RU2212388C2 - Method of manufacturing high-temperature alumina-based fiber - Google Patents

Method of manufacturing high-temperature alumina-based fiber

Info

Publication number
RU2212388C2
RU2212388C2 RU2001130964A RU2001130964A RU2212388C2 RU 2212388 C2 RU2212388 C2 RU 2212388C2 RU 2001130964 A RU2001130964 A RU 2001130964A RU 2001130964 A RU2001130964 A RU 2001130964A RU 2212388 C2 RU2212388 C2 RU 2212388C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
temperature
fibers
fiber
mullite
isothermal
Prior art date
Application number
RU2001130964A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2001130964A (en
Inventor
Б.В. Щетанов
Ю.А. Ивахненко
Е.Н. Каблов
Т.М. Щеглова
Original Assignee
Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" filed Critical Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов"
Priority to RU2001130964A priority Critical patent/RU2212388C2/en
Publication of RU2001130964A publication Critical patent/RU2001130964A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2212388C2 publication Critical patent/RU2212388C2/en

Links

Images

Landscapes

  • Inorganic Fibers (AREA)

Abstract

FIELD: heat- protection materials. SUBSTANCE: invention, in particular, relates to manufacture of high temperature-resistant alumina-based fiber tolerating long-time operation at 1600 C for use as furnace lining materials and making parts of aircrafts with elevated temperature resistance. Method comprises preparing alumina-based fiber-forming solution and treating fiber-forming solution to form fibers followed by multistage firing: first heating fibers to volatiles removal temperature at velocity 20-600oC/h, then heating fibers to mullite formation temperature at velocity 60-1000oC/h, performing diffusion isothermal pause at that temperature during 0.1 to 40 h, further heating fibers to temperature, at which mullite crystallizing nuclei are formed, at velocity 500-1500oC/h, performing second isothermal pause for 0.1 to 3 h, and cooling fibers to ambient temperature. EFFECT: enhanced heat resistance, improved mechanical and thermal characteristics ensuring long-term operation at 1600 C. 4 cl, 3 tbl, 4 ex

Description

Изобретение относится к области теплозащитных материалов, в частности к способу получения высокотермостойкого волокна на основе оксида алюминия, выдерживающего длительную эксплуатацию при 1600oС. Изобретение может быть использовано для получения футеровочных материалов печей, а также для изготовления некоторых деталей летательных аппаратов из композиционных материалов, обладающих повышенной термостойкостью.The invention relates to the field of heat-protective materials, in particular to a method for producing a high-temperature-resistant fiber based on aluminum oxide, which can withstand long-term operation at 1600 o C. The invention can be used to obtain lining materials for furnaces, as well as for the manufacture of some parts of aircraft from composite materials having increased heat resistance.

Теплозащитные материалы на основе волокон оксида алюминия обладают малым удельным весом и низкой теплопроводностью, а также существенно превосходят теплоизоляцию на основе кварцевых волокон по рабочим температурам. Thermal protective materials based on alumina fibers have a low specific gravity and low thermal conductivity, and also significantly exceed thermal insulation based on quartz fibers at operating temperatures.

Применение волокна на основе оксида алюминия с добавлением диоксида кремния является перспективным для высокотемпературного использования, однако сложность заключается в получении соединения, устойчивого в структурно-фазовом отношении при длительных применениях при температурах порядка 1600oС, иначе трудно избежать усадки готового изделия в процессе эксплуатации, например в качестве теплозащитной обшивки летательных аппаратов многоразового использования.The use of fiber based on alumina with the addition of silicon dioxide is promising for high-temperature use, however, the difficulty lies in obtaining a compound that is stable in the structural-phase relation for long-term use at temperatures of about 1600 o C, otherwise it is difficult to avoid shrinkage of the finished product during operation, for example as a heat-shielding skin for reusable aircraft.

