RU2204617C1

RU2204617C1 - Method for refining metals and alloys by multiple electron-beam refining

Info

Publication number: RU2204617C1
Application number: RU2002113271/02A
Authority: RU
Inventors: В.А. Дробышев; Ю.И. Чистов; В.С. Зурабов; А.К. Шиков; Е.В. Ильенко; Е.А. Клюпа; Н.В. Родченков; Г.С. Черемных
Original assignee: Открытое акционерное общество "Чепецкий механический завод"
Priority date: 2002-05-20
Filing date: 2002-05-20
Publication date: 2003-05-20

Abstract

FIELD: special electrometallurgy, possibly manufacture of high-quality ingots of metals and alloys by electron-beam refining. SUBSTANCE: method comprises steps of multiple electron-beam refining of consumable billet into crystallizer; performing at least one process of refining, except last one, by successive surfacing metal doses and then soaking melt doses in crystallizer after their surfacing by action of electron beam in combination with electromagnetic agitation; before melting next dose of consumable billet into crystallizer, performing fusion of part of its lateral surface by means of electron beam; determining mass of fused portion of consumable billet according to given expression h/H≥1,2(D/d)², where h - length of fused portion of melt billet, m; D - diameter of crystallizer, m; d - diameter of melt billet, m; H - maximum depth of melt bath in crystallizer corresponding to surfaced metal dose, m. EFFECT: enhanced quality, technical and economic factors of process for making high-quality ingots, possibly of refractory metals and alloys used in nuclear power engineering. 2 tbl, 1 ex

Description

Изобретение относится к области специальной металлургии и может быть использовано для получения высококачественных слитков из металлов и сплавов, в том числе перспективных для использования в электронной промышленности и ядерной энергетике. The invention relates to the field of special metallurgy and can be used to produce high-quality ingots from metals and alloys, including promising ones for use in the electronic industry and nuclear energy.

Известен способ рафинирования ниобия, полученного металлотермическим восстановлением, путем многократного электронно-лучевого переплава (ЭЛП), при котором заданная степень рафинирования металла достигается за счет большого количества последовательных переплавов полученных слитков, в частности, ниобий марки НБ-1 получают после четырех переплавов, а высокочистый - после шести переплавов [1]. A known method of refining niobium obtained by metallothermal reduction by multiple electron beam remelting (ELP), in which the specified degree of refining of the metal is achieved due to the large number of consecutive remelts of the obtained ingots, in particular, niobium grade NB-1 is obtained after four remelts, and highly pure - after six remelts [1].

Недостатком данного способа является низкая производительность процесса, большая трудоемкость и значительные затраты энергоресурсов. The disadvantage of this method is the low productivity of the process, the high complexity and significant energy costs.

Известен способ электронно-лучевого переплава металлов, при котором производят очистку всего поверхностного слоя слитков электронным лучом на специализированной установке оплавления боковой поверхности слитков [2]. A known method of electron-beam remelting of metals, in which the entire surface layer of the ingots is cleaned with an electron beam in a specialized installation for fusion of the side surface of the ingots [2].

Недостатком данного способа является необходимость наличия сложного и дорогостоящего специализированного оборудования для электронно-лучевого оплавления слитков, а также снижение производительности процесса и увеличение трудозатрат за счет введения этой дополнительной операции. The disadvantage of this method is the need for complex and expensive specialized equipment for electron beam melting of ingots, as well as a decrease in process productivity and an increase in labor costs due to the introduction of this additional operation.

Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ рафинирования ниобия путем многократного электронно-лучевого переплава в кристаллизатор, при котором по меньшей мере один из переплавов за исключением последнего проводят последовательным наплавлением порций металла, каждую из которых после наплавления подвергают выдержке под воздействием электронного луча, а по достижении заданной степени рафинирования осуществляют наплавление следующей порции - прототип [3]. The closest technical solution, selected as a prototype, is a method for refining niobium by repeated electron beam remelting in a crystallizer, in which at least one of the remelts, with the exception of the last, is carried out by sequential deposition of metal portions, each of which is subjected to exposure under the influence of electronic beam, and upon reaching a given degree of refining, the next portion is fused — prototype [3].

