RU2814441C1 - Installation for investigating process of interaction of explosive and/or toxic and/or chemically aggressive gases with metals, alloys and materials - Google Patents

Installation for investigating process of interaction of explosive and/or toxic and/or chemically aggressive gases with metals, alloys and materials Download PDF

Info

Publication number
RU2814441C1
RU2814441C1 RU2023134242A RU2023134242A RU2814441C1 RU 2814441 C1 RU2814441 C1 RU 2814441C1 RU 2023134242 A RU2023134242 A RU 2023134242A RU 2023134242 A RU2023134242 A RU 2023134242A RU 2814441 C1 RU2814441 C1 RU 2814441C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
gas
sample
explosive
toxic
interaction
Prior art date
Application number
RU2023134242A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Николай Павлович Углев
Владимир Зотович Пойлов
Олег Владимирович Погудин
Максим Сергеевич Черников
Original Assignee
федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет"
Filing date
Publication date
Application filed by федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" filed Critical федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет"
Application granted granted Critical
Publication of RU2814441C1 publication Critical patent/RU2814441C1/en

Links

Abstract

FIELD: measurement.
SUBSTANCE: invention relates to experimental study of physical and chemical properties of metals, alloys and materials, specifically to the technique of determining the rate of interaction of explosive, and/or toxic, and/or chemically aggressive gases with metals, alloys and materials in a wide range of temperatures and can be used in materials science, chemical, oil and gas, nuclear, aerospace and machine building industries. Installation for investigating the process of interaction of explosive, and/or toxic, and/or chemically aggressive gases with metals, alloys and materials contains a system for measuring weight of the sample, which includes an analytical balance for continuous weighing of the sample, a movable furnace for heating the sample, which is installed with possibility of being pulled onto the reactor, inside which there is a vertical holder with a cuvette for the analysed sample, a system for supplying and dosing gases, and a temperature measurement sensor. Additionally, the gas supply and dosing system includes a buffer tank for the analysed gases, having a pressure equal to the gas pressure in the reactor, sample weight measurement system includes a device which allows to periodically remove the load from the balance to compensate for the zero drift of the analytical balance, wherein additionally introduced is a system for removing gas from the reaction zone, which includes an explosive gas concentration sensor, fan forcing air into the gas-air mixture discharge vent channel to reduce gas concentration below its explosive limit in air, as well as a toxic gas neutraliser.
EFFECT: expansion of the possibility of safe and accurate determination of the rate of interaction of explosive, and/or toxic, and/or chemically aggressive gases, their mixtures with metals, alloys and materials in a wide range of temperatures, increased accuracy of weight measurements, as well as elimination of reduction of pressure of reaction gas, which occurs during interaction of gas with sample with sharp increase in rate of absorption of sample of analysed gas in reactor.
1 cl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к области измерительной техники и экспериментального изучения физико-химических свойств металлов, сплавов и материалов, а именно к технике определения скорости взаимодействия взрывоопасных, и/или токсичных, и/или химически агрессивных газов с металлами, сплавами и материалами в широком диапазоне температур и может быть использована в материаловедении, химической, нефтегазовой, атомной, аэрокосмической и машиностроительной отраслях промышленности для оценки скорости коррозионного воздействия газов, включая взрывоопасные (метан, H2S, Н2, NH3 углеводороды и др.), токсичные и химически агрессивные (СОх, NOx, O2, Cl2, HCl, SOx, и др.) и смесей газов на металлы, сплавы и материалы.The invention relates to the field of measurement technology and experimental study of the physico-chemical properties of metals, alloys and materials, namely to techniques for determining the rate of interaction of explosive and/or toxic and/or chemically aggressive gases with metals, alloys and materials in a wide range of temperatures and can be used in materials science, chemical, oil and gas, nuclear, aerospace and mechanical engineering industries to assess the rate of corrosive action of gases, including explosive (methane, H 2 S, H 2 , NH 3 hydrocarbons, etc.), toxic and chemically aggressive (COx , NOx, O 2 , Cl 2 , HCl, SOx, etc.) and mixtures of gases for metals, alloys and materials.

