RU2212394C2

RU2212394C2 - Method of processing gun powders into fine-combined powders

Info

Publication number: RU2212394C2
Application number: RU2001122756A
Authority: RU
Inventors: Е.Ф. Коробкова; В.М. Лебедева; Н.М. Ляпин; В.М. Степанов; А.А. Староверов; В.И. Коновалов; Л.В. Грольман; В.Н. Чистюхин; В.Ф. Сопин; А.С. Арутюнян; В.А. Староверов; Ю.А. Кузнецов
Original assignee: Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов
Priority date: 2001-08-13
Filing date: 2001-08-13
Publication date: 2003-09-20

Abstract

FIELD: explosives. SUBSTANCE: invention can be used for manufacture of various-type gun cartridge powders. Method includes preparing powder elements 0.2- 0.7 mm in size, squeezing powder elements to remove water, preliminarily drying them to 2-15% moisture, rolling elements into plates 0.05-0.18 mm thick at 15-55 C, fractionation, final drying to 0.8-1.0% moisture, and averaging physicochemical characteristics through stirring, provided that, before rolling operation, powder elements are treated in 1.0-10.0% (by weight) solutions of infinitely water-soluble solvents, in particular cellulose nitrate plasticizers. EFFECT: enabled manufacturing high-quality monobasic pyroxyline and dibasic spherical powders with specified pore structure. 4 tbl

Description

Изобретение относится к области производства порохов и может быть использовано для изготовления порохов к патронам стрелкового оружия: спортивно-охотничьим, пистолетным, винтовочным и др. The invention relates to the production of gunpowder and can be used for the manufacture of gunpowder for small arms cartridges: sport-hunting, pistol, rifle, etc.

Известен способ получения пластинчатого охотничьего пороха (Гиндич В.И. Технология пироксилиновых порохов, г.Казань, 1995, т.2, с.319). Способ заключается в следующем: смешивают в лопастном мешателе обезвоженные нитраты целлюлозы (пироксилин) со спиртоэфирным растворителем, раствором дифениламина в эфире, солевым порообразователем, (например, калиевой селитрой), графитом, пластифицированную пороховую массу (ПМ) прессуют на гидравлическом прессе для ее дополнительной пластификации и фильтрации, затем повторно ПМ смешивают в мешателе и далее массу вальцуют на полотно толщиной 0,15-0,20 мм с последующей резкой полотна на пластинки, сортировкой их, удалением растворителя, графитовкой, сушкой, мешкой пороха и упаковкой. Порох имеет толщину горящего свода 0,11-0,15 мм и относится к малопористым порохам (кажущаяся плотность пороха (ρ_каж) составляет 1,54-1,55 кг/дм³) с низкой удельной теплотой сгорания 3,4 МДж/кг. Это не позволяет использовать его в патронах к современному охотничьему оружию, для которых необходимы быстросгорающие тонкосводные пороха с толщиной горящего свода до 0,05-0,18 мм или высокопористые пороха (ρ_каж равна 1,1-1,4 кг/дм³). Увеличение энергетики и пористости пороха не представляется возможным, так как при повышении содержания азота в пироксилине более 209 мл NО/г и вводимого в массу солевого порообразователя более 5,0% к массе пироксилина процесс вальцевания становится нетехнологичен. Кроме того, способ многостадийный, трудоемкий, требует больших затрат свежеприготовленного сырья и растворителя.A known method of obtaining plate hunting powder (Gindich V.I. Technology of pyroxylin powders, Kazan, 1995, v.2, p. 319). The method consists in the following: dehydrated cellulose nitrates (pyroxylin) are mixed in a paddle mixer with an alcohol-ether solvent, a solution of diphenylamine in ether, a salt blowing agent (for example, potassium nitrate), graphite, a plasticized powder mass (PM) is pressed on a hydraulic press for additional plasticization and filtering, then the PM is mixed again in the mixer and then the mass is rolled onto a sheet 0.15-0.20 mm thick, followed by cutting the sheet onto plates, sorting them, removing the solvent, graph itovka, drying, a bag of gunpowder and packaging. Gunpowder has a burning arch thickness of 0.11-0.15 mm and relates to low-porous powders (apparent powder density (ρ _each ) is 1.54-1.55 kg / dm ³ ) with a low specific heat of combustion of 3.4 MJ / kg . This does not allow its use in cartridges for modern hunting weapons, which require quick-burning fine-dispersed gunpowder with a burning arch thickness of up to 0.05-0.18 mm or highly porous gunpowder (ρ _ka is 1.1-1.4 kg / dm ³ ) . An increase in the energy and porosity of gunpowder is not possible, since when the nitrogen content in pyroxylin is more than 209 ml NO / g and the salt blowing agent added to the mass is more than 5.0% by weight of pyroxylin, the rolling process becomes non-technological. In addition, the method is multi-stage, time-consuming, requires high costs of freshly prepared raw materials and solvent.