Известны теплозащитные (ТЗМ) и теплоизоляционные (ТИМ) материалы на основе волокон оксида алюминия, состав которых включает смесь оксидов алюминия и кремния, иногда третьим компонентом являются стеклообразующие добавки В2О3, Р2О5 и др.Known heat-protective (TZM) and heat-insulating (TIM) materials based on aluminum oxide fibers, the composition of which includes a mixture of aluminum and silicon oxides, sometimes the third component is glass-forming additives B 2 O 3 , P 2 O 5 , etc.

В патенте Великобритании 1.119.132 предлагается получать волокно повышенной термостойкости по золь-гель технологии. Этот способ предусматривает приготовление исходной волокнообразующей массы, подогрев ее до 40-230oС для того, чтобы масса загустела до нужной консистенции, формование волокна и последующую сушку и обжиг этого волокна при 630-1360oС. Однако ТЗМ и ТИМ из этого волокна не могут быть использованы для длительной работы при 1600oС, так как при этой температуре эксплуатации после 2 часов работы у них резко падает прочность и возрастает усадка.In British patent 1.119.132, it is proposed to obtain fiber of increased heat resistance by sol-gel technology. This method involves the preparation of the initial fiber-forming mass, heating it to 40-230 o C so that the mass thickens to the desired consistency, forming the fiber and subsequent drying and firing of this fiber at 630-1360 o C. However, TZM and TIM from this fiber is not can be used for continuous operation at 1600 o C, since at this operating temperature after 2 hours of operation, their strength sharply decreases and shrinkage increases.

Известен способ получения теплоизоляционного волокна из формовочного раствора на основе соединений алюминия и кремния, органического полимера и соли цинка, меди или олова. Формование проводят по сухому методу, а полученные волокна подвергают обжигу на воздухе при температуре 1300-1600oС для того, чтобы соединения алюминия и других дополнительных компонентов превратились в их оксиды и выгорел органический полимер (Заявка WO 83/02291).A known method of producing a heat-insulating fiber from a molding solution based on compounds of aluminum and silicon, an organic polymer and a salt of zinc, copper or tin. The molding is carried out according to the dry method, and the obtained fibers are fired in air at a temperature of 1300-1600 ° C. so that the compounds of aluminum and other additional components turn into their oxides and burn out the organic polymer (Application WO 83/02291).

Известен также способ получения высокотемпературного волокна из вязкого волокнообразующего раствора на основе соединения алюминия и водорастворимого полимера. Сформированные волокна подвергают гидротермальной обработке при 200-800oC в течение времени от 2 мин до 5 час в атмосфере с повышенным содержанием водяных паров, при этом соединение алюминия разлагается до оксида алюминия или гидрата оксида алюминия. Затем проводят обжиг волокон при температуре 600-1000oC в течение времени от 1 мин до 1 часа. В результате получают волокна, состоящие из оксида алюминия либо в аморфном виде, либо в этакристаличекой форме, либо и в том и в другом виде, но не содержащие альфа-фазы (Патент США 4320074).There is also a method of producing high temperature fiber from a viscous fiber-forming solution based on a compound of aluminum and a water-soluble polymer. The formed fibers are subjected to hydrothermal treatment at 200-800 o C for a period of 2 minutes to 5 hours in an atmosphere with a high content of water vapor, while the aluminum compound decomposes to aluminum oxide or aluminum oxide hydrate. Then carry out the firing of fibers at a temperature of 600-1000 o C for a time from 1 minute to 1 hour. The result is fibers consisting of alumina either in amorphous form, or in crystalline form, or both, but not containing alpha phases (US Pat. No. 4,320,074).

