RU2244695C1 - Method of manufacturing high-strength ceramic granules - Google Patents
Method of manufacturing high-strength ceramic granules Download PDFInfo
- Publication number
- RU2244695C1 RU2244695C1 RU2004100779/03A RU2004100779A RU2244695C1 RU 2244695 C1 RU2244695 C1 RU 2244695C1 RU 2004100779/03 A RU2004100779/03 A RU 2004100779/03A RU 2004100779 A RU2004100779 A RU 2004100779A RU 2244695 C1 RU2244695 C1 RU 2244695C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- granules
- mixture
- amount
- granulation
- plasticizer
- Prior art date
Links
Landscapes
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области производства формованных керамических материалов на основе оксида алюминия, которые могут быть использованы при добыче жидких и текучих газообразных сред из буровых скважин в качестве расклинивающего агента.The invention relates to the production of molded ceramic materials based on alumina, which can be used in the production of liquid and fluid gaseous media from boreholes as a proppant.
Известен способ производства высокопрочных сферических керамических гранул из кальцинированного сырья (патент РФ 2203248, МПК-7: С 04 В 35/64, опубл. 27.04.2003), включающий окомковывание исходного алюмосиликатного сырья, его термическую обработку при температуре 1025-1145° С и измельчение до насыпной плотности, равной 0,45-0,85 г/см3, и с массовой долей частиц менее 2 мкм - 20%, менее 5 мкм - 45%, менее 10 мкм - 60%, менее 50 мкм - 85%, дозирование и загрузку в тарельчатый гранулятор шихты с добавкой 2-5% минерализатора дисперсностью 10 мкм следующего химического состава: ТiO; в форме рутила - 31%, FeO - 27%, SiO2 - 13%, MnO - 3,8%, Сr2O3 - 1,7%, MgO - 1,1%, увлажнение измельченного сырья, гранулирование скатыванием и подачу в гранулятор дополнительного количества измельченного сырья, сушку до относительной влажности 2-3%, опудривание обоженным материалом, предварительный рассев полученных гранул для выделения целевой фракции, обжиг гранул при температуре 1350-1450° С во вращающейся газовой печи, охлаждение и рассев гранул на товарные фракции.A known method for the production of high-strength spherical ceramic granules from calcined raw materials (RF patent 2203248, IPC-7: C 04 B 35/64, publ. 04/27/2003), including pelletizing the original aluminosilicate raw materials, its heat treatment at a temperature of 1025-1145 ° C and grinding to a bulk density equal to 0.45-0.85 g / cm 3 and with a mass fraction of particles less than 2 microns - 20%, less than 5 microns - 45%, less than 10 microns - 60%, less than 50 microns - 85% , dosing and loading into a plate granulator of a charge with the addition of 2-5% mineralizer with a fineness of 10 microns of the following chemical composition: TiO; in the form of rutile - 31%, FeO - 27%, SiO 2 - 13%, MnO - 3.8%, Cr 2 O 3 - 1.7%, MgO - 1.1%, moistening the crushed raw materials, granulation by rolling and feeding into a granulator of an additional amount of crushed raw materials, drying to a relative humidity of 2-3%, dusting with calcined material, preliminary sieving of the obtained granules to isolate the target fraction, firing of granules at a temperature of 1350-1450 ° C in a rotary gas furnace, cooling and sieving of granules into commercial fractions .
Известный способ имеет следующие недостаткиThe known method has the following disadvantages
1. Термическая обработка исходного сырья в диапазоне температур 1025-1145° С не обеспечивает образования при разложении каолинита достаточного количества кристаллов муллита, соответствующего формуле:1. The heat treatment of the feedstock in the temperature range 1025-1145 ° C does not provide for the formation of kaolinite decomposition of a sufficient number of mullite crystals corresponding to the formula:
3Аl2О3+6SiO2→ 3Аl2О3× 2SiO2+4SiO2 3Al 2 O 3 + 6SiO 2 → 3Al 2 O 3 × 2SiO 2 + 4SiO 2
муллит (60%) + кристобалит (40%)mullite (60%) + cristobalite (40%)
(Будников П.П. и др. "Технология керамики и огнеупоров", М., Государственное издательство литературы по строительным и архитектурным строительным материалам, 1962 г., с. 594).(Budnikov P.P. et al. "Technology of Ceramics and Refractories", M., State Publishing House of Literature on Building and Architectural Building Materials, 1962, p. 594).
