RU2201797C1 - Method and multiple-punch apparatus for diamond dressing in reaction cell - Google Patents

Method and multiple-punch apparatus for diamond dressing in reaction cell Download PDF

Info

Publication number
RU2201797C1
RU2201797C1 RU2001133533/12A RU2001133533A RU2201797C1 RU 2201797 C1 RU2201797 C1 RU 2201797C1 RU 2001133533/12 A RU2001133533/12 A RU 2001133533/12A RU 2001133533 A RU2001133533 A RU 2001133533A RU 2201797 C1 RU2201797 C1 RU 2201797C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
diamond
temperature
reaction cell
cell
pressure
Prior art date
Application number
RU2001133533/12A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
А.А. Чепуров
А.В. Булатов
Original Assignee
Турецкий Михаил Анатольевич
Гайнулин Эмиль Нилович
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Турецкий Михаил Анатольевич, Гайнулин Эмиль Нилович filed Critical Турецкий Михаил Анатольевич
Priority to RU2001133533/12A priority Critical patent/RU2201797C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2201797C1 publication Critical patent/RU2201797C1/en

Links

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

FIELD: dressing diamonds. SUBSTANCE: method includes press-fitting diamond crystal 7 in disk- shaped backing 6 made of composition whose proportion of ingredients is as follows, mas.%: MgO, 80-85; ZrO2, 12-15; CsCL, 3-5; disk diameter does not exceed its height and exceeds size of press-fitted diamond by at least two times. Backing 6 is placed in reaction cell incorporating coaxially mounted heating element 1 with current lead-in lids 2 and current lead-in rods 4, as well as closing pellets 5; it is exposed to atmospheric pressure for 20-30 h and temperature not over 120 C whereupon it is held in hydrogen stream for 0.5-20 h at 100-200 C. After that cell is placed into multiple-punch apparatus and held therein at high pressures and temperatures for time sufficient to change color of crystal. Then pressure is released to atmospheric value while temperature is maintained within reaction cell between 900 and 1000 C. EFFECT: improved physical properties of diamonds including their color. 3 cl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к способу обработки алмаза при высоких давлениях и температурах, в частности к отжигу монокристаллов алмаза на многопуансонных аппаратах высокого давления для улучшения физических свойств алмаза, в том числе его окраски, и к реакционной ячейке, используемой для его осуществления. The invention relates to a method for processing diamond at high pressures and temperatures, in particular to annealing diamond single crystals on multi-punch high pressure apparatuses to improve the physical properties of diamond, including its color, and to the reaction cell used for its implementation.

Известен из патента US-A-4124690 способ обработки алмаза размером не менее одного микрона при температурах 1500-2200oС и давлении от 48 до 70 кбар в течение времени от одной минуты до 50 часов, что достаточно для изменения физических свойств алмаза, и обеспечивает его высокотемпературный отжиг. Способ характеризуется относительно высокой себестоимостью, обусловленной сложностью используемого оборудования.Known from US-A-4124690 is a method for processing diamond with a size of at least one micron at temperatures of 1500-2200 o C and pressure from 48 to 70 kbar for a time of one minute to 50 hours, which is sufficient to change the physical properties of diamond, and provides its high temperature annealing. The method is characterized by a relatively high cost, due to the complexity of the equipment used.

Известна реакционная ячейка, предназначенная для использования совместно с аппаратом типа "Belt" для проведения обработки алмаза. Реакционная ячейка содержит трубчатый нагревательный элемент с размещенным внутри него алмазом. Данная ячейка обеспечивает температуру обработки от 1873oС до 2273oС, давление 55-65 кбар, однако время выдержки не превышает 30 мин, что ограничивает диапазон физических свойств алмаза, которые могут быть улучшены при использовании данного аппарата (Chenko R.M., Tuft R.E., Strong H.M. Transformation of the state of nitrogen in diamond. - Nature, 1977, v. 270, 10, p. 141-144).A reaction cell is known for use in conjunction with a Belt type apparatus for processing diamond. The reaction cell contains a tubular heating element with diamond placed inside it. This cell provides a processing temperature from 1873 o C to 2273 o C, a pressure of 55-65 kbar, however, the exposure time does not exceed 30 minutes, which limits the range of physical properties of diamond, which can be improved using this unit (Chenko RM, Tuft RE, Strong HM Transformation of the state of nitrogen in diamond. - Nature, 1977, v. 270, 10, p. 141-144).

