RU2301237C1 - Method of preparing rubber compound vulcanization accelerators in the form of powder and granules, and installation - Google Patents

Method of preparing rubber compound vulcanization accelerators in the form of powder and granules, and installation Download PDF

Info

Publication number
RU2301237C1
RU2301237C1 RU2005138756/12A RU2005138756A RU2301237C1 RU 2301237 C1 RU2301237 C1 RU 2301237C1 RU 2005138756/12 A RU2005138756/12 A RU 2005138756/12A RU 2005138756 A RU2005138756 A RU 2005138756A RU 2301237 C1 RU2301237 C1 RU 2301237C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
granules
product
powder
waste
commercial product
Prior art date
Application number
RU2005138756/12A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Юрий Яковлевич Гайтанов (RU)
Юрий Яковлевич Гайтанов
гин Александр Алексеевич Кор (RU)
Александр Алексеевич Корягин
Original Assignee
Юрий Яковлевич Гайтанов
Александр Алексеевич Корягин
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Юрий Яковлевич Гайтанов, Александр Алексеевич Корягин filed Critical Юрий Яковлевич Гайтанов
Priority to RU2005138756/12A priority Critical patent/RU2301237C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2301237C1 publication Critical patent/RU2301237C1/en

Links

Landscapes

  • Processing Of Solid Wastes (AREA)

Abstract

FIELD: rubber industry.
SUBSTANCE: invention likewise relates to chemical, petrochemical, and other industry fields wherein pasty materials' granulation process is employed, e.g. in technology of preparing altax, captax, sulfonamides, and diphenylguanidine used for controlling vulcanization rate and improving performance characteristics of rubbers. Method comprises synthesis, crystallization, and isolation of target product in the form of aqueous solution of suspension whereto mineral oil is added. Resulting mixture is filtered off, squeezed into pasty mass with moisture 40-50%, and mixed with dry commercial product wastes in the form of fine dust, undersize materials, crumbs, and granule fragments at volume ratio to pasty mass at least 0.03:1. Thus obtained mix is subjected to extrusion followed by drying and molding into granules and powder. Method is implemented on installation which comprises equipment arranged in process downstream direction.
EFFECT: enabled continuous preparation of commercial product with elevated loose density (above 375 kg/cc) without decrease in productivity.
2 cl, 1 dwg, 2 tbl

Description

Изобретение относится к химической, нефтехимической и другим отраслям промышленности, где используется процесс гранулирования пастообразных материалов, например в технологии получения альтакса (ди-(2-бензтиазолил)-сульфид), каптакса (2-меркаптобензтиазол), сульфенамидов (марки «Ц» - N-циклогексил-2-бензтиазолилсульфенамид и марки «М-2» - бензтиазолил-N-морфолилсульфид) и дифенилгуанидина, применяемых для регулирования скорости вулканизации и улучшения технологических свойств резин.The invention relates to the chemical, petrochemical and other industries where the process of granulating pasty materials is used, for example, in the technology of producing altax (di- (2-benzthiazolyl) sulfide), captax (2-mercaptobenzthiazole), sulfenamides (brand “C” - N -cyclohexyl-2-benzthiazolylsulfenamide and M-2 brand - benzthiazolyl-N-morpholylsulfide) and diphenylguanidine, used to control the rate of vulcanization and improve the technological properties of rubbers.

Одним из широко применяемых в производстве шин и резинотехнических изделий является дифенилгуанидин (ДФГ), обеспечивающий низкую скорость вулканизации и применяющийся в комбинации с другими группами ускорителей: тиазолами, сульфенамидами, тиурамами и др.One of the widely used in the production of tires and rubber products is diphenylguanidine (DFG), which provides a low vulcanization rate and is used in combination with other groups of accelerators: thiazoles, sulfenamides, thiurams, etc.

Известен способ получения гранулированного ДФГ путем экструзии пастообразного материала, заключающийся в продавливании пастообразного материала с помощью шнека через головку червячного экструдера в виде жгута цилиндрических стержней, формирования гранул путем разрезания жгута непосредственно после головки и последующей сушки полученных гранул до заданной остаточной влажности (SU №1790574, кл. С07С 279/18, опубл. 23.01.1993).A known method of producing granular DFG by extruding a paste-like material, which consists in forcing a paste-like material with a screw through the head of a screw extruder in the form of a bundle of cylindrical rods, forming granules by cutting the bundle directly after the head and then drying the obtained granules to a given residual moisture content (SU No. 1790574, C. C07C 279/18, publ. 23.01.1993).

