RU2276131C1 - Способ получения 1,4-нафтохинона из отходов производства фталевого ангидрида - Google Patents
Способ получения 1,4-нафтохинона из отходов производства фталевого ангидрида Download PDFInfo
- Publication number
- RU2276131C1 RU2276131C1 RU2004131104/04A RU2004131104A RU2276131C1 RU 2276131 C1 RU2276131 C1 RU 2276131C1 RU 2004131104/04 A RU2004131104/04 A RU 2004131104/04A RU 2004131104 A RU2004131104 A RU 2004131104A RU 2276131 C1 RU2276131 C1 RU 2276131C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- naphthoquinone
- waste
- phthalic anhydride
- preparing
- phthalic
- Prior art date
Links
Abstract
Изобретение относится к органической химии, в частности к получению 1,4-нафтохинона, который используется в медицине при производстве витамина К и различных промышленных катализаторов. Способ основан на выделении 1,4-нафтохинона из отходов производства фталевого ангидрида, которые разбавляют скрубберной жидкостью и перемешивают. Смесь нагревают до полного растворения фталевой кислоты и ведут перегонку 1,4-нафтохинона при температуре 90-110°С с подачей острого пара. Полученную парообразную фазу охлаждают до кристаллизации 1,4-нафтохинона, затем фильтруют его водный раствор с последующей сушкой готового продукта при косвенном нагреве. Технический результат - утилизация промышленных отходов с получением 1,4-нафтохинона высокой степени чистоты. 2 табл.
Description
Изобретение относится к области органической химии, конкретно к способу получения 1,4-нафтохинона, применяемого в медицине при производстве витамина К и в промышленности: в качестве катализатора при получении элементарной серы из сероводорода и циклическом способе получения перекиси водорода; в качестве ингибитора полимеризации олефиновых мономеров для получения косметических композиций и пищевых добавок; в качестве сырья для получения катализаторов делигнификации древесины.
Известен экстракционный способ получения 1,4-нафтохинона из отходов производства фталевого ангидрида о-ксилолом. Реакционную смесь обрабатывают водой и получают суспензию состава,% (массовые доли): нафтохинон 1,4, фталевая кислота 3,9, малеиновая кислота 0,85, серная кислота 0,72, вода 53,1. Эту суспензию нейтрализуют при 20° 14,7 (мас.ч.) 4%-ной NaOH до рН 1,5 и нагревают до 85°С для полного растворения фталевой кислоты. Затем экстрагируют из нее 1,4-нафтохинон о-ксилолом (5 мас.ч.) (Зарецкий М.И. Выделение 1,4-нафтохинона и фталевого ангидрида из продуктов окисления нафталина // Кокс и химия. - 2002. - 11, с.18-21).
Недостатком данного способа является то, что при экстракции в растворитель также переходят смолистые примеси и мелкие частицы механических примесей, которые неизбежно загрязняют конечный продукт - 1,4-нафтохинон.
Известен экстракционный способ получения 1,4-нафтохинона из отходов производства фталевого ангидрида гептаном в аппарате с мешалкой объемом 20 л, снабженным обогревателем и обратным холодильником. В аппарат загружают отходы производства фталевого ангидрида, гептан и добавляют воду в соотношении отходы: гептан: вода 1:4,3-4,5:4,5-6,5; интенсивно перемешивают в течение 3-4 ч. Экстракцию проводят при температуре 75-78°С. После разделения слоев, гептановый слой отфильтровывают от механических примесей, охлаждают до 20°С, выпавший осадок отфильтровывают на нутч-фильтре. Собранный продукт подвергают дополнительной сушке для удаления следов гептана (Усышкина И.В., Поветин А.А., Зарецкий М.И. Экстракционное извлечение 1,4-нафтохинона из промышленных отходов производства фталевого ангидрида // Кокс и химия. - 1992. - №3. - с.36-39).
Недостатком данного способа является получение продукта невысокой степени чистоты, т.к. в используемой жидкости для разбавления отходов производства фталевого ангидрида при экстракции растворяются и примеси, содержащиеся в отходах, которые при фильтровании и сушке не удаляются и остаются в конечном продукте.
Задачей изобретения является получение 1,4-нафтохинона высокой степени чистоты и утилизация промышленных отходов.
Поставленная задача достигается тем, что в способе получения 1,4-нафтохинона из отходов производства фталевого ангидрида, включающем загрузку отходов производства фталевого ангидрида, разбавление их жидкостью, перемешивание, нагрев смеси, охлаждение, фильтрование и сушку, согласно изобретению отходы производства фталевого ангидрида разбавляют скрубберной жидкостью, после перемешивания нагревают смесь до полного растворения фталевой кислоты, осуществляют перегонку 1,4-нафтохинона при температуре 90-110°С с подачей острого пара, проводят охлаждение полученной парообразной фазы до кристаллизации 1,4-нафтохинона, затем подвергают фильтрованию водный раствор 1,4-нафтохинона с последующей сушкой готового продукта при косвенном нагреве.
