RU2302390C2 - Method of production of granulated porous materials - Google Patents
Method of production of granulated porous materials Download PDFInfo
- Publication number
- RU2302390C2 RU2302390C2 RU2005118571/03A RU2005118571A RU2302390C2 RU 2302390 C2 RU2302390 C2 RU 2302390C2 RU 2005118571/03 A RU2005118571/03 A RU 2005118571/03A RU 2005118571 A RU2005118571 A RU 2005118571A RU 2302390 C2 RU2302390 C2 RU 2302390C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- granules
- porous materials
- production
- granulated porous
- mill
- Prior art date
Links
Abstract
Description
Изобретение относится к производству гранулированных пористых материалов и может быть использовано в промышленности строительных материалов.The invention relates to the production of granular porous materials and can be used in the building materials industry.
Известен способ изготовления гранулированного пеностекла, заключающийся в совместном помоле стекольного сырья и порообразователя, грануляции, в процессе которой в смесь вводят связующий компонент, и последующей термообработке [Демидович Б.К. Производство и применение пеностекла. Минск, 1072, с.196-201].A known method of manufacturing granular foam glass, which consists in the joint grinding of glass raw materials and a blowing agent, granulation, during which a binder component is introduced into the mixture, and subsequent heat treatment [Demidovich B.K. Production and use of foam glass. Minsk, 1072, p.196-201].
Недостатком этого способа является высокая себестоимость готовой продукции.The disadvantage of this method is the high cost of the finished product.
Наиболее близким по технической сущности является способ получения гранулированного пеностекла на непрерывно действующей технологической линии, включающий дробление стеклобоя, весовое дозирование и совместный помол стеклобоя и порообразователя в мельницах, гранулирование шихты с орошением ее водным раствором растворимого стекла, сушку гранул, вспенивание гранул во вращающейся газовой печи и остывание гранул во вращающемся барабане [RU п. №2162825, МПК С03С 11/00, опубл. 10.09.2001].The closest in technical essence is the method of producing granulated foam glass on a continuously operating technological line, including crushing of cullet, weight dosing and co-grinding of cullet and pore former in mills, granulating the mixture with irrigation with an aqueous solution of soluble glass, drying granules, foaming granules in a rotary gas furnace and cooling of the granules in a rotating drum [RU p. No. 2162825, IPC С03С 11/00, publ. 09/10/2001].
Недостатки этого способа заключаются в том, что помол стекла до необходимой тонины ( 5000 см2/г) осуществляется в шаровых мельницах периодического действия в течение длительного времени (10-15 часов) с усилием определенным свободным падением шаров (1g). Шаровые мельницы не могут обеспечить необходимую механоактивацию порошка для повышения качества конечного продукта. Грануляция в тарельчатом грануляторе не дает однородной плотности сырцовых гранул, образуются центральные и концентрические пустоты, что в конечном итоге не позволяет получить равномерную ячеистую структуру вспененных гранул и особенно отрицательно влияет на их прочность. На вспенивание в газовой вращающейся печи, при неизотермическом обжиге, значительное влияние имеет конвективная составляющая теплопереноса, нагрев гранул протекает относительно медленно 0,02·102 - 0,07·102°С/с. Здесь процесс вспенивания представляет собой сочетание последовательных, последовательно-параллельных химических реакций, в последовательность эндотермических химических реакций встраивается кристаллизация твердой и жидкой фаз, являющаяся экзотермической реакцией. Кристаллизация получает достаточно благоприятные условия для своего развития, оказывая негативное воздействие на процесс порообразования в гранулах, утяжеляя их. Медленное остывание гранул в длинном необогреваемом барабане не создает оптимальных условий отжига пеностекла.The disadvantages of this method are that the grinding of the glass to the required fineness (5000 cm 2 / g) is carried out in ball mills of periodic action for a long time (10-15 hours) with an effort of a certain free fall of the balls (1g). Ball mills cannot provide the necessary mechanical activation of the powder to improve the quality of the final product. Granulation in a plate granulator does not give a uniform density of raw granules, central and concentric voids are formed, which ultimately does not allow to obtain a uniform cellular structure of foamed granules and especially negatively affects their strength. The foaming in a gas rotary kiln, during non-isothermal firing, is significantly affected by the convective component of heat transfer, the heating of the granules proceeds relatively slowly 0.02 · 10 2 - 0.07 · 10 2 ° C / s. Here, the foaming process is a combination of sequential, sequentially parallel chemical reactions, crystallization of solid and liquid phases, which is an exothermic reaction, is built into the sequence of endothermic chemical reactions. Crystallization gets sufficiently favorable conditions for its development, exerting a negative impact on the process of pore formation in granules, making them heavier. Slow cooling of the granules in a long unheated drum does not create optimal conditions for annealing the foam glass.