Существует способ получения порохов дискообразной формы (патент США 3163567, кл. 149 - 2, 1964), заключающийся в растворении увлажненной до 3 - 30% нитроцеллюлозы в летучем растворителе и получении лака. Лак выпрессовывают и полученные шнуры разрезают на диски заданной толщины, которые принимают в нерастворяющую среду, представляющую собой воду, насыщенную растворителем и содержащую защитный коллоид и другие добавки. Далее суспензию лаковых частиц нагревают для удаления растворителя. Получаемый порох имеет большую толщину горящего свода 0,15-0,25 мм и большие разбросы по толщине, что резко снижает его технический уровень. Способ трудоемкий, многостадийный, требует значительных затрат сырья и растворителя. There is a method for producing disk-shaped powders (US Pat. No. 3,163,567, CL 149-2, 1964), which consists in dissolving nitrocellulose moistened to 3-30% in a volatile solvent and obtaining varnish. The varnish is pressed out and the resulting cords are cut into disks of a given thickness, which are taken in a non-solvent medium, which is water saturated with a solvent and containing a protective colloid and other additives. Next, the suspension of varnish particles is heated to remove the solvent. The resulting powder has a large thickness of the burning arch of 0.15-0.25 mm and large variations in thickness, which sharply reduces its technical level. The method is time-consuming, multi-stage, requires significant costs of raw materials and solvent.

Известен способ получения одно- и двухосновных сферических порохов (СФП) типа "Сунар СФ", ССН 30/3,89 (Регламент технологического процесса изготовления серийных партий лаковых порохов марок ПС 690/4,23, "Сунар СФ", "Ковбой-370", ГосНИИХП, г.Казань, 1995 г.). Способ включает следующие операции формирования сферических элементов: получение порохового лака из высокоазотного пироксилина и летучего растворителя этилацетата (для одноосновных СФП) и нитроглицерина (НГц) (для двухосновных СФП), диспергирование его на сферические частицы, удаление растворителя, флегматизацию, сушку, мешку и укупорку готового пороха. Порох имеет высокую удельную теплоту сгорания (3,69-4,87 МДж/кг). Однако затруднено получение тонкосводных порохов с величиной горящего свода менее 0,3 мм. Кроме того, способ трудоемкий, для него характерны большие модули по растворителю и, следовательно, высокие абсолютные расходы его. There is a method of producing mono- and dibasic spherical powders (SFP) of the type “Sunar SF”, CCH 30 / 3.89 (Schedule of the manufacturing process for the production of serial batches of varnish powder of grades PS 690 / 4,23, “Sunar SF”, “Cowboy-370 ", GosNIIHP, Kazan, 1995). The method includes the following operations of forming spherical elements: obtaining a powder varnish from high-nitrogen pyroxylin and a volatile solvent of ethyl acetate (for monobasic TFP) and nitroglycerin (NHz) (for dibasic TFP), dispersing it onto spherical particles, removing the solvent, phlegmatization, drying, bag and capping finished gunpowder. Gunpowder has a high specific heat of combustion (3.69-4.87 MJ / kg). However, it is difficult to obtain fine-dispersed powders with a burning arch value of less than 0.3 mm. In addition, the method is time-consuming, it is characterized by large solvent modules and, therefore, its high absolute costs.