Известна установка для термогравиметрического анализа (Патент РФ на полезную модель №76135 U1, G01N), содержащая печь с реакционной камерой, измерители температуры пробы, температуры среды внутри печи, нагревательный элемент печи из плавленого кварца из двух тонкостенных вставленных друг в друга цилиндров, между которыми расположена нагревательная спираль, при этом внутренний цилиндр выполнен с вертикальными отверстиями в стенках для улучшения воздушного теплообмена; между теплоизолирующим слоем печи из легкой шамотной керамики и нагревательным элементом создана воздушная оболочка, сообщающаяся с окружающей атмосферой через специальные отверстия, закрываемые автоматически при нагреве, и открываемые при охлаждении; компьютер, управляющий тепловым режимом и режимом измерений, сбором и визуализацией данных, их обработкой, и блок управления, в которой измеритель температуры жестко закреплен на дополнительно введенном датчике измерения веса образца, который электрически связан с дополнительным блоком усиления сигнала и через дополнительный канал аналого-цифрового преобразования - с компьютером, в котором добавлен модуль обработки данных изменения веса образца.There is a known installation for thermogravimetric analysis (RF Patent for utility model No. 76135 U1, G01N), containing a furnace with a reaction chamber, sample temperature meters, temperature meters inside the furnace, a furnace heating element made of fused quartz made of two thin-walled cylinders inserted into each other, between which a heating coil is located, while the inner cylinder is made with vertical holes in the walls to improve air heat exchange; between the heat-insulating layer of the furnace made of light fireclay ceramics and the heating element, an air shell is created that communicates with the surrounding atmosphere through special openings that close automatically when heating and open when cooling; a computer that controls the thermal mode and measurement mode, data collection and visualization, their processing, and a control unit in which the temperature meter is rigidly mounted on an additionally introduced sample weight measurement sensor, which is electrically connected to an additional signal amplification unit and through an additional analog-to-digital channel transformation - with a computer in which a data processing module for changing the weight of the sample is added.

Недостатком установки является неточность взвешивания исследуемого образца, связанная с дрейфом нуля измерительных весов, отсутствие технической возможности безопасного определения скорости взаимодействия взрывоопасных, токсичных и химически агрессивных газов с металлами, сплавами и материалами в широком диапазоне температур. Под этим понимается отсутствие средств, предотвращающих образование в выхлопных газах взрывоопасных и/или высокотоксичных и/или химически агрессивных газовых смесей, создающих угрозу персоналу при проведении исследований.The disadvantage of the installation is the inaccuracy of weighing the test sample associated with the drift of the zero of the measuring scales, the lack of technical ability to safely determine the rate of interaction of explosive, toxic and chemically aggressive gases with metals, alloys and materials in a wide temperature range. This means the absence of means to prevent the formation in exhaust gases of explosive and/or highly toxic and/or chemically aggressive gas mixtures that pose a threat to personnel during research.

Известна термогравиметрическая установка (S.Onuma, K.Yashiro, S.Miyoshi, A.Kaimai, Н.Matsumoto, Y.Nigara, Т.Kawada, J.Mizusaki, K.Kawamura, N.Sakai, H.Yokokawa Oxygen nonstoichiometry of the perovskite-type oxide Lai-xCaxCrO3-δ (x=0.1, 0.2, 0.3). // Solid State Ionics. 2004. V. 174. P. 287-293), предназначенная для исследования взаимодействия кислорода с твердыми материалами по изменению их массы в зависимости от температуры и парциального давления кислорода, содержащая измерительную систему, включающую помещенную в высокотемпературную печь реакционную трубку, датчик парциального давления кислорода, термопару и высокочувствительные электронные весы с держателем образца, проточную систему создания атмосферы с заданным парциальным давлением кислорода, которая содержит газосмесительную систему для приготовления смесей газов O2/Ar, СО/СO2 и Н2, Н2O/Ar с различным количественным соотношением, датчики парциального давления кислорода на входе газовой смеси в реакционную трубку и ее выходе из реакционной трубки. A thermogravimetric installation is known (S.Onuma, K.Yashiro, S.Miyoshi, A.Kaimai, N.Matsumoto, Y.Nigara, T.Kawada, J.Mizusaki, K.Kawamura, N.Sakai, H.Yokokawa Oxygen nonstoichiometry of the perovskite-type oxide Lai-xCaxCrO3-δ (x=0.1, 0.2, 0.3). // Solid State Ionics. 2004. V. 174. P. 287-293), designed to study the interaction of oxygen with solid materials by changing their mass depending on temperature and oxygen partial pressure, containing a measuring system including a reaction tube placed in a high-temperature furnace, an oxygen partial pressure sensor, a thermocouple and highly sensitive electronic scales with a sample holder, a flow-through system for creating an atmosphere with a given oxygen partial pressure, which contains a gas mixing system for the preparation of gas mixtures O 2 /Ar, CO/CO 2 and H 2 , H 2 O/Ar with different quantitative ratios, oxygen partial pressure sensors at the inlet of the gas mixture into the reaction tube and its exit from the reaction tube.

