RU2210820C2

RU2210820C2 - Hydrogen analyzer for uranium dioxide fuel pellets

Info

Publication number: RU2210820C2
Application number: RU2001103169/06A
Authority: RU
Inventors: Н.М. Гордик; Ю.А. Жуков; М.И. Медведев; И.М. Медведев; Ю.Г. Норченко; В.В. Рожков; О.Н. Семенов
Original assignee: Открытое акционерное общество "Новосибирский завод химконцентратов"
Priority date: 2001-02-02
Filing date: 2001-02-02
Publication date: 2003-08-20

Abstract

FIELD: analytic chemistry; determining total (free and bound) hydrogen content in uranium dioxide fuel pellets. SUBSTANCE: hydrogen analyzer has electrode oven, gas flow selector switch, hydrogen afterburner, thermostat, coulometric transducer, and data processing unit. Thermostat is installed between hydrogen afterburner and coulometric transducer. Electrode oven has charge-discharge device and easy-to-remove evaporator. Charge-discharge device is made in the form of air-cooling chamber mounted above electrode-oven evaporator and provided with movable rod. Outputs of gas-flow selector switch are connected to air-cooling chamber and to hydrogen afterburner. EFFECT: enhanced measurement accuracy, improved design. 2 cl, 2 dwg

Description

Изобретение относится к аналитической химии, в частности определению общего водорода (свободного и связанного) в таблетках их двуокиси урана. The invention relates to analytical chemistry, in particular the determination of total hydrogen (free and bound) in tablets of their uranium dioxide.

Известны анализаторы водорода RH-402, RH-404 фирмы LECO, используемые в методе ASTM (стандартные методики химических, масс-спектрометрических и спектральных анализов порошков и таблеток двуокиси урана ядерного сорта. ANSI/ASTM с 696-80, Цнииатоминформ, Москва, 1982, перевод 129, п.144.2-147, с. 182-185). There are known LECO hydrogen analyzers RH-402, RH-404 used in the ASTM method (standard methods for chemical, mass spectrometric and spectral analyzes of powders and tablets of nuclear grade uranium dioxide. ANSI / ASTM with 696-80, Tsniatominform, Moscow, 1982, translation 129, 144.2-147, p. 182-185).

Анализатор водорода состоит из графитового тигля, где при температуре 1800^oС и в атмосфере инертного газа происходит выделение водорода, который затем измеряется в ячейке по теплопроводности. Сигнал детектора обрабатывается с помощью ЭВМ.The hydrogen analyzer consists of a graphite crucible, where at a temperature of 1800 ^o C and in an atmosphere of inert gas, hydrogen is released, which is then measured in the cell by thermal conductivity. The detector signal is processed using a computer.

Недостатком данного устройства является низкая точность измерения, сложная система газовой очистки, недостаточная точность результата анализа и также малое количество анализируемого вещества (1 таблетка), не дающее объективной информации о партии таблеток. The disadvantage of this device is the low measurement accuracy, a complex gas purification system, insufficient accuracy of the analysis result and also a small amount of the analyte (1 tablet), which does not give objective information about the batch of tablets.

Наиболее близким по технической сути и достигаемому результату - прототипом является анализатор водорода в топливных таблетках из двуокиси урана по патенту РФ 2151434, МПК G 21 С 17/06, 1999 г. Принцип работы анализатора водорода состоит в следующем: таблетки двуокиси урана нагреваются в испарителе, выделившийся водород и вода потоком газа-носителя переносятся в реактор дожигания водорода, где водород на окиси меди окисляется до воды, после чего тем же потоком газа транспортируется в кулонометрический датчик, в котором поступающая вода непрерывно и количественно абсорбируется электролизом разложения на водород и кислород. Количество электричества, пошедшее на электролиз воды, измеряется интегратором тока. По количеству электричества, пошедшего на электролиз воды, рассчитывается масса воды, содержащаяся в анализируемой пробе. The closest in technical essence and the achieved result - the prototype is a hydrogen analyzer in fuel pellets of uranium dioxide according to the patent of the Russian Federation 2151434, IPC G 21 C 17/06, 1999. The principle of operation of the hydrogen analyzer is as follows: uranium dioxide tablets are heated in an evaporator, the released hydrogen and water are transferred by a carrier gas stream to a hydrogen post-combustion reactor, where hydrogen is oxidized to copper oxide to water, and then transported by the same gas stream to a coulometric sensor, in which the incoming water is continuously and is quantitatively absorbed by electrolysis of decomposition into hydrogen and oxygen. The amount of electricity used to electrolyze water is measured by a current integrator. By the amount of electricity that went into the electrolysis of water, the mass of water contained in the analyzed sample is calculated.