Недостатком данного способа является низкая скорость рафинирования, вызванная тем, что при переплаве сильно загрязненного металла значительная часть испаряющихся примесей осаждается на водоохлаждаемых стенках кристаллизатора и вытягивается вместе со слитком, фиксируясь на его боковой поверхности. В результате на последующий переплав подается слиток с боковой поверхностью, значительно и неравномерно загрязненной примесями, от которых металл вновь приходится рафинировать, что снижает производительность процесса. The disadvantage of this method is the low speed of refining, due to the fact that during the remelting of heavily contaminated metal, a significant part of the evaporating impurities is deposited on the water-cooled walls of the mold and is pulled together with the ingot, being fixed on its side surface. As a result, an ingot with a side surface, significantly and unevenly contaminated with impurities, from which the metal has to be refined again, is fed to the subsequent remelting, which reduces the productivity of the process.

Технической задачей, решаемой с помощью данного изобретения, является повышение производительности получения высококачественных слитков из металлов и сплавов, в том числе тугоплавких, полученных металлотермическим восстановлением. The technical problem solved by this invention is to increase the productivity of producing high-quality ingots from metals and alloys, including refractory ones, obtained by metallothermal reduction.

Решение поставленной задачи достигают тем, что рафинирование металлов и сплавов осуществляют многократным электронно-лучевым переплавом сплавляемой заготовки в кристаллизатор с проведением по меньшей мере одного из переплавов порционным наплавлением слитка, причем перед наплавлением каждой порции слитка проводят оплавление боковой поверхности сплавляемой заготовки электронным лучом, при этом длину оплавляемой части сплавляемой заготовки задают, используя соотношение:
h/H≥1,2•(D/d)²,
где h - длина оплавляемой части сплавляемой заготовки, м;
Н - максимальная глубина ванны расплава в кристаллизаторе, соответствующая наплавленной порции, м;
d - диаметр сплавляемой заготовки, м;
D - диаметр кристаллизатора, м.The solution to this problem is achieved by the fact that the refining of metals and alloys is carried out by multiple electron-beam remelting of the alloyed billet into the crystallizer with at least one of the remelting being carried out by batch deposition of the ingot, and before welding of each portion of the ingot, the side surface of the alloyed billet is fused with an electron beam, while the length of the fused part of the fused workpiece is set using the ratio:
h / H≥1.2 • (D / d) ² ,
where h is the length of the fused part of the fused billet, m;
N is the maximum depth of the molten bath in the mold, corresponding to the deposited portion, m;
d is the diameter of the alloyed billet, m;
D is the diameter of the mold, m

Проведенные заявителем эксперименты по электронно-лучевому рафинированию тантала кальций-алюминотермического восстановления (КАТВ) путем трехкратного переплава с применением порционного наплавления и выдержки порции расплава в кристаллизаторе при первом и втором ЭЛП, представленные в таблице 1, показывают, что применение операции оплавления боковой поверхности сплавляемой заготовки при втором ЭЛП, представляющей из себя слиток первого переплава со значительно загрязненной боковой поверхностью, позволяет повысить общую производительность процесса, которая возрастает с увеличением соотношения h/H, достигая своего максимума при:
h/H≥1,2•(D/d)².The experiments conducted by the applicant on electron-beam refining of calcium-aluminothermic reduction tantalum (CATB) by threefold remelting using batch deposition and holding a portion of the melt in the mold with the first and second EBLs, presented in Table 1, show that the fusion operation of the side surface of the alloyed billet is applied with the second EBL, which is an ingot of the first remelting with a significantly contaminated side surface, it allows to increase the total the process, which increases with increasing ratio h / H, reaching its maximum when:
h / H≥1.2 • (D / d) ² .

Максимальную величину значения глубины ванны расплава в кристаллизаторе Н, соответствующую наплавленной порции, определяли по макроструктуре продольного шлифа слитка тантала после выдержки порции под воздействием электронного луча и его мгновенного отключения. The maximum value of the depth of the melt bath in the crystallizer H, corresponding to the deposited portion, was determined by the macrostructure of the longitudinal section of the tantalum ingot after the portion was held under the influence of the electron beam and its instantaneous shutdown.

