RU2256604C2 - Способ получения нитридов металлов - Google Patents
Способ получения нитридов металлов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2256604C2 RU2256604C2 RU2003116200/15A RU2003116200A RU2256604C2 RU 2256604 C2 RU2256604 C2 RU 2256604C2 RU 2003116200/15 A RU2003116200/15 A RU 2003116200/15A RU 2003116200 A RU2003116200 A RU 2003116200A RU 2256604 C2 RU2256604 C2 RU 2256604C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- metal
- nitrogen
- azide
- resistant
- powder
- Prior art date
Links
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
Изобретение предназначено для химической промышленности и может быть использовано при получении жаропрочных, износо-, эрозионно- и химически стойких изделий. Готовят смесь, содержащую оксид азотируемого металла, порошок азотируемого металла и азид щелочного металла. В качестве азотируемого металла можно использовать Nb, Ti, Zr, Hf, в качестве азида щелочного металла - азид натрия. Из полученной смеси формуют образцы, помещают в реактор, вакуумируют, промывают азотом, заполняют азотом до необходимого давления и воспламеняют вольфрамовой спиралью. Продукт после сгорания разрушают, получают порошок нитрида металла. Выход нитрида металла - не менее 96%, содержание в нем азота - не менее 7,17%, остаточный натрий отсутствует.
Description
Изобретение относится к производству порошков тугоплавких материалов и может быть использовано в твердосплавной, керамической, химико-металлургической и других отраслях промышленности для синтеза порошков нитридов металлов, высокой степени чистоты; применяемых для изготовления изделий, обладающих высокой жаростойкостью, износостойкостью, эрозионной стойкостью, стойкостью в агрессивных средах и используемых в различных областях техники.
Известен способ получения металла, включающий приготовление смеси, состоящей из порошка азотируемого металла и азида щелочного или щелочноземельного металла (аналог - [1]).
3Me+NaN3=3MeN+Na
Недостатком способа является то, что продукты синтеза помимо нитридов металлов содержат остаточный натрий в виде Na, Na2O, NaOH, Nа2ТiO3 (Na2ZrO3). Это сказывается, в свою очередь, на степени чистоты целевых нитридов. Остаточный натрий спустя непродолжительное время способен разлагать нитриды на элемент и азот. Кроме того, процесс синтеза нитридов в системе "металл - азид" является небезопасным, так как почти в 50% случаев при вскрытии реактора происходит возгорание натрия свободного и целевой продукт синтеза содержит после этого менее 15-20% нитрида.
Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности является способ получения нитридов металлов, который заключается в приготовлении экзотермической смеси, состоящей из порошка оксида азотируемого металла, азида металла и редкоземельного металла и воспламенение ее в среде азота под давлением (прототип - [2]).
3МеO2+6Mg+NaN3→ 3MeN+6MgO+Na
Недостатком способа-прототипа является:
- продукты синтеза помимо нитридов элементов содержат остаточный оксид редкоземельного металла, который удаляется с помощью НСl от 5 до 10%-весовой концентрации. Это сказывается, в свою очередь, на степени чистоты целевых нитридов.
- По брутто-реакции получается невысокий выход конечного продукта синтеза.
- Невозможность получения однофазного продукта после синтеза.
Технический результат - получение однофазного конечного продукта.
Технический результат заключается в том, что способ получения нитридов металлов включает: приготовление экзотермической смеси, состоящей из оксида азотируемого металла, азида щелочного металла и энергетической составляющей; воспламенение смеси в среде азота под давлением. При этом в качестве энергетической составляющей используется азотируемый металл.
Отличительным признаком предлагаемого способа является то, что в качестве энергетической составляющей используется азотируемый элемент.
Введение порошков азотируемых металлов к смесям порошков оксидов азотируемых металлов с азидами щелочных металлов позволяет получать однофазный продукт высокой степени чистоты, сократить цикл технологических операций на одну операцию при подготовке продукта к использованию, повышать выход конечного продукта по брутто-реакции.
Повышение чистоты получаемого продукта при использовании предлагаемой шихты по сравнению с прототипом, достигается отсутствием в исходной шихте побочных элементов - редкоземельных металлов как в способе-прототипе. А металл азида соединяется с кислородом оксида азотируемого металла с образованием оксида щелочного металла, который при температуре процесса и сбросе давления отводится из зоны реакции (из реактора).
МеO2+4NaN3+хМе=(х+1)MeN+2Na2O+((11-х)/2)N2,
где х≥ 3.
Сокращение технологического цикла по сравнению с прототипом, объясняется отсутствием оксида редкоземельного металла в конечном продукте и получением однофазного продукта, и, следовательно, устраняется операция промывки конечного продукта.
Повышение выхода конечного продукта объясняется приведенным уравнением химической реакции.
