RU2266921C1 - Способ получения алкидной смолы - Google Patents
Способ получения алкидной смолы Download PDFInfo
- Publication number
- RU2266921C1 RU2266921C1 RU2004119149/04A RU2004119149A RU2266921C1 RU 2266921 C1 RU2266921 C1 RU 2266921C1 RU 2004119149/04 A RU2004119149/04 A RU 2004119149/04A RU 2004119149 A RU2004119149 A RU 2004119149A RU 2266921 C1 RU2266921 C1 RU 2266921C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- resin
- pentaerythritol
- maleic anhydride
- preparing
- tall oil
- Prior art date
Links
Landscapes
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Abstract
Изобретение относится к технологии получения алкидной смолы, которая может быть использована в качестве основы для изготовления лакокрасочных материалов. Способ получения алкидной смолы включает взаимодействие растительного масла, фталевого ангидрида, пентаэритрита при нагревании с азеотропной отгонкой реакционной воды. В качестве растительного масла используют дистиллированное талловое масло и дополнительно вводят малеиновый ангидрид при следующем режиме и загрузке компонентов: сначала загружают дистиллированное талловое масло, малеиновый и фталевый ангидрид, смесь нагревают до 170-1800 С и выдерживают до полного связывания малеинового ангидрида, затем загружают пентаэритрит и ксилол для азеотропной отгонки воды, нагревают реакционную смесь до 240-2500 С до тех пор, пока кислотное число смолы достигнет 10-15 мг КОН/г, вязкость 53% раствора смолы в уайт-спирите 60-80 с. Компоненты синтеза взяты в следующем соотношении, масс %: дистиллированное талловое масло 70-78; фталевый ангидрид 1-7; малеиновый ангидрид 3-5; пентаэритрит остальное. Покрытия с использованием указанной смолы имеют высокую прочность при ударе и долгий срок службы. 3 табл.
Description
Изобретение относится к технологии получения алкидных смол, используемых в качестве основы для получения лакокрасочных материалов (ЛКМ).
Широко известны ЛКМ на основе алкидных смол, модифицированных растительными маслами, а также жирными кислотами масел.
Покрытия на основе этих смол имеют хорошие физико-химические показатели, но недостаточную скорость отверждения, например смола ПФ-060 и эмаль ПФ-115 на ее основе (ТУ 6-10-612-76).
С целью сокращения времени сушки покрытий, повышения их защитных свойств (бензо-маслостойкость) в синтезе алкидной смолы в качестве катализатора реакции переэтерификации используют 2-этилгексаноат свинца, а в качестве модификатора полиэтерификации используют смесь бензойной и пара-третбутилбензойной кислот. В синтезе алкидной смолы используют растительные масла, жирные кислоты таллового масла, канифоль, пентаэритрит, фталевый ангидрид. Покрытия на основе ЛКМ с использованием этой смолы имеют время сушки 2,5 часа, хорошую масло,- бензо,- водостойкость и используются как атмосферостойкие (Ru 2200741, 2001 г.).
Замечено, что залогом длительной службы покрытий являются высокие показатели прочности покрытий при ударе и изгибе. Однако показатели прочности покрытия при ударе на основе пентафталевой смолы невысокие - 40 кг/см (примеры 3 и 4 табл.4 вышеуказанного изобретения). Из этого следует, что даже модификация традиционных алкидных смол незначительно улучшает свойства покрытий на их основе. Указанное техническое решение рассматривается как прототип.
Технической задачей данного изобретения является повышение прочности покрытия на основе алкидной смолы при ударе и повышение атмосферостойкости.
Поставленная техническая задача решается тем, что в способе получения алкидной смолы путем взаимодействия растительных масел, фталевого ангидрида, пентаэритрита при нагревании и азеотропной отгонке воды, в качестве растительного масла используют дистиллированное талловое масло, дополнительно вводится малеиновый ангидрид, синтез ведут при следующем режиме и загрузке компонентов:
сначала загружают дистиллированное талловое масло, малеиновый и фталевый ангидрид, смесь нагревают до 170-180°С и выдерживают до полного связывания малеинового ангидрида, затем загружают пентаэритрит и ксилол для азеотропной отгонки реакционной воды, далее смесь выдерживают при температуре 240-250°С до тех пор, пока кислотное число смолы достигнет 10-15 мг КОН/г, а вязкость 53% раствора смолы в уайт-спирите 60-80 с, при этом компоненты синтеза взяты в следующих соотношениях, мас %:
Дистиллированное талловое масло | 70-78 |
Фталевый ангидрид | 1-7 |
Малеиновый ангидрид | 3-5 |
Пентаэритрит | Остальное |
Дистиллированное талловое масло (ТУ 13-4000177-26-85) представляет собой смесь жирных и смоляных кислот. Жирные кислоты таллового масла являются аналогичными жирным кислотам растительных масел, таким как полувысыхающие. Смоляные кислоты - это кислоты канифоли. Содержание смоляных кислот в талловом масле 20-40%.
Как правило, одно дистиллированное талловое масло в синтезе алкидных смол не используют, т.к. покрытия на основе таких смол имеют высокую хрупкость и низкие показатели прочности при ударе и изгибе.
