RU2276620C1

RU2276620C1 - Method for preparing phytosorbent

Info

Publication number: RU2276620C1
Application number: RU2005101957/15A
Authority: RU
Inventors: Иван Михайлович Осадченко (RU); Иван Михайлович Осадченко; Иван Фёдорович Горлов (RU); Иван Фёдорович Горлов; кова Тать на Георгиевна Серебр (RU); Татьяна Георгиевна Серебрякова; Наталь Ивановна Мосолова (RU); Наталья Ивановна Мосолова; Анастаси Сергеевна Коновалова (RU); Анастасия Сергеевна Коновалова
Priority date: 2005-01-27
Filing date: 2005-01-27
Publication date: 2006-05-20

Abstract

FIELD: vegetable materials, sorbents.

SUBSTANCE: invention relates to technology for preparing vegetable-base phytosorbents that can be used in treatment of aqueous solution for contaminants. Proposed method involves using as the parent vegetable raw the oil cake representing waste in the process for pumpkin seeds processing and spotted milk thistle plant for preparing the complex non-refined vegetable oil from pumpkin-milk thistle. Waste is washed out with water, dried firstly at temperature 60-65°C for 2-3 h and then at 100-105°C up to the constant mass followed by milling and dispersing, and fraction of size 0.2-2 mm is selected. Method provides treatment of aqueous solution from, for example, copper and cadmium and methylene blue with the sorption capacity values 3.8-4.0 and 0.5 mg/g. respectively.

EFFECT: improved preparing method, valuable properties of phytosorbent.

4 ex

Description

Изобретение относится к технологии получения фитосорбентов, сорбентов на растительной основе, которые могут быть использованы для очистки водных растворов от минеральных и органических загрязнителей. Сорбционная очистка является одним из эффективных способов удаления загрязнений из водных растворов.The invention relates to a technology for the production of phytosorbents, plant-based sorbents that can be used to purify aqueous solutions of mineral and organic pollutants. Sorption purification is one of the effective ways to remove contaminants from aqueous solutions.

Описан способ получения фитосорбента (сорбента на растительной основе), например, на основе древесных опилок путем их обработки химреагентом-1 (2-гидроксиэтил)-4,5,6,7-тетрагидроиндолом, в растворе ацетона при соотношении 1:0,01 и выдерживании в течение 12 ч.A method for producing a phytosorbent (plant-based sorbent), for example, based on wood sawdust by treating them with chemical reagent-1 (2-hydroxyethyl) -4,5,6,7-tetrahydroindole, in an acetone solution at a ratio of 1: 0.01 and aging for 12 hours

Сорбционная емкость в статических условиях по металлам составляет 0,7-1,4 мг/г [1].Sorption capacity under static conditions for metals is 0.7-1.4 mg / g [1].

Недостатки способа: относительная сложность технологии, низкая сорбционная емкость.The disadvantages of the method: the relative complexity of the technology, low sorption capacity.

Известен способ получения фитосорбента на основе жмыха - отхода (побочного продукта) переработки семян арбуза на растительное масло [2].A known method of producing phytosorbent based on oil cake - waste (by-product) of processing watermelon seeds into vegetable oil [2].

Жмых отмывают водой после дробления, сушат до постоянной массы, измельчают, рассевают, отбирают фракцию 0,2-2 мм. Полученный сорбент содержит клетчатку и протеиново-углеводный комплекс, характеризуемый содержанием азота по Кьельдалю не менее 0,5 мас.%; сорбент позволяет очистить водные растворы от тяжелых металлов, например от меди и цинка с сорбционной емкостью 2,6-3,9 мг/г.The cake is washed with water after crushing, dried to constant weight, crushed, sifted, a 0.2-2 mm fraction is taken. The resulting sorbent contains fiber and protein-carbohydrate complex, characterized by a Kjeldahl nitrogen content of at least 0.5 wt.%; the sorbent allows you to clean aqueous solutions of heavy metals, for example, copper and zinc with a sorption capacity of 2.6-3.9 mg / g

Недостатки способа - ограниченность возможности по очистке водных растворов относительно органических примесей и ресурса сорбентов.The disadvantages of the method is the limited ability to purify aqueous solutions relative to organic impurities and the resource of sorbents.