Техническим результатом изобретения является повышение прочностных характеристик, снижение объемной массы, снижение теплопроводности, снижение водопоглощения гранулированных пористых материалов и утилизация отходов.The technical result of the invention is to increase the strength characteristics, reduce bulk density, reduce heat conductivity, reduce water absorption of granular porous materials and utilize waste.
Технический результат достигается тем, что в способе получения гранулированных пористых материалов, включающем дробление, весовое дозирование, помол в мельнице, сушку гранул, вспенивание гранул с разделяющей средой и отжиг, новым является то, что помол проводят в центробежной эллиптической мельнице проходного типа с увлажнением порошка водой от 0,5 до 5% по массе и добавлением вспенивающей добавки, затем проводят отсев на классификаторе тонкомолотого гидратированного порошка с удельной поверхностью 6000 см2/г, смешивают со связующим пластификатором, гранулируют на усиленном шнековом грануляторе через фильеры, на выходе гранулы срезают ножом, а перед опудриванием гранулы окатывают с получением правильной сферической формы, опудривают, сушат в электрической индукционной печи при температуре 420°С, вспенивают в туннельно-шнековой конвейерной печи при температуре 730°-830°С и разделяют в обтирочном барабане.The technical result is achieved by the fact that in the method for producing granular porous materials, including crushing, weight dosing, grinding in a mill, drying granules, foaming granules with a separating medium and annealing, it is new that grinding is carried out in a continuous flow centrifugal elliptical mill with wetting of the powder water from 0.5 to 5% by weight and the addition of a blowing agent, then screening is carried out on a classifier of fine-ground hydrated powder with a specific surface of 6000 cm 2 / g, mixed with a binder layer with an identifier, granulate on a reinforced screw granulator through dies, at the exit the granules are cut with a knife, and before dusting the granules are doused to obtain the correct spherical shape, dusted, dried in an electric induction furnace at 420 ° C, foamed in a tunnel screw conveyor furnace at a temperature of 730 ° -830 ° C and separated in a wiper drum.
На чертеже дана блок-схема технологической линии производства гранулированных пористых материалов.The drawing shows a block diagram of a technological line for the production of granular porous materials.
Способ изготовления гранулированных пористых материалов осуществляется на технологической линии состоящей из приемного бункера 1, щековой дробилки 2, молотковой дробилки 3, бункера запаса дробленки 4, тарельчатого питателя 5, дозатора воды 6, центробежной эллиптической мельницы проходного типа 7, классификатора 8, бункера запаса порошка 9, тарельчатого питателя 10, дозатора добавок 11, напорной емкости 12, турболопастного смесителя 13, гранулятора шнекового усиленного 14, дискового окатывателя 15, опудривателя 16, электрической индукционной печи сушки 17, бункера запаса высушенных гранул 18, электрической туннельно-шнековой печи вспенивания 19, электрической туннельно-конвейерной печи отжига гранул 20, обтирочного барабана 21 и склада готовой продукции 22. Данная технологическая линия по мере переработки сырья и полуфабрикатов использует ленточные, скребковые, шнековые конвейеры, ковшовые элеваторы и пересыпные устройства.A method of manufacturing granular porous materials is carried out on a production line consisting of a receiving hopper 1, a jaw crusher 2, a hammer crusher 3, a stock hopper for a crusher 4, a plate feeder 5, a water dispenser 6, a centrifugal elliptical mill of passage type 7, a classifier 8, a powder supply hopper 9 , a disk feeder 10, an additive dispenser 11, a pressure tank 12, a turbo-mixer 13, a reinforced screw granulator 14, a disk pelletizer 15, a dusting machine 16, an electric induction furnace ears 17, a stock tank of dried granules 18, an electric tunnel-auger foaming furnace 19, an electric tunnel-conveyor annealing furnace for granules 20, a cleaning drum 21 and a finished product warehouse 22. This processing line uses tape, scraper, and screw conveyors as raw materials and semi-finished products are processed conveyors, bucket elevators and bulk filling devices.