Известно использование малеинового ангидрида в синтезе пентафталевых алкидных смол, таких как ПФ-060, ПФ-060 В и других для ускорения набора вязкости в количестве 1% от фталевого ангидрида в рецептуре на основу, который вступает в реакцию с другими компонентами смолы как по двойной связи, так и по ангидридной группе, выступая как тетрафункциональное соединение. За счет высокой функциональности и происходит резкое повышение вязкости смолы. Малеиновый ангидрид является диенофильным соединением, т.е. способен по двойной связи реагировать с соединениями, имеющими две двойные связи. По этому механизму и происходит взаимодействие малеинового ангидрида со смоляными кислотами (канифолью) дистиллированного таллового масла. В силу такой реакционной способности он вводится на первой стадии синтеза совместно с дистиллированным талловым маслом при нагревании 170-180°С. Синтез алкидной смолы осуществляют следующим образом.
В реактор, снабженный мешалкой, рубашкой и азеотропной системой загружают дистиллированное талловое масло, малеиновый ангидрид, фталевый ангидрид. Смесь при перемешивании нагревают до 170-180°С и выдерживают до полного связывания малеинового ангидрида (его отсутствие в реакционной массе). Затем загружают пентаэритрит, ксилол и отгоняют реакционную воду в виде азеотропной смеси, далее нагревают до 240-280°С и выдерживают при этой температуре до кислотного числа 10-15 мг КОН/г и вязкости 53% раствора смолы в уайт-спирите 60-80 с.
Пример №1. В реактор снабженный мешалкой, рубашкой, азеотропной системой загружают 70 кг дистиллированного таллового масла, 3 кг малеинового ангидрида, 7 кг фталевого ангидрида смесь перемешивают, нагревают до 170-180°С и выдерживают 2 часа до полного связывания малеинового ангидрида. Затем загружают 20 кг пентаэритрита, ксилол и отгоняют реакционную воду в виде азеотропной смеси, далее нагревают до 240-280°С и при этой температуре выдерживают до кислотного числа 10 мг КОН/г и вязкости 53% раствора в уайт-спирите 60-70с.
Был проведен контрольный пример получения алкидной смолы, когда все компоненты синтеза были загружены одновременно и поликонденсация проводилась при температуре 240-250°С, как в известном жирнокислотном способе. Однако при достижении кислотного числа 38 мг КОН/г, смола желатинизировалась.
С целью проведения сравнительных испытаний покрытий на основе предлагаемой алкидной смолы и смолы прототипа были изготовлены эмали по следующей рецептуре; ч
Лак | 100 |
Двуокись титана | 88 |
Ультрамарин | 0,3(типа эмали ПФ-115) |
Микротальк | 11 |
Сиккатив | 1 |
Толщина покрытия: 1 слой-20 мкм, 2 слой-20 мкм.
В таблице 1 приведены рецептуры алкидных смол, в таблице 2 - свойства лаков и покрытий на их основе, в таблице 3 - показатели свойств покрытий на основе пигментированных алкидных смол.
В качестве контрольного примера №4 приведена рецептура алкидной смолы, в которой малеиновый ангидрид используется в количестве, меньшем заявленного, как видно из таблиц 2 и 3 показатели свойств покрытий низкие.
Атмосферостойкость покрытий на основе предлагаемой алкидной смолы: выдерживают более 25 циклов испытаний, тогда как прототип - 20 циклов.
Табл.1 | |||||
Рецептура алкидных смол | |||||
Наименование компонентов | По изобретению | Контрольный 4 | Прототип 5 | ||
1 | 2 | 3 | |||
Масло талловое дистиллированное | 70 | 75 | 78 | 70 | |
Ангидрид фталевый | 7 | 3 | 1 | 7 | 23,07 |
Ангидрид малеиновый | 3 | 4 | 5 | 2 | |
Пентаэритрит | 20 | 18 | 16 | 21 | 25,64 |
Масло соевое | 39,3 | ||||
Смесь бензойной и п. Трет-бутилбензойной кислот в соотношении 1:2 | 11,96 | ||||
15% раствор в уайт-спирите 2-этилгексаноата свинца | 0,03 |
Табл.2 | |||||
Показатели свойств лаков на основе алкидных смол и их покрытий | |||||
Наименование показателей | По изобретению | Контрольный 4 | Прототип 5 | ||
1 | 2 | 3 | |||
Массовая доля нелетучих веществ, % | 53 | 53,5 | 55 | 53 | 54 |
Условная вязкость при температуре (20±0,5)°С по ВЗ-246 с диаметром 4 мм, с | 60-70 | 65-75 | 75-80 | 60-70 | 120-130 |
Кислотное число, мг КОН/г | 10 | 12 | 15 | 10 | 15 |
Время высыхания до ст. 3 при температуре (20±2)°С, ч | 16 | 16 | 16 | 16 | 4 |
Эластичность пленки при изгибе, мм. | 1 | 1 | 1 | 3 | 1 |
Прочность пленки при ударе по прибору У-1 и прибору Эриксен, кг/см |
50 70 |
50 70 |
50 70 |