Недостатком выпускаемых товарных продуктов, полученных описанным способом, является низкая плотность получаемого товарная продукта и его насыпная плотность, что снижает его эффективность. Например, смеси с применением гранул ДФГ с более высокой насыпной плотностью (не менее 375÷400 кг/м3) имеют более высокую скорость вулканизации, меньший индукционный период и время выхода на оптимум вулканизации, лучшее распределение в матрице каучука, влияют на кинетику серной вулканизации диеновых каучуков, повышают физико-механические показатели вулканизатов, а при использовании гранул одного ДФГ с увеличенной насыпной плотностью в рецептуре резиновых смесей, вулканизаты образуются с высокими модульными показателями и увеличенной густотой поперечных связей в процессе вулканизации.The disadvantage of manufactured marketable products obtained by the described method is the low density of the resulting marketable product and its bulk density, which reduces its effectiveness. For example, mixtures using DFG granules with a higher bulk density (not less than 375–400 kg / m 3 ) have a higher vulcanization rate, a shorter induction period and an optimum vulcanization time, a better distribution in the rubber matrix, affect the kinetics of sulfur vulcanization diene rubbers, increase the physical and mechanical properties of vulcanizates, and when using granules of one DFG with an increased bulk density in the formulation of rubber compounds, vulcanizates are formed with high modular characteristics and increased gu totoy crosslinks during the vulcanization process.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ гранулирования ускорителей вулканизации резиновых смесей, заключающийся в том, что для повышения насыпной плотности получаемого гранулированного материала, в пастообразную массу вводят минеральное масло и непосредственно перед экструзией вводят ретур, представляющий собой сухой мелкодисперсный целевой продут, так, чтобы конечная влажность пасты, подвергающейся экструзии, не превышала 40÷55%, причем ретур вводят в количестве не менее 2,0 мас.% по отношению к сухому веществу (RU №2206451, кл. В29В 9/06, C08J 3/12, опубл. 20.06.2003).Closest to the proposed invention is a method of granulating accelerators of vulcanization of rubber compounds, which consists in the fact that in order to increase the bulk density of the obtained granular material, mineral oil is introduced into the paste-like mass and immediately before extrusion a retur is introduced, which is a dry finely divided target, so that the final the humidity of the paste subjected to extrusion did not exceed 40 ÷ 55%, and the retur is introduced in an amount of not less than 2.0 wt.% with respect to dry matter (RU 2206451, cl. V29V 9/06, C08J 3/12, publ. 20.06.2003).

Однако для выполнения условия ввода мелкодисперсного ретура в пасту перед ее гранулированием в количестве не менее 2,0 мас.% по отношению к сухому веществу, необходимое количество ретура может появиться лишь только после предварительного размола, т.е. вторичной переработки целевого товарного продукта, что ведет к дополнительным затратам и снижению выпуска товарной продукции, а выполнение условия предэкструзионной влажности пасты 40÷55% приводит к снижению выпуска товарного продукта до 10%, так как при колебании конечной влажности пасты на ±1%, согласно технологическим расчетам оптимального процесса сушки гранулированного материала, происходит обратно пропорциональное снижение (±20) кг выхода высушенного материала на 1 тонну конечного продукта, причем, чем выше конечная влажность пасты, тем меньше насыпная плотность получаемого товарного продукта.However, in order to fulfill the conditions for introducing finely dispersed retur into the paste before granulating it in an amount of at least 2.0 wt.% With respect to dry matter, the required amount of retur can appear only after preliminary grinding, i.e. recycling of the target marketable product, which leads to additional costs and a decrease in the output of marketable products, and the fulfillment of the pre-extrusion moisture condition of the paste 40 ÷ 55% leads to a decrease in the production of the marketable product to 10%, since when the final humidity of the paste varies by ± 1%, according technological calculations of the optimal drying process of granular material, there is an inversely proportional decrease (± 20) kg of dried material yield per 1 ton of the final product, and the higher the final paste moisture, the lower the bulk density of the resulting commercial product.

Задачей, на решение которой направлено изобретение, является создание способа и устройства, позволяющего увеличить плотность экструдируемого материала и насыпную плотность товарного продукта с сохранением производительности.The problem to which the invention is directed, is the creation of a method and device that allows to increase the density of the extrudable material and bulk density of the commercial product while maintaining performance.

Указанная задача решается предложенным способом получения ускорителей вулканизации резиновых смесей в виде порошка или гранул, включающим синтез, кристаллизацию и выделение целевого продукта в виде водного раствора суспензии, в которую вводят минеральное масло, отфильтровывают и отжимают до пастообразной массы с влажностью 40-50% и смешивают с сухими отходами товарного продукта в виде смеси мелкодисперсной пыли, отсева, крошек и обломков гранул, в объемном соотношении к пастообразной массе не менее 0,03:1, затем подвергают экструзии с последующей сушкой и формированием гранул или порошка.This problem is solved by the proposed method for producing vulcanization accelerators of rubber mixtures in the form of powder or granules, including synthesis, crystallization and isolation of the target product in the form of an aqueous solution of a suspension into which mineral oil is introduced, filtered and squeezed to a pasty mass with a humidity of 40-50% and mixed with dry waste product in the form of a mixture of fine dust, screenings, crumbs and debris of granules, in a volume ratio to a pasty mass of not less than 0.03: 1, then subjected to extrusion from the last blowing drying and the formation of granules or powder.

Введение в пастообразную массу, отжатую до влажности 40-50% сухой смеси отходов целевого продукта, как адсорбента, в виде обломков гранул (частицы диаметром 3-5 мм и длиной менее 8-10 мм), крошки (частицы размером 2,0÷5,0 мм), отсева (частицы 0,3÷2,0 мм) и мелкодисперсной пыли (частицы размером 5÷150 мкм), в объемном соотношении к пастообразной массе не менее 0,03:1, позволяет увеличить кристаллическую массу в единице объема с использованием равновесной активности адсорбтива с дополнительным вытеснением и выводом влаги из пасты на стадии смешивания и в начальной стадии уплотнения пастообразной массы в экструдере за счет укрупненного объема частиц, что позволяет увеличить насыпную плотность товарного продукта за счет снижения пористости материала. Причем сухая смесь целевого продукта представляет собой плановые отходы в производстве ускорителей вулканизации резиновых смесей.Introduction to a paste-like mass squeezed to a moisture content of 40-50% of a dry mixture of the waste product of the target product as an adsorbent in the form of fragments of granules (particles with a diameter of 3-5 mm and a length of less than 8-10 mm), crumbs (particles with a size of 2.0 ÷ 5 , 0 mm), screenings (particles 0.3 ÷ 2.0 mm) and fine dust (particles with a size of 5 ÷ 150 microns), in a volume ratio to a pasty mass of not less than 0.03: 1, allows you to increase the crystalline mass per unit volume using the equilibrium activity of the adsorbent with additional displacement and removal of moisture from the paste at the mixing stage and at the beginning the final stage of compaction of the pasty mass in the extruder due to the enlarged particle volume, which allows to increase the bulk density of the commercial product by reducing the porosity of the material. Moreover, the dry mixture of the target product is a planned waste in the production of accelerators of vulcanization of rubber compounds.