Известный способ обработки и реакционная ячейка предназначены для использования только на аппаратах "Belt" и не применимы для проведения обработки алмазов на многопуансонных аппаратах. Неприемлемость реакционной ячейки аппарата "Belt" для многопуансонного аппарата связана с тем, что в конструкции аппарата "Belt" происходит одноосное сжатие вещества ячейки с существенным перемещением пуансонов в этом направлении и соответственно происходит заметная деформация рабочей ячейки. В многопуансонных аппаратах сжатие вещества ячейки происходит в трех направлениях и соответственно общая деформация ячейки существенно меньше. Вследствие этого реакционная ячейка, которую используют в аппаратах "Belt", отличается размерами, формой, составом и функциональным назначением. Эти аппараты могут быть использованы для отжига алмазов, но стоимость проведения обработки существенно выше, чем на многопуансонных аппаратах из-за более высокой стоимости оборудования и обслуживания, поэтому использование аппарата "Belt" для проведения обработки алмазов с целью изменения их окраски нецелесообразно. The known processing method and reaction cell are intended for use only on Belt apparatuses and are not applicable for processing diamonds on multi-punch apparatuses. The unacceptability of the Belt apparatus reaction cell for a multi-punch apparatus is due to the uniaxial compression of the cell material in the Belt apparatus design with significant displacement of the punches in this direction and, accordingly, a noticeable deformation of the working cell. In multi-punch apparatuses, the compression of the substance of the cell occurs in three directions and, accordingly, the total deformation of the cell is significantly less. As a result of this, the reaction cell used in the Belt apparatuses is distinguished by its size, shape, composition and functional purpose. These machines can be used for annealing diamonds, but the cost of processing is significantly higher than on multi-punch machines because of the higher cost of equipment and maintenance, so using the Belt apparatus to process diamonds to change their color is impractical.

Известна реакционная ячейка для многопуансонного аппарата типа БАРС, содержащая графитовый нагреватель цилиндрической формы, внутри которого установлена изолирующая втулка, запирающие таблетки, токовводные графитовые крышки и токовводы (Пальянов Ю.Н., Малиновский И.Ю., Борздов Ю.М. и др. Выращивание крупных кристаллов алмаза на беспрессовых аппаратах типа "разрезная сфера". - Доклады АН СССР, 1990, т. 315, 3, с. 1221-1224). Внутри втулки помещают образец, состоящий из источника углерода и растворителя, и подложку с затравочным кристаллом. Основным назначением реакционной ячейки многопуансонного аппарата БАРС является выращивание алмазов, и ее конструкция не выдерживает технологического режима длительной обработки монокристаллов алмаза при высоких параметрах давления и температуры (Р-Т), что необходимо для изменения физических свойств алмаза при проведении его отжига. Высокими Р-Т параметры считаются при давлении в диапазоне 50-70 кбар и температуре в диапазоне 1500-2200oС.A reaction cell for a multi-punch apparatus of the BARS type is known, containing a graphite heater of cylindrical shape, an insulating sleeve, locking tablets, current-carrying graphite covers and current leads (Palyanov Yu.N., Malinovsky I.Yu., Borzdov Yu.M. and others. The cultivation of large diamond crystals on presses of the "split sphere" type. - Reports of the USSR Academy of Sciences, 1990, v. 315, 3, p. 1221-1224). A sample consisting of a carbon source and a solvent and a substrate with a seed crystal are placed inside the sleeve. The main purpose of the reaction cell of the BARS multi-punch apparatus is to grow diamonds, and its design does not withstand the technological regime of long-term processing of diamond single crystals at high pressure and temperature (PT) parameters, which is necessary to change the physical properties of diamond during its annealing. High P-T parameters are considered at a pressure in the range of 50-70 kbar and a temperature in the range of 1500-2200 o C.