2. После термообработки при 1025-1145° С и дальнейшего помола с массовой долей частиц менее 2 мкм - 20%, менее 5 мкм - 45%, менее 10 мкм - 60%, менее 50 мкм - 85% пластичность материала довольно низкая (число пластичности 6,8), следовательно, после гранулирования материала с использованием 0,05-0,4%-ного раствора спирта поливинилового и дальнейшей сушки до относительной влажности 2-3% прочность при сжатии также достаточно мала и составляет 4,2 кг/см2.2. After heat treatment at 1025-1145 ° С and further grinding with a mass fraction of particles less than 2 microns - 20%, less than 5 microns - 45%, less than 10 microns - 60%, less than 50 microns - 85%, the plasticity of the material is quite low (number ductility 6.8), therefore, after granulating the material using a 0.05-0.4% solution of polyvinyl alcohol and further drying to a relative humidity of 2-3%, the compressive strength is also quite small and amounts to 4.2 kg / cm 2 .
Так как прочность гранул в сухом состоянии довольно низкая, в производстве это приводит к механическому разрушению сухих гранул и соответственно к уменьшению производительности производства, а также к снижению сферичности и округлости гранул в соответствии с таблицей Крумбейна и Шлосса (ГОСТ Р 51761-2001 “Пропанты алюмосиликатные” и API RP60 “Методические рекомендации по испытанию высокопрочных расклинивающих наполнителей для гидравлического разрыва пластов”).Since the strength of the granules in the dry state is rather low, in production this leads to mechanical destruction of the dry granules and, consequently, to a decrease in production productivity, as well as to a decrease in the sphericity and roundness of the granules in accordance with the Krumbeyn and Schloss table (GOST R 51761-2001 “Aluminosilicate Propants ”And API RP60“ Guidelines for Testing High Strength Proppants for Hydraulic Fracturing ”).
Для достижения указанной прочности керамических гранул после обжига (т.е. для образования достаточной доли муллита) даже при использовании указанного минерализатора требуется повышение температуры обжига или обеспечение продолжительности нахождения материала в зоне действия температуры обжига от 2 до 6 часов, в зависимости от зернового состава шихты, что приводит к значительным энергозатратам.To achieve the indicated strength of ceramic granules after firing (i.e., to form a sufficient mullite fraction) even when using the indicated mineralizer, it is necessary to increase the firing temperature or to ensure the duration of the material in the firing temperature zone from 2 to 6 hours, depending on the grain composition of the charge , which leads to significant energy consumption.
При обжиге гранул при указанных температурах 1350-1450°С во вращающейся газовой печи происходит окомковывание материала под действием температуры обжига или так называемое образование "спеков", то есть легкоплавкая эвтектика на поверхности гранул при данных температурах переходит в жидкую фазу и соответственно происходит слипание гранул, что приводит к значительным потерям материала, а также влечет к изменениям режимов обжига, а именно к снижению температуры обжига, что соответственно приводит к снижению прочности керамических гранул.When firing pellets at the indicated temperatures of 1350-1450 ° C in a rotary gas furnace, the material is pelletized under the influence of the firing temperature or the so-called “caking” is formed, that is, fusible eutectic on the surface of the pellets at these temperatures goes into the liquid phase and, accordingly, the pellets stick together, which leads to significant losses of material, and also leads to changes in firing modes, namely to lower the firing temperature, which accordingly leads to a decrease in the strength of ceramic granules.
Технической задачей предлагаемого изобретения является разработка способа получения легковесных, высокопрочных керамических гранул, позволяющего получить гранулы с низкой насыпной плотностью, высокой прочностью, позволяющей использовать данные гранулы на глубинах до 14000 футов (4200 м), сферичностью и округлостью 0,9, растворимостью в кислотах не более 3%.The technical task of the invention is to develop a method for producing lightweight, high-strength ceramic granules, which allows to obtain granules with low bulk density, high strength, allowing the use of these granules at depths of up to 14,000 feet (4200 m), sphericity and roundness of 0.9, solubility in acids not more than 3%.