Физический смысл смешения сухой смеси целевого продукта с пастообразной массой заключается в том, что ретур, как носитель кристаллической массы целевого продукта, состоящий только из мелкодисперсных частиц, в единице объёма имеет определенную площадь поверхности частиц, и в структуре пасты за время смешения и в начальной фазе сжатия в процессе формования только впитывает смачивающую жидкость (адсорбтив), заполняя поровое пространство структуры частиц равномерно в количестве, соответствующем скорости впитывания и времени процесса смешения. А сухая смесь, состоящая в основном из более крупных частиц, в той же единице объёма имеет меньшую площадь поверхности частиц и, попадая в структуру пасты при тех же условиях смешения и движения массы из зоны смешения на стадию формования, успевает впитать меньше влаги, но за счет объема крупных частиц и их исходной прочности дополнительно вытесняет влагу и выводит на поверхность пастообразной массы в камере смешения, где ее излишки удаляются, благодаря чему влаги выводится больше в полтора-два раза, чем впитывается мелкодисперсными частицами ретура в единице объёма. Этот прием позволяет резко уменьшить количество влаги в пастообразной массе, подвергаемой экструзии, увеличить прочность физико-механических связей при уплотнении структуры пастообразного материала и получить товарный продукт с увеличенной насыпной плотностью.The physical meaning of mixing the dry mixture of the target product with a pasty mass is that retur, as a carrier of the crystalline mass of the target product, consisting only of fine particles, in a unit volume has a certain particle surface area, and in the structure of the paste during mixing and in the initial phase compression during molding only absorbs the wetting liquid (adsorbent), filling the pore space of the particle structure evenly in an amount corresponding to the absorption rate and the time of the mixing process eniya. A dry mixture, consisting mainly of larger particles, in the same unit volume has a smaller particle surface area and, falling into the paste structure under the same conditions of mixing and mass movement from the mixing zone to the molding stage, manages to absorb less moisture, but for due to the volume of large particles and their initial strength, it additionally displaces moisture and displays it on the surface of a paste-like mass in the mixing chamber, where its excess is removed, due to which moisture is removed one and a half to two times more than it is absorbed by finely divided parts retour s per unit volume. This technique allows you to drastically reduce the amount of moisture in the pasty mass subjected to extrusion, to increase the strength of the physico-mechanical bonds during compaction of the structure of the paste-like material, and to obtain a marketable product with an increased bulk density.

Указанная задача также решается тем, что установка для получения ускорителей вулканизации резиновых смесей в виде порошка или гранул содержит барабанный вакуум-фильтр, соединенный с линией подачи водного раствора суспензии целевого продукта, шнековый экструдер, соединенный с вакуум-фильтром вертикальным каналом, ленточную конвективную сушилку тоннельного типа, схему формирования товарного продукта в виде порошка или гранул, соединенную на входе вертикальным каналом с сушилкой, а на выходе с накопительными бункерами установок для фасовки товарного продукта в тару, накопительный бункер для смеси сухих отходов товарного продукта и дополнительный бункер для мелкодисперсного товарного продукта, которые через дозатор сообщены с камерой смешения шнекового экструдера, и схему сбора всех видов сухих отходов товарного продукта, включающую линию отбора отработанного сушильного агента из сушилки, линию отбора воздуха из схемы формирования товарного продукта, из вертикального канала, соединяющего сушилку со схемой формирования товарного продукта, из накопительных бункеров для товарного продукта и установок для фасовки товарного продукта, которые объединены в одну линию, соединенную через нижний выход циклона с накопительным бункером для смеси сухих отходов, верхний выход циклона через средний вход и верхний выход санитарной колонны и вентилятор для вывода воздуха соединен с атмосферой.This problem is also solved by the fact that the installation for producing vulcanization accelerators of rubber mixtures in the form of powder or granules contains a drum vacuum filter connected to the supply line of the aqueous solution of the suspension of the target product, a screw extruder connected to the vacuum filter by a vertical channel, a convection belt dryer tunnel type, a scheme for the formation of a commercial product in the form of powder or granules, connected at the inlet by a vertical channel to a dryer, and at the exit with storage bins of plants for packaging lumps of a commercial product in a container, an accumulating hopper for a mixture of dry waste of a commercial product and an additional hopper for finely divided commercial product, which are connected through a dispenser to the mixing chamber of a screw extruder, and a collection scheme for all types of dry waste of a commercial product, including a line for selecting the used drying agent from the dryer , an air sampling line from a commodity product formation circuit, from a vertical channel connecting the dryer to a commercial product formation circuit, from storage bins for a commercial product and installations for filling a commercial product, which are combined in one line connected through the lower outlet of the cyclone to the storage hopper for the mixture of dry waste, the upper outlet of the cyclone through the middle inlet and upper outlet of the sanitary column and the fan for air outlet are connected to the atmosphere.