Известна также реакционная ячейка многопуансонного аппарата высокого давления (RU-A-2162734), содержащая соосно установленные цилиндрической формы нагревательный элемент с токовводными крышками и токовводными стержнями, запирающие ячейку таблетки, расположенную в полости ячейки подложку, выполненную из оксидов магния и циркония и хлорида цезия, с запрессованными кристаллами алмаза. Данная реакционная ячейка предназначена для выращивания алмазов, и ее подложка выполнена из 5-10% мас. MgO, 70-80% мас. ZrО2, 15-20% мас. CsCl. Такой состав подложки не допускает работу реакционной ячейки при температурах, требуемых при обработке алмаза для изменения его свойств - 2000oС и выше. При данных пропорциях хлорид цезия плавится и вступает в реакцию со стенками графитового нагревателя, что приводит к выходу нагревателя из рабочего состояния, наличие оксида магния в указанных пропорциях, имеющего высокую теплопроводность, приводит к значительной неравномерности градиента температуры в реакционной ячейке при температурах свыше 2000oС, что повышает вероятность разрушения алмаза, высокое содержание ZrО2, имеющего низкую теплопроводность, также приводит к неравномерности градиента температуры в реакционной ячейке при температурах свыше 2000o и, как следствие, - к растрескиванию кристаллов алмаза при длительном поддержании высоких Р-Т параметров в реакционной ячейке.Also known is a reaction cell of a multi-punch high-pressure apparatus (RU-A-2162734), containing a coaxially mounted cylindrical heating element with current-carrying covers and current-conducting rods, locking a tablet cell, a substrate located in the cavity of the cell made of magnesium and zirconium oxides and cesium chloride, with pressed diamond crystals. This reaction cell is designed for growing diamonds, and its substrate is made of 5-10% wt. MgO, 70-80% wt. ZrO 2 , 15-20% wt. CsCl. Such a composition of the substrate does not allow the reaction cell to operate at the temperatures required when processing diamond to change its properties - 2000 o C and above. With these proportions, cesium chloride melts and reacts with the walls of the graphite heater, which leads to the heater coming out of operation, the presence of magnesium oxide in the indicated proportions having high thermal conductivity leads to a significant non-uniformity of the temperature gradient in the reaction cell at temperatures above 2000 o С that increases the probability of destruction of diamond, a high content of ZrO 2 having a low thermal conductivity, also leads to uneven temperature gradient in the reaction cell at t mperaturah over 2000 o and, as a consequence, - cracking of the diamond crystals during prolonged maintenance of high PT parameters in the reaction cell.

Известный способ выращивания алмазов не может быть использован для обработки кристаллов алмаза при высоких Р-Т параметрах также потому, что в нем предусмотрен сброс давления до атмосферного после снижения температуры в реакционной ячейке до уровня комнатной. Поскольку ячейка после выдержки при высоких Р-Т параметрах находится в хрупком состоянии, снижение давления вызывает растрескивание самой реакционной ячейки и находящегося в ней кристалла алмаза. The known method of growing diamonds cannot be used for processing diamond crystals at high PT parameters also because it provides pressure relief to atmospheric pressure after lowering the temperature in the reaction cell to room temperature. Since the cell, after exposure to high PT parameters, is in a brittle state, a decrease in pressure causes cracking of the reaction cell itself and the diamond crystal located in it.

В основу настоящего изобретения положена техническая задача разработать способ обработки алмаза и реакционной ячейки для его осуществления, обеспечивающих требуемый режим обработки и свободных от указанных недостатков, а также позволяющих снизить расходы на обеспечение требуемого режима обработки. The present invention is based on the technical task to develop a method for processing diamond and a reaction cell for its implementation, providing the required processing mode and free from these disadvantages, as well as reducing the cost of providing the required processing mode.

Указанная задача решается тем, что в известном способе обработки алмаза при высоких параметрах давления и температуры в течение времени, достаточного для требуемого изменения физических свойств алмаза, согласно изобретению обработку проводят в реакционной ячейке многопуансонного аппарата, алмаз запрессовывают в подложку реакционной ячейки, выполненную в виде шайбы с составом, содержащим 80-85% мас. MgO, 12-15% мас. ZrО2, 3-5% мас. CsCl, перед помещением в многопуансонный аппарат реакционную ячейку с запрессованным алмазом выдерживают в течение 20-30 часов при атмосферном давлении и температуре не выше 120oС, затем в течение 0,5-20 часов в потоке водорода при температуре в диапазоне 100-200oС и после обработки в многопуансонном аппарате в течение заданного времени проводят сброс давления до атмосферного при поддержании температуры в реакционной ячейке в диапазоне 900-1000oС.This problem is solved by the fact that in the known method of processing diamond at high pressure and temperature for a time sufficient for the desired change in the physical properties of diamond, according to the invention, the processing is carried out in the reaction cell of a multi-punch apparatus, the diamond is pressed into the substrate of the reaction cell, made in the form of a washer with a composition containing 80-85% wt. MgO, 12-15% wt. ZrO 2 , 3-5% wt. CsCl, before being placed in a multi-punch apparatus, the reaction cell with pressed diamond is kept for 20-30 hours at atmospheric pressure and a temperature of no higher than 120 o C, then for 0.5-20 hours in a stream of hydrogen at a temperature in the range of 100-200 o C and after processing in a multi-punch apparatus for a predetermined time, pressure is released to atmospheric pressure while maintaining the temperature in the reaction cell in the range of 900-1000 o C.