Известен также способ получения поликристаллических неорганических волокон из волокнообразующего раствора, содержащего полимер в органическом растворителе и ультрадисперсные неорганические частицы в виде ксерозоля оксидов. Полученные волокна подвергают термообработке, включающей пиролиз и обжиг. Пиролиз проводят при температуре 25-450oC со скоростью нагрева 0,5 град/мин с четырьмя изотермическими выдержками: при 70oC в течение 30-120 мин, при 160oC, 280oC и 350oC по 140 мин, а обжиг волокон проводят при 1200-1400oC (Патент России 2170293).There is also known a method for producing polycrystalline inorganic fibers from a fiber-forming solution containing a polymer in an organic solvent and ultrafine inorganic particles in the form of xerosol oxides. The resulting fibers are subjected to heat treatment, including pyrolysis and firing. Pyrolysis is carried out at a temperature of 25-450 o C with a heating rate of 0.5 deg / min with four isothermal extracts: at 70 o C for 30-120 min, at 160 o C, 280 o C and 350 o C for 140 minutes and the firing of the fibers is carried out at 1200-1400 o C (Patent of Russia 2170293).

Недостатком этих способов является то, что в них не регламентирована скорость нагрева волокон для обжига, тогда как именно этот температурный режим определяет свойства получившихся волокон. При слишком быстром нагреве может нарушиться структура волокон, при отсутствии изотермических выдержек не успеют произойти структурно-фазовые превращения. В этих случаях прочностные и эксплуатационные характеристики материалов из этих волокон не будут отвечать требованиям, предъявляемым к теплоизоляционным материалам. The disadvantage of these methods is that they do not regulate the heating rate of the fibers for firing, whereas this temperature regime determines the properties of the resulting fibers. If the heating is too fast, the fiber structure may be disturbed; in the absence of isothermal extracts, structural-phase transformations will not have time to occur. In these cases, the strength and performance characteristics of materials from these fibers will not meet the requirements for heat-insulating materials.

Известен также способ получения керамических волокон из водорастворимого полимерного раствора. Способ, по которому предлагается получать волокна на основе оксидов различных металлов, в том числе и оксида алюминия, включает получение прекерамического полимера, получение формовочного раствора из него, формование волокон и ступенчатый обжиг (Патент США 5670103). There is also a known method of producing ceramic fibers from a water-soluble polymer solution. The method according to which it is proposed to obtain fibers based on oxides of various metals, including aluminum oxide, involves obtaining a pre-ceramic polymer, obtaining a molding solution from it, forming fibers and step firing (US Patent 5670103).

Недостатком этого способа является то, что после обжига при температуре 1200oC и выдержке 1 час полученные волокна будут структурно-фазово нестабильными, что не позволит применять волокна при температурах 1600oC и выше, т. к. прочность и термостабильные свойства недостаточно высокие для эксплуатации полученных волокон при высоких температурах.The disadvantage of this method is that after firing at a temperature of 1200 o C and holding for 1 hour, the resulting fibers will be structurally phase-unstable, which will not allow the use of fibers at temperatures of 1600 o C and above, because the strength and thermostable properties are not high enough for operation of the obtained fibers at high temperatures.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения волокон по сухому методу из волокнообразующего раствора, содержащего водный раствор хлорида и оксихлорида алюминия, кремнезоль, хлорид хрома и поливиниловый спирт. После формования волокон методом центробежного распыления проводят сушку волокон и обжиг на воздухе при 1000-1200oC в течение времени от 0,5 до 2 часов. (А.С. СССР 1154243). Волокна такого состава применяют для изготовления теплоизоляционных материалов, однако при длительной, более 100 часов, эксплуатации композиционных материалов в них наблюдалось падение прочности из-за недостаточной стабильности структуры волокна.Closest to the proposed method is a method for producing fibers by dry method from a fiber-forming solution containing an aqueous solution of aluminum chloride and oxychloride, silica sol, chromium chloride and polyvinyl alcohol. After forming the fibers by centrifugal spraying, the fibers are dried and fired in air at 1000-1200 o C for a period of 0.5 to 2 hours. (A.S. USSR 1154243). Fibers of this composition are used for the manufacture of heat-insulating materials, however, during the long-term operation of composite materials for more than 100 hours, a drop in strength was observed due to insufficient stability of the fiber structure.