Способ осуществляют следующим образом: началом выделения целевого продукта в технологиях получения ускорителей вулканизации резиновых смесей является стадия кристаллизации, где вводится требуемое количество минерального масла для формирования качественного экструдированного материала, и, в зависимости от достигнутой в процессе кристаллизации величины кристаллов, их количества и концентрации в единице объема после фильтрации водного раствора суспензии целевого продукта и отжима, получают пастообразную массу с начальной влажностью 40-50%, которая в процессе подачи на экструзию анализируется, и по результатам анализа уточненной влажности пасты параллельно в шнековый экструдер дозированно подают сыпучий продукт, представляющий собой плановые отходы со стадий сушки, формирования и фасовки товарного продукта, собирающийся в непрерывный поток в виде мелкодисперсной пыли, отсева, крошек и обломков гранул в количестве не менее 0,03 доли объёма пастообразной массы (с учетом часовой производительности экструдера) и после смешения полученная пастообразная масса формуется через фильерную решетку экструдера в виде жгута цилиндрических стержней, которые сушат и формируют в виде гранул или порошка и фасуют в тару, причем через 1,0-1,5 часа после начала процесса экструзии пастообразного материала, за счет повышения насыпной плотности материала плановых отходов, потребность в сыпучем продукте для смешения с пастой и поддержания нижней границы потребительской насыпной плотности товарного продукта уменьшается на 25-30% и при сохранении, в последующем, подачи неизменной массы сыпучего целевого продукта на смешение с пастой достигается насыпная плотность товарного продукта в заданном диапазоне не ниже 375-400 кг/м3 при заданном колебании влажности отжатой пасты 40-50%.The method is as follows: the beginning of the selection of the target product in the technologies for the production of rubber vulcanization accelerators is the crystallization stage, where the required amount of mineral oil is introduced to form a high-quality extruded material, and, depending on the size of the crystals achieved in the crystallization process, their number and concentration in a unit volume after filtering an aqueous solution of a suspension of the target product and extraction, get a pasty mass with initial moisture 40-50%, which is analyzed during the extrusion process, and according to the results of the analysis of the adjusted paste moisture, a bulk product is metered into the screw extruder in parallel, which is the planned waste from the stages of drying, formation and packaging of the commercial product, which is collected in a continuous stream in the form fine dust, screenings, crumbs and debris of granules in an amount of not less than 0.03 fractions of the volume of the pasty mass (taking into account the hourly productivity of the extruder) and after mixing the resulting pasty mass is formed h cutting a die grating of an extruder in the form of a bundle of cylindrical rods, which are dried and formed into granules or powder and packaged in containers, 1.0-1.5 hours after the start of the extrusion process of paste-like material, by increasing the bulk density of the planned waste material, the need for a bulk product for mixing with paste and maintaining the lower boundary of the consumer bulk density of the commercial product is reduced by 25-30% and while maintaining, subsequently, the supply of an unchanged mass of the bulk of the target product for mixing with By this, the bulk density of the commercial product is achieved in a given range of not less than 375-400 kg / m 3 with a given humidity variation of the pressed paste of 40-50%.

Ниже представлены примеры осуществления способа, результаты которых представлены в таблицах 1 и 2.Below are examples of the method, the results of which are presented in tables 1 and 2.

Получили по известной технологии водные растворы суспензий ДФГ, альтакса, каптакса, сульфенамида М-2, которые отфильтровали на барабанном вакуум-фильтре и отжали в виде пасты в смеси с минеральным маслом КС-19 (Гост 9243-75) в количестве 0,01 доли объёма гранулируемой пастообразной массы. Отделили по 6 порций пастообразного материала объемом по 1000 мл каждого продукта с номиналами влажности: ДФГ - 54,9%, 49,3%, 43,8%, 40,6%, 38,8%; альтакс - 52,1%, 48,4%, 45,7%, 40,4%, 39,6%; каптакс - 51,8%, 47,3%, 44,6%, 40,0%, 38,3%; сульфенамид М-2 - 55,0%, 50%, 46,2%, 40,1%, 39,3%. В каждой порции замерили значения плотности пастообразного материала по ИСО 1064-74 Гост 29190-91. Все 30 порций каждого материала разделили на 3 группы, а каждую группу разделили на 2 подгруппы, в каждую из которых вошло по 1000 мл отобранной пасты каждого номинала влажности. Все порции пастообразной массы раздельно пропускали через шнековый экструдер с диаметром фильерной решетки 5,0 мм. В примерах 1-5, 11-15, 21-25, 31-35 таблицы 1 полученную массу в виде жгута цилиндрических стержней подсушили до остаточной влажности не более 0,2%. Высушенные цилиндрические стержни каждой порции раздельно нарезали на гранулы длиной 15 мм, отделили друг от друга, откалибровали, взвесили полученные гранулы и отдельно отходы в виде обломков и крошек, подсчитали процентное соотношение между полученными гранулами и отходами в каждой порции, замерили насыпную плотность раздельно по Гост 11035.1-93 и истинную плотность пикнометрическим методом по Гост 21119.5-5 (ст. СЭВ 4245-83) с использованием ПЭС-5 в качестве вытесняющей жидкости. Результаты представлены в таблице 1.Received by known technology aqueous solutions of suspensions of DFG, altax, captax, sulfenamide M-2, which were filtered on a drum vacuum filter and squeezed in the form of a paste in a mixture with mineral oil KS-19 (GOST 9243-75) in an amount of 0.01 fraction volume of granulated pasty mass. Six portions of pasty material with a volume of 1000 ml of each product with moisture ratings were separated: DFG - 54.9%, 49.3%, 43.8%, 40.6%, 38.8%; altax - 52.1%, 48.4%, 45.7%, 40.4%, 39.6%; captax - 51.8%, 47.3%, 44.6%, 40.0%, 38.3%; sulfenamide M-2 - 55.0%, 50%, 46.2%, 40.1%, 39.3%. In each portion, the density values of the pasty material were measured according to ISO 1064-74 GOST 29190-91. All 30 servings of each material were divided into 3 groups, and each group was divided into 2 subgroups, each of which included 1000 ml of selected paste of each moisture value. All portions of the pasty mass were separately passed through a screw extruder with a die diameter of 5.0 mm. In examples 1-5, 11-15, 21-25, 31-35 of table 1, the resulting mass in the form of a bundle of cylindrical rods was dried to a residual moisture content of not more than 0.2%. The dried cylindrical rods of each portion were separately cut into pellets 15 mm long, separated from each other, calibrated, the obtained granules and separate waste in the form of fragments and crumbs were weighed, the percentage ratio between the obtained granules and waste in each portion was calculated, the bulk density was measured separately according to Gost 11035.1-93 and the true density by the pycnometric method according to GOST 21119.5-5 (Art. SEV 4245-83) using PES-5 as a displacing fluid. The results are presented in table 1.