Способ осуществляют следующим образом: сырье: стеклобой, силикат глыбу, стеклогранулят, остеклованные перлит, цеолит, шлак и другие природные и техногенные силикатные материалы (в зависимости от того какой конечный продукт планируется получить) загружают в приемный бункер 1, откуда оно поступает в щековую дробилку 2 для разрушения крупных кусков, из нее в молотковую дробилку 3 для получения дробленки крупностью до 5 мм, отсюда ковшовым элеватором дробленка подается в бункер запаса 4, а затем тарельчатым питателем 5 подается в центробежную эллиптическую мельницу проходного типа 7, в которую также дозатором 6 подается вода для увлажнения порошка от 0,5 до 5% по массе, а также дозатором добавок 11 подаются вспенивающие добавки в основном газовая сажа 0,2-0,3% по массе. Здесь, в связи с высоконапряженным процессом, за сравнительно короткое время происходит тонкий помол, механоактивация и гидратация порошка, которые позволяют снизить температуру вспенивания на 90°С и в сочетании с плотной грануляцией получить равномерную пористую сотовую структуру вспененного материала и снизить объемный вес гранул в среднем в 1,5 раза по сравнению с негидратированной смесью. После отсева в классификаторе 8 тонкомолотый гидратированный порошок с удельной поверхностью 6000 см2/г ленточным конвейером (или ковшом элеватором) подается в бункер запаса порошка 9, из которого тарельчатым питателем 10 подается в турболопастной смеситель 13, в который из напорной емкости 12 подается связующее - пластификатор (раствор жидкого стекла плотностью 1,12 г/см3), и увлажненная шихта поступает в усиленный шнековый гранулятор 14. В шнековом грануляторе шихта продавливается через фильеры, и на выходе гранулы срезаются ножом, меняя фильеры, можно менять размеры гранул, при этом они получаются более плотные и однородные по структуре, чем при получении методом простого скатывания из порошка, что положительно сказывается на качестве конечного продукта, затем гранулы по желобу перетекают в дисковый окатыватель 15, в котором они приобретают правильную сферическую форму, полученные сырцовые гранулы по ленточному конвейеру поступают в опудриватель 16, где происходит опудривание гранул (например, глиноземом или строительной известью), что предотвращает слипание гранул в печи вспенивания, а спекшаяся с ганулами известь положительно влияет на адгезию гранулированного пористого материала с цементным камнем, затем гранулы поступают в электрическую индукционную печь сушки 17, где происходит равномерное высушивание сырцовых гранул при температуре 420°С, минимальная влажность у которых на выходе 1-2%. Высушенные гранулы ковшовым элеватором подаются в бункер запаса высушенных гранул 18, а затем из бункера 18 ленточным питателем подаются в электрическую туннельно-шнековую печь вспенивания (порообразования) 19, где перемещение гранул осуществляется шнеками, расположенными поперек направления потока. В этой печи отсутствует конвективная составляющая теплопереноса, происходит изотермический нагрев гранул до температуры 730°-830°С за счет, главным образом, излучения и теплопроводности. Обжиг происходит с очень высокой скоростью 103-104°С/с, поэтому процесс вспенивания представляет собой совокупность параллельных эндотермических химических реакций, при этом кристаллизация стекла подавляется, снижается объемный вес гранул. В керамзите, при изотермическом нагреве, содержание стекловидной фазы увеличивается на 15-25%, снижается его объемный вес до 200 кг/м3. По мере нагревания гранул до температуры пиропластического состояния и выделения из порообразователя газов и паров связанной воды происходит вспенивание гранул, которые увеличиваются в объеме, перемешиваются и передвигаются шнеками в печи. Наличие опудривателя (глинозема или строительной извести) защищает гранулы от слипания друг с другом, с футеровкой и шнеками печи. При получении особо легкого гранулированного пористого материала совместно с гранулами в печь подается мелкофракционный кварцевый песок, который затем отсеивается для повторного использования. Вспененные гранулы по лотку подаются в электрическую туннельно-конвейерную печь отжига 20 с регулируемыми зонами нагрева, где плавным регулированием скорости конвейера выдерживается выбранный температурно-временной график отжига в зависимости от материала, плотности, размера гранул, такой отжиг позволяет получить гранулы без остаточных напряжений, что увеличивает прочность и снижает водопоглощение гранул. Ленточным конвейером подают гранулы в обтирочный барабан 21, где слипшиеся гранулы разделяются, и отсеиваются излишки опудривателя, который не спекся с гранулами (он после отсева возвращается в опудриватель). Затем гранулы ленточными конвейерами или ковшовыми элеваторами поставляются на склад готовой продукции 22.The method is as follows: raw