Технической задачей данного изобретения является создание способа получения высокотемпературного волокна на основе оксида алюминия, обладающего повышенной термостабильностью, механическими и теплофизическими характеристиками, обеспечивающими длительную эксплуатацию при 1600oС.The technical task of this invention is to provide a method for producing high-temperature fiber based on aluminum oxide, which has high thermal stability, mechanical and thermal characteristics, ensuring long-term operation at 1600 o C.

Для достижения поставленной задачи предложен способ получения высокотемпературного волокна на основе оксида алюминия, включающий приготовление волокнообразующего раствора путем смешивания водного раствора поливинилового спирта с водным раствором оксихлорида алюминия и коллоидного оксида кремния, получение волокна путем формования и последующий обжиг, включающий нагрев сформованных волокон до температуры удаления летучих веществ со скоростью 20-600 град/час, последующий нагрев до температуры начала образования муллита со скоростью 60-1000 град/час, диффузионную изотермическую выдержку при этой температуре в течение 0,1-40 час с последующим подъемом температуры на 20-200oC со скоростью 500-1500 град/час, последующую изотермическую выдержку в течение 0,1-3 часов при этой температуре и охлаждение до комнатной температуры с любой скоростью.To achieve this objective, a method for producing a high-temperature fiber based on alumina is proposed, which includes preparing a fiber-forming solution by mixing an aqueous solution of polyvinyl alcohol with an aqueous solution of aluminum oxychloride and colloidal silicon oxide, obtaining fiber by molding and subsequent firing, including heating the formed fibers to a temperature of volatile removal substances at a speed of 20-600 deg / h, subsequent heating to the temperature of the onset of mullite formation at a speed 60-1000 degrees / hour, isothermal diffusion exposure at this temperature for 0.1-40 hours, followed by a temperature rise of 20-200 o C at a speed of 500-1500 degrees / hour, subsequent isothermal exposure for 0.1-3 hours at this temperature and cooling to room temperature at any speed.

Нагрев сформованных волокон от комнатной температуры до температуры удаления летучих веществ (около 570oС) осуществляется со скоростью 20-600 град/ч. При скорости нагрева ниже 20 град/ч процесс займет слишком много времени. При скорости нагрева, превышающей 600 град/ч, волокна будут непрочными из-за слишком высокой скорости ухода летучих, таких как Н2О, НСl, СО, а это приводит к образованию пор и трещин.The formed fibers are heated from room temperature to the temperature of removal of volatile substances (about 570 o C) is carried out at a speed of 20-600 deg / h. At a heating rate below 20 deg / h, the process will take too long. At a heating rate exceeding 600 deg / h, the fibers will be unstable due to the too high departure rate of volatile, such as H 2 O, Hcl, CO, and this leads to the formation of pores and cracks.