Соблюдение соотношения h/H≥1,2•(D/d)² исключает попадание фрагментов неоплавленной боковой поверхности сплавляемой заготовки, загрязненных примесями, в кристаллизатор, которые из-за малой глубины ванны расплава попадают в тело слитка нерафинированными, что приводит к возникновению локальной неоднородности и проявляется уже в изделиях, приводя к их браку.Compliance with the ratio h / H≥1.2 • (D / d) ² eliminates the ingress of fragments of the unmelted side surface of the alloyed billet contaminated with impurities into the mold, which, due to the shallow depth of the melt bath, enter the ingot body unrefined, which leads to the appearance of a local heterogeneity and manifests itself already in the products, leading to their marriage.

Так, слиток тантала КАТВ тройного ЭЛП с выдержкой наплавленной порции расплава в кристаллизаторе при первом и втором ЭЛП без использования оплавления боковой поверхности сплавляемой заготовки характеризуется наличием локальной неоднородности в теле слитка третьего ЭЛП в виде участков с повышенным содержанием примесей, выявленных при травлении продольного шлифа слитка D 13•50 см, что привело к необходимости снижения скорости третьего ЭЛП и, как следствие, общей скорости ЭЛП для исключения локальной неоднородности в теле слитка. Thus, the KATV tantalum ingot of a triple EBP with the exposure of the deposited portion of the melt in the mold during the first and second EBP without using the side surface melting of the alloyed workpiece is characterized by the presence of local inhomogeneity in the body of the third EBP ingot in the form of sections with a high content of impurities revealed during etching of the longitudinal section of the ingot D 13 • 50 cm, which led to the need to reduce the speed of the third EBL and, as a consequence, the overall velocity of the EBL to eliminate local heterogeneity in the body of the ingot.

Применение оплавления боковой поверхности сплавляемой заготовки при втором ЭЛП позволяет снизить количество обогащенных примесями участков в слитке третьего ЭЛП по мере увеличения соотношения h/H и полностью исключить наличие таких участков при:
h/H≥1,2•(D/d)².The use of fusion of the side surface of the alloyed billet with a second EBL allows one to reduce the amount of impurity-rich sections in the ingot of the third EBL with an increase in the h / H ratio and to completely eliminate the presence of such regions when:
h / H≥1.2 • (D / d) ² .

Примером осуществления предлагаемого изобретения является получение слитка тантала тройным ЭЛП чернового тантала КАТВ, параметры которого приведены в таблице 2, проведенного на 500-кВт-ной двухпушечной электронно-лучевой печи типа ЭДП-07/500 с боковой подачей сплавляемой заготовки. Исходную сплавляемую заготовку массой 105 кг сплавляли в кристаллизатор D=0,13 м при первом ЭЛП и D=0,16 м при втором и третьем ЭЛП. Кроме того, первый и второй ЭЛП проводили с порционным наплавлением слитка в кристаллизатор и выдержкой порции расплава при первом ЭЛП - 180 с, при втором ЭЛП - 180 с. Третий ЭЛП проводили, осуществляя непрерывное сплавление заготовки в кристаллизатор, формируя качественную боковую поверхность слитка. An example of the implementation of the present invention is the production of a tantalum ingot with a triple EBL of the KATV rough tantalum, the parameters of which are shown in table 2, carried out on a 500-kW double-gun electron beam furnace type EDP-07/500 with a lateral feed of the alloyed billet. The initial fusible workpiece weighing 105 kg was fused into a mold D = 0.13 m for the first EBL and D = 0.16 m for the second and third EBLs. In addition, the first and second EBPs were performed with batch deposition of the ingot into the mold and exposure of the melt portion at the first EBP - 180 s, at the second EBP - 180 s. The third EBP was carried out by continuously fusing the preform into a mold, forming a high-quality side surface of the ingot.

При проведении второго ЭЛП осуществляли оплавление боковой поверхности сплавляемой заготовки d= 13 м на длину h=0,06 м с учетом определенной экспериментально максимальной глубины ванны расплава в кристаллизаторе соответствующей наплавленной порции расплава (для диаметра кристаллизатора D=0,16 м: Н= 0,025 м). При этом соотношение длины оплавленной части сплавляемой заготовки к максимальной глубине ванны расплава в кристаллизаторе:
h/H=2,4(h/H=3,6•(D/d)²).During the second EBL, the side surface of the alloyed billet was melted d = 13 m to a length h = 0.06 m, taking into account the experimentally determined maximum depth of the melt bath in the mold of the corresponding deposited portion of the melt (for the diameter of the mold D = 0.16 m: N = 0.025 m). The ratio of the length of the melted part of the alloyed billet to the maximum depth of the molten bath in the mold:
h / H = 2.4 (h / H = 3.6 • (D / d) ² ).