Предпочтительно алмаз используют в виде заготовки для бриллианта без включений и трещин, видимых при увеличении под микроскопом в 20 раз. Preferably, the diamond is used as a blank for the diamond without inclusions and cracks visible when magnified under a microscope by 20 times.

Поставленная задача решается также тем, что согласно изобретению реакционная ячейка многопуансонного аппарата содержит соосно установленные цилиндрической формы нагревательный элемент с токовводными крышками и токовводными стержнями, запирающие ячейку таблетки, расположенную в полости ячейки подложку, выполненную из оксидов магния, циркония и хлорида цезия, с запрессованным алмазом, причем подложка выполнена в виде шайбы, диаметр которой не превышает ее высоты и по меньшей мере в два раза превышает максимальный линейный размер запрессованного алмаза, при этом подложка содержит 80-85% мас. MgO, 12-15% мас. ZrО2, 3-5% мас. CsCl.The problem is also solved by the fact that according to the invention, the reaction cell of the multi-punch apparatus contains a coaxially mounted cylindrical heating element with current-carrying covers and current-carrying rods, locking the tablet cell, a substrate located in the cell cavity made of magnesium, zirconium and cesium chloride, with pressed diamond moreover, the substrate is made in the form of a washer, the diameter of which does not exceed its height and at least twice the maximum linear dimension ssovannogo diamond, wherein the substrate comprises 80-85% by weight. MgO, 12-15% wt. ZrO 2 , 3-5% wt. CsCl.

Подбор оптимального состава подложки, в которую запрессован монокристалл алмаза, выбор соотношения диаметра и высоты шайбы позволяют осуществлять обработку алмаза при требуемых Р-Т параметрах и в течение необходимого для получения желаемой окраски кристалла времени. При использовании в составе подложки MgO менее 80% мас. не удается нагреть алмаз до 2000oС и выше, а если MgO более 85% мас., то смесь оксидов с кристаллами алмаза не прессуется. При содержании ZrО2 менее 12% мас. возрастает теплопроводность шайбы и происходит возрастание градиента температуры выше требуемого, а если ZrО2 более 15% мас. возрастает градиент давления в ячейке, что приводит к растрескиванию алмаза. При содержании CsCl менее 3% мас. смесь не прессуется, а при более 5% мас. происходит коррозия поверхности алмаза.Selection of the optimal composition of the substrate into which a single crystal of diamond is pressed, the choice of the ratio of the diameter and height of the washer allow diamond processing at the required PT parameters and for the time necessary to obtain the desired color of the crystal. When used in the composition of the substrate MgO less than 80% wt. it is not possible to heat the diamond to 2000 o C and above, and if MgO is more than 85 wt.%, the mixture of oxides with diamond crystals is not pressed. When the content of ZrO 2 less than 12% wt. the thermal conductivity of the washer increases and the temperature gradient rises above the required one, and if ZrО 2 is more than 15% wt. the pressure gradient in the cell increases, which leads to cracking of the diamond. When the content of CsCl is less than 3% wt. the mixture is not pressed, and at more than 5% wt. corrosion of the diamond surface occurs.