Методика проведения синтеза нитридов металлов в режиме СВС - Аз из предлагаемой шихты состоит в следующем:
Из исходных реагентов - порошка оксида азотируемого металла, порошка азотируемого металла, азида щелочного металла, с определенным соотношением реагентов готовят смесь в шаровой мельнице типа пьяной бочки. Затем формуют из приготовленной смеси цилиндрические образцы с насыпной плотностью в кальковом патроне. Образец помещают в реактор постоянного давления, вакуумируют его, промывают два раза азотом, заполняют им до требуемого давления и воспламеняют раскаленной вольфрамовой спиралью. После сгорания дают образцу остыть, вынимают из реактора, разрушают вручную и анализируют на содержание элементов в продукте.
Синтез по предлагаемому способу иллюстрируется следующими примерами, основанными на получение перспективных соединений.
Пример 1
Смесь, содержащую 14.354 г порошка оксида ниобия (чистотой 99.2%), 12.267 г порошка ниобия (чистотой 99.0%) и 17.221 г азида натрия (чистотой 98.7%), воспламеняют в реакторе постоянного давления при избыточном давлении азота 6.0 МПа.
NbO+2NaN3+3Nb=4NbN+Nа2О+N2↑
Полученный продукт представляет собой порошкообразную массу нитрида ниобия. Выход продукта 96.80%. Содержание азота в нитриде ниобия 12.66%. Остаточный натрий в продукте отсутствует.
Пример 2
Смесь, содержащую 5.224 г порошка оксида титана (чистотой 99.5%), 9.420 г порошка титана (чистотой 99.3%) и 17.115 г азида натрия (чистотой 98.7%), воспламеняют в реакторе постоянного давления при избыточном давлении азота 4.5 МПа.
ТiO2+4NaN3+3Ti=4TiN+2Na2O+4N2↑
Полученный продукт представляет собой порошкообразную массу нитрида титана. Выход продукта 98.53%. Содержание азота в нитриде титана 22.25%. Остаточный натрий в продукте отсутствует.
Пример 3
Смесь, содержащую 4.707 г порошка оксида титана (чистотой 99.5%), 14.152 г порошка титана (чистотой 99.3%) и 15.424 г азида натрия (чистотой 98.7%), воспламеняют в реакторе постоянного давления при избыточном давлении азота 4.5 МПа.
ТiO2+4NaN3+5Тi=6TiN+2Na2O+3N2↑
Полученный продукт представляет собой порошкообразную массу нитрида титана. Выход продукта 98.53%. Содержание азота в нитриде титана 22.25%. Остаточный натрий в продукте отсутствует.
Пример 4
Смесь, содержащую 7.607 г порошка оксида циркония (чистотой 99.5%), 16.979 г порошка циркония (чистотой 99.0%) и 16.180 г азида натрия (чистотой 98.7%), воспламеняют в реакторе постоянного давления при избыточном давлении азота 3.5 МПа.
ZrO2+4NaN3+3Zr-4ZrN+2Na2O+4N2↑
Полученный продукт представляет собой порошкообразную массу нитрида циркония. Выход продукта 98.74%. Содержание азота в нитриде циркония 13.16%. Остаточный натрий в продукте отсутствует.
Пример 5
Смесь, содержащую 6.682 г порошка оксида циркония (чистотой 99.5%), 24.864 г порошка циркония (чистотой 99.0%) и 14.219 г азида натрия (чистотой 98.7%), воспламеняют в реакторе постоянного давления при избыточном давлении азота 3.5 МПа.
ZrO2+4NaN3+5Zr=6ZrN+2Na2O+3N2↑
Полученный продукт представляет собой порошкообразную массу нитрида циркония. Выход продукта 98.74%. Содержание азота в нитриде циркония 13,16%. Остаточный натрий в продукте отсутствует.
Пример 6
Смесь, содержащую 13.177 г порошка оксида гафния (чистотой 99.0%), 33.698 г порошка гафния (чистотой 98.5%) и 16.325 г азида натрия (чистотой 98.7%), воспламеняют в реакторе постоянного давления при избыточном давлении азота 3.0 МПа.
НfO2+4NaN3+3Hf=4HfN+2Na2O+4N2↑
Полученный продукт представляет собой порошкообразную массу нитрида гафния. Выход продукта 98.34%. Содержание азота в нитриде гафния 7.17%. Остаточный натрий в продукте отсутствует.
Пример 7
Смесь, содержащую 11.630 г порошка оксида гафния (чистотой 99.0%), 49.574 г порошка гафния (чистотой 98.5%) и 14.413 г азида натрия (чистотой 98.7%), воспламеняют в реакторе постоянного давления при избыточном давлении азота 3.0 МПа.