Поставленные задачи достигаются тем, что в способе производства легковесных, высокопрочных керамических гранул, включающем термическую обработку исходного алюмосиликатного сырья, в качестве которого используют каолин, помол, введение перед гранулированием минерализатора и пластификатора, гранулирование в интенсивном смесителе измельченного сырья при перемешивании и увлажнении органическим связующим, добавление в смесь дополнительного молотого обожженного материала для опудривания, сушку, предварительный рассев для выделения целевой фракции, окончательный обжиг и рассев обожженных гранул, согласно изобретению, термическую обработку исходного сырья осуществляют при температуре 1150-1250° С, помол осуществляют до среднего размера частиц 3-5 мкм, перед гранулированием в качестве минерализатора вводят MgO в количестве 1,2-3,0% по отношению к массе смеси и пластификатор в количестве 5-10% по отношению к массе смеси, увлажнение осуществляют дозированным добавлением 0,2-0,4%-го водного раствора органического связующего, в количестве 16-20% по отношению к массе смеси, смесь перемешивают до образования гранул размером 0,2-1,0 мм, в конце процесса гранулирования вводят некондиционный обожженный молотый материал в количестве 5-10% по отношению к массе смеси, с размером частиц 3-5 мкм, окатывают до размера гранул 0,5-2 мм, сушку полученных гранул осуществляют до остаточной влажности не более 1,5%, окончательный обжиг ведут в течение 30-60 мин.The objectives are achieved in that in a method for the production of lightweight, high-strength ceramic granules, including heat treatment of the initial aluminosilicate raw materials, which are used as kaolin, grinding, introduction of mineralizer and plasticizer before granulation, granulation in an intensive mixer of crushed raw materials with stirring and moistening with an organic binder, adding to the mixture of additional ground calcined material for dusting, drying, preliminary sieving to isolate fraction, final calcination and sieving of calcined granules, according to the invention, the heat treatment of the feedstock is carried out at a temperature of 1150-1250 ° C, grinding is carried out to an average particle size of 3-5 μm, before granulation, MgO is introduced in the amount of 1.2- 3.0% with respect to the weight of the mixture and a plasticizer in an amount of 5-10% with respect to the weight of the mixture, moistening is carried out by the dosed addition of 0.2-0.4% aqueous solution of an organic binder, in an amount of 16-20% with respect to to the mass of the mixture, mix the mixture before the formation of granules with a size of 0.2-1.0 mm, at the end of the granulation process, substandard calcined ground material is introduced in an amount of 5-10% with respect to the weight of the mixture, with a particle size of 3-5 microns, dipped to a particle size of 0.5- 2 mm, drying the obtained granules is carried out to a residual moisture content of not more than 1.5%, the final firing is carried out for 30-60 minutes
В качестве пластификатора вводят исходное сырье. В качестве органического связующего вводят карбоксиметилцеллюлозу.The feedstock is introduced as a plasticizer. Carboxymethyl cellulose is introduced as an organic binder.
Температура 1150-1250° С, при которой осуществляют термообработку исходного сырья, является оптимальной и достаточной для того, чтобы при разложении каолинита образовалось достаточное количество муллита, при котором прочность готовых гранул максимальна.The temperature of 1150-1250 ° C, at which the heat treatment of the feedstock is carried out, is optimal and sufficient so that a sufficient amount of mullite is formed during the decomposition of kaolinite, at which the strength of the finished granules is maximum.
Осуществление помола до среднего размера частиц 3-5 мкм с данным распределением дисперсности обеспечивает максимально плотную укладку частиц при гранулировании, что соответственно повышает прочность керамических гранул, а также повышается сферичность и округлость гранул.The implementation of grinding to an average particle size of 3-5 microns with a given distribution of dispersion provides the most dense packing of particles during granulation, which accordingly increases the strength of ceramic granules, and also increases the sphericity and roundness of the granules.
Введение перед гранулированием в качестве минерализатора MgO в количестве 1,2-3,0% по отношению к массе смеси является достаточным, чтобы интенсифицировать процесс минералообразования и снизить время окончательного обжига. Ускоряющее действие минерализатора объясняется образованием легкоплавкой смеси одним или несколькими компонентами смеси; площадь поверхности взаимодействия между реагентами увеличивается и повышается скорость диффузии. С другой стороны, механизм действия минерализаторов на ускорение процесса можно объяснить удалением из решетки твердого тела отдельных атомов и молекул, приводящих к появлению молекулярно-пористых тел, образующих псевдоморфозы по исходным кристаллам. Появление молекулярно-пористых и коллоидно-пористых тел играет существенную роль в захвате твердым телом посторонних примесей и введенных в смесь добавок, что значительно влияет на контактирование между компонентами.Introduction before granulation as a mineralizer of MgO in an amount of 1.2-3.0% with respect to the weight of the mixture is sufficient to intensify the process of mineral formation and reduce the time of final firing. The accelerating effect of the mineralizer is explained by the formation of a fusible mixture by one or more components of the mixture; the surface area of the interaction between the reactants increases and the diffusion rate increases. On the other hand, the mechanism of action of mineralizers on the acceleration of the process can be explained by the removal of individual atoms and molecules from the lattice of a solid body, which lead to the appearance of molecular-porous bodies that form pseudomorphs along the initial crystals. The appearance of molecular-porous and colloidal-porous bodies plays a significant role in the capture by a solid body of foreign impurities and additives introduced into the mixture, which significantly affects the contact between the components.
Введение в смесь данного минерализатора позволяет сократить время нахождения материала под действием температуры обжига 1370-1450° С до 30-60 минут без потери прочности гранул.The introduction of this mineralizer into the mixture makes it possible to reduce the residence time of the material under the influence of a firing temperature of 1370-1450 ° C to 30-60 minutes without loss of strength of the granules.
