RU2294892C1 - Способ получения углеродных нанотрубок - Google Patents
Способ получения углеродных нанотрубок Download PDFInfo
- Publication number
- RU2294892C1 RU2294892C1 RU2005121757/28A RU2005121757A RU2294892C1 RU 2294892 C1 RU2294892 C1 RU 2294892C1 RU 2005121757/28 A RU2005121757/28 A RU 2005121757/28A RU 2005121757 A RU2005121757 A RU 2005121757A RU 2294892 C1 RU2294892 C1 RU 2294892C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- graphite paper
- tubes
- silica gel
- production
- carbon nano
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области вакуумной техники и технологии и может быть использовано для получения углеродных нанотрубок из графитовой бумаги, которые применяются в качестве источника автоэлектронной эмиссии, что улучшает рабочие характеристики таких приборов, как плоские мониторы, катодолюминесцентные источники света, рентгеновские трубки и т.д. Сущность изобретения: способ получения углеродных нанотрубок заключается в модификации графитовой бумаги с нанесенным силикагелем с помощью токового отжига. Предварительно на поверхность графитовой бумаги наносится силикагель, содержащий нитраты металлов, используемых в качестве катализатора, в основном это Fe, Co, Ni или их сплавы. Далее бумагу помещают в вакуумную установку и создают давление (1-5)·10-5 Торр. Такой предел обеспечивает минимум остаточной атмосферы инертного газа. Затем происходит модификация графитовой бумаги путем токового отжига. При достижении температуры 650-750°С происходит образование углеродных нанотрубок. Техническим результатом изобретения является получение малодефектных углеродных нанотрубок с диаметром в диапазоне 10-100 нм при малых затратах и простом техническом решении. 4 ил.
Description
Изобретение относится к области вакуумной техники и технологии для получения углеродных нанотрубок из графитовой бумаги, которые применяются в качестве источника автоэлектронной эмиссии, что улучшает рабочие характеристики таких приборов, как плоские мониторы, катодолюминесцентные источники света, рентгеновские трубки. Также нанотрубки используются как добавки к покрытиям, обладающим бактерицидными свойствами, в сенсорных приборах и т.д.
Известен способ получения углеродных нанотрубок путем магнетронного напыления [1]. При использовании магнетрона происходит распыление графитовой мишени с металлическими катализаторами Ni, Y на подложку в вакуумной установке, оснащенную водоохлаждаемым магнетронным узлом, при температурах, близких к комнатной.
И хотя локализация плазмы магнитным полем сильно увеличивает скорость напыления и выход осаждаемого осадка, все же содержание нанотрубок в осадке не превышает 40%. К тому же описанный метод весьма трудоемок.
Известен также наиболее близкий по технической сущности способ получения углеродных нанотрубок из графитовой бумаги в потоке этилена в химическом реакторе, принятый за прототип [2]. Суть метода заключается в нанесении на графитовую бумагу силикагеля, содержащего катализаторы (Ni-Co и Fe). Для образования силикагеля готовится следующий раствор: тетраэтилортосиликат, этанол, водный раствор нитрата металла, который выступает в качестве катализатора образования нанотрубок. Катализаторы, используемые в каталитическом разложении материалов на углеродной основе, представляют собой переходные металлы, в основном это Fe, Со, Ni или их сплавы. Образование силикагеля катализируется добавлением плавиковой кислоты.
Затем графитовая бумага с нанесенным силикагелем помещается в реактор, где происходит ее модификация путем токового отжига. При нагреве образца и подаче в химический реактор смеси газов, содержащей этилен, образуются нанотрубки.
Недостатком этого способа является использование химического реактора, так как водород и этилен, входящие в смесь рабочих газов, являются взрывоопасными. К тому же углеродные нанотрубки, получаемые известным способом, содержат множество дефектов и ограничены диаметром 10-30 нм.
Технический результат в предлагаемом изобретении заключается в получении мало дефектных углеродных нанотрубок с диаметром в диапазоне 10-100 нм при малых затратах и простом техническом решении. Это достигается тем, что в известном способе, включающем модификацию графитовой бумаги с помощью токового отжига с предварительным нанесением силикагеля, токовый отжиг проводят при температурах 650-750°С и давлении (1-5)·10-5 Topp в остаточной атмосфере инертного газа.
Экспериментально было установлено, что в предлагаемом способе углеродные нанотрубки образуются при достижении области температур 650-750°С. Повышение температуры выше 750°С приводит к уменьшению количества нанотрубок в образцах. При температуре ниже 650°С вместо углеродных нанотрубок образуются нановолокна.
В вакуумной камере происходит модификация графитовой бумаги с помощью токового отжига при давлении (1-5)·10-5 Торр. Такой предел обеспечивает минимум остаточной атмосферы инертного газа.
Данный способ был реализован с помощью вакуумной установки, представленной на фиг.1. Она состоит из вакуумной камеры 1, держателей образца 2, натекателя камеры 3, блока питания 4, форвакуумного насоса 5, байпасного 6 и диффузионного 7 клапанов, натекателя 8, паромасляного затвора с азотной ловушкой 9 и высоковакуумного затвора 10.
Предварительно брали графитовую бумагу разных толщин и плотностей. На графитовую бумагу наносили силикагель, содержащий нитрат железа, и сушили при комнатной температуре. Таким образом, получали тонкий слой силиката с равномерным распределением нитрата железа на графитовой бумаге, которая затем помещалась в вакуумную установку, и создавалось давление 10-5 Торр. Далее происходил последовательный отжиг графитовой бумаги в остаточной атмосфере инертного газа. При достижении температуры 650°С начиналось образование углеродных нанотрубок. В данном примере через 2-3 минуты происходило насыщение, и рост нанотрубок прекращался.