40 | 40 |
Адгезия, баллы | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
Claims (1)
- Способ получения алкидной смолы путем взаимодействия растительного масла, фталевого ангидрида, пентаэритрита при нагревании с азеотропной отгонкой реакционной воды, отличающийся тем, что в качестве растительного масла используют дистиллированное таловое масло и дополнительно вводят малеиновый ангидрид при следующем режиме и загрузке компонентов: сначала загружают дистиллированное талловое масло, малеиновый и фталевый ангидрид, смесь нагревают до 170-180°С и выдерживают до полного связывания малеинового ангидрида, затем загружают пентаэритрит и ксилол для азеотропной отгонки воды, нагревают реакционную смесь до 240-250°С до тех пор, пока кислотное число смолы достигнет 10-15 мг КОН/г, вязкость 53% раствора смолы в уайт-спирите 60-80 с, при этом компоненты синтеза взяты в следующем соотношении, мас.%:
Дистиллированное талловое масло 70-78 Фталевый ангидрид 1-7 Малеиновый ангидрид 3-5 Пентаэритрит Остальное
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2004119149/04A RU2266921C1 (ru) | 2004-06-25 | 2004-06-25 | Способ получения алкидной смолы |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2004119149/04A RU2266921C1 (ru) | 2004-06-25 | 2004-06-25 | Способ получения алкидной смолы |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2266921C1 true RU2266921C1 (ru) | 2005-12-27 |
Family
ID=35870380
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2004119149/04A RU2266921C1 (ru) | 2004-06-25 | 2004-06-25 | Способ получения алкидной смолы |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2266921C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103319701A (zh) * | 2013-06-25 | 2013-09-25 | 桂林理工大学 | 一种采用废弃食用油制备的烘干型醇酸树脂及应用 |
CN108368243A (zh) * | 2015-12-09 | 2018-08-03 | 哈利玛化成株式会社 | 印刷油墨用树脂、印刷油墨用清漆、印刷油墨和印刷油墨用树脂的制造方法 |
-
2004
- 2004-06-25 RU RU2004119149/04A patent/RU2266921C1/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103319701A (zh) * | 2013-06-25 | 2013-09-25 | 桂林理工大学 | 一种采用废弃食用油制备的烘干型醇酸树脂及应用 |
CN108368243A (zh) * | 2015-12-09 | 2018-08-03 | 哈利玛化成株式会社 | 印刷油墨用树脂、印刷油墨用清漆、印刷油墨和印刷油墨用树脂的制造方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US9179660B2 (en) | High linolenic linseed oil compositions | |
CN102712820B (zh) | 辐射可固化水性涂料组合物 | |
AU2003246032A1 (en) | Adhesion Promoter Additive Comprising an Unsaturated, Amorphous Polyester | |
CN102171298B (zh) | 水分散的聚酯树脂组合物 | |
RU2266921C1 (ru) | Способ получения алкидной смолы | |
US3870664A (en) | Resinous reaction product of a sucrose partial ester, a cyclic dicarboxylic acid anhydride and a diepoxide | |
TWI712624B (zh) | 丙烯酸改性聚酯樹脂及其製備方法 | |
US3297605A (en) | Water dispersible condensation products of a drying oil glyceride ester and a polyethylene glycol | |
JP2001504894A (ja) | ワニス組成物、製造方法およびそれから製造される部品 | |
CN116535622A (zh) | 一种可自干/可烘烤两用型耐水解醇酸树脂及其制备方法 | |
WO1998046689A1 (en) | Low-emission curable printing-ink or coatings binders | |
WO2012016766A1 (en) | Powder coating composition | |
RU2480483C1 (ru) | Способ получения алкидной смолы | |
SU622824A1 (ru) | Способ получени полиэфирных смол | |
CN109354980B (zh) | 一种水性环氧浸渍漆及其制备方法和应用 | |
HU189762B (en) | Method dor producing air-drying adhesive emulsions | |
US2895929A (en) | Polymerizable epoxide group-containing modified alkyd resins | |
TW202132491A (zh) | 來自可再生來源之α,α支鏈酸的縮水甘油酯及其調配物 | |
RU2249017C1 (ru) | Способ получения алкидной смолы (варианты) и лакокрасочный материал на ее основе | |
US3389104A (en) | Coating compositions and methods of producing the same | |
US3294721A (en) | Coating compositions comprising epoxy resin fatty acid ester-hydrocarbon resin reaction products | |
CN112390916B (zh) | 丙烯酸改性聚酯树脂及其制备方法 | |
Rochmadi et al. | Investigation on palm fatty acid distillate (PFAD) based alkyd resin and styrene as a coating material | |
CN112646158B (zh) | 一种水性醇酸树脂的改性方法、改性中间体和改性水性醇酸树脂的制备方法 | |
CN112771050B (zh) | 用于生产快干醇酸聚合物的含环醚和羟基的组合物及制备此类含环醚和羟基的组合物的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PC4A | Invention patent assignment |
Effective date: 20080403 |
|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20080626 |
|
NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20101020 |
|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20110626 |