Недостатками данной конструкции является низкая точность измерения и неудобство в эксплуатации. The disadvantages of this design is the low accuracy of the measurement and inconvenience in operation.

Задача изобретения - увеличение точности измерения и усовершенствование конструкции. The objective of the invention is to increase the accuracy of measurement and improvement of the design.

Данная задача решается благодаря тому, что в анализаторе водорода, содержащем электродную печь с устройством загрузки, выгрузки и испарителем, дожигатель водорода, кулонометрический датчик, блок обработки данных, согласно формулы изобретения между дожигателем водорода и кулонометрическим датчиком установлен термостат, устройство загрузки выполнено в виде камеры обдува, установленной над испарителем электродной печи, и снабжено подвижным штоком, и анализатор содержит переключатель газовых потоков, выходы которого соединены с камерой обдува и дожигателем водорода, а испаритель выполнен быстросъемным. This problem is solved due to the fact that in a hydrogen analyzer containing an electrode furnace with a loading, unloading device and an evaporator, a hydrogen afterburner, coulometric sensor, data processing unit, according to the claims, a thermostat is installed between the hydrogen afterburner and the coulometric sensor, the loading device is designed as a camera blowing installed above the evaporator of the electrode furnace, and is equipped with a movable rod, and the analyzer contains a switch of gas flows, the outputs of which are connected to the camera blowing and afterburning hydrogen, and the evaporator is made quick-detachable.

Указанная совокупность признаков является новой и обладает изобретательским уровнем, так как загрузка таблеток в испаритель осуществляется сверху через предварительную камеру обдува, что исключает попадание атмосферы в камеру испарителя с кулонометрическим датчиком и позволяет получать стабильный фон. Переключатель газовых потоков обеспечивает непрерывность потока газа через кулонометрический датчик во время загрузки и обдува таблеток. Термостат охлаждения газа, установленный между дожигателем водорода и кулонометрическим датчиком, охлаждает газ, который не допускает высыхание пленки влагочувствительного элемента, а следовательно, увеличивает точность измерения водорода. The specified set of features is new and has an inventive step, since the tablets are loaded into the evaporator from above through a preliminary blower chamber, which eliminates the atmosphere entering the evaporator chamber with a coulometric sensor and allows to obtain a stable background. The gas flow switch ensures the continuity of the gas flow through the coulometric sensor during loading and blowing tablets. A gas cooling thermostat, installed between a hydrogen afterburner and a coulometric sensor, cools the gas, which prevents the drying of the film of the moisture-sensitive element, and therefore increases the accuracy of hydrogen measurement.

На фиг.1 представлена блок-схема анализатора водорода; на фиг.2 - электродная печь с устройством загрузки, выгрузки и испарителем. Figure 1 presents a block diagram of a hydrogen analyzer; figure 2 - electrode furnace with a device for loading, unloading and an evaporator.

Анализатор водорода состоит из электродной печи 1, переключателя газовых потоков 2, дожигателя водорода 3, термостата 4, кулонометрического датчика 5, блока обработки данных 6. The hydrogen analyzer consists of an electrode furnace 1, a gas flow switch 2, a hydrogen afterburner 3, a thermostat 4, a coulometric sensor 5, and a data processing unit 6.

Электродная печь 1 состоит из запорного устройства 7, камеры обдува 8, подвижного штока 9, испарителя 10, нагревательных элементов 11, направляющей 12, затвора 13, штока с приемной площадкой 14, быстросъемного соединения 15. The electrode furnace 1 consists of a locking device 7, a blowing chamber 8, a movable rod 9, an evaporator 10, heating elements 11, a guide 12, a shutter 13, a rod with a receiving platform 14, a quick-detachable connection 15.

Анализатор водорода в топливных таблетках из двуокиси урана работает следующим образом. The hydrogen analyzer in fuel pellets from uranium dioxide works as follows.

Партию анализируемых таблеток помещают в камеру обдува 8, где они удерживаются подвижным штоком 9 и герметизируются запорным устройством 7. В этом положении происходит обдув таблеток газом-носителем через переключатель газовых потоков 2 с выходом газа в атмосферу. Одновременно происходит продув кулонометрического датчика 5 другим потоком газа-носителя через переключатель газовых потоков 2, дожигатель водорода 3 и термостат 4. A batch of the analyzed tablets is placed in the blowing chamber 8, where they are held by the movable rod 9 and sealed by the locking device 7. In this position, the tablets are blown with carrier gas through the gas flow switch 2 with the release of gas into the atmosphere. At the same time, the coulometric sensor 5 is purged with another carrier gas stream through the gas stream switch 2, hydrogen afterburner 3 and thermostat 4.