Введение пластификатора в количестве 5-10% по отношению к массе смеси позволяет увеличить пластичность материала для грануляции на 40-45% и, следовательно, прочность гранул на сжатие после гранулирования в смесителе "EIRICH" и сушки до относительной влажности не более 1,5% увеличивается на 30-40%.The introduction of a plasticizer in an amount of 5-10% relative to the weight of the mixture allows to increase the ductility of the material for granulation by 40-45% and, therefore, the compressive strength of granules after granulation in an EIRICH mixer and drying to a relative humidity of not more than 1.5% increases by 30-40%.
Количество водного раствора органического связующего 16-20% по отношению к массе смеси с заданной концентрацией 0,2-0,4% обеспечивает равномерное увлажнение смеси.The amount of an aqueous solution of an organic binder of 16-20% relative to the weight of the mixture with a given concentration of 0.2-0.4% ensures uniform wetting of the mixture.
Перемешивание смеси до образования гранул размером 0,2-1,0 мм позволяет получить оптимальный размер гранул для образования основы для готовых гранул и являются показателем для выполнения операции опудривания.Mixing the mixture until the formation of granules with a size of 0.2-1.0 mm allows you to get the optimal granule size to form the basis for the finished granules and are an indicator for the operation of dusting.
Добавление в конце процесса гранулирования обожженного молотого материала в количестве 5-10% по отношению к массе смеси является достаточным, чтобы осуществить опудривание гранул, а размер частиц 3-5 мкм является оптимальным для формирования гранул высокой сферичности и округлости, при этом на поверхности гранул образуется слой материала с высоким содержанием муллита (55-60%). На поверхности гранул после опудривания обожженным молотым материалом образуется слой материала с высокой температурой плавления (1850±20° С) и при температуре обжига 1370-1450°С он не образует расплав на поверхности гранул, гранулы не слипаются в печи (т.е. не образуется "спеков").Adding at the end of the granulation process of calcined ground material in an amount of 5-10% relative to the weight of the mixture is sufficient to dust the granules, and a particle size of 3-5 microns is optimal for the formation of granules of high sphericity and roundness, while on the surface of the granules a layer of material with a high mullite content (55-60%). A layer of material with a high melting point (1850 ± 20 ° C) is formed on the surface of the granules after dusting with burnt ground material and at a calcination temperature of 1370-1450 ° C it does not form a melt on the surface of the granules, the granules do not stick together in the furnace (i.e., do not "speck" is formed).
Осуществление сушки полученных гранул до остаточной влажности не более 1,5%, обеспечивает оптимальную влажность и исключает пересушивание гранул и их разрушение в сухом состоянии.The drying of the obtained granules to a residual moisture content of not more than 1.5% ensures optimal humidity and eliminates the drying of the granules and their destruction in a dry state.
Проведение окончательного обжига в течение 30-60 минут интенсифицирует процесс обжига, что существенно снижает энергозатраты.The final firing within 30-60 minutes intensifies the firing process, which significantly reduces energy consumption.
Применение в качестве минерализатора MgO, как видно из графика (Фиг.1), дает наибольший эффект ускорения процесса муллитизации.The use of MgO as a mineralizer, as can be seen from the graph (Figure 1), gives the greatest effect of accelerating the mullitization process.
Применение в качестве пластификатора исходного сырья экономично.The use as a plasticizer of the feedstock is economical.
Применение в качестве органического связующего карбоксиметилцеллюлозы обеспечивает надежное увлажнение смеси, экономично и технологично.The use of carboxymethyl cellulose as an organic binder provides reliable wetting of the mixture, economically and technologically.
Сущность способа заключается в следующем.The essence of the method is as follows.
Исходное сырье - алюмосиликатный каолин брикетируют, термически обрабатывают при температуре 1150-1250° С. Полученную смесь перемалывают до среднего размера части 3-5 мкм, подают в гранулятор. Перед гранулированием вводят 1,2-3,0% минерализатора и 5-10% пластификатора в виде исходного сырья. Смесь увлажняют дозированным количеством органического связующего, перемешивают до образования гранул, в конце процесса грануляции добавляют 5-10% обожженного молотого материала для опудривания гранул. Полученные гранулы сушат, предварительно рассеивают для выделения целевой фракции, проводят окончательный обжиг при температуре 1370-1450°С в течение 30-60 мин и рассев гранул на товарные фракции.The feedstock, aluminosilicate kaolin, is briquetted, thermally treated at a temperature of 1150-1250 ° C. The resulting mixture is ground to an average particle size of 3-5 microns, fed to a granulator. Before granulation, 1.2-3.0% of the mineralizer and 5-10% of the plasticizer are introduced as feedstock. The mixture is moistened with a metered amount of an organic binder, mixed until granules are formed, at the end of the granulation process, 5-10% of calcined ground material is added to dust the granules. The obtained granules are dried, pre-dispersed to isolate the target fraction, final firing is carried out at a temperature of 1370-1450 ° C for 30-60 minutes and the granules are sieved into commercial fractions.