Предварительная выдержка собранной реакционной ячейки с запрессованным в подложку алмазом при атмосферном давлении и температуре в диапазоне 100-120oС в течение 20-30 часов позволяет избавиться от влаги в сборке, а выдержка в потоке водорода в течение 0,5-20 часов при температуре в диапазоне 100-200oС позволяет избавиться в сборке от окисляющих компонентов, которые вызывают коррозию поверхности алмаза при высоких Р-Т параметрах. Предварительная обработка монокристалла алмаза под заготовку для бриллианта с запрессовкой в подложку с отбором алмазов, в которых нет включений и трещин, видимых под микроскопом при увеличении в 20 раз, наряду со сбросом давления в многопуансонном аппарате после обработки до атмосферного при поддержании в ячейке температуры, равной 900-1000oС, обеспечивают сохранность алмазов от растрескивания. Кроме того, использование алмаза в виде заготовки для бриллианта без включений и трещин, видимых при увеличении под микроскопом в 20 раз, позволит увеличить выход полезного продукта - качественных обработанных монокристаллов алмаза с заданными свойствами.Preliminary exposure of the assembled reaction cell with diamond pressed into the substrate at atmospheric pressure and a temperature in the range of 100-120 o C for 20-30 hours allows you to get rid of moisture in the assembly, and exposure to a stream of hydrogen for 0.5-20 hours at a temperature in the range of 100-200 o C allows you to get rid of the assembly of oxidizing components that cause corrosion of the diamond surface at high PT parameters. Pretreatment of a diamond single crystal for a diamond preform with pressing into a substrate with selection of diamonds in which there are no inclusions and cracks visible under a microscope with a 20-fold increase, along with depressurization in a multi-punch apparatus after processing to atmospheric while maintaining a temperature in the cell equal to 900-1000 o With, ensure the safety of diamonds from cracking. In addition, the use of diamond in the form of a blank for a diamond without inclusions and cracks visible when magnified under a microscope by 20 times will increase the yield of a useful product - high-quality processed single crystals of diamond with desired properties.

Предложенный способ обработки алмаза и конструкция реакционной ячейки многопуансонного аппарата позволяют улучшать физические свойства алмаза, в частности его окраску. The proposed method for processing diamond and the design of the reaction cell of a multi-punch apparatus can improve the physical properties of diamond, in particular its color.

Для лучшего понимания изобретения дальнейшее описание приводится со ссылкой на чертеж, на котором схематически в разрезе представлена реакционная ячейка многопуансонного аппарата высокого давления для обработки монокристаллов алмаза согласно изобретению. For a better understanding of the invention, further description is given with reference to the drawing, which schematically shows in section a reaction cell of a multi-punch high-pressure apparatus for processing diamond single crystals according to the invention.

Реакционная ячейка предназначена для установки в рабочее тело кубической формы (на чертеже не показано). Ячейка включает в себя цилиндрический графитовый нагревательный элемент 1 с торцевыми токовводными графитовыми крышками 2, контактирующими непосредственно с молибденовыми дисками 3. Диски 3 находятся в контакте с молибденовыми стержнями 4, расположенными в центре запирающих таблеток 5. В полости графитового нагревательного элемента 1 установлена подложка 6, выполненная в виде шайбы, по форме внутренней полости нагревательного элемента, в которую запрессован монокристалл алмаза 7. The reaction cell is intended for installation in a working fluid of a cubic shape (not shown in the drawing). The cell includes a cylindrical graphite heating element 1 with end-face current-conducting graphite covers 2 in direct contact with molybdenum disks 3. The disks 3 are in contact with molybdenum rods 4 located in the center of the locking tablets 5. A substrate 6 is installed in the cavity of the graphite heating element 1, made in the form of a washer, in the shape of the inner cavity of the heating element, into which a single crystal of diamond 7 is pressed.