После обдува таблеток переключатель 2 переключается таким образом, что газ-носитель идет через испаритель 10, дожигатель водорода 3, термостат 4, кулонометрический датчик 5. Таким образом, исключается попадание атмосферы в камеру обдува 8. After blowing the tablets, switch 2 is switched so that the carrier gas flows through the evaporator 10, hydrogen afterburner 3, thermostat 4, coulometric sensor 5. Thus, the atmosphere does not enter the blowing chamber 8.

Далее отодвигается подвижный шток 9 и таблетки попадают в испаритель, где фиксируются штоком 14, введенным в испаритель 10. Next, the movable rod 9 is moved away and the tablets fall into the evaporator, where they are fixed by the rod 14 introduced into the evaporator 10.

Переключатель газовых потоков 2 занимает положение, при котором газ-носитель поступает через камеру обдува в испаритель, омывает таблетки, разогретые нагревательными элементами 11, и транспортирует выделившийся водород и воду в дожигатель водорода 3, представляющий собой проточный кварцевый реактор, заполненный окисью меди, после этого весь водяной пар, выделившийся из таблеток и получившийся в результате окисления водорода, вместе с потоком газа-носителя поступает в термостат 4 и охлаждается до 30±2^oC.The gas flow switch 2 occupies a position in which the carrier gas enters the evaporator through the blower chamber, washes the tablets heated by the heating elements 11, and transports the released hydrogen and water to the hydrogen afterburner 3, which is a flowing quartz reactor filled with copper oxide, after which all water vapor released from the tablets and resulting from the oxidation of hydrogen, together with the carrier gas stream enters thermostat 4 and is cooled to 30 ± 2 ^o C.

Затем пары воды транспортируются в кулонометрический датчик 5, в котором происходит полное поглощение водяного пара пятиокисью фосфора и разложение его электролизом на водород и кислород. Мерой содержания общего водорода в пробе является количество электричества, затраченное на разложение водяного пара, которое измеряется с помощью блока обработки данных 6, представляющих собой компьютер. Then the water vapor is transported to the coulometric sensor 5, in which the complete absorption of water vapor by phosphorus pentoxide and its decomposition by electrolysis into hydrogen and oxygen. A measure of the total hydrogen content in the sample is the amount of electricity spent on the decomposition of water vapor, which is measured using the data processing unit 6, which is a computer.

После измерения отработанные таблетки извлекаются из испарителя 10 с помощью затвора 13, двигающегося по направляющей 12. Конструкция анализатора водорода позволяет устанавливать и контролировать требуемую температуру в испарителе 10, дожигателе водорода 3, термостате охлаждения 4 посредством устройств контроля и регулирования температуры, управляемых компьютером. Использование быстросъемного соединения 15, закрепляющего испаритель в полости печи, облегчает его выемку и чистку. After the measurement, the spent tablets are removed from the evaporator 10 using a shutter 13 moving along the guide 12. The design of the hydrogen analyzer allows you to set and control the required temperature in the evaporator 10, hydrogen afterburner 3, cooling thermostat 4 by means of computer-controlled temperature control and regulation devices. The use of quick-detachable connection 15, fixing the evaporator in the cavity of the furnace, facilitates its removal and cleaning.

Помимо использования технических решений усовершенствования метода повышенная эффективность кулонометрического определения общего водорода достигается также путем автоматизации процесса измерений путем сопряжения аналитической части с персональным компьютером, который позволяет проводить не только обработку полученных результатов измерения, но и осуществлять математическое моделирование соответствующих процессов. In addition to using technical solutions to improve the method, the increased efficiency of coulometric determination of total hydrogen is also achieved by automating the measurement process by pairing the analytical part with a personal computer, which allows not only processing the obtained measurement results, but also performing mathematical modeling of the corresponding processes.

В результате использования технических решений в предлагаемом анализаторе водорода появилась возможность повысить чувствительность, а следовательно, точность результатов анализа. As a result of the use of technical solutions in the proposed hydrogen analyzer, it became possible to increase the sensitivity, and hence the accuracy of the analysis results.

Claims

1. A hydrogen analyzer in fuel pellets of uranium dioxide, containing an electrode furnace with a loading, unloading device and an evaporator, a hydrogen burner, a coulometric sensor, a data processing unit, characterized in that a thermostat is installed between the hydrogen afterburner and the coulometric sensor, the loading device is designed as a blower chamber mounted above the evaporator of the electrode furnace and provided with a movable rod, and the analyzer comprises a gas flow switch, the outputs of which are connected to the blower chamber and hydrogen burner.

2. A hydrogen analyzer according to claim 1, characterized in that the evaporator is quick-detachable.