В примерах 6-10, 16-20, 26-30, 36-40 таблицы 1 процесс вели аналогично примерам 1-5, 11-15, 21-25, 31-35 таблицы 1, но высушенный гранулированный материал раздельно размололи на стержневой мельнице, просеяли, взвесили порошок и отсев, замерили насыпную плотность и истинную плотность конечного продукта.In examples 6-10, 16-20, 26-30, 36-40 of table 1, the process was carried out similarly to examples 1-5, 11-15, 21-25, 31-35 of table 1, but the dried granular material was separately grinded in a core mill , sieved, weighed powder and screenings, measured the bulk density and the true density of the final product.

В примерах 1-40 таблицы 2 каждую порцию пастообразной массы раздельно пропускали через гранулятор после смешения пасты с сыпучим продуктом насыпной плотности из порций 1-40 таблицы 1 и далее все действия в примерах 1-5, 11-15, 21-25, 31-35 таблицы 2, аналогично примерам 1-5, 11-15, 21-25, 31-35 таблицы 1, а в примерах 6-10, 16-20, 26-30, 36-40 таблицы 2 аналогично примерам 6-10, 16-20, 26-30, 36-40 таблицы 1.In examples 1-40 of table 2, each portion of the paste was separately passed through a granulator after mixing the paste with a bulk product of bulk density from portions 1-40 of table 1 and then all the actions in examples 1-5, 11-15, 21-25, 31- 35 of table 2, similarly to examples 1-5, 11-15, 21-25, 31-35 of table 1, and in examples 6-10, 16-20, 26-30, 36-40 of table 2 similarly to examples 6-10, 16-20, 26-30, 36-40 of table 1.

В примерах 41-80 таблицы 2 каждую порцию пастообразной массы раздельно пропускали через гранулятор после смешения пасты с сыпучим целевым продуктом насыпной плотности из порций 1-40 таблицы 2 и далее все действия в примерах 41-45, 51-55, 61-65, 71-75 таблицы 2, аналогично примерам 1-5, 11-15, 21-25, 31-35 таблицы 2, а в примерах 46-50, 56-60, 66-70, 76-80 таблицы 2 аналогично примерам 6-10, 16-20, 26-30, 36-40 таблицы 2.In examples 41-80 of table 2, each portion of the pasty mass was separately passed through the granulator after mixing the paste with the bulk target product of bulk density from portions 1-40 of table 2 and then all the actions in examples 41-45, 51-55, 61-65, 71 -75 of table 2, similarly to examples 1-5, 11-15, 21-25, 31-35 of table 2, and in examples 46-50, 56-60, 66-70, 76-80 of table 2 similarly to examples 6-10 , 16-20, 26-30, 36-40 of table 2.

В процессе формирования гранулированного материала цилиндрические стержни были гладкие, без разрывов. Высушенный материал без трещин.During the formation of the granular material, the cylindrical rods were smooth, without gaps. Dried material without cracks.

При формировании гранул (нарезка по размерам, затем разделение жгута и калибровка) усредненный процент отходов в одной порции составил ≈3,5% по отношению к полученному товарному продукту.In the formation of granules (cutting by size, then separation of the bundle and calibration), the average percentage of waste in one portion was ≈3.5% in relation to the obtained commercial product.

Из данных, приведенных в таблицах 1-2, видно, что процесс гранулирования по предложенному способу позволяет достигнуть требуемой плотности гранулированного материала и насыпной плотности товарного продукта 375-400 кг/м3 более при заданном диапазоне влажности пасты 40-50% с добавлением минерального масла не менее 0,01 доли и не более 0,02 доли объёма гранулируемой пастообразной массы, а также ниже 40% и выше 50% влажности пасты, но для пастообразной массы со смесью целевого продукта с влажностью менее 37% возрастает необходимость увеличения мощности экструдера, т.е. резко возрастают энергетические затраты, а при влажности пастообразной массы более 50% сложно получить даже минимально заданную потребительскую насыпную плотность товарного продукта.From the data shown in tables 1-2, it can be seen that the granulation process according to the proposed method allows to achieve the desired density of the granular material and bulk density of the commercial product 375-400 kg / m 3 more with a given range of paste moisture 40-50% with the addition of mineral oil not less than 0.01 fractions and not more than 0.02 fractions of the volume of granulated pasty mass, as well as below 40% and above 50% humidity of the paste, but for pasty mass with a mixture of the target product with a moisture content of less than 37%, the need to increase the power of Struder, i.e. energy costs increase sharply, and with a paste-like moisture content of more than 50%, it is difficult to obtain even a minimum set consumer bulk density of a marketable product.

Общее количество отходов при производстве ДФГ:Total amount of waste in the production of DFG:

при получении гранул:upon receipt of granules:

а) сушка гранулированного материала (мелкодисперсная пыль при конвективном уносе) ≈1,5%;a) drying granular material (fine dust with convective entrainment) ≈1.5%;

б) крошка (образующаяся в связи с движением транспортерной ленты, при встряхивании ленты) ≈0,3-0,5%;b) crumbs (formed in connection with the movement of the conveyor belt, with shaking of the tape) ≈0.3-0.5%;

в) мелкодисперсная пыль, крошка (образующиеся при транспортировании готового продукта на упаковку и в процессе упаковки в тару) ≈0,2%.c) fine dust, crumbs (formed during transportation of the finished product to packaging and during packaging in containers) ≈ 0.2%.