Недостатками установки являются: - расположение измерительных весов над реакционной камерой, благодаря чему восходящие конвективные потоки горячего газа искажают показания весов; - отсутствие средств, предотвращающих образование взрывоопасных и/или высокотоксичных и/или химически агрессивных газовых смесей в выхлопных газах, создающих угрозу персоналу при проведении исследований.The disadvantages of the installation are: - the location of the measuring scales above the reaction chamber, due to which the ascending convective flows of hot gas distort the readings of the scales; - lack of means to prevent the formation of explosive and/or highly toxic and/or chemically aggressive gas mixtures in exhaust gases that pose a threat to personnel during research.

Известна термогравиметрическая установка /патент RU №2515333/, содержащая измерительную систему, включающую помещенную в высокотемпературную печь реакционную камеру, датчик парциального давления кислорода, термопару, высокочувствительные весы с держателем тигля для образца, систему создания газовой атмосферы с заданным парциальным давлением кислорода, в качестве системы создания газовой атмосферы с заданным парциальным давлением кислорода использован электрохимический кислородный насос, помещенный в высокотемпературную печь, герметично и замкнуто соединенный с реакционной трубкой измерительной системы посредством газопроводов с циркуляционным насосом, при этом датчик парциального давления кислорода, электрохимический насос и печь электрохимического насоса подключены к автоматически регулирующему их функции контроллеру. В установке предусмотрен замкнутый контур циркуляции реакционного газа. Кроме того, в предлагаемой установке весы с держателем тигля для образца и термопарой расположены внизу реакционной камеры и высокотемпературной печи. Предлагаемая термогравиметрическая установка может осуществлять измерения массы твердых оксидных материалов одновременно в зависимости от температуры и парциального давления кислорода газовой атмосферы в интервале температур от 650°С до 1100°С и парциальных давлений кислорода от 10-20 атм до 1 атм.A thermogravimetric installation is known /patent RU No. 2515333/, containing a measuring system including a reaction chamber placed in a high-temperature furnace, an oxygen partial pressure sensor, a thermocouple, a highly sensitive scale with a crucible holder for the sample, a system for creating a gas atmosphere with a given partial pressure of oxygen, as a system To create a gas atmosphere with a given partial pressure of oxygen, an electrochemical oxygen pump is used, placed in a high-temperature furnace, hermetically and closed connected to the reaction tube of the measuring system through gas pipelines with a circulation pump, while the oxygen partial pressure sensor, the electrochemical pump and the electrochemical pump furnace are connected to an automatically regulating their functions to the controller. The installation has a closed circulation loop of the reaction gas. In addition, in the proposed setup, a balance with a sample crucible holder and a thermocouple is located at the bottom of the reaction chamber and high-temperature furnace. The proposed thermogravimetric installation can measure the mass of solid oxide materials simultaneously depending on the temperature and partial pressure of oxygen of the gas atmosphere in the temperature range from 650°C to 1100°C and partial pressures of oxygen from 10-20 atm to 1 atm.

Недостатками установки являются: - ограниченные возможности исследований взаимодействия металлов, сплавов и материалов в основном с кислородом, неточность взвешивания исследуемого образца, связанная с дрейфом нуля измерительных весов, отсутствие средств, предотвращающих образование взрывоопасных и/или высокотоксичных и/или химически агрессивных газовых смесей, создающих угрозу персоналу при проведении исследований с указанными газами и их смесями. Кроме того, в установке не предусмотрено устранение снижения давления реакционного газа, происходящее в процессе взаимодействия газа с образцом при резком увеличении скорости поглощения образцом исследуемого газа в реакторе.The disadvantages of the installation are: - limited capabilities for studying the interaction of metals, alloys and materials mainly with oxygen, inaccuracy in weighing the test sample associated with the drift of the zero of the measuring scales, lack of means to prevent the formation of explosive and/or highly toxic and/or chemically aggressive gas mixtures that create threat to personnel when conducting research with these gases and their mixtures. In addition, the installation does not provide for the elimination of a decrease in the pressure of the reaction gas that occurs during the interaction of the gas with the sample with a sharp increase in the rate of absorption of the test gas by the sample in the reactor.