Ниже приводится неограничивающий вариант осуществления способа обработки алмаза, согласно настоящему изобретению. В выполненную в виде шайбы подложку 6, содержащую 80% мас. MgO, 15% мас. ZrО2, 5% мас. CsCl, запрессовывают обработанный под заготовку для бриллианта монокристалл алмаза 7 без видимых при увеличении в 20 раз под микроскопом включений и трещин. Шайбу 6 диаметром 14 мм и высотой 16 мм с заготовкой алмаза 7 максимального размера 6 мм устанавливают в графитовый нагреватель 1 высотой 16 мм с толщиной стенки 0,5 мм, закрывают токовводными графитовыми крышками 2 толщиной 1,5 мм и далее запирающими таблетками 5 с токовводными стержнями 4 диаметром 2,5 мм. Собранную реакционную ячейку помещают в рабочее тело кубической формы и перед отжигом выдерживают в течение 20 часов в сушильном шкафу при температуре 120oС, затем на 0,5 часа помещают в поток водорода при температуре 100oС. После этого ячейку устанавливают в рабочую полость многопуансонного аппарата высокого давления БАРС, где создают и поддерживают давление 70 кбар и температуру 2000oС в течение 15 часов. За этот период происходит отжиг алмаза. После отжига температуру в рабочей полости аппарата снижают до 900oС, а затем сбрасывают давление до атмосферного. Затем отключают нагреватель 1, снижают температуру и извлекают реакционную ячейку. Из шайбы извлекают обработанный алмаз. Цвет кристалла изменен с коричневого на желто-зеленый. Оценочная стоимость алмаза, таким образом, увеличена по существу в 3,5 раза.The following is a non-limiting embodiment of a diamond processing method according to the present invention. In the form of a washer, the substrate 6 containing 80% wt. MgO, 15% wt. ZrO 2 , 5% wt. CsCl, pressed processed under the preform for a diamond single crystal of diamond 7 without visible inclusions and cracks under a microscope magnification of 20 times. A washer 6 with a diameter of 14 mm and a height of 16 mm with a diamond blank 7 of a maximum size of 6 mm is installed in a graphite heater 1 with a height of 16 mm with a wall thickness of 0.5 mm, closed with current-carrying graphite covers 2 with a thickness of 1.5 mm and then locking tablets 5 with current-conducting rods 4 with a diameter of 2.5 mm. The assembled reaction cell is placed in a cubic working medium and kept in an oven at a temperature of 120 ° C for 20 hours before being annealed, then placed in a hydrogen stream for 0.5 hours at a temperature of 100 ° C. After this, the cell is installed in a multi-punch working cavity high-pressure apparatus BARS, where they create and maintain a pressure of 70 kbar and a temperature of 2000 o C for 15 hours. During this period, diamond annealing occurs. After annealing, the temperature in the working cavity of the apparatus is reduced to 900 o C, and then the pressure is released to atmospheric. Then turn off the heater 1, reduce the temperature and remove the reaction cell. The treated diamond is removed from the washer. Crystal color changed from brown to yellow-green. The estimated value of diamond is thus substantially increased by 3.5 times.

Claims (3)

1. Способ обработки алмаза путем выдержки при высоких параметрах давления и температуры в течение времени, достаточного для требуемого изменения физических свойств алмаза, отличающийся тем, что алмаз запрессовывают в подложку, выполненную в виде шайбы с составом, содержащим, мас.%:
MgO - 80-85
ZrO2 - 12-15
CsCl - 3-5
подложку помещают в реакционную ячейку и выдерживают в течение 20-30 ч при атмосферном давлении и температуре не выше 120oС, затем выдерживают в течение 0,5-20 ч в потоке водорода при температуре в диапазоне 100-200oС, после чего ячейку помещают в многопуансонный аппарат высокого давления и выдерживают при высоких параметрах давления и температуры в течение заданного промежутка времени, после чего проводят сброс давления в многопуансонном аппарате до атмосферного при поддержании температуры в реакционной ячейке в диапазоне 900-1000oС.
1. The method of processing diamond by holding at high pressure and temperature for a time sufficient for the desired change in the physical properties of diamond, characterized in that the diamond is pressed into a substrate made in the form of a washer with a composition containing, wt.%:
MgO - 80-85
ZrO 2 - 12-15
CsCl - 3-5
the substrate is placed in the reaction cell and incubated for 20-30 hours at atmospheric pressure and a temperature not higher than 120 o C, then incubated for 0.5-20 hours in a stream of hydrogen at a temperature in the range of 100-200 o C, after which the cell placed in a multi-punch high-pressure apparatus and maintained at high pressure and temperature for a predetermined period of time, after which the pressure is released in the multi-punch apparatus to atmospheric while maintaining the temperature in the reaction cell in the range of 900-1000 o C.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что алмаз используют в виде заготовки для бриллианта без включений и трещин, видимых при увеличении под микроскопом в 20 раз. 2. The method according to claim 1, characterized in that the diamond is used in the form of a blank for a diamond without inclusions and cracks visible when magnified under a microscope by 20 times. 3. Реакционная ячейка многопуансонного аппарата высокого давления для обработки алмаза, содержащая соосно установленные цилиндрической формы нагревательный элемент с токовводными крышками и токовводными стержнями, запирающие ячейку таблетки, расположенную в полости ячейки подложку, выполненную из оксидов магния и циркония и хлорида цезия, с запрессованным алмазом, причем подложка выполнена в виде шайбы, диаметр которой не превышает ее высоты и, по меньшей мере, в два раза превышает максимальный линейный размер запрессованного алмаза, при этом подложка содержит мас.%:
MgO - 80-85
ZrO2 - 12-15
СsCl - 3-5у
3. The reaction cell of a multi-punched high-pressure apparatus for processing diamond, containing a coaxially mounted cylindrical heating element with current-carrying covers and current-conducting rods, locking a tablet cell, a substrate located in the cavity of the cell made of magnesium and zirconium oxides and cesium chloride, with pressed diamond, moreover, the substrate is made in the form of a washer, the diameter of which does not exceed its height and at least two times the maximum linear size of the pressed diamond, wherein the substrate contains wt.%:
MgO - 80-85
ZrO 2 - 12-15
CsCl - 3-5u
RU2001133533/12A 2001-12-07 2001-12-07 Method and multiple-punch apparatus for diamond dressing in reaction cell RU2201797C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2001133533/12A RU2201797C1 (en) 2001-12-07 2001-12-07 Method and multiple-punch apparatus for diamond dressing in reaction cell