Способ иллюстрируется: таблица со сравнительными показателями прочности и пластичности гранул при введении указанного пластификатора; фиг.1 - график зависимости количества образовавшегося муллита в зависимости от температуры обжига.The method is illustrated: a table with comparative indicators of strength and ductility of the granules with the introduction of the specified plasticizer; figure 1 is a graph of the dependence of the amount of formed mullite depending on the firing temperature.
Способ осуществляют следующим образом.The method is as follows.
Берут исходное алюмосиликатное сырье (каолин) с содержанием Аl2О3 - 35-45% и SiO2 - 40-50% и брикетируют.The initial aluminosilicate raw material (kaolin) is taken with the content of Al 2 O 3 - 35-45% and SiO 2 - 40-50% and briquetted.
Пример 1.Example 1
Производят термообработку исходного алюмосиликатного сырья при температуре 1150° С.Produce heat treatment of the original aluminosilicate raw materials at a temperature of 1150 ° C.
Такая температура проведения термообработки недостаточна для того, чтобы при разложении каолинита образовалось достаточное количество муллита, за счет которого обеспечивается высокая прочность готовых гранул. После термической обработки полученный материал подвергают помолу до среднего размера частиц 3 мкм и подают в гранулятор - интенсивный противоточный смеситель фирмы "EIRICH".This temperature of the heat treatment is insufficient to ensure that a sufficient amount of mullite is formed during the decomposition of kaolinite, which ensures high strength of the finished granules. After heat treatment, the resulting material is milled to an average particle size of 3 μm and fed to a granulator - an intensive counter-current mixer from EIRICH.
Размер частиц слишком мелкий, в связи с этим понижается сферичность гранул при гранулировании, а также увеличиваются энергозатраты на помол.The particle size is too small, in this regard, the sphericity of the granules during granulation decreases, and the energy consumption for grinding increases.
Перед гранулированием в измельченное сырье вводят 1,2% минерализатора - MgO и 5% пластификатора - в виде исходного сырья.Before granulation, 1.2% of the mineralizer — MgO and 5% of plasticizer — are introduced into the crushed raw materials in the form of the feedstock.
Такое количество минерализатора недостаточно интенсифицирует процесс муллитообразования, а также малое количество минерализатора довольно трудно равномерно перемешать по всей массе смеси.Such a quantity of a mineralizer does not sufficiently intensify the process of mullite formation, and also a small amount of a mineralizer is rather difficult to evenly mix over the entire mass of the mixture.
Указанное количество пластификатора недостаточно для обеспечения пластичности смеси для грануляции.The specified amount of plasticizer is not enough to ensure the plasticity of the mixture for granulation.
Перемешивают сухую смесь и для увлажнения дозировано вводят 16% по отношению к смеси 0,2%-ного водного раствора карбоксиметилцеллюлозы.The dry mixture is stirred and 16% relative to the mixture of a 0.2% aqueous solution of carboxymethyl cellulose are dosed to moisten.
Такое количество и концентрация карбоксиметилцеллюлозы недостаточно для равномерного увлажнения смеси.Such an amount and concentration of carboxymethyl cellulose is not sufficient to uniformly moisten the mixture.
В гранулятор в конце процесса грануляции добавляют 5% измельченного до размера частиц 3 мкм обоженного материала для опудривания.At the end of the granulation process, 5% of the calcined powder material, crushed to a particle size of 3 μm, is added to the granulator.
Такое количество обожженного материала недостаточно для опудривания гранул для того, чтобы обеспечить округлость гранул и исключить слипание гранул в грануляторе, размер частиц слишком мелкий, что ухудшает качество гранул, приводит к дополнительным энергозатратам при измельчении.Such an amount of burnt material is not enough to dust the granules in order to ensure roundness of the granules and to prevent sticking of granules in the granulator, the particle size is too small, which degrades the quality of the granules, leading to additional energy consumption during grinding.
Гранулы окатывают до среднего размера 0,5 мм, сушат до относительной влажности 1%. Размер гранул слишком мал и влечет за собой значительное уменьшение количества выпускаемой продукции, а также при данном размере гранул не охвачен весь спектр товарных фракций. Данная влажность недостаточна, так как происходит пересушивание гранул и, как следствие, их разрушение в сухом состоянии.The granules are poured to an average size of 0.5 mm, dried to a relative humidity of 1%. The size of the granules is too small and entails a significant reduction in the number of products produced, and with this size of granules the whole range of product fractions is not covered. This humidity is insufficient, since the granules are overdried and, as a result, their destruction in the dry state.