г) крупные куски гранул, крошка (образующаяся при нарезке и калибровке гранул) 13,5%.d) large pieces of granules, crumbs (formed during cutting and calibration of granules) 13.5%.

Всего: (1,5+0,5+0,2+3,5)% ≈5,7% от массы готового продукта.Total: (1.5 + 0.5 + 0.2 + 3.5)% ≈5.7% by weight of the finished product.

при получении порошка: сушка ≈1,5%; обработка ≈3,0; упаковка в тару ≈0,3%.upon receipt of the powder: drying ≈1.5%; processing ≈3.0; packaging in containers ≈0.3%.

Всего: (1,5+3,0+0,3)%≈4,8%.Total: (1.5 + 3.0 + 0.3)% ≈ 4.8%.

Досыпка отходов товарного продукта в количестве не менее 0,03 доли от объёма пастообразной массы, для смешения с пастой перед экструдированием, составляет ≈2,2 мас.% сухого вещества на тонну конечной продукции, поэтому отходов товарного продукта, образующихся в производстве в количестве до 5,0 мас.% сухого вещества на тонну конечного продукта, достаточно для получения товарного продукта с заданной повышенной насыпной плотностью.The addition of commercial product waste in an amount of not less than 0.03 fractions of the paste mass for mixing with paste before extrusion is ≈2.2 wt.% Dry matter per ton of final product; therefore, commercial product waste generated in production in an amount up to 5.0 wt.% Dry matter per ton of the final product is sufficient to obtain a marketable product with a given increased bulk density.

На чертеже показана общая схема предлагаемой установки.The drawing shows a General diagram of the proposed installation.

Установка содержит барабанный вакуум-фильтр 1, соединенный с линией 2 подачи водного раствора суспензии целевого продукта и с линией 3 вывода промывных вод и с вертикальным каналом 4, направленным вниз, в камеру смешения шнекового экструдера 5, ленточную сушилку 6 с транспортером 7 в виде сетки и тоннельными камерами 8, где в зоне межсеточного пространства в точке 9 присоединен воздуховод 10, который через камеру 11 подогрева воздуха и воздуховод 12 соединен с вентилятором подачи воздуха 13; вертикальный транспортный канал 14, соединяющий пространство в конце транспортной ленты 7 со схемой 15 формирования товарного продукта в виде порошка или гранул, нижняя часть которого через транспортную линию 16, накопительную емкость 17, патрубок 18 соединена с установкой 19 фасовки порошка, а средняя часть по транспортной линии 20; через накопительную емкость 21, патрубок 22 соединена с установкой 23 для фасовки гранул; воздуховод 24, один конец которого соединен в точке отбора воздуха 25 с тоннельными камерами 8 сушилки 6, другой конец в точке отбора воздуха 27 схемы формирования 15, а также в точках отбора воздуха 28 и 29 из накопительных емкостей 17 и 21, в точках отбора воздуха 30 и 31 из установок 19 и 23 для фасовки порошка и гранул, второй конец воздуховода 24 соединен со входом циклона 32, выход которого через воздуховод 33, санитарную колонну 34, воздуховод 35 и вентилятор 36 для отвода воздуха соединен с атмосферой, а приемный бункер 37, через патрубок 38, шлюзовый питатель 39 и патрубок 40 так же, как и приемный бункер 41, через патрубок 42, шлюзовый питатель 43 и патрубок 44 соединены с камерой смешения шнекового экструдера 5.The installation comprises a drum vacuum filter 1 connected to the supply line 2 of the suspension of the target product and with the wash water outlet line 3 and with the vertical channel 4 directed downward into the mixing chamber of the screw extruder 5, a belt dryer 6 with a conveyor 7 in the form of a mesh and tunnel chambers 8, where in the area of the grid space at point 9 a duct 10 is connected, which is connected to the air supply fan 13 through the air heating chamber 11 and the duct 12; a vertical transport channel 14, connecting the space at the end of the conveyor belt 7 with the scheme 15 for the formation of a marketable product in the form of powder or granules, the lower part of which through the transport line 16, the storage tank 17, the pipe 18 is connected to the powder packing installation 19, and the middle part is transported line 20; through the storage tank 21, the pipe 22 is connected to the installation 23 for filling granules; air duct 24, one end of which is connected at the air sampling point 25 to the tunnel chambers 8 of the dryer 6, the other end at the air sampling point 27 of the formation circuit 15, as well as at the air sampling points 28 and 29 from the storage tanks 17 and 21, at the air sampling points 30 and 31 of the installations 19 and 23 for packing powder and granules, the second end of the duct 24 is connected to the inlet of the cyclone 32, the output of which through the duct 33, the sanitary column 34, the duct 35 and the fan 36 for venting air is connected to the atmosphere, and the receiving hopper 37 through port 38, airlock feeder 39 and pipe 40, as well as the receiving hopper 41, through pipe 42, airlock feeder 43 and pipe 44 are connected to the mixing chamber of the screw extruder 5.