Технический результат - расширение сорбционных способностей, в том числе по органическим примесям, ресурса и ассортимента сорбентов.The technical result is the expansion of sorption capabilities, including organic impurities, resource and assortment of sorbents.

Это достигается тем, что в качестве исходного растительного сырья используют жмых - отход процесса переработки семян тыквы и расторопши пятнистой в соотношении 1:1 на комплексное растительное масло - тыквенно-расторопшевое нерафинированное [3].This is achieved by the fact that as the initial plant raw materials, oil cake is used — waste from the processing of pumpkin seeds and spotted milk thistle in a ratio of 1: 1 for complex vegetable oil — unrefined pumpkin and milk thistle [3].

Семена тыквы и расторопши после сушки смешивают в соотношении 1:1, подвергают холодному прессованию для получения пищевого растительного масла. В виде отхода образуется жмых, содержащий в основном не менее 4,5 мас.% азота по Кьельдалю и 10-15 мас.% клетчатки.After drying, the seeds of pumpkin and milk thistle are mixed in a 1: 1 ratio, cold pressed to produce edible vegetable oil. In the form of waste cake is formed, containing mainly at least 4.5 wt.% Kjeldahl nitrogen and 10-15 wt.% Fiber.

Для получения сорбента дробленый жмых от переработки смеси семян тыквы и расторопши промывают водой при массовом соотношении 1:5-10 до неокрашенной прозрачной промывной воды, сушат сначала при температуре 60-65°С (2-3 ч), затем при температуре 100-105°С до постоянной массы, измельчают, рассевают, отбирают фракции 0,2-2 мм, получают порошкообразный сорбент - готовый продукт с удельной насыпной массой 0,30-0,35 г/см³, содержащий не менее 4,5 мас.% азота по Къельдалю, характеризующий протеиновоуглеводный комплекс, и не менее 9 мас.% клетчатки.To obtain a sorbent, crushed cake from processing a mixture of pumpkin seeds and milk thistle is washed with water at a mass ratio of 1: 5-10 to unpainted clear wash water, dried first at a temperature of 60-65 ° C (2-3 hours), then at a temperature of 100-105 ° C to constant weight, crushed, sifted, 0.2-2 mm fractions are taken, a powdery sorbent is obtained - a finished product with a specific bulk density of 0.30-0.35 g / cm ³ containing at least 4.5 wt.% Kjeldahl nitrogen characterizing the protein-carbohydrate complex, and at least 9 wt.% fiber.

Приготовленный сорбент позволяет очистить водные растворы от тяжелых металлов и органических загрязнений, например от меди и кадмия с статической сорбционной емкостью 3,8-4,0 мг/г и от метиленовой сини - 0,5 мг/г.The prepared sorbent makes it possible to clean aqueous solutions of heavy metals and organic impurities, for example, copper and cadmium with a static sorption capacity of 3.8-4.0 mg / g and methylene blue - 0.5 mg / g.

Поэтапная сушка позволяет получить сорбент с более высокой сорбционной емкостью (на 10-12% по сравнению с сушкой в один прием).Phased drying allows you to get a sorbent with a higher sorption capacity (10-12% compared to drying in one step).

Пример 1Example 1

В химическом стакане смешивают 20 г жмыха от переработки семян тыквы и расторопши (в соотношении 1:1) и 140 мл дистиллированной воды при комнатной температуре, перемешивают, выдерживают 45 мин, отделяют водный слой, вновь добавляют 70 мл воды перемешивают, отстаивают 10-15 мин, вновь отделяют водный слой и т.д. до неокрашенной прозрачной промывной воды. Затем остаток сушат в два этапа: сначала при температуре 60-65°С 3 ч, затем при температуре 100-105°С - до постоянной массы, остаток измельчают, рассевают, отбирают фракцию 0,2-2 мм. Получают 12 г готового продукта - сорбента с удельной насыпной массой 0,32 г/см³, содержащего 5,3 мас.% азота по Къельдалю и 11 мас.% клетчатки.In a beaker, mix 20 g of oilcake from processing pumpkin seeds and milk thistle (in a 1: 1 ratio) and 140 ml of distilled water at room temperature, mix, hold for 45 minutes, separate the aqueous layer, add 70 ml of water again, mix, stand for 10-15 min, again separating the aqueous layer, etc. to unpainted clear wash water. Then the residue is dried in two stages: first at a temperature of 60-65 ° C for 3 hours, then at a temperature of 100-105 ° C to a constant mass, the residue is crushed, sieved, and a 0.2-2 mm fraction is taken. Get 12 g of the finished product - a sorbent with a specific bulk density of 0.32 g / cm ³ containing 5.3 wt.% Nitrogen according to Kjeldahl and 11 wt.% Fiber.