Оплавление боковой поверхности сплавляемой заготовки проводили электронным лучом мощностью 30 кВт, который выставляли на поверхность сплавляемой заготовки, придавая ему форму прямоугольника размером 0,06•0,06 м за счет растровой развертки, после чего сплавляемую заготовку подвергали вращению вокруг продольной оси со скоростью 0,005 об/с и производили полное оплавление боковой поверхности на длину h=0,06 м без сплавления в кристаллизатор. В это же время другим электронным лучом мощностью 270 кВт обогревали предыдущую порцию расплава в кристаллизаторе. После полного оплавления боковой поверхности сплавляемой заготовки (1 оборот) производили сплавление оплавленной части заготовки в кристаллизатор, после чего повторяли цикл. The side surface of the alloyed billet was melted by an electron beam with a power of 30 kW, which was exposed to the surface of the alloyed billet, giving it a rectangle of 0.06 • 0.06 m in size due to the raster scan, after which the fused piece was subjected to rotation around the longitudinal axis at a speed of 0.005 r / s and produced a complete melting of the side surface to a length of h = 0.06 m without fusion into the mold. At the same time, another electron beam with a power of 270 kW heated the previous portion of the melt in the mold. After complete melting of the side surface of the alloyed workpiece (1 revolution), the fused part of the workpiece was fused into the mold, and then the cycle was repeated.

Слиток второго ЭЛП подвергали третьему ЭЛП в кристаллизаторе D = 0,16 м, после чего из него вырезали продольный темплет размером 0,158 • 0,5 м, который подвергали шлифовке и травлению. При этом визуальный просмотр шлифа не показал наличия участков аномальной травимости, обогащенных примесными элементами. An ingot of the second EBL was subjected to the third EBL in the mold D = 0.16 m, after which a longitudinal template 0.158 x 0.5 m was cut from it, which was subjected to grinding and etching. Moreover, a visual scan of the thin section did not show the presence of sections of abnormal etchability enriched in impurity elements.

Суммарная скорость ЭЛП за три переплава по предлагаемому способу при получении кондиционного слитка тантала составила 3,28 г/с, что в 1,3 раза выше скорости трехкратной ЭЛП тантала без применения операции оплавления боковой поверхности сплавляемой заготовки, проведенной по прототипу. The total speed of the EBP for three remelts according to the proposed method for obtaining a conditioned tantalum ingot was 3.28 g / s, which is 1.3 times higher than the speed of a three-time EBP of tantalum without the use of the fusion operation of the side surface of the fused billet, carried out according to the prototype.

Предложенный способ может быть применен при промышленном производстве высококачественных слитков и изделий из тугоплавких металлов, используемых в электронной промышленности и ядерной энергетике. The proposed method can be applied in the industrial production of high-quality ingots and products from refractory metals used in the electronic industry and nuclear energy.

Источники информации
1. "Производство ниобия высокой чистоты фирмой W/C/ Heraeus GmbH, Journal of less-common metals", 1988, V. 139, 1, p.1-14.Sources of information
1. "Production of high purity niobium by the company W / C / Heraeus GmbH, Journal of less-common metals", 1988, V. 139, 1, p.1-14.

2. Заборонок Г.Ф., Зеленцов Т.И. и др. "Электронная плавка металлов", М. , Металлургия, 1972 г., с. 80. 2. Zaboronok G.F., Zelentsov T.I. and others. "Electronic smelting of metals", M., Metallurgy, 1972, S. 80.

3. Патент РФ 2114928, кл. C 22 B 34/24, 9/22 /прототип/. 3. RF patent 2114928, cl. C 22 B 34/24, 9/22 / prototype /.

Claims

A method of refining metals and alloys by multiple electron-beam remelting, comprising remelting the alloyed billet into a mold with at least one of the remelting by batch deposition of the ingot, characterized in that before the fusion of each portion of the ingot, the side surface of the alloyed billet is fused with an electron beam, the length being the part to be melted is set using the ratio
h / H≥1.2 (D / d) ² ,
where h is the length of the melted part of the alloyed billet, m;
d is the diameter of the alloyed billet, m;
D is the diameter of the mold, m;
N - the maximum depth of the molten bath in the mold, corresponding to the deposited portion, m