Окончательный обжиг ведут при температуре 1370° С в течение 30 мин. При данной температуре обжига гранулы не обладают достаточной прочностью, времени недостаточно для спекания гранул и обеспечения их прочности.The final firing is carried out at a temperature of 1370 ° C for 30 minutes At this firing temperature, the granules do not have sufficient strength, there is not enough time to sinter the granules and ensure their strength.
Пример 2.Example 2
Производят термообработку исходного алюмосиликатного сырья при температуре 1200°С. Такая температура термообработки оптимальна для того, чтобы при разложении каолинита образовалось достаточное количество муллита, при котором прочность готовых гранул максимальна.Heat treatment of the starting aluminosilicate raw material is carried out at a temperature of 1200 ° C. This heat treatment temperature is optimal so that a sufficient amount of mullite is formed during the decomposition of kaolinite, at which the strength of the finished granules is maximum.
После термической обработки полученный материал подвергают помолу до среднего размера частиц 4 мкм и подают в гранулятор - интенсивный противоточный смеситель фирмы "EIRICH".After heat treatment, the resulting material is milled to an average particle size of 4 μm and fed to a granulator - an intensive counter-current mixer from EIRICH.
Размер частиц достаточный для того, чтобы обеспечить максимально плотную укладку частиц при гранулировании, что соответственно повышает прочность керамических гранул, а также повысить их сферичность и округлость.The particle size is sufficient to ensure the most dense packing of particles during granulation, which accordingly increases the strength of ceramic granules, as well as increase their sphericity and roundness.
Перед гранулированием в измельченное сырье вводят 2,1% минерализатора - MgO и 7,5% пластификатора - в виде исходного сырья (каолина).Before granulation, 2.1% of the mineralizer — MgO and 7.5% of the plasticizer — are introduced into the crushed raw materials in the form of the feedstock (kaolin).
Такое количество минерализатора достаточно для того, чтобы интенсифицировать процесс минералообразования и образования необходимого количества муллита.Such a quantity of mineralizer is sufficient to intensify the process of mineral formation and the formation of the required amount of mullite.
Такое количество минерализатора позволяет сократить время термообработки до 45 мин при температуре обжига 1370-1450° С без потери прочности гранул.Such an amount of mineralizer can reduce the heat treatment time to 45 min at a firing temperature of 1370-1450 ° C without loss of strength of the granules.
Указанное количество пластификатора, т.е. 7,5%, достаточно для обеспечения пластичности смеси для грануляции и, следовательно, прочность гранул на сжатие после гранулирования повышается, и не происходит механического разрушения гранул в сухом состоянии и вследствие этого сохраняются высокие сферичность и округлость гранул.The specified amount of plasticizer, i.e. 7.5% is sufficient to ensure the plasticity of the granulation mixture and, consequently, the compressive strength of the granules increases after granulation, and there is no mechanical destruction of the granules in the dry state and, as a result, the high sphericity and roundness of the granules remain.
Перемешивают сухую смесь и для увлажнения дозировано вводят 18% по отношению к смеси 0,3%-ного водного раствора карбоксиметилцеллюлозы.The dry mixture is stirred and 18% relative to the mixture of a 0.3% aqueous solution of carboxymethyl cellulose are dosed to moisten.
Такое количество и концентрация карбоксиметилцеллюлозы достаточно для равномерного увлажнения смеси.Such an amount and concentration of carboxymethyl cellulose is sufficient to uniformly moisten the mixture.
В гранулятор перед окончанием процесса грануляции добавляют 7,5% обожженного материала, измельченного до среднего размера частиц 4 мкм для опудривания.Before the end of the granulation process, 7.5% of the calcined material, crushed to an average particle size of 4 microns for dusting, is added to the granulator.
Такое количество обожженного материала для опудривания с указанным размером частиц достаточно для опудривания гранул и обеспечивает при грануляции образование наибольшего количества целевой фракции, на поверхности гранул образуется необходимый слой материала с высоким содержанием муллита, а также достигаются высокие показатели их сферичности и округлости.Such an amount of burnt material for dusting with the indicated particle size is sufficient to dust the granules and ensures the formation of the greatest amount of the target fraction during granulation, the required layer of material with a high mullite content is formed on the surface of the granules, and their high sphericity and roundness are achieved.
Гранулы окатывают до среднего размера 1,25 мм, сушат до относительной влажности 1,25%. Размер гранул достаточен для обеспечения полного спектра товарных фракций. Влажность оптимальна, чтобы исключить пересушивание материала и, как следствие, механическое разрушение сухих гранул, а также исключить простои оборудования из-за налипшего недосушенного материала.The granules are poured to an average size of 1.25 mm, dried to a relative humidity of 1.25%. The granule size is sufficient to provide a full range of product fractions. Humidity is optimal in order to exclude overdrying of the material and, as a result, mechanical destruction of dry granules, as well as to exclude downtime due to adhering under-dried material.