Затем происходит увеличение скорости нагрева волокон до 60-1000 град/ч и нагрев до температуры образования муллита 1100-1300oС. Изотермическая выдержка при 1100-1300oС в течение времени 0,1-40 ч (в зависимости от температуры) названа диффузионной, поскольку в этот период происходит взаимная диффузия атомов алюминия и кремния. В процессе термической обработки оксид алюминия проходит ряд фазовых превращений до фазы α-Аl2О3, которая является стабильной. Если температура обжига волокон или время выдержки при этой температуре недостаточны, то фазовые превращения не успевают произойти и тогда в волокнах присутствуют переходные фазы γ-оксида алюминия, δ-оксида алюминия и др., еще не превратившиеся в фазу α-оксида алюминия, и аморфная фаза диоксида кремния, которая в процессе эксплуатации взаимодействует с переходными фазами оксида алюминия и переходит в муллит по твердофазной реакции:
2SiO2TB+3Al2O3TB=3Al2O3•2SiO2 (муллит)
Эта реакция идет с уменьшением объема, т.е. изделие не держит форму. Линейная усадка материала может достигать 6% и более, что недопустимо для ТИМ и ТЗМ (не более 3%). Продолжительность диффузионной выдержки для данного состава волокон определяется инкубационным периодом образования муллита. Она была определена экспериментально для каждой конкретной температуры. Было обнаружено, что продолжительность инкубационного периода в большой степени зависит от температуры: чем выше температура, тем менее продолжителен инкубационный период. Например, при Т=1100oС он составляет более 40 часов, при 1200oС - от 3 до 24 часов, при 1225oС - от 5 до 15 часов, при 1250oС - от 2 до 5 часов, при 1275oС - 0,45-2 часа, а при 1300oС от 0,1 до 0,45 часа. Поэтому следует уделять особое внимание тому, чтобы не перегреть волокна.
Then there is an increase in the heating rate of the fibers to 60-1000 deg / h and heating to a mullite formation temperature of 1100-1300 o С. The isothermal exposure at 1100-1300 o С for a time of 0.1-40 h (depending on temperature) is called diffusion , since during this period there is a mutual diffusion of aluminum and silicon atoms. During the heat treatment, alumina undergoes a series of phase transformations to the α-Al 2 O 3 phase, which is stable. If the firing temperature of the fibers or the exposure time at this temperature is insufficient, then phase transformations do not have time to occur and then the fibers contain transition phases of γ-alumina, δ-alumina, etc., which have not yet turned into the phase of α-alumina, and amorphous phase of silicon dioxide, which during operation interacts with the transition phases of aluminum oxide and goes into mullite by solid-state reaction:
2SiO 2TB + 3Al 2 O 3TB = 3Al 2 O 3 • 2SiO 2 (mullite)
This reaction proceeds with a decrease in volume, i.e. the product does not hold shape. Linear shrinkage of the material can reach 6% or more, which is unacceptable for TIM and TZM (no more than 3%). The duration of diffusion exposure for a given fiber composition is determined by the incubation period of mullite formation. It was experimentally determined for each specific temperature. It was found that the duration of the incubation period is largely dependent on temperature: the higher the temperature, the shorter the incubation period. For example, at T = 1100 o С it is more than 40 hours, at 1200 o С - from 3 to 24 hours, at 1225 o С - from 5 to 15 hours, at 1250 o С - from 2 to 5 hours, at 1275 o C - 0.45-2 hours, and at 1300 o C from 0.1 to 0.45 hours. Therefore, special care should be taken not to overheat the fibers.

Быстрый подъем температуры после диффузионной выдержки необходим для создания множества центров кристаллизации муллита и быстрого процесса муллитообразования. При незначительном повышении температуры (менее 20oС) число центров зарождения муллита будет недостаточно и зерна муллита получатся слишком крупные. При повышении температуры больше чем на 200oС образуются слишком крупные зерна оксида алюминия и муллита. В обоих случаях прочность волокон значительно снизится.A rapid rise in temperature after diffusion exposure is necessary to create many centers of mullite crystallization and a quick mullite formation process. With a slight increase in temperature (less than 20 o C), the number of mullite nucleation centers will be insufficient and the mullite grains will be too large. When the temperature rises by more than 200 o C, too large grains of alumina and mullite are formed. In both cases, the strength of the fibers is significantly reduced.

Формование волокон можно осуществлять путем аэродинамического распыления, путем погружения и быстрого извлечения из раствора шпателя, методом экструзии и другими способами. Предпочтительным является метод аэродинамического распыления. The formation of fibers can be carried out by aerodynamic spraying, by immersion and quick extraction from a spatula solution, by extrusion and other methods. Aerodynamic spraying is preferred.