Установка работает следующим образом: перед началом процесса экструдирования предварительно включают вентилятор 13 для подачи атмосферного воздуха по линии 12, через камеру подогрева воздуха 11, откуда по линии 10 подогретый воздух поступает на вход 9 в межсеточное пространство транспортера 7 тоннельных камер 8 в конце конвективной сушилки 6 и вентилятор 36 для вывода в атмосферу очищенного от разных форм целевого продукта воздуха системой очистки через воздуховод 35, санитарную колонну 34, воздуховод 33, циклон 32 и воздуховод 24 из выхода 25 тоннельных камер 8 вначале сушилки 6, из схемы формирования 15 на выходе 27, из накопительных емкостей 17 и 21, через выходы 28 и 29 и из установок 19 и 23 через выходы 30 и 31. Включают транспортер 7. В бункер 41 засыпают сухую смесь целевого материала в виде отходов или порошка для работы в течение первого часа из расчета не менее 0,03 доли объема пастообразной массы, поступающей из вакуум-фильтра, с учетом часовой производительности экструдера. После прогрева системы и готовности устройства включают барабанный вакуум-фильтр 1, при этом линия 3 открыта для слива промывных вод, включают шлюзовый питатель 43, шнековый дозатор 45 и экструдер 5. Открывают линию 2 и подают водный раствор суспензии целевого продукта на барабанный вакуум-фильтр 1. Отфильтрованный и отжатый целевой продукт в виде пастообразной массы по линии 4 поступает в камеру смешения экструдера 5, куда одновременно по линии 46 из бункера 41 через патрубок 42, шлюзовый питатель 43 и дозатор 45 поступает сухая смесь отходов целевого продукта, смешивается с пастой, продавливается через фильерную решетку экструдера 5, и в виде жгута цилиндрических стержней укладываются на транспортную ленту 7 и затем поступают в конвективную сушилку 6, где в течение расчетного времени проходят цикл сушки и в конце сушилки 6 с транспортера 7 высушенный материал по вертикальному транспортному каналу 14 поступает на схему формирования 15, где в зависимости от потребительской потребности получают либо гранулы, либо порошок, которые по своим линиям поступают на фасовку в тару.The installation works as follows: before starting the extrusion process, first turn on the fan 13 for supplying atmospheric air through line 12, through the air heating chamber 11, from where through the line 10 heated air enters the inlet 9 into the intergrid space of the conveyor 7 tunnel chambers 8 at the end of the convection dryer 6 and a fan 36 for withdrawing into the atmosphere purified from various forms of the target product air cleaning system through the duct 35, sanitary column 34, duct 33, cyclone 32 and duct 24 from the output of 25 tons chambers 8 at the beginning of the dryer 6, from the formation circuit 15 at the outlet 27, from the storage tanks 17 and 21, through the outputs 28 and 29 and from the plants 19 and 23 through the outputs 30 and 31. Turn on the conveyor 7. In the hopper 41, the dry mixture of the target material in the form of waste or powder for work during the first hour at the rate of not less than 0.03 fractions of the volume of the pasty mass coming from the vacuum filter, taking into account the hourly productivity of the extruder. After warming up the system and the readiness of the device, they include a drum vacuum filter 1, while line 3 is open for draining the wash water, include a gateway feeder 43, a screw feeder 45 and an extruder 5. Line 2 is opened and an aqueous solution of the target product suspension is fed to the drum vacuum filter 1. The filtered and squeezed target product in the form of a paste in line 4 enters the mixing chamber of the extruder 5, where at the same time along line 46 from the hopper 41 through the pipe 42, the gateway feeder 43 and the dispenser 45 the dry waste mixture is targeted of the product, is mixed with the paste, pressed through the die grid of the extruder 5, and in the form of a bundle of cylindrical rods are placed on the conveyor belt 7 and then transferred to the convective dryer 6, where the drying cycle takes place and at the end of the dryer 6 the conveyor 7 is dried the material through the vertical transport channel 14 enters the formation scheme 15, where, depending on consumer needs, they receive either granules or powder, which along their lines enter the packaging in containers.

Одновременно с началом процесса экструдирования, сушки, формирования товарной формы и транспортировки товарного продукта на фасовку, в систему очистки по линии 24 в течение первого часа ведется сбор всех форм отходов целевого продукта в виде мелкодисперсной пыли, крошек, отсева и ломаных гранул, которые улавливаются циклоном 32 и собираются в накопительном бункере 37 и после 1,0-1,5 часового скопления отходов начинают дозировку сыпучего материала из бункера 37 через патрубок 38 шлюзовый питатель 39 и патрубок 40 в приемный бункер дозатора 45, систему подачи сыпучего материала из дополнительного бункера 41 прекращают путем отключения шлюзового питателя 43, и система остается в режиме готовности в случае остановки устройства. Таким образом, устройство функционирует непрерывно.,Simultaneously with the beginning of the process of extrusion, drying, formation of a commodity form and transportation of a commercial product to packaging, all 24 forms of the waste of the target product in the form of fine dust, crumbs, screenings and broken granules that are captured by the cyclone are collected in the cleaning system through line 24 during the first hour 32 and collected in the storage hopper 37 and after 1.0-1.5 hours of accumulation of waste, the dosage of bulk material from the hopper 37 through the pipe 38, the gateway feeder 39 and the pipe 40 into the receiving hopper of the dispenser 45, system The feed of bulk material from the additional hopper 41 is stopped by turning off the gateway feeder 43, and the system remains in standby mode in the event of a device stop. Thus, the device operates continuously.,

Figure 00000002
Figure 00000002

Figure 00000003
Figure 00000003

Figure 00000004
Figure 00000004

Figure 00000005
Figure 00000005

Figure 00000006
Figure 00000006

Figure 00000007
Figure 00000007

Figure 00000008
Figure 00000008

Claims (2)