Технический эффект достигается выполнением заявляемой последовательности указанных операций при соблюдении диапазона температур перегонки 1,4-нафтохинона. Перегонка 1,4-нафтохинона при температуре 90-110°С с подачей острого пара обеспечивает благоприятные условия для получения 1,4-нафтохинона, обладающего высокой летучестью, который увлекается пузырьками пара и переносится в холодильник, где охлаждение полученной парообразной фазы проводят до кристаллизации 1,4-нафтохинона. При данной температуре фталевая, малеиновая кислоты и смолистые примеси практически не испаряются, поэтому степень загрязнения 1.4-нафтохинона этими соединениями минимальна и составляет не более 0,2%.
Исследованиями установлено, что при несоблюдении указанного интервала температур эффект от перегонки 1,4-нафтохинона резко снижается. Перегонка 1,4-нафтохинона при температуре ниже 90°С протекает в пассивной форме с очень низкой скоростью испарения воды и 1,4-нафтохинона. Перегонка 1,4-нафтохинона при температуре выше 110°С нежелательна, т.к. наблюдается дополнительное испарение фталевой, малеиновой кислот, которые при охлаждении выпадают в осадок, загрязняя конечный продукт.
Использование в качестве сырья для получения 1,4-нафтохинона промышленых отходов цеха фталевого ангидрида, в частности, отходов производства фталевого ангидрида и скрубберной жидкости обусловлено тем, что в данных отходах содержится 1,4-нафтохинон. Химический состав каждой составляющей смеси отходов представлен в таблице 1.
Пример. В аппарат, оснащенный мешалкой, паровой рубашкой и барботером для подачи водяного пара загружали отходы производства фталевого ангидрида в виде густой водяной пасты, которые разбавляли скрубберной жидкостью. После загрузки указанных составляющих смесь перемешивали, нагревали до полного растворения фталевой кислоты и вели перегонку 1,4-нафтохинона при температуре 100°С с подачей острого пара. Охлаждение полученной паровой фазы проводили в холодильнике до кристаллизации 1,4-нафтохинона. Полученный водный раствор 1,4-нафтохинона отфильтровывали. Остаток на фильтре готового продукта подвергали сушке при косвенном нагреве. Выход 1,4-нафтохинона составил 54,2%, температура плавления 1,4-нафтохинона - 126°C, что соответствует 99% степени чистоты (Гуревич Д.А. Фталевый ангидрид, М., Химия, 1968, с.153).
Данные испытаний заявляемого способа получения 1,4-нафтохинона из отходов производства фталевого ангидрида сведены в таблицу 2, из которой видно, что лучшие результаты получены при заявляемых параметрах. При несоблюдении последовательности операций способа получения нового продукта и предлагаемого интервала температур перегонки получен 1,4-нафтохинон пониженной степени чистоты.
Заявленный способ промышленно применим при утилизации отходов производства фталевого ангидрида с одновременным получением нового чистого продукта, применяемого в медицине при производстве витамина К и в промышленности: в качестве катализатора при получении элементарной серы из сероводорода и циклическом способе получения перекиси водорода; в качестве ингибитора полимеризации олефиновых мономеров для получения косметических композиций и пищевых добавок; в качестве сырья для получения катализаторов делигнификации древесины.