Существует способ вальцевания порохового зерна (патент Чехословакии 196172, МКИ С 06 В, заявлено 12.04.78). Способ предназначен только для прокатки зерна при получении пористых порохов. Способ заключается в прокатке порохового зерна, которое при прохождении вальцев под воздействием давления сжимается не более 1/3 его исходного размера, при этом во внутреннем объеме порохового зерна присутствует вода или технологическая вода, содержащая не более 1 мас.% веществ, используемых при изготовлении пороха, таких как электролит, например сульфат натрия или калия, а также защитные коллоиды, например сорбит, сахароза, глюкоза, декстрин или мездровый клей, а в случае необходимости, используемые при производстве растворители, например этиловый спирт или этилацетат. Однако способ имеет ограниченную область применения, так как используется для пористых сферических порохов и не обеспечивает технический уровень современных аналогов. There is a method of rolling powder grains (Czechoslovakia patent 196172, MKI C 06 V, claimed 12.04.78). The method is intended only for rolling grain upon receipt of porous powders. The method consists in rolling powder grains, which, when passing rollers under pressure, compresses no more than 1/3 of its original size, while in the internal volume of the powder grains there is water or process water containing not more than 1 wt.% Substances used in the manufacture of gunpowder such as an electrolyte, for example sodium or potassium sulfate, as well as protective colloids, for example sorbitol, sucrose, glucose, dextrin or glue, and, if necessary, solvents used in the production, for example ethyl alcohol or ethyl acetate. However, the method has a limited scope, as it is used for porous spherical powders and does not provide the technical level of modern analogues.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности является способ переработки пироксилиновых порохов по патенту РФ 2105743 Cl, 27.02.1998, МПК 7 С 06 B 21/00, включающий переработку пироксилиновых порохов при механическом измельчении пороховых элементов в водной среде в две ступени: предварительно до размеров фрагментов 0,8-2,2 мм, например, в дисковой мельнице, и окончательно - до размеров фрагментов 0,2-0,7 мм, например, в виброкавитационной мельнице, с последующим отжимом пороховой крошки от воды, предварительной сушкой до влажности 2-5%, фракционированием, окончательной сушкой до влажности 0,8-1,0% и усреднением физико-химических характеристик мешкой. Данный способ обеспечивает получение тонкосводных порохов с заданной толщиной горящего свода к спортивно-охотничьим патронам. Однако он не обеспечивает заданный предел пористости пороховых элементов, что очень важно для патронов гражданского назначения. Closest to the proposed invention in technical essence is a method of processing pyroxylin powders according to the patent of the Russian Federation 2105743 Cl, 02.27.1998, IPC 7 C 06 B 21/00, including the processing of pyroxylin powders during mechanical grinding of powder elements in an aqueous medium in two stages: before fragment sizes of 0.8-2.2 mm, for example, in a disk mill, and finally to fragment sizes of 0.2-0.7 mm, for example, in a vibro-cavitation mill, followed by the extraction of powder crumbs from water, preliminary drying to moisture 2-5% fractionation, final drying to a moisture content of 0.8-1.0% and averaging of the physicochemical characteristics of the bag. This method provides fine-dispersed powders with a given thickness of the burning arch to sporting and hunting cartridges. However, it does not provide a predetermined porosity limit of the powder elements, which is very important for civilian cartridges.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение качества пироксилиновых и сферических порохов при улучшении технико-экономических показателей производства. The task of the invention is to improve the quality of pyroxylin and spherical powders while improving technical and economic indicators of production.

Этот технический результат в способе переработки порохов в тонкосводные пороха, включающем получение пороховых элементов с размерами 0,2-0,7 мм, отжим пороховых элементов от воды, предварительную сушку до влажности 2-15%, вальцевание на пластинки толщиной 0,05-0,18 мм при температуре валков 15-55^oС, фракционирование, окончательную сушку до влажности 0,8-1,0%, усреднение физико-химических характеристик мешкой, достигается тем, что перед вальцеванием пороховые элементы обрабатывают в водных 1,0-70,0 мас.%. растворах неограниченно растворимых в воде растворителей - пластификаторов нитратов целлюлозы.This technical result in a method of processing gunpowder into fine-dispersed gunpowder, including the production of powder elements with a size of 0.2-0.7 mm, the extraction of powder elements from water, pre-drying to a moisture content of 2-15%, rolling on plates with a thickness of 0.05-0 , 18 mm at a roll temperature of 15-55 ^o C, fractionation, final drying to a moisture content of 0.8-1.0%, averaging of the physicochemical characteristics of the bag, is achieved by the fact that before rolling, the powder elements are processed in water 1.0-70 , 0 wt.%. solutions of unlimited water-soluble solvents - plasticizers of cellulose nitrates.

Примеры осуществления способа приведены в таблицах 1-2, физико-химические (ФХ) и баллистические характеристики (БХ) в таблицах 3-4. Examples of the method are shown in tables 1-2, physico-chemical (PF) and ballistic characteristics (BH) in tables 3-4.