materials: cullet, silicate block, glass granulate, vitrified perlite, zeolite, slag and other natural and technogenic silicate materials (depending on which end product is planned to be obtained) are loaded into a receiving hopper 1, from where it enters the jaw crusher 2 for the destruction of large pieces, from it to a hammer mill 3 to obtain a crusher with a grain size of up to 5 mm, from here the crusher is fed to the stock hopper 4 with a bucket elevator, and then it is fed to a centrifugal electric feeder 5 a type 7 blender mill, in which water is also dispensed by dispenser 6 to moisturize the powder from 0.5 to 5% by mass, and foaming additives, mainly carbon black, 0.2-0.3% by mass, are also fed by additive dispenser 11. Here, due to the high-stress process, fine grinding, mechanical activation and hydration of the powder occur in a relatively short time, which allows to reduce the foaming temperature by 90 ° C and, in combination with dense granulation, to obtain a uniform porous honeycomb structure of the foam material and reduce the bulk density of granules on average 1.5 times in comparison with the unhydrated mixture. After screening in classifier 8, finely ground hydrated powder with a specific surface of 6000 cm 2 / g is conveyed by a belt conveyor (or bucket elevator) to the powder storage hopper 9, from which a plate feeder 10 is fed into a turbopaste mixer 13, into which a binder is fed from a pressure tank 12 - plasticizer (liquid glass solution with a density of 1.12 g / cm 3 ), and the moistened charge enters the reinforced screw granulator 14. In the screw granulator, the mixture is pressed through the dies, and at the exit the granules are cut with a knife, changing the filter granules, you can change the size of the granules, while they are more dense and uniform in structure than when obtained by simple rolling from a powder, which positively affects the quality of the final product, then the granules flow through the trench into a disk pelletizer 15, in which they acquire the correct spherical shape, the obtained raw granules are conveyed through the belt conveyor to the dusting machine 16, where the granules are dusted (for example, with alumina or building lime), which prevents the granules from sticking together in the furnace drying, and sintered lime with ganula positively affects the adhesion of the granular porous material with cement stone, then the granules enter the electric drying induction furnace 17, where the raw granules are uniformly dried at a temperature of 420 ° C, with a minimum humidity of 1-2% at the outlet . The dried granules by a bucket elevator are fed into the stockpot of dried granules 18, and then from the hopper 18 they are fed by a belt feeder to an electric tunnel-auger foaming (pore-forming) furnace 19, where the granules are moved by screws located transverse to the flow direction. There is no convective component of heat transfer in this furnace; granules are isothermally heated to a temperature of 730 ° -830 ° C due mainly to radiation and thermal conductivity. Firing occurs at a very high speed of 10 3 -10 4 ° C / s, therefore, the foaming process is a combination of parallel endothermic chemical reactions, while the crystallization of the glass is suppressed, the bulk density of the granules decreases. In expanded clay, with isothermal heating, the content of the vitreous phase increases by 15-25%, its bulk density decreases to 200 kg / m 3 . As the granules are heated to the pyroplastic state and gases and vapors of bound water are released from the blowing agent, the granules are foamed, which increase in volume, mix and move with screws in the furnace. The presence of a dusting agent (alumina or building lime) protects the granules from sticking together, with the lining and screws of the furnace. Upon receipt of a particularly light granular porous material, together with granules, fine-grained quartz sand is fed into the furnace, which is then screened out for reuse. Foamed granules are fed through a tray to an electric tunnel-conveyor annealing furnace 20 with adjustable heating zones, where the selected temperature-time schedule of annealing is maintained by continuously adjusting the conveyor speed depending on the material, density, and granule size; this annealing allows to obtain granules without residual stresses, which increases strength and reduces water absorption of granules. The conveyor feeds the granules into the wiping drum 21, where the adhered granules are separated, and the surplus of the dusting agent that has not sintered with the granules is screened out (it returns to the dusting after screening). Then the granules are conveyor belts or bucket elevators are delivered to the finished goods warehouse 22.