Предлагаемый режим термообработки, отличающийся более высокими скоростями нагрева и более длительной выдержкой при повышенной температуре, а также наличием второй высокотемпературной выдержки, обеспечивает присутствие в составе волокна двух стабильных фаз: α-оксида алюминия и муллита, равномерно распределенных и имеющих мелкозернистую структуру, что обеспечивает высокий уровень термостабильности и прочности. The proposed heat treatment mode, characterized by higher heating rates and longer exposure at elevated temperature, as well as the presence of a second high-temperature exposure, ensures the presence of two stable phases in the composition of the fiber: α-alumina and mullite, uniformly distributed and having a fine-grained structure, which ensures high level of thermal stability and strength.

Примеры осуществления
Пример 1
Приготовление формовочного раствора, формование.
Examples of implementation
Example 1
Preparation of molding solution, molding.

Готовят 10%-ный формовочный водный раствор поливинилового спирта ПВС:10 г порошка ПВС с молекулярной массой 48 000, заливают 90 мл дистиллированной воды и выдерживают 1 сутки для набухания ПВС. Смесь разогревают при 80-90oС на электроплитке и перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения. Готовый раствор ПВС - бесцветный, прозрачный. Горячий раствор ПВС смешивают с водным раствором оксихлорида алюминия Al2(OH)5Cl, концентрация по Аl2O3 - 20 мас.%, плотность - 1,25 г/см3, в соотношении 1:1 и перемешивают в течение 15-20 минут. В приготовленную смесь добавляют 29,2 мл кремнезоля с концентрацией по SiO2 - 17 мас.% и плотностью 1,07 г/см3, перемешивают в течение 15-20 минут. Затем раствор упаривают в ротационном испарителе типа ИР-1 при 50oС до вязкости 15 Пз. После остывания до комнатной температуры формовочный раствор (ФР) готов к применению. Соотношение Аl2О3:SiO2 составляет 80:20 мас. % соответственно. Волокна формуют аэродинамическим распылением. Расход раствора 2 л/ч, давление распыляющего воздуха 3 атм. После чего проводят ступенчатый обжиг сформованных волокон по режиму, представленному в таблице 1.Prepare a 10% molding aqueous solution of PVA polyvinyl alcohol: 10 g of PVA powder with a molecular weight of 48,000, pour 90 ml of distilled water and incubate for 1 day to swell the PVA. The mixture is heated at 80-90 o C on a hot plate and stirred with a glass rod until completely dissolved. The finished PVA solution is colorless, transparent. The hot PVA solution is mixed with an aqueous solution of aluminum oxychloride Al 2 (OH) 5 Cl, the concentration of Al 2 O 3 is 20 wt.%, The density is 1.25 g / cm 3 , in a ratio of 1: 1, and stirred for 15- 20 minutes. 29.2 ml of silica sol with a concentration of SiO 2 of 17 wt.% And a density of 1.07 g / cm 3 are added to the prepared mixture, stirred for 15-20 minutes. Then the solution is evaporated in a rotary evaporator type IR-1 at 50 o C to a viscosity of 15 Pz. After cooling to room temperature, the molding solution (FR) is ready for use. The ratio of Al 2 About 3 : SiO 2 is 80:20 wt. % respectively. The fibers are formed by aerodynamic spraying. The flow rate of the solution is 2 l / h, the pressure of the atomizing air is 3 atm. Then carry out step-by-step firing of the formed fibers according to the mode shown in table 1.

Примеры 2, 3
Приготовление формовочного раствора и формование волокон осуществляется по примеру 1. Режимы обжига волокон: представлены в таблице 1.
Examples 2, 3
The preparation of the molding solution and the molding of fibers is carried out according to example 1. Modes of firing fibers: are presented in table 1.

Пример 4 (по прототипу)
Приготовление формовочного раствора и формование волокон осуществляются по примеру 1, содержание хлорида алюминия в формовочном растворе составляет 18 мас. %, оксихлорида алюминия - 27 мас.%, хлорида хрома - 1 мас.%, кремнезоля и поливинилового спирта - по 2 мас.%, а воды - 50 мас.%. После формования проводят обжиг волокон, включающий нагрев волокон до 1000oC и выдержку при этой температуре в течение 2 часов.
Example 4 (prototype)
The preparation of the molding solution and the molding of fibers are carried out according to example 1, the content of aluminum chloride in the molding solution is 18 wt. %, aluminum oxychloride - 27 wt.%, chromium chloride - 1 wt.%, silica sol and polyvinyl alcohol - 2 wt.%, and water - 50 wt.%. After molding, the fibers are fired, including heating the fibers to 1000 ° C. and holding at this temperature for 2 hours.