Задачей предлагаемого изобретения является расширение возможности безопасного и точного определения скорости взаимодействия взрывоопасных и/или токсичных и/или химически агрессивных газов, их смесей с металлами, сплавами и материалами в широком диапазоне температур, повышение точности весовых измерений, а также устранение снижения давления реакционного газа, происходящее в процессе взаимодействия газа с образцом при резком увеличении скорости поглощения образцом исследуемого газа в реакторе.The objective of the present invention is to expand the ability to safely and accurately determine the rate of interaction of explosive and/or toxic and/or chemically aggressive gases, their mixtures with metals, alloys and materials in a wide temperature range, increase the accuracy of weight measurements, as well as eliminate the decrease in pressure of the reaction gas, what occurs during the interaction of a gas with a sample with a sharp increase in the rate of absorption of the gas under study by the sample in the reactor.

Поставленная задача решается за счет того, что в установке для исследований процесса взаимодействия взрывоопасных и/или токсичных и/или химически агрессивных газов и их смесей с металлами, сплавами и материалами, содержащей систему измерения веса образца, включающую аналитические весы для непрерывного взвешивания образца, подвижную печь для нагрева образца, надвигаемую на реактор, внутри которого размещен вертикальный держатель с кюветой для исследуемого образца систему подачи и дозирования газов, датчик измерения температуры, согласно изобретению в систему подачи и дозирования газов включена буферная емкость для исследуемых газов, имеющая давление равное давлению газа в реакторе, в систему измерения веса образца включено устройство, позволяющее периодически снимать нагрузку с весов для компенсации дрейфа нуля аналитических весов, дополнительно введена система отвода газа из реакционной зоны, включающая датчик концентрации взрывоопасного газа, вентилятор, нагнетающий воздух в вентиляционный канал отвода газовоздушной смеси для снижения концентрации газа ниже предела его взрываемости в воздухе, а также нейтрализатор токсичных газов.The problem is solved due to the fact that in an installation for studying the process of interaction of explosive and/or toxic and/or chemically aggressive gases and their mixtures with metals, alloys and materials, containing a sample weight measurement system, including analytical balances for continuous weighing of the sample, movable a furnace for heating the sample, slid onto the reactor, inside of which there is a vertical holder with a cuvette for the test sample; a gas supply and dosing system; a temperature measurement sensor; according to the invention, the gas supply and dosing system includes a buffer tank for the gases under study, having a pressure equal to the gas pressure in reactor, the sample weight measurement system includes a device that allows you to periodically remove the load from the balance to compensate for the drift of the zero of the analytical balance; an additional system for removing gas from the reaction zone has been introduced, including an explosive gas concentration sensor, a fan forcing air into the ventilation channel for removing the gas-air mixture to reduce gas concentrations below its explosive limit in air, as well as a toxic gas neutralizer.

При этом устройство, позволяющее периодически снимать нагрузку с весов, представляет собой поворотный рычаг, поднимающий вертикальный держатель с кюветой для исследуемого образца, прерывающий контакт держателя образца с весами.In this case, the device that allows you to periodically remove the load from the scales is a rotary lever that raises a vertical holder with a cuvette for the sample under study, interrupting the contact of the sample holder with the scales.

Сущность изобретения поясняется чертежом, на котором изображена схема установки для исследований процесса взаимодействия взрывоопасных и/или токсичных и/или химически агрессивных газов с металлами, сплавами и материалами. The essence of the invention is illustrated by a drawing, which shows a diagram of an installation for studying the process of interaction of explosive and/or toxic and/or chemically aggressive gases with metals, alloys and materials.