Описанный выше способ получения гранулированных пористых материалов обеспечивает получение стабильно хорошего качества продукции, которая имеет следующие характеристики:The above-described method for producing granular porous materials provides stable, good quality products that have the following characteristics:
Преимущества заявляемого способа получения гранулированных пористых материалов состоят в том, что помол стекла в центробежной эллиптической мельнице проходного типа увеличивает производительность, а добавление воды (до 5%), за счет механоактивации, дает необходимую гидратацию порошку, что в свою очередь в сочетании с изотермией и хорошим перемешиванием в туннельно-шнековой печи позволяет снизить температуру вспенивания на 90°С и получить равномерно-пористую сотовую структуру вспененного материала, снизить объемный вес гранул в 1,5 раза с одновременным повышением прочности и снижением водопоглощения.The advantages of the proposed method for producing granular porous materials are that grinding glass in a centrifugal elliptical mill of a through type increases productivity, and the addition of water (up to 5%), due to mechanical activation, gives the necessary hydration to the powder, which in turn is combined with isothermal and good mixing in a tunnel-auger furnace reduces the foaming temperature by 90 ° C and obtain a uniformly-porous honeycomb structure of the foam material, reduce the bulk density of the granules by 1.5 times with a simultaneous increase in strength and a decrease in water absorption.
Использование усиленного шнекового гранулятора в технологическом процессе позволяет увеличить плотность и улучшить структуру сырцовых гранул, выдавать гранулы строго заданных размеров. Увеличение плотности сырцовых гранул повышает их теплопроводность, что при больших скоростях нагрева позволяет получить поры одинакового размера по всему объему гранулы.The use of a reinforced screw granulator in the technological process allows to increase the density and improve the structure of raw granules, to produce granules of strictly specified sizes. An increase in the density of raw granules increases their thermal conductivity, which at high heating rates allows to obtain pores of the same size throughout the volume of the granules.
Использование электрической туннельно-шнековой печи вспенивания позволяет создать необходимый изотермический нагрев гранул со скоростью 103-104°С/с, что наряду с перемешиванием гранул необходимо для получения высококачественного пеностекла и керамзита плотностью 200 кг/м3.The use of an electric tunnel-auger foaming furnace allows you to create the necessary isothermal heating of the granules at a rate of 10 3 -10 4 ° C / s, which, along with mixing the granules, is necessary to obtain high-quality foam glass and expanded clay with a density of 200 kg / m 3 .
Наличие управляемых зон нагрева в туннельно-конвейерной печи отжига и плавного регулирования скорости конвейера позволяет выдерживать оптимальные температурно-временные графики отжига гранул различной плотности и размера, что увеличивает прочность гранул и снижает водопоглощение.The presence of controlled heating zones in the tunnel-conveyor annealing furnace and smoothly adjusting the conveyor speed allows maintaining the optimal temperature-time graphs of annealing granules of various densities and sizes, which increases the strength of granules and reduces water absorption.