Окончательный обжиг производят при температуре 1400° С в течение 45 мин, что обеспечивает наивысшую прочность керамических гранул.The final firing is carried out at a temperature of 1400 ° C for 45 minutes, which ensures the highest strength of ceramic granules.
Пример 3.Example 3
Производят термообработку исходного алюмосиликатного сырья при температуре 1250° С.Produce heat treatment of the original aluminosilicate raw materials at a temperature of 1250 ° C.
Такая температура термообработки приводит к дополнительным затратам как при проведении термообработки, так и при измельчении материала после термообработки. Качество гранул при этом не улучшается.Such a heat treatment temperature leads to additional costs both during heat treatment and in the grinding of the material after heat treatment. The quality of the granules does not improve.
После термической обработки полученный материал подвергают помолу до среднего размера частиц 5 мкм и подают в гранулятор - интенсивный противоточный смеситель фирмы "EIRICH".After heat treatment, the resulting material is milled to an average particle size of 5 μm and fed to a granulator — an intensive counter-current mixer from EIRICH.
Помол с данным распределением дисперсности не обеспечивает максимально плотную укладку частиц при гранулировании, что соответственно снижает прочность керамических гранул, а также снижается сферичность и округлость гранул.Grinding with this dispersion distribution does not provide the most dense packing of particles during granulation, which accordingly reduces the strength of ceramic granules, and also reduces the sphericity and roundness of the granules.
Перед гранулированием в измельченное сырье вводят 3,0% минерализатора - MgO и 10,0% пластификатора - в виде исходного сырья (каолина).Before granulation, 3.0% of the mineralizer — MgO and 10.0% of the plasticizer — are introduced into the crushed raw materials in the form of the feedstock (kaolin).
Такое количество минерализатора приводи к дополнительным затратам без заметного дальнейшего интенсифицирования процесса минералообразования.Such an amount of mineralizer leads to additional costs without noticeable further intensification of the process of mineral formation.
Введение указанного количества пластификатора, т.е. 10,0%, приводит к увеличению затрат, а также к снижению прочности керамических гранул, что объясняется образованием внутренних дефектов при сушке гранул.The introduction of the specified amount of plasticizer, i.e. 10.0%, leads to an increase in costs, as well as to a decrease in the strength of ceramic granules, which is explained by the formation of internal defects during drying of the granules.
Перемешивают сухую смесь и для увлажнения дозировано вводят 20% по отношению к смеси 0,4%-ного водного раствора карбоксиметилцеллюлозы.The dry mixture is stirred and 20% relative to the mixture of a 0.4% aqueous solution of carboxymethyl cellulose are dosed to moisten.
Такое количество и концентрация карбоксиметилцеллюлозы чрезмерно переуважняют смесь, что приводит к ухудшению качества смеси, требуется больше времени для сушки, что увеличивает энергозатраты.Such an amount and concentration of carboxymethyl cellulose overestimates the mixture, which leads to a deterioration in the quality of the mixture; more time is required for drying, which increases energy costs.
В гранулятор добавляют 10,0% обожженного материала, измельченного до среднего размера частиц 5 мкм для опудривания гранул.10.0% of the calcined material, crushed to an average particle size of 5 μm, is added to the granulator to dust the granules.
Такое количество обожженного материала для опудривания является излишним, так как приводит к дополнительным затратам, а также при гранулировании неиспользованные остатки материала опудривания остаются в виде пыли, что приводит к значительному снижению количества целевой фракции. Опудривание материалом, измельченным до среднего размера частиц 5 мкм, ухудшает сферичность и округлость гранул, а также гранулы имеют шероховатую поверхность.Such an amount of calcined dusting material is unnecessary, as it leads to additional costs, as well as during granulation, unused dusting material remains in the form of dust, which leads to a significant reduction in the amount of the target fraction. Dusting with a material crushed to an average particle size of 5 microns impairs the sphericity and roundness of the granules, and the granules also have a rough surface.
Гранулы окатывают до среднего размера 2,0 мм, сушат до относительной влажности 1,5%. Данный размер гранул не обеспечивает полный спектр товарных фракций, то есть уменьшается количество целевой фракции. Влажность повышенная, следовательно, происходит ухудшение предварительного рассева для выделения целевой фракции, а также возникают простои оборудования из-за налипшего влажного материала.The granules are poured to an average size of 2.0 mm, dried to a relative humidity of 1.5%. This granule size does not provide a full range of product fractions, that is, the amount of the target fraction is reduced. The humidity is increased, therefore, there is a deterioration in the preliminary screening to isolate the target fraction, as well as equipment downtime due to adhering wet material.
Окончательный обжиг осуществляют при температуре 1450°С в течение 60 мин. Данная температура обжига и время обжига приводят к образованию "спеков" в печи, а также к дополнительным энергозатратам.Final firing is carried out at a temperature of 1450 ° C for 60 minutes This firing temperature and firing time lead to the formation of "cakes" in the furnace, as well as to additional energy consumption.