На схеме установки показаны: 1 - аналитические весы с регистрацией веса образца на компьютере; 2 - подвижная электрическая печь с роликами для перемещения в вертикальном направлении, используемая для нагрева исследуемого образца до 1200°С; 3 - система подачи исследуемого газа или смеси и дозирования газов; 4 - датчик измерения температуры; 5 - вертикальный держатель для образца с кюветой; 6 - проточный реактор, изготовленный из алунда или плавленного кварца; 7 - буферная емкость с газом; 8 - поворотный рычаг для снятия нагрузки с весов; 9 - приточный вентилятор; 10 - датчик регистрации концентрации взрывоопасного газа в выхлопном газе; 11 - опорная платформа; 12 - вентиляционный канал для отвода выхлопного газа; 13 - вертикальные направляющие стойки для перемещения печи 2; 14 - вентиль-дозатор газа; 15 - баллон с исследуемым газом или смесью газов заданного состава; 16 - баллон с инертным газом; 17 - нейтрализатор токсичных газов, представляющая абсорбер, заполненный раствором химического поглотителя, или адсорбер, заполненный твердым поглотителем, сорбирующим токсичный газ.The installation diagram shows: 1 - analytical balance with registration of sample weight on a computer; 2 - a movable electric furnace with rollers for moving in the vertical direction, used to heat the test sample to 1200°C; 3 - system for supplying the test gas or mixture and dosing gases; 4 - temperature measurement sensor; 5 - vertical sample holder with cuvette; 6 - flow reactor made of alundum or fused quartz; 7 - buffer tank with gas; 8 - rotary lever to remove the load from the scales; 9 - supply fan; 10 - sensor for recording the concentration of explosive gas in the exhaust gas; 11 - support platform; 12 - ventilation duct for exhaust gas removal; 13 - vertical guide posts for moving the furnace 2; 14 - gas metering valve; 15 - cylinder with the test gas or a mixture of gases of a given composition; 16 - cylinder with inert gas; 17 - toxic gas neutralizer, representing an absorber filled with a solution of a chemical absorber, or an adsorber filled with a solid absorber that absorbs toxic gas.

Установка содержит систему измерения веса образца, включающую аналитические весы с регистрацией веса образца 1, подвижную печь 2 для нагрева образца. Подвижная электрическая печь 2 выполнена с роликами для перемещения в вертикальном направлении по стойкам 13 и надвигается сверху на проточный реактор 6, внутри которого размещен вертикальный держатель с кюветой 5 для исследуемого образца. Реактор 6 установлен на опорную платформу 11 и изготовлен из алунда или плавленного кварца.The installation contains a system for measuring the weight of a sample, including an analytical balance with registration of the weight of the sample 1, a movable furnace 2 for heating the sample. The movable electric furnace 2 is made with rollers for moving in the vertical direction along the racks 13 and slides from above onto the flow reactor 6, inside of which there is a vertical holder with a cuvette 5 for the test sample. Reactor 6 is installed on a support platform 11 and is made of alundum or fused quartz.

Система измерения веса образца также включает устройство, позволяющее периодически снимать нагрузку с весов для компенсации дрейфа нуля аналитических весов, представляющее собой поворотный рычаг 8, поднимающий вертикальный держатель с кюветой 5 для исследуемого образца, прерывающий контакт держателя образца с весами.The sample weight measurement system also includes a device that allows you to periodically remove the load from the scales to compensate for the zero drift of the analytical balances, which is a rotary lever 8 that lifts a vertical holder with a cuvette 5 for the test sample, interrupting the contact of the sample holder with the scales.

Установка содержит систему подачи и дозирования газов (3, 7, 14, 15,16), датчик температуры 4 и систему отвода газа из реакционной зоны (9, 10, 12, 17).The installation contains a gas supply and dosing system (3, 7, 14, 15, 16), a temperature sensor 4 and a gas removal system from the reaction zone (9, 10, 12, 17).

Система подачи и дозирования газов 3 включает буферную емкость 7 для исследуемых газов, имеющую давление равное давлению газа в реакторе, вентиль-дозатор газа 14; баллон с исследуемым газом или смесью газов заданного состава 15; баллон с инертным газом 16.The gas supply and dosing system 3 includes a buffer tank 7 for the gases under study, having a pressure equal to the gas pressure in the reactor, a gas metering valve 14; a cylinder with the test gas or a mixture of gases of a given composition 15; cylinder with inert gas 16.

Система отвода газа из реакционной зоны включает вентилятор 9, нагнетающий воздух в вентиляционный канал 12 отвода газовоздушной смеси для снижения концентрации газа ниже предела его взрываемости в воздухе, датчик концентрации взрывоопасного газа 10, а также нейтрализатор токсичных газов 17. Нейтрализатор токсичных газов 17 представляет абсорбер, заполненный раствором химического поглотителя, или адсорбер, заполненный твердым поглотителем, сорбирующим токсичный газ.The system for removing gas from the reaction zone includes a fan 9 that forces air into the ventilation channel 12 for removing the gas-air mixture to reduce the gas concentration below its explosive limit in the air, an explosive gas concentration sensor 10, and a toxic gas neutralizer 17. The toxic gas neutralizer 17 is an absorber, filled with a solution of a chemical absorbent, or an adsorber filled with a solid absorbent that absorbs toxic gas.