Использование электрической индукционной печи сушки, электрической туннельно-шнековой печи вспенивания и электрической туннельно-конвейерной печи отжига позволяет говорить о том, что заявляемый способ пористых материалов является значительно более экологически чистым производством, чем прототип.The use of an electric induction drying oven, an electric tunnel-auger foaming furnace and an electric tunnel-conveyor annealing furnace suggest that the inventive method of porous materials is a much more environmentally friendly production than the prototype.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2005118571/03A RU2302390C2 (en) | 2005-06-15 | 2005-06-15 | Method of production of granulated porous materials |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2005118571/03A RU2302390C2 (en) | 2005-06-15 | 2005-06-15 | Method of production of granulated porous materials |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2005118571A RU2005118571A (en) | 2006-12-20 |
RU2302390C2 true RU2302390C2 (en) | 2007-07-10 |
Family
ID=37666657
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2005118571/03A RU2302390C2 (en) | 2005-06-15 | 2005-06-15 | Method of production of granulated porous materials |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2302390C2 (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2514070C2 (en) * | 2010-01-12 | 2014-04-27 | Лиавер Гмбх Унд Ко. Кг | Production of granulate from foam glass, granulate of foam glass and its application |
-
2005
- 2005-06-15 RU RU2005118571/03A patent/RU2302390C2/en not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2514070C2 (en) * | 2010-01-12 | 2014-04-27 | Лиавер Гмбх Унд Ко. Кг | Production of granulate from foam glass, granulate of foam glass and its application |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2005118571A (en) | 2006-12-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4234330A (en) | Process of making cellulated glass beads | |
RU2291126C9 (en) | Method of production of the granulated foam-silicate - the foam-silicate gravel | |
RU126328U1 (en) | INTEGRATED TECHNOLOGICAL LINE FOR PRODUCING GRANULATED HEAT-INSULATING MATERIAL | |
RU62393U1 (en) | INTEGRATED TECHNOLOGICAL LINE FOR PRODUCING GRANULATED POROUS MATERIAL | |
RU2302390C2 (en) | Method of production of granulated porous materials | |
RU2162825C2 (en) | Method of producing granulated cellular glass from broken glass | |
RU2540741C1 (en) | Method of making article from granular foam glass-ceramic | |
RU2424997C2 (en) | Method of producing granulated foamed silicate penostek | |
RU2294902C1 (en) | Method of production of the granulated foamed glass | |
RU100073U1 (en) | TECHNOLOGICAL LINE FOR PRODUCING GRANULATED FOAM-CERAMIC MATERIAL | |
RU75653U1 (en) | TECHNOLOGICAL LINE FOR THE PRODUCTION OF POROUS GRANULATED MATERIALS | |
WO2019002561A1 (en) | Preparation of sintered granulate for the manufacturing of a foamed glass pellets | |
CN1023075C (en) | Porcess for manufacturing hydrated cured products of lime-gypsum-coal ash mixture | |
RU98123668A (en) | METHOD FOR MANUFACTURING GRANULATED FOAM GLASS FROM GLASS-HOUSING | |
RU2563867C1 (en) | Combined system of process lines for production of granulated glass foam, granulated glass foam ceramic material and inorganic granulated foam material | |
RU2374191C2 (en) | Method of making foam glass-ceramic | |
RU76335U1 (en) | TECHNOLOGICAL LINE FOR PRODUCING GRANULATED FOAM-CERAMIC MATERIAL | |
RU122380U1 (en) | INTEGRATED TECHNOLOGICAL LINE FOR PRODUCING GLASS GRANULATES FOR THE PRODUCTION OF FOAM GLASS | |
RU47354U1 (en) | TECHNOLOGICAL LINE FOR PRODUCING GRANULATED POROUS MATERIALS | |
RU2473516C1 (en) | Method of manufacturing light-weight ceramic heat-insulating and heat-insulating-constructive material "konpasit" | |
RU115351U1 (en) | TECHNOLOGICAL LINE FOR PRODUCING GRANULATED FOAM SILICATE MATERIAL | |
RU2452704C2 (en) | Method to produce semi-finished product for manufacturing of building material | |
RU2550641C1 (en) | Mixing device of process line for manufacture of granulated crystalline glass materials | |
RU47353U1 (en) | TECHNOLOGICAL LINE FOR PRODUCING GRANULATED FOAM GLASS | |
RU2572441C2 (en) | Process train for producing of granulated heat insulating foam glass-crystalline material |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20100616 |