Таким образом, заявляемый способ получения легковесных, высокопрочных керамических гранул позволяет получить гранулы с насыпной плотностью 5-1,65 г/см3, высокой прочностью (не более 5% разрушенных гранул фракции 20/40 при давлении 70 МПа), позволяющей использовать данные гранулы на глубинах до 14000 футов (4200 м), сферичностью и округлостью 0.9, растворимостью в кислотах не более 3%. Заявляемый способ экономичен и производителен.Thus, the inventive method for producing lightweight, high-strength ceramic granules allows to obtain granules with a bulk density of 5-1.65 g / cm 3 , high strength (not more than 5% of the destroyed granules fraction 20/40 at a pressure of 70 MPa), allowing the use of these granules at depths of up to 14,000 feet (4200 m), sphericity and roundness of 0.9, solubility in acids of not more than 3%. The inventive method is economical and efficient.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004100779/03A RU2244695C1 (en) | 2004-01-08 | 2004-01-08 | Method of manufacturing high-strength ceramic granules |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004100779/03A RU2244695C1 (en) | 2004-01-08 | 2004-01-08 | Method of manufacturing high-strength ceramic granules |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2244695C1 true RU2244695C1 (en) | 2005-01-20 |
Family
ID=34978073
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2004100779/03A RU2244695C1 (en) | 2004-01-08 | 2004-01-08 | Method of manufacturing high-strength ceramic granules |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2244695C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EA007864B1 (en) * | 2006-03-14 | 2007-02-27 | Карбо Керамикс Инк. | Proppants and method for the production thereof |
| WO2008115097A2 (en) * | 2007-03-22 | 2008-09-25 | Schlumberger Canada Limited | Proppant and production method thereof |
-
2004
- 2004-01-08 RU RU2004100779/03A patent/RU2244695C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EA007864B1 (en) * | 2006-03-14 | 2007-02-27 | Карбо Керамикс Инк. | Proppants and method for the production thereof |
| WO2008115097A2 (en) * | 2007-03-22 | 2008-09-25 | Schlumberger Canada Limited | Proppant and production method thereof |
| WO2008115097A3 (en) * | 2007-03-22 | 2008-11-13 | Schlumberger Ca Ltd | Proppant and production method thereof |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8063000B2 (en) | Low bulk density proppant and methods for producing the same | |
| US10442738B2 (en) | Ceramic proppant and method for producing same | |
| US8772207B2 (en) | Spherical pellets containing common clay particulate material useful as a proppant in hydraulic fracturing of oil and gas wells | |
| RU2459852C1 (en) | Manufacturing method of ceramic proppant, and proppant itself | |
| US20120241157A1 (en) | Sintered particles and methods for producing sintered particles from a slurry of an alumina-containing raw material | |
| CN106365651B (en) | The preparation method of spherical aggregate enhancing refractory material | |
| US20070172655A1 (en) | Core for proppant and process for its production | |
| RU2476478C1 (en) | Manufacturing method of magnesium-silicate proppant, and proppant itself | |
| RU2425084C1 (en) | Method of preparing lightweight proppant and proppant | |
| RU2476476C2 (en) | Manufacturing method of ceramic proppant, and proppant itself | |
| RU2191169C1 (en) | Charge and method of producing granulated chamotte used as wedging agent | |
| RU2129987C1 (en) | Method of processing alumino-silicon crude | |
| RU2133716C1 (en) | Method for producing high-strength spherical ceramic pellets | |
| US20170226410A1 (en) | Proppant Material Incorporating Fly Ash and Method of Manufacture | |
| RU2099307C1 (en) | Ceramic mass for facing articles | |
| RU2203248C1 (en) | Method of manufacturing light-weight high-strength ceramic props | |
| RU2244695C1 (en) | Method of manufacturing high-strength ceramic granules | |
| RU2739180C1 (en) | Method of producing magnesium silicate proppant and proppant | |
| US20070059528A1 (en) | Low resin demand foundry media | |
| RU2327666C1 (en) | Method of manufacture of wall ceramics using sedimentary high-silica rocks, stock for wall ceramics, and aggregate for wall ceramics | |
| RU2277520C1 (en) | Method for making wall ceramic articles (variants) | |
| RU2491254C1 (en) | Method of processing scrap of refractory, construction and ceramic materials for production of ceramic balls and ceramic ball | |
| CN107311631A (en) | A kind of raw powder's production technology for being used to prepare high tenacity refractory material | |
| RU2814680C1 (en) | Method of producing proppant for hydraulic fracturing | |
| RU2646910C1 (en) | Raw batch for magnesian-quartz proppant production |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20090109 |