HfO2+4NaN3+5Hf=6HfN+2Na2O+3N2↑
Полученный продукт представляет собой порошкообразную массу нитрида гафния. Выход продукта 98.34%. Содержание азота в нитриде гафния 7.17%. Остаточный натрий в продукте отсутствует.
Источники информации
1. Косолапов В.Т., Левашов А.Ф., Марков Ю.М., Бичуров Г.В. Синтез нитридов титана, циркония в режиме горения с применением твердых азотирующих агентов/Тугоплавкие нитриды: Сб. науч. тр. - Киев: Наукова думка, 1983. - С.27-30. - аналог.
2. Патент 4.459.363 (США) от 10.07.1984. Синтез тугоплавких материалов//Дж.Б. Холт. - Сан Хосе, Калифорния, США (№ заявки 523.556, дата регистрации 16.08.1983) - прототип.
Claims (1)
- Способ получения нитридов металлов, включающий приготовление экзотермической смеси, состоящей из оксида азотируемого металла, азида щелочного металла и энергетической составляющей, воспламенение ее в среде азота под давлением, отличающийся тем, что в качестве энергетической составляющей используется азотируемый металл.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003116200/15A RU2256604C2 (ru) | 2003-06-02 | 2003-06-02 | Способ получения нитридов металлов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003116200/15A RU2256604C2 (ru) | 2003-06-02 | 2003-06-02 | Способ получения нитридов металлов |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2003116200A RU2003116200A (ru) | 2004-11-27 |
| RU2256604C2 true RU2256604C2 (ru) | 2005-07-20 |
Family
ID=35842733
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2003116200/15A RU2256604C2 (ru) | 2003-06-02 | 2003-06-02 | Способ получения нитридов металлов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2256604C2 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2522601C1 (ru) * | 2012-12-11 | 2014-07-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ получения нитрида циркония |
| CN115321495A (zh) * | 2022-07-28 | 2022-11-11 | 东北石油大学 | 一种金属富氮化合物FeN8的合成方法 |
-
2003
- 2003-06-02 RU RU2003116200/15A patent/RU2256604C2/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2522601C1 (ru) * | 2012-12-11 | 2014-07-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ получения нитрида циркония |
| CN115321495A (zh) * | 2022-07-28 | 2022-11-11 | 东北石油大学 | 一种金属富氮化合物FeN8的合成方法 |
| CN115321495B (zh) * | 2022-07-28 | 2023-07-21 | 东北石油大学 | 一种金属富氮化合物FeN8的合成方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Arunajatesan et al. | Synthesis of titanium silicon carbide | |
| EP1799380B1 (en) | Magnesium removal from magnesium reduced metal powders | |
| KR100969116B1 (ko) | Ｔｉ, Ｚｒ, Ｈｆ, Ｖ, Ｎｂ, Ｔａ 및 Ｃｒ 원소들의 금속분말 또는 금속 수소화물 분말의 제조 방법 | |
| JP4045239B2 (ja) | 金属含有単一相組成物の製造方法 | |
| Choi et al. | Reaction of TiO2‐Al‐C in the Combustion Synthesis of TiC‐Al2O3 Composite | |
| Rosenband et al. | Activation of combustion synthesis of aluminum nitride powder | |
| WO2007010831A1 (ja) | イットリア焼結体ならびに耐食性部材、その製造方法 | |
| RU2256604C2 (ru) | Способ получения нитридов металлов | |
| US4944930A (en) | Synthesis of fine-grained α-silicon nitride by a combustion process | |
| US3049432A (en) | Crucible and refractory material therefor | |
| EP1117366A1 (en) | Bioactive composite materials and method of producing the same | |
| JPS5913442B2 (ja) | 高純度の型窒化珪素の製造法 | |
| RU2296705C1 (ru) | Способ получения порошков нитридов элементов | |
| RU2163181C2 (ru) | Способ получения порошковых композиций на основе нитридов элементов | |
| JPH0468241B2 (ru) | ||
| Lee et al. | Preparation of nanostructured titanium carbonitride particles by Mg-thermal reduction | |
| US3189473A (en) | Method of making a container | |
| Kim et al. | A cyclic process for the nitridation of Si powder | |
| RU2799781C1 (ru) | Способ получения растворов боргидридов тугоплавких металлов | |
| JPH0681052A (ja) | 金属クロムの製造方法 | |
| UA36550C2 (ru) | Способ переработки отходов металлокерамических твердых сплавов, содержащих карбиды тугоплавких металлов | |
| JP3020181B2 (ja) | 金属間化合物又は非酸化物系セラミックスの製造方法 | |
| JP2006347824A (ja) | 燃焼合成方法および酸化物系セラミックス | |
| NO121001B (ru) | ||
| Beardell et al. | Factors affecting the stoichiometry of the magnesium-sodium nitrate combustion reaction |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20050603 |