В таблице 2 представлены свойства волокон, полученных по предлагаемому способу и способу-прототипу. В таблице 3 представлены физико-механические свойства массы волокон, полученных по предлагаемому способу и способу-прототипу. Table 2 presents the properties of the fibers obtained by the proposed method and the prototype method. Table 3 presents the physico-mechanical properties of the mass of fibers obtained by the proposed method and the prototype method.

Как видно из таблиц 2 и 3, свойства волокон, полученных по предлагаемому способу, превосходят свойства волокон, изготовленных по режиму прототипа. Так, у волокон, полученных по способу-прототипу, намного ниже прочность, а также термостабильность массы волокон при высоких температурах, характеризуемая усадкой. То есть предлагаемый способ получения волокон позволяет получить материал, в 2 раза превосходящий по термостойкости и в несколько раз по прочности материал, полученный по прототипу. As can be seen from tables 2 and 3, the properties of the fibers obtained by the proposed method are superior to the properties of fibers made according to the prototype mode. So, the fibers obtained by the prototype method have much lower strength, as well as the thermal stability of the fiber mass at high temperatures, characterized by shrinkage. That is, the proposed method for producing fibers allows to obtain a material that is 2 times superior in heat resistance and several times in strength of the material obtained by the prototype.

Волокна, полученные по предлагаемому способу, могут найти широкое применение при изготовлении теплостойких и теплозащитных материалов для высокотемпературных печей, при изготовлении отдельных деталей двигателей и в других областях народного хозяйства. The fibers obtained by the proposed method can be widely used in the manufacture of heat-resistant and heat-protective materials for high-temperature furnaces, in the manufacture of individual engine parts and in other areas of the national economy.

Claims (4)

1. Способ получения высокотемпературного волокна на основе оксида алюминия, включающий приготовление волокнообразующего раствора путем смешивания водного раствора поливинилового спирта с водным раствором оксихлорида алюминия и коллоидного оксида кремния, получение волокна путем формования и последующий обжиг, отличающийся тем, что обжиг включает следующие стадии: нагрев сформованных волокон до температуры удаления летучих веществ со скоростью 20-600 град/ч; последующий нагрев до температуры образования муллита со скоростью 60-1000 град/ч; диффузионную изотермическую выдержку при этой температуре в течение 0,1-40 ч с последующим подъемом температуры на 20-200oС со скоростью 500-1500 град/ч; последующую изотермическую выдержку в течение 0,1-3 ч при этой температуре и охлаждение с любой скоростью до комнатной температуры.1. A method of obtaining a high-temperature fiber based on alumina, comprising preparing a fiber-forming solution by mixing an aqueous solution of polyvinyl alcohol with an aqueous solution of aluminum oxychloride and colloidal silicon oxide, obtaining fiber by molding and subsequent firing, characterized in that the firing includes the following stages: heating the molded fibers to a temperature of removal of volatile substances at a speed of 20-600 deg / h; subsequent heating to the temperature of the formation of mullite at a speed of 60-1000 deg / h; isothermal diffusion exposure at this temperature for 0.1-40 hours, followed by a temperature rise of 20-200 o With a speed of 500-1500 deg / h; subsequent isothermal exposure for 0.1-3 hours at this temperature and cooling at any speed to room temperature. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что температура удаления летучих веществ не превышает 570oС.2. The method according to p. 1, characterized in that the temperature for the removal of volatile substances does not exceed 570 o C. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что температура образования муллита составляет 1100-1300oС.3. The method according to p. 1, characterized in that the temperature of the formation of mullite is 1100-1300 o C. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что формование волокон можно осуществлять путем аэродинамического распыления, путем погружения и быстрого извлечения из раствора шпателя, методом экструзии и другими способами. 4. The method according to p. 1, characterized in that the molding of fibers can be carried out by aerodynamic spraying, by immersion and quick extraction from a spatula solution, extrusion and other methods.
RU2001130964A 2001-11-19 2001-11-19 Method of manufacturing high-temperature alumina-based fiber RU2212388C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2001130964A RU2212388C2 (en) 2001-11-19 2001-11-19 Method of manufacturing high-temperature alumina-based fiber