Способ позволяет перерабатывать устаревшие пироксилиновые пороха всех марок от мелкозерненых до крупнозерненых и трубчатых порохов с предварительным измельчением их на фрагменты 0,2-0,7 мм; а также сферические как одноосновные, так и двухосновные. В результате расширяется сырьевая база, что особенно важно при остром дефиците сырья и повышении цен на энергоресурсы, это обуславливает снижение стоимости пороха. Кроме того, решается экологическая проблема, связанная с уничтожением порохов. The method allows to process obsolete pyroxylin gunpowder of all grades from fine-grained to coarse-grained and tubular powders with their preliminary grinding into fragments of 0.2-0.7 mm; as well as spherical both monobasic and dibasic. As a result, the raw material base is expanding, which is especially important in case of an acute shortage of raw materials and an increase in energy prices, this leads to a decrease in the cost of gunpowder. In addition, the environmental problem associated with the destruction of gunpowder is being addressed.

Улучшаются баллистические характеристики порохов по сравнению с порохами, изготовленными по способу-прототипу, за счет увеличения удельной теплоты сгорания перерабатываемых порохов и обеспечения заданной поровой структуры пороха, а именно увеличения его пористости. В результате уменьшается масса заряда из пороха в патронах 12 калибра к гладкоствольному ружью от 2,1-2,3 до 1,8-1,9 г при массе дроби 35 г, а порох может использоваться также в элитных спортивных патронах 12 калибра при минимальной массе заряда до 1,25 г (при массе дроби 24 г.). Порох обеспечивает характеристики лучших мировых аналогов. The ballistic characteristics of the gunpowder are improved in comparison with the gunpowder manufactured by the prototype method by increasing the specific heat of combustion of the processed gunpowder and providing a predetermined pore structure of the gunpowder, namely, increasing its porosity. As a result, the charge mass from the powder in 12-round cartridges to the smooth-bore gun decreases from 2.1-2.3 to 1.8-1.9 g with a shot weight of 35 g, and the powder can also be used in elite 12-caliber sporting cartridges with a minimum charge mass up to 1.25 g (with a fraction weight of 24 g). Gunpowder provides the characteristics of the best world analogues.

Возвратно-технологические отходы (ВТО) нефлегматизированного сферического пороха ССН30/3,69, подлежащие переработке по полному циклу, после обработки в водном растворе неограниченно растворимого в воде растворителя - пластификатора ацетона и вальцевания элементов обеспечивают баллистические характеристики к спортивным патронам Люгер также на уровне лучших мировых аналогов. Это достигается при существенном снижении затрат на получение пороха. Обеспечивается возможность получения порохов для строительно-монтажных патронов, в которых используется высококалорийный двухосновный порох с большим содержанием нитроглицерина (более 20 мас.%), например порох фирмы "Хилти". Return-technological waste (WTO) of non-phlegmatized spherical gunpowder SSN30 / 3.69, to be processed in a full cycle, after processing in an aqueous solution of an unlimited water-soluble solvent - acetone plasticizer and rolling elements provide ballistic characteristics to sports cartridges Luger also at the level of the best world analogues. This is achieved with a significant reduction in the cost of obtaining gunpowder. It is possible to obtain gunpowder for construction cartridges that use high-calorie dibasic gunpowder with a high content of nitroglycerin (more than 20 wt.%), For example, Hilti gunpowder.

Таким образом появляется возможность получения высококачественных тонкосводных порохов с заданной величиной горящего свода 0,05-0,18 мм, с широким интервалом по удельной теплоте сгорания (3,40-4,30 МДж/кг) и требуемой пористостью (с величиной кажущейся плотности 1,10-1,52 кг/дм³) в зависимости от назначения пороха. При этом существенно повышаются технико-экономические показатели, так как используется дешевое сырье - пороха, подлежащие уничтожению, а процесс проводится на действующем оборудовании пороховых производств без дополнительных капитальных затрат.Thus, it becomes possible to obtain high-quality fine-dispersed powders with a given value of a burning arch of 0.05-0.18 mm, with a wide interval in specific heat of combustion (3.40-4.30 MJ / kg) and the required porosity (with an apparent density of 1 , 10-1.52 kg / dm ³ ) depending on the purpose of the powder. At the same time, technical and economic indicators are significantly improved, since cheap raw materials are used - gunpowder, which must be destroyed, and the process is carried out on existing equipment of powder production without additional capital costs.

Claims

A method of processing gunpowder into fine-bulk gunpowder, including the production of powder elements with a size of 0.2-0.7 mm, the extraction of powder elements from water, pre-drying, fractionation, final drying to a moisture content of 0.8-1% and averaging of the physicochemical characteristics of the bag characterized in that the preliminary drying of the powder elements is carried out to a moisture content of 2-15%, then the powder elements are treated in aqueous 1.0-70 wt. % solutions of unlimited water-soluble solvents - plasticizers of cellulose nitrates, after which rolling is carried out on plates 0.05-0.18 mm thick at a roll temperature of 15-55 ^o C.