Установка для исследований процесса взаимодействия взрывоопасных и/или токсичных и/или химически агрессивных газов с металлами, сплавами и материалами работает следующим образом.The installation for studying the process of interaction of explosive and/or toxic and/or chemically aggressive gases with metals, alloys and materials operates as follows.

Подвижная электрическая печь 2 поднимется в верхнее фиксированное положение (низ печи находится выше кюветы 5 с образцом) и разогревается до заданной температуры, контролируемой датчиком температуры 4. На аналитических весах 1 производится измерение 1 начального веса пустой кюветы 5 и держателя образца. Затем в кювету 5 загружается исследуемый образец (металл, сплав или материал) в виде измельченного порошка, производится измерение веса 2 держателя кюветы 5 с образцом на аналитических весах 1. Определяется начальный вес исследуемого образца путем вычитания из показаний веса измерения (2) веса измерения (1). Далее реактор 6 продувается инертным газом (из баллона 16) до полного вытеснения воздуха из реактора 6. Затем включается продувка буферной емкости 7 и реактора 6 исследуемым взрывоопасным и/или токсичным и/или химически агрессивным газом из баллона 15 с заданным постоянным расходом газа, измеряемым прибором 14. Указанные операции производятся при включенном вентиляторе 9, снижающем концентрацию взрывоопасного газа ниже предела взрываемости с воздухом, что контролируется датчиком концентрации 10. Газовоздушная смесь поступает на выхлоп в атмосферу путем её прокачки через вентиляционный канал 12 и нейтрализатор токсичных газов 17. После достижения в печи 2 заданной температуры она надвигается вниз на реактор 6 (до фиксированного положения) и регистрируется начало проведения взаимодействия газа с исследуемым образцом, находящимся в кювете 5. Процесс взаимодействия взрывоопасных и/или токсичных и/или химически агрессивных газов с образцом (металл, сплав или материал) при высоких температурах (до 1200°С) сопровождается регистрацией изменения веса держателя и кюветы 5 с образцом во времени, что позволяет установить скорость взаимодействия газа с образцом. Измерение веса производится с постоянной корректировкой нулевого дрейфа весов 1. Для компенсации дрейфа нуля аналитических весов используют арретирование весов путем периодического приведения поворотного рычага 8 в верхнее положение, при котором снимается нагрузка с весов и на весах устанавливается нулевое положение. Эта процедура повышает точность измерения веса исследуемого образца. В процессе взаимодействия газа с образцом при резком увеличении скорости поглощения образцом исследуемого газа в реакторе возможно засасывание выхлопного газа в реактор 6. Для исключения этого в систему подачи и дозирования газов 3 включена буферная емкость 7 для исследуемых газов, имеющая давление равное давлению газа в реакторе 6. Это компенсирует снижение давления и расхода реакционного газа, снижает погрешность определения скорости процесса взаимодействия газа с образцом металла, сплава или материала.The movable electric furnace 2 rises to the upper fixed position (the bottom of the furnace is located above the cuvette 5 with the sample) and heats up to a predetermined temperature controlled by the temperature sensor 4. On the analytical balance 1, the initial weight of the empty cuvette 5 and the sample holder is measured. Then the test sample (metal, alloy or material) in the form of crushed powder is loaded into the cuvette 5, the weight of the cuvette holder 5 with the sample is measured on analytical balance 1. The initial weight of the test sample is determined by subtracting the measurement weight (2) from the readings of the measurement weight (2). 1). Next, reactor 6 is purged with inert gas (from cylinder 16) until the air is completely displaced from reactor 6. Then, the buffer tank 7 and reactor 6 are purged with the test explosive and/or toxic and/or chemically aggressive gas from cylinder 15 with a given constant gas flow rate, measured device 14. The specified operations are carried out with the fan 9 turned on, which reduces the concentration of explosive gas below the explosive limit with air, which is controlled by the concentration sensor 10. The gas-air mixture is exhausted into the atmosphere by pumping it through the ventilation duct 12 and the toxic gas neutralizer 17. After reaching furnace 2 at a given temperature, it moves down onto the reactor 6 (to a fixed position) and the beginning of the interaction of the gas with the test sample located in the cuvette 5 is recorded. The process of interaction of explosive and/or toxic and/or chemically aggressive gases with the sample (metal, alloy or material) at high temperatures (up to 1200°C) is accompanied by registration of changes in the weight of the holder and cuvette 5 with the sample over time, which makes it possible to establish the rate of interaction of the gas with the sample. Weight measurement is carried out with constant adjustment of the zero drift of the scales 1. To compensate for the zero drift of the analytical scales, the scales are locked by periodically bringing the rotary lever 8 to the upper position, at which the load is removed from the scales and the zero position is set on the scales. This procedure increases the accuracy of measuring the weight of the test sample. During the interaction of the gas with the sample, with a sharp increase in the rate of absorption of the test gas by the sample in the reactor, exhaust gas may be sucked into reactor 6. To eliminate this, a buffer tank 7 for the gases under study is included in the gas supply and dosing system 3, which has a pressure equal to the gas pressure in reactor 6 This compensates for the decrease in pressure and flow rate of the reaction gas, reduces the error in determining the rate of the process of gas interaction with a sample of metal, alloy or material.