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2001130964A RU2212388C2 (en) 2001-11-19 2001-11-19 Method of manufacturing high-temperature alumina-based fiber

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2001130964A RU2001130964A (en) 2003-08-27
RU2212388C2 true RU2212388C2 (en) 2003-09-20

Family

ID=29777093

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2001130964A RU2212388C2 (en) 2001-11-19 2001-11-19 Method of manufacturing high-temperature alumina-based fiber

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2212388C2 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8163377B2 (en) 2005-11-10 2012-04-24 The Morgan Crucible Company Plc High temperature resistant fibres
RU2465247C2 (en) * 2006-09-28 2012-10-27 Клариант Финанс (Бви) Лимитед Polycrystalline corundum fibres and method of obtaining said fibres
RU2539044C1 (en) * 2013-10-08 2015-01-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ивановский государственный химико-технологический университет" (ФГБОУ ВПО "ИГХТУ") Method of obtaining inorganic fibrous material

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8163377B2 (en) 2005-11-10 2012-04-24 The Morgan Crucible Company Plc High temperature resistant fibres
RU2465247C2 (en) * 2006-09-28 2012-10-27 Клариант Финанс (Бви) Лимитед Polycrystalline corundum fibres and method of obtaining said fibres
RU2539044C1 (en) * 2013-10-08 2015-01-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Ивановский государственный химико-технологический университет" (ФГБОУ ВПО "ИГХТУ") Method of obtaining inorganic fibrous material

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2002068854A (en) Alumina porous material and production method thereof
JPH06199566A (en) Crystalline yttrium aluminate and preparation thereof
JP2009541187A (en) Cordierite formation
CN108698009B (en) Thermal insulation material comprising spherical and hollow inorganic particles
RU2212388C2 (en) Method of manufacturing high-temperature alumina-based fiber
EP1337485A1 (en) Pollucite-based ceramic with low cte
JP6888087B2 (en) Composite ceramic materials, articles, and manufacturing methods
JPH0474289B2 (en)
RU2564330C1 (en) Composition for producing light-weight refractory material
JP2002128563A (en) Ceramic member for thermal treatment which has good thermal shock resistance
JPS61132510A (en) Production of heat-resistant conjugated oxide powder
JPH045770B2 (en)
RU2486159C2 (en) Method of making ceramic article
JP2001302337A (en) Ceramic-made heat treating member excellent in thermal shock resistance
JPH04193782A (en) Production of mullite porous body
JP4542282B2 (en) Method for producing heat-resistant inorganic fiber molded body
Kichkailo et al. Lithium-bearing heat-resistant ceramics (a review)
JP4319866B2 (en) Method for producing inorganic fibrous refractory insulation
JP2543408B2 (en) Ceramic heat insulating member and manufacturing method thereof
RU2185350C2 (en) Method of manufacture of ceramic articles
Tsuchiya et al. Synthesis of MgO Al2O3 SiO2 glasses from sol-gel process and their thermal expansion
JPH0688833B2 (en) Thermal shock resistance ceramics
JPH0733296B2 (en) Method for producing alumina-based porous ceramics
Khabas et al. Study of the SHS addition effect on phase composition of cordierite ceramics
UA125837C2 (en) Slip of a heat-resistant glass-ceramic material