Пример 2Example 2

Испытание на сорбционную емкость. В колбу вносят 0,5 г сорбента и 20 мл водного раствора, содержащего 100 мг/л меди в виде сульфата, перемешивают, выдерживают при комнатной температуре, проверяя химанализом содержание меди в водном слое над сорбентом (до прекращения сорбции) через 4 ч в водном слое обнаружено 5,4 мг/л меди. Сорбционная емкость составляет 3,8 мг/г, степень сорбции 94,6%.Sorption capacity test. 0.5 g of sorbent and 20 ml of an aqueous solution containing 100 mg / l of copper in the form of sulfate are added to the flask, stirred, kept at room temperature, checking by chemical analysis the copper content in the aqueous layer over the sorbent (until the sorption is stopped) after 4 hours in aqueous a layer of 5.4 mg / l of copper was detected. Sorption capacity is 3.8 mg / g, the degree of sorption is 94.6%.

Пример 3Example 3

В колбу по примеру 2 вносят 0,5 г сорбента и 20 мл водного раствора, содержащего 134 мг/л кадмия в виде сульфата, перемешивают, выдерживают, содержание кадмия в водном слое составляет 28 мг/л. Сорбционная емкость составляет 4,0 мг/г, степень сорбции 79%.0.5 g of a sorbent and 20 ml of an aqueous solution containing 134 mg / l of cadmium in the form of sulfate are added to the flask of Example 2, stirred, incubated, the cadmium content in the aqueous layer is 28 mg / l. The sorption capacity is 4.0 mg / g, the degree of sorption is 79%.

Пример 4Example 4

В колбу по примеру 2 вносят 0,5 г сорбента и 20 мл водного раствора, содержащего 15 мг/л метиленовой сини, перемешивают, выдерживают в растворе, обнаруживают 2 мг/г метиленовой сини. Сорбционная емкость - 0,5 мг/г, степень сорбции 87%.0.5 g of a sorbent and 20 ml of an aqueous solution containing 15 mg / l of methylene blue are added to the flask of Example 2, stirred, kept in solution, 2 mg / g of methylene blue is detected. Sorption capacity is 0.5 mg / g, the degree of sorption is 87%.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить сорбент для очистки растворов от минеральных и органических загрязнений, например от меди, кадмия, красителя - метиленовой сини, расширить ресурс и ассортимент фитосорбентов, утилизировать отход производства масла.Thus, the proposed method allows to obtain a sorbent for cleaning solutions from mineral and organic contaminants, such as copper, cadmium, dye - methylene blue, to expand the resource and range of phytosorbents, to utilize the waste oil.

Источники информацииInformation sources

1. А.С. СССР № 1498551, 1987, МКИ B 01 J 20/22.1. A.S. USSR No. 1498551, 1987, MKI B 01 J 20/22.

2. Пат. РФ № 2212931, 2002, МКИ B 01 J 20/22.2. Pat. RF number 2212931, 2002, MKI B 01 J 20/22.

3. Техническое условие ТУ 9141-085-10514645-04. Масло растительное тыквенно-расторопшевое нерафинированное.3. Technical condition TU 9141-085-10514645-04. Unrefined pumpkin and milk thistle vegetable oil.

Claims

A method of obtaining a phytosorbent for cleaning water solutions from pollutants, characterized in that oilcake is used as a plant raw material - a departure from the process of processing pumpkin seeds and milk thistle in a ratio of 1: 1 to complex vegetable oil, which is washed with water, is dried first at a temperature of 60- 65 ° for 2-3 hours, then at a temperature of 100-105 ° C to constant weight, crushed, sifted, 0.2-2 mm fraction is taken.