Заявляемая установка позволяет обеспечить безопасность исследования скорости взаимодействия как отдельных газов, так и смесей заданного состава взрывоопасных и/или токсичных и/или химически-агрессивных газов с образцом (металл, сплав или материал) при высоких температурах (до 1200°С) за счет разбавления взрывоопасного газа воздухом с помощью вентилятора до концентраций ниже пределов взрываемости и контроля концентрации газа с помощью датчика, поглощения токсичного газа в нейтрализаторе токсичных газов и исключения возможного отравления персонала, повысить точность измерения веса исследуемого образца за счет учета дрейфа нуля аналитических весов, исключить засасывание выхлопного газа в реактор при резком увеличении скорости поглощения образцом исследуемого газа в реакторе за счет буферной емкости и снизить погрешность определения скорости процесса взаимодействия газа с образцом.The inventive installation makes it possible to ensure the safety of studying the rate of interaction of both individual gases and mixtures of a given composition of explosive and/or toxic and/or chemically aggressive gases with a sample (metal, alloy or material) at high temperatures (up to 1200°C) due to dilution explosive gas with air using a fan to concentrations below explosion limits and monitoring gas concentration using a sensor, absorption of toxic gas in a toxic gas neutralizer and eliminating possible poisoning of personnel, increasing the accuracy of measuring the weight of the test sample by taking into account the zero drift of analytical balances, eliminating the suction of exhaust gas into the reactor with a sharp increase in the rate of absorption of the test gas by the sample in the reactor due to the buffer tank and reduce the error in determining the rate of the process of interaction of the gas with the sample.

Claims (2)

1. Установка для исследований процесса взаимодействия взрывоопасных, и/или токсичных, и/или химически агрессивных газов с металлами, сплавами и материалами, содержащая систему измерения веса образца, включающую аналитические весы для непрерывного взвешивания образца, подвижную печь для нагрева образца, установленную с возможностью надвижения на реактор, внутри которого размещен вертикальный держатель с кюветой для исследуемого образца, систему подачи и дозирования газов, датчик измерения температуры, отличающаяся тем, что в систему подачи и дозирования газов включена буферная емкость для исследуемых газов, имеющая давление, равное давлению газа в реакторе, в систему измерения веса образца включено устройство, позволяющее периодически снимать нагрузку с весов для компенсации дрейфа нуля аналитических весов, при этом дополнительно введена система отвода газа из реакционной зоны, включающая датчик концентрации взрывоопасного газа, вентилятор, нагнетающий воздух в вентиляционный канал отвода газовоздушной смеси для снижения концентрации газа ниже предела его взрываемости в воздухе, а также нейтрализатор токсичных газов. 1. Installation for studying the process of interaction of explosive and/or toxic and/or chemically aggressive gases with metals, alloys and materials, containing a sample weight measurement system, including analytical balances for continuous weighing of the sample, a movable furnace for heating the sample, installed with the possibility moving onto the reactor, inside of which there is a vertical holder with a cuvette for the test sample, a gas supply and dosing system, a temperature measurement sensor, characterized in that the gas supply and dosing system includes a buffer tank for the gases under study, having a pressure equal to the gas pressure in the reactor , the system for measuring sample weight includes a device that allows you to periodically remove the load from the scales to compensate for the drift of the zero of the analytical balances, while an additional system for removing gas from the reaction zone has been introduced, including an explosive gas concentration sensor, a fan forcing air into the ventilation duct for removing the gas-air mixture for reducing gas concentration below its explosive limit in air, as well as a toxic gas neutralizer. 2. Установка по п.1, отличающаяся тем, что устройство, позволяющее периодически снимать нагрузку с весов, представляет собой поворотный рычаг, поднимающий вертикальный держатель с кюветой для исследуемого образца, прерывающий контакт держателя образца с весами. 2. The installation according to claim 1, characterized in that the device that allows you to periodically remove the load from the scales is a rotary lever that raises a vertical holder with a cuvette for the test sample, interrupting the contact of the sample holder with the scales.
RU2023134242A 2023-12-21 Installation for investigating process of interaction of explosive and/or toxic and/or chemically aggressive gases with metals, alloys and materials RU2814441C1 (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2814441C1 true RU2814441C1 (en) 2024-02-28