Структурные свойства полученных образцов исследовались на электронных микроскопах: просвечивающем электронном микроскопе JEM-2000EXII, растровом электронном микроскопе, нанотехнологическом комплексе "Умка". Непосредственно наблюдались глобулы из нанотрубок (фиг.2) и отдельные нанотрубки (фиг.3). Диаметр нанотрубок в глобулах составляет 10-100 нм. На фиг.4 представлены профили отдельных нанотрубок, диаметр которых составляет 20-40 нм, длина 0,5-1 мкм.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать нанотрубки с широким диапазоном структурных и физических свойств в необходимых количествах без использования взрывоопасных веществ и сложных установок при малых затратах.
Источник информации
1. Антоненко С.В., Мальцев С.Н., RU 2218299 С1, 17.07.2002.
2. O.Smiljanic, T.Dellero, A.Serventi, G.Lebrun, B.L.Stansfield, J.P.Dodelet, M.Trudeau, S.Desilets "Growth of carbon nanotubes on Ohmically heated carbon paper." // Chemical Physics Letters, 342 (2001), 503-509.
Claims (1)
- Способ получения углеродных нанотрубок, заключающийся в модификации графитовой бумаги с помощью токового отжига с предварительным нанесением на нее силикагеля, содержащего катализаторы образования нанотрубок, отличающийся тем, что токовый отжиг проводят при температуре 650-750°С в остаточной атмосфере инертного газа при давлении (1-5)·10-5 Торр.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005121757/28A RU2294892C1 (ru) | 2005-07-11 | 2005-07-11 | Способ получения углеродных нанотрубок |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2005121757/28A RU2294892C1 (ru) | 2005-07-11 | 2005-07-11 | Способ получения углеродных нанотрубок |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2294892C1 true RU2294892C1 (ru) | 2007-03-10 |
Family
ID=37992460
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2005121757/28A RU2294892C1 (ru) | 2005-07-11 | 2005-07-11 | Способ получения углеродных нанотрубок |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2294892C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EA019141B1 (ru) * | 2011-09-07 | 2014-01-30 | Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение "Научно-Производственный Комплекс "Технологический Центр" Миэт" | Способ формирования массивов углеродных нанотрубок |
-
2005
- 2005-07-11 RU RU2005121757/28A patent/RU2294892C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| O.SMILJANIC et al. Growth of carbon nanotubes on Ohmically heated carbon paper. Chemical Physics Letters. 342 (2001), 503-509. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EA019141B1 (ru) * | 2011-09-07 | 2014-01-30 | Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение "Научно-Производственный Комплекс "Технологический Центр" Миэт" | Способ формирования массивов углеродных нанотрубок |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP2148939B1 (de) | Vakuumbehandlungsanlage und vakuumbehandlungsverfahren | |
| US7563425B2 (en) | Carbonnitride nanotubes with nano-sized pores on their stems, their preparation method and control method of size and quantity of pore thereof | |
| US7790243B2 (en) | Method for producing large-diameter 3D carbon nano-onion structures at room temperature | |
| US6699525B2 (en) | Method of forming carbon nanotubes and apparatus therefor | |
| CA2578725A1 (en) | Carbon nanotube assembly and manufacturing method thereof | |
| US9175381B2 (en) | Processing tubular surfaces using double glow discharge | |
| CN105070619A (zh) | 一种铁基金属合金衬底上碳纳米管阵列阴极的制备方法 | |
| US20200123645A1 (en) | Plasma Process and Reactor for the Thermochemical Treatment of the Surface of Metallic Pieces | |
| JP5042482B2 (ja) | カーボンナノチューブ集合体の製造方法 | |
| RU2294892C1 (ru) | Способ получения углеродных нанотрубок | |
| WO2016013984A1 (en) | Process for depositing metal or metalloid chalcogenides | |
| JP2007021354A (ja) | 光触媒及び光触媒の製造方法 | |
| Mulders | Purity and resistivity improvements for electron-beam-induced deposition of Pt | |
| Yang et al. | Effects of oxygen and nitrogen on carbon nanotube growth using a microwave plasma chemical vapor deposition technique | |
| CN111468187B (zh) | 基于表面聚合反应的高分散性单原子催化剂的制备方法 | |
| CN102601357A (zh) | 碳包覆金属微粉的激光处理方法 | |
| KR101005331B1 (ko) | 벽수조절이 가능한 탄소나노튜브의 성장방법 | |
| JPS5841351B2 (ja) | カツセイカハンノウジヨウチヤクソウチ | |
| JP2006128064A (ja) | 触媒によるカーボンナノチューブの製造方法、電界放出電子源の製造方法、電界放出電子源及び電界放出型ディスプレイ | |
| Ting et al. | Deposition and characteristics of iron–silicon thin film catalyst for CNT growth | |
| RU2369938C1 (ru) | Способ получения зондов с углеродными нанотрубками | |
| Suda et al. | Growth of carbon nanotubes on Fe or Ni-coated Si substrate by feeding with carbon from a graphite ablation plume | |
| Scalese et al. | Ex situ and in situ catalyst deposition for CNT synthesis by RF-magnetron sputtering | |
| Baitimbetova et al. | PRODUCING GRAPHENE IN AN ATMOSPHERE OF AROMATIC HYDROCARBONS | |
| WO2006120789A1 (ja) | 触媒によるカーボンナノチューブの製造方法、電界放出電子源の製造方法、電界放出電子源及び電界放出型ディスプレイ |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD4A | Correction of name of patent owner | ||
| PD4A | Correction of name of patent owner | ||
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20150712 |