1. Способ получения ускорителей вулканизации резиновых смесей в виде порошка или гранул, включающий синтез, кристаллизацию и выделение целевого продукта в виде водного раствора суспензии, в которую вводят минеральное масло, отфильтровывают и отжимают до пастообразной массы с влажностью 40-50% и смешивают с сухими отходами товарного продукта в виде смеси мелкодисперсной пыли, отсева, крошек и обломков гранул в объемном соотношении к пастообразной массе не менее 0,03:1, затем подвергают экструзии с последующей сушкой и формированием гранул или порошка.1. A method of obtaining vulcanization accelerators of rubber mixtures in the form of powder or granules, including synthesis, crystallization and isolation of the target product in the form of an aqueous solution of a suspension into which mineral oil is introduced, filtered and squeezed to a paste with a humidity of 40-50% and mixed with dry waste product in the form of a mixture of fine dust, screenings, crumbs and debris of granules in a volume ratio of a pasty mass of at least 0.03: 1, then subjected to extrusion, followed by drying and formation of granules or powder. 2. Установка для получения ускорителей вулканизации резиновых смесей в виде порошка или гранул, содержащая установленные по ходу технологического процесса барабанный вакуум-фильтр, соединенный с линией подачи водного раствора суспензии целевого продукта, шнековый экструдер, соединенный с вакуум-фильтром вертикальным каналом, ленточную конвективную сушилку тоннельного типа, схему формирования товарного продукта в виде порошка или гранул, соединенную на входе вертикальным каналом с сушилкой, а на выходе с накопительными бункерами для порошка и гранул двух установок для фасовки товарного продукта, накопительный бункер для смеси сухих отходов товарного продукта и дополнительный бункер для мелкодисперсного товарного продукта, которые через дозатор сообщены с камерой смешения шнекового экструдера, и схему сбора всех видов сухих отходов товарного продукта, включающую линию отбора отработанного сушильного агента из сушилки, линию отбора воздуха из схемы формирования товарного продукта, из вертикального канала, соединяющего сушилку со схемой формирования товарного продукта, из накопительных бункеров для товарного продукта и установок для фасовки товарного продукта, которые объединены в одну линию, соединенную через нижний выход циклона с накопительным бункером для смеси сухих отходов, а верхний выход циклона через средний вход и верхний выход санитарной колонны и вентилятор для вывода воздуха соединен с атмосферой.2. Installation for producing vulcanization accelerators of rubber mixtures in the form of powder or granules, containing a drum vacuum filter installed during the technological process, connected to the supply line of the aqueous solution of the suspension of the target product, a screw extruder connected to the vacuum filter by a vertical channel, a convection belt dryer tunnel type, a scheme for the formation of a commercial product in the form of powder or granules connected at the inlet to a vertical channel with a dryer, and at the outlet with storage bins for powder and granules of two units for packing a commodity product, an accumulation hopper for a mixture of dry waste of a commodity product and an additional hopper for finely dispersed commodity product, which are connected through a batcher to a mixing chamber of a screw extruder, and a collection scheme for all types of dry waste of a commodity product, including a selection line for waste a drying agent from a dryer, an air sampling line from a commodity product formation circuit, from a vertical channel connecting the dryer to a commodity production circuit waste from storage bins for a commercial product and packaging units for a commercial product, which are combined in one line connected through the lower outlet of the cyclone to the storage hopper for a mixture of dry waste, and the upper outlet of the cyclone through the middle inlet and upper outlet of the sanitary column and a fan for output air is connected to the atmosphere.
RU2005138756/12A 2005-12-12 2005-12-12 Method of preparing rubber compound vulcanization accelerators in the form of powder and granules, and installation RU2301237C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005138756/12A RU2301237C1 (en) 2005-12-12 2005-12-12 Method of preparing rubber compound vulcanization accelerators in the form of powder and granules, and installation

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2005138756/12A RU2301237C1 (en) 2005-12-12 2005-12-12 Method of preparing rubber compound vulcanization accelerators in the form of powder and granules, and installation

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2301237C1 true RU2301237C1 (en) 2007-06-20

Family

ID=38314321

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2005138756/12A RU2301237C1 (en) 2005-12-12 2005-12-12 Method of preparing rubber compound vulcanization accelerators in the form of powder and granules, and installation

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2301237C1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP4316271A2 (en) Method for the production of reconstituted tobacco
US4099336A (en) Organic waste drying process
CN202621118U (en) Counter-roller dry-method extrusion granulator
DE10214654B4 (en) Process for producing natural and / or synthetic fiber-reinforced compounds by means of twin-screw extruders
CN203061148U (en) Powder extruding granulating system capable of continuous automatic production
CN107876183B (en) A kind of powder granulating system and prilling
IT202000005503A1 (en) Reconstituted tobacco production method and plant.
RU2486850C1 (en) Granulated feed-stuffs production line
CN109890780A (en) The particle of liquid containing ammonium sulfate, the method and system for producing it
CN217117450U (en) Automatic production line for seasonings
RU2301237C1 (en) Method of preparing rubber compound vulcanization accelerators in the form of powder and granules, and installation
RU2493750C1 (en) Granulated feed-stuffs production method
CN204773116U (en) Granule homogenization device
RU2433754C1 (en) Granulated feed-stuffs production method
JP2011529431A (en) Ammonium sulfate granulated particles
KR100275836B1 (en) Granulated alkali metal cyanide
RU99283U1 (en) EXTRUDED PRODUCTION LINE
CN205886802U (en) Chemical fertilizer packagine machine that pelletizes fast
CN205167289U (en) Production system of solid organic peroxide master batch
CN211246449U (en) Dry granulation device for crystallized mannitol
CN107571422A (en) Waste plastic regenerating and pelleting technique
CN106431982B (en) A kind of method and device for preventing isophthalodinitrile from agglomerating
CN104395238A (en) Method for the production of precipitated silica using mixer or extruder
IT202000005572A1 (en) Method of producing homogeneous sheets of nicotine-free plant fibers.
CN106268512A (en) A kind of carbonized stock continuous shaping method and system

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20081213