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2001133533/12A RU2201797C1 (en) 2001-12-07 2001-12-07 Method and multiple-punch apparatus for diamond dressing in reaction cell

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2201797C1 true RU2201797C1 (en) 2003-04-10

Family

ID=20254683

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2001133533/12A RU2201797C1 (en) 2001-12-07 2001-12-07 Method and multiple-punch apparatus for diamond dressing in reaction cell

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2201797C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2705962C1 (en) * 2019-04-09 2019-11-12 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт геологии и минералогии им. В.С. Соболева Сибирского отделения Российской академии наук (Институт геологии и минералогии СО РАН, ИГМ СО РАН) Reaction cell of a multi-punch high pressure and temperature apparatus for processing diamond

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2705962C1 (en) * 2019-04-09 2019-11-12 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт геологии и минералогии им. В.С. Соболева Сибирского отделения Российской академии наук (Институт геологии и минералогии СО РАН, ИГМ СО РАН) Reaction cell of a multi-punch high pressure and temperature apparatus for processing diamond

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Schmerbauch et al. Flash sintering of nanocrystalline zinc oxide and its influence on microstructure and defect formation
KR101623669B1 (en) 300mm polished silicon wafer manufacturing process by high temperature heat treatment
JP4473769B2 (en) Method for annealing silicon carbide single crystal
EP1889656B1 (en) Capsule and elements for synthesised diamond production
US3233993A (en) Apparatus for processing a vitreous composition
CN113816737B (en) Method for efficiently preparing transparent diamond material
DE19524545A1 (en) Defect-free glass object prodn.
RU2201797C1 (en) Method and multiple-punch apparatus for diamond dressing in reaction cell
CN101651101A (en) Silicon carbide ion activation annealing device and silicon carbide ion activation annealing method
KR20010098945A (en) Thermally-diffused boron diamond and its production
TWI609106B (en) Double doped scintillation crystal manufacturing method
JP2010265124A (en) Heat-treatment method of glass optical member and method for manufacturing glass optical element
KR101951799B1 (en) Method and apparatus to fabricate polycrystal transparent yttrium oxide ceramic
RU54045U1 (en) REACTION MEMORY OF A MULTIPOON PANEL FOR ANNEALING DIAMONDS
Krikorian et al. Preparation and superconductivity of germanium-stabilized Sc13C10
CN113880570B (en) Powder sintering method for reducing density of double twin crystal defects in BaTiO3 ceramic
RU2705962C1 (en) Reaction cell of a multi-punch high pressure and temperature apparatus for processing diamond
RU2293603C2 (en) Method of change of diamond color at high temperature and high pressure
JP5294525B2 (en) Discoloration of diamond at high temperature / high pressure
JP2006240962A (en) Evacuating and degassing apparatus for molten glass, method of clarifying molten glass using evacuating and degassing apparatus and glass manufacturing apparatus element
RU2048266C1 (en) Method for production of hard alloys
JP4488249B2 (en) Method for producing lithium tantalate crystals
KR100808477B1 (en) Corundum container, processing apparatus including thereof and processing method thereof
CN111484326B (en) Upconversion luminescent transparent ferroelectric ceramic material and preparation method and application thereof
JP5037988B2 (en) Method for manufacturing SiC semiconductor device

Legal Events

Date Code Title Description
RH4A Copy of patent granted that was duplicated for the russian federation

Effective date: 20041101

PC4A Invention patent assignment

Effective date: 20050524

MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20091208