Таблица 1. | ||||||||
Наименование отхода | Содержание, % | |||||||
1,4-нафтохинон | Фталевая кислота | Малеиновая кислота | Механические примеси | |||||
Отходы производства фталевого ангидрида | 0,9-7,7 | 27,9-45,5 | 3,4-4,2 | 12,9-18,9 | ||||
Скрубберная жидкость | 0,1-0,6 | 0,6-10,1 | 0,8-2,9 | 0,1-0,3 | ||||
Таблица 2. | ||||||||
№ примера | Температура перегонки 1,4-нафтохинона, °С | Жидкость для разбавления | Температура плавления 1,4-нафтохинона, °С | Степень чистоты 1,4-нафтохинона, % | Выход 1,4-нафтохинона, % | |||
1 | 85 | Скрубберная жидкость | 126,1 | 98,6 | 40,6 | |||
2 | 90 | Скрубберная жидкость | 126,1 | 98,6 | 53,9 | |||
3 | 100 | Скрубберная жидкость | 126,0 | 98,6 | 54,2 | |||
4 | 110 | Скрубберная жидкость | 125,7 | 98,4 | 54,4 | |||
5 | 115 | Скрубберная жидкость | 125,0 | 98,0 | 54,8 | |||
6 | 100 | Техническая вода | 126,0 | 98,6 | 51,8 |
Claims (1)
- Способ получения 1,4-нафтохинона из отходов производства фталевого ангидрида, включающий загрузку отходов производства фталевого ангидрида, разбавление их жидкостью, перемешивание, нагрев смеси, охлаждение, фильтрование и сушку, отличающийся тем, что отходы производства фталевого ангидрида разбавляют скрубберной жидкостью, после перемешивания нагревают смесь до полного растворения фталевой кислоты, осуществляют перегонку 1,4-нафтохинона при температуре 90-110°С с подачей острого пара, проводят охлаждение полученной парообразной фазы до кристаллизации 1,4-нафтохинона, затем подвергают фильтрованию водный раствор 1,4-нафтохинона с последующей сушкой готового продукта при косвенном нагреве.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2004131104/04A RU2276131C1 (ru) | 2004-10-25 | 2004-10-25 | Способ получения 1,4-нафтохинона из отходов производства фталевого ангидрида |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2004131104/04A RU2276131C1 (ru) | 2004-10-25 | 2004-10-25 | Способ получения 1,4-нафтохинона из отходов производства фталевого ангидрида |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2276131C1 true RU2276131C1 (ru) | 2006-05-10 |
Family
ID=36657134
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2004131104/04A RU2276131C1 (ru) | 2004-10-25 | 2004-10-25 | Способ получения 1,4-нафтохинона из отходов производства фталевого ангидрида |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2276131C1 (ru) |
-
2004
- 2004-10-25 RU RU2004131104/04A patent/RU2276131C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
И.В.УСЫШКИНА и др. Кокс и химия. 1992, №3, с.36-39. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE1668698A1 (de) | Herstellung von Trimellithsaeure und die Gewinnung ihres intramolekularen Anhydrides | |
CN108586206B (zh) | 一锅法制备4,4′-亚丁基双(6-特丁基间甲酚)的方法 | |
JP2013508377A (ja) | 5−スルホイソフタル酸から、低硫酸塩の5−スルホイソフタル酸・モノ−リチウム塩を調製するための、酢酸/水混合溶媒の使用 | |
RU2347805C2 (ru) | Способ безотходной утилизации отработанных диатомитовых и перлитовых фильтровальных порошков, используемых при производстве рафинированных растительных масел | |
RU2276131C1 (ru) | Способ получения 1,4-нафтохинона из отходов производства фталевого ангидрида | |
CA2841599C (en) | An improved method of purifying a dicarboxylic acid | |
DE2136688B2 (de) | Verfahren zur herstellung von gereinigtem bis-(beta-hydroxyaethyl)- terephthalat | |
EP0353645A2 (de) | Verfahren zur Herstellung von hochreinem 5,5-[2,2,2-trifluor-1-(trifluormethyl)-ethyliden] bis-1,3-isobenzofurandion | |
US3206378A (en) | Purification of mixed isomers of dicyanobenzenes by vacuum distillation | |
US1940146A (en) | Process of purifying phenolphthalein | |
CN112724012B (zh) | 一种精制长链二元酸的方法 | |
US2566311A (en) | Separation of organic compounds | |
JP3570759B2 (ja) | 高純度の2−t−ブチルハイドロキノンと2,5−ジ−t−ブチルハイドロキノンとを同時に製造する方法 | |
DE4118444A1 (de) | Verfahren zur herstellung von (2-hydroxyphenyl)essigsaeure | |
CN1515660A (zh) | 胡麻油中-亚麻酸的分离纯化方法 | |
JP5162616B2 (ja) | 材料用中間原料 | |
US2708680A (en) | Chemical process | |
JPH01502821A (ja) | コハク酸以外のカルボン酸類とコハク酸の混合物からコハク酸の回収方法 | |
US2854480A (en) | Process for the separation of polycarboxylic acids from mixtures containing the same | |
KR101051134B1 (ko) | 2-피롤리돈의 제조방법 | |
KR101103776B1 (ko) | 2-피롤리돈의 제조방법 | |
DE2214225C2 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Trimellitsäureanhydrid | |
CN116924936A (zh) | 一种达比加群中间体化合物对氨基苯腈的制备方法 | |
CN114835575A (zh) | 利用氯乙酰氯生产过程中残留物生产氯乙酸混合酸和三氯乙酰氯的方法 | |
JPH01275546A (ja) | 安息香酸ソーダの単離方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20091026 |