Family

ID=

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080144694A1 (en) * 2004-12-28 2008-06-19 Danley Robert L System and method for a thermogravimetric analyzer having improved dynamic weight baseline
RU76135U1 (en) * 2008-03-24 2008-09-10 Владимир Алексеевич Кочемировский INSTALLATION FOR DIFFERENTIAL-THERMAL AND THERMOGRAMMETRIC ANALYSIS
RU2515333C1 (en) * 2012-10-22 2014-05-10 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" Thermogravimetric plant

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080144694A1 (en) * 2004-12-28 2008-06-19 Danley Robert L System and method for a thermogravimetric analyzer having improved dynamic weight baseline
RU76135U1 (en) * 2008-03-24 2008-09-10 Владимир Алексеевич Кочемировский INSTALLATION FOR DIFFERENTIAL-THERMAL AND THERMOGRAMMETRIC ANALYSIS
RU2515333C1 (en) * 2012-10-22 2014-05-10 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" Thermogravimetric plant

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Janssens et al. Oxygen consumption calorimetry
CN109490131B (en) Real-time testing system for gaseous heavy metal generation-adsorption test
CN104501597B (en) Can weigh high temperature furnace
RU2814441C1 (en) Installation for investigating process of interaction of explosive and/or toxic and/or chemically aggressive gases with metals, alloys and materials
RU134650U1 (en) COMPLEX FOR RESEARCH OF PROCESSES OF THERMAL DECOMPOSITION OF NON-METAL MATERIAL
RU174688U1 (en) Installation for determining the fire hazard of condensed materials during their thermal decomposition
Grabke et al. Points to be considered in thermogravimetry
US6694266B1 (en) Determining moisture content of vapor
RU2515333C1 (en) Thermogravimetric plant
KR102291380B1 (en) Apparatus for spray thermogravimetric analyzer
RU2817517C1 (en) Method of studying kinetics of interaction of hydrogen with sample of metal or alloy and installation for its implementation
Mrowec et al. A new thermobalance for studying the kinetics of high-temperature sulfidation of metals
Cox et al. Measurement of oxidation/reduction kinetics to 2100° C using non-contact solid-state electrolytes
Zuliani et al. An Experimental Study of the Kinetics and Thermodynamics of Water Vapour Dissolution in a CaO–SiO2–MgO Slag
RU14083U1 (en) INSTALLATION FOR RESEARCH OF THERMAL DESTRUCTION OF MATERIALS
Oakes et al. Furnace Atmosphere Controls in Heat Treating
RU88452U1 (en) Isobaric prefix to the synchronic thermal analyzer
SU1060991A1 (en) Method and device for determination of coal oxidation capability
Kargal'tsev et al. A high-temperature furnace with a controlled oxygen regime for studying phase and redox reactions in silicate and oxide systems at 1 atm
CN104849174A (en) Simple device and method for reduction weight loss measurement in hydrogen gas
Fraisse et al. Automatic microanalyzers: III. Automatic analyzer for rapid microdetermination of nitrogen
WO2023214420A1 (en) A thermogravimetric reactor (tgr) to study weight changes of solids and a process thereof
Orloff et al. An experimental study of the afterburning region of lean tetrafluoroethylene oxygen flames
Hawtin et al. Air oxidation studies in a long graphite channel
JP2000292334A (en) Weight change measuring tool and weight change measuring device using the tool