JP2010265124A - Heat-treatment method of glass optical member and method for manufacturing glass optical element - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ガラス製の光学レンズ等に対し内部歪や屈折率分布を取り除くために行うガラス光学部材の熱処理方法およびその方法を利用したガラス光学素子の製造方法に関する。 The present invention relates to a glass optical member heat treatment method for removing internal strain and refractive index distribution from a glass optical lens and the like, and a glass optical element manufacturing method using the method.
光学素子は、研削・研磨により製造される場合、研磨と熱を加えて変形によって得られる場合がある。
前者の場合は、光学性能にほとんど影響を与えることなく製造されるが、加工に手間と時間がかかりコストが高い。
近年では、加熱成形によってガラス光学素子が製造される比率が高くなっている。しかし、ガラスを一旦変形できる温度にまで加熱すると、ガラスはその後に受ける冷却過程によって屈折率変化や歪を生じる。
When the optical element is manufactured by grinding and polishing, it may be obtained by deformation by applying polishing and heat.
In the former case, it is manufactured with little influence on the optical performance, but it takes time and effort to process, and the cost is high.
In recent years, the rate at which glass optical elements are manufactured by thermoforming has increased. However, once the glass is heated to a temperature at which it can be deformed, the glass undergoes a refractive index change or distortion due to the subsequent cooling process.
特に、生産性の向上を図りたいレンズ工程では、冷却速度が速いため、屈折率分布や歪を生じやすい。これらのバラツキや不具合を調整するためには、ほとんどのガラス光学素子はアニール処理（徐冷）という熱処理工程を経る必要がある。 In particular, in a lens process where improvement in productivity is desired, the cooling rate is fast, and thus a refractive index distribution and distortion are likely to occur. In order to adjust these variations and defects, most glass optical elements need to undergo a heat treatment step called annealing treatment (slow cooling).
このアニール処理は、一般的には、ガラスの粘度を１０１３ｐｏｉｓｅ付近になるまで温度（例えばガラス転移点温度）を上げて、その温度で一定時間保持したのち、所望の温度勾配で室温まで下げる工程と解されている。
このアニール処理に関し、例えば特許文献１には、冷却速度を毎時２０℃から１００℃で行う旨が提案されている。
In this annealing treatment, generally, the temperature (for example, the glass transition temperature) is increased until the viscosity of the glass reaches about 10 13 poise, and is maintained at that temperature for a certain period of time, and then lowered to room temperature with a desired temperature gradient. It is understood as a process.
Regarding this annealing treatment, for example, Patent Document 1 proposes that the cooling rate be 20 to 100 ° C. per hour.
また、特許文献２には、ガラス光学部材のアニール処理を、大気圧よりも高圧の加圧雰囲気下にて行い、短時間でアニール効果を高める旨が開示されている。 Patent Document 2 discloses that the annealing process of the glass optical member is performed in a pressurized atmosphere higher than the atmospheric pressure to increase the annealing effect in a short time.
しかしながら、前述した従来技術では、ガラス光学部材を均一な温度に保ちながら所望の温度勾配で早く降温することのみに重点がおかれ、大気中での熱処理が行われていた。このため、光学部材の表面の成分が揮発してしまい、表面の屈折率などの光学特性が変化してしまうという課題があった。
例えば、ガラスの中には、大気中の酸素と反応しやすい種類のものがあり、特にフッ素を含んだもの、更にフッ素とリンを含むフツ燐酸ガラスはアニール処理の温度においても反応し、ガラス表面に内部と異なる組成比率を有する変質層が形成されることが確認されている。
However, in the above-described conventional technology, only the temperature is lowered quickly with a desired temperature gradient while keeping the glass optical member at a uniform temperature, and heat treatment in the atmosphere is performed. For this reason, the component of the surface of an optical member volatilizes, and the subject that optical characteristics, such as a refractive index of a surface, changed occurred.
For example, some types of glass are likely to react with oxygen in the atmosphere, especially those containing fluorine, and fluorophosphate glass containing fluorine and phosphorus also reacts at the annealing temperature, and the glass surface It has been confirmed that an altered layer having a composition ratio different from the inside is formed.
具体的には、アニール処理の過程でガラス中のフッ素が減り、代わりに酸素が増える傾向を示す。
アニール処理をする前のガラス光学部材は、急冷されて製造されるため、元々の硝材の屈折率（カタログ値）よりも低い値となっている。
通常では、ラフアニール（簡易アニール）と呼ばれる歪抜きのみを目的とした処理が行われるが、この処理においても、表面に変質層が発生する。
Specifically, the fluorine in the glass decreases during the annealing process, and oxygen tends to increase instead.
Since the glass optical member before the annealing treatment is manufactured by quenching, it has a value lower than the refractive index (catalog value) of the original glass material.
Usually, a process called rough annealing (simple annealing) is performed only for the purpose of strain relief, but even in this process, a deteriorated layer is generated on the surface.
さらに、この低い屈折率を元の屈折率に戻すには、ファインアニール（精密アニール）と呼ばれるゆっくりとした温度勾配で降温する必要があり、これには数日間を要する。
このファインアニールでは、長時間高温の大気にさらされるため、表面変質層も深く入ってしまい、研磨品と同等の品質を得ることは困難であった。
Furthermore, in order to return this low refractive index to the original refractive index, it is necessary to lower the temperature with a slow temperature gradient called fine annealing (precise annealing), which takes several days.
In this fine annealing, since it is exposed to high-temperature air for a long time, the surface deteriorated layer also enters deeply, and it is difficult to obtain the quality equivalent to the polished product.
本発明は、斯かる課題を解決するためになされたもので、非酸化性ガス雰囲気中でガラス光学部材のアニール処理を行うことで、ガラス成分の変質を防止することのできるガラス光学部材の熱処理方法およびその方法を利用したガラス光学素子の製造方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made to solve such a problem, and heat treatment of a glass optical member capable of preventing the glass component from being altered by annealing the glass optical member in a non-oxidizing gas atmosphere. It is an object of the present invention to provide a method and a method for producing a glass optical element using the method.
本発明に係るガラス光学部材の熱処理方法は、
加熱成形方法により得られたガラス光学部材に対して行うガラス光学部材の熱処理方法において、
熱処理を非酸化性ガスの雰囲気中で行うことを特徴とする。
The heat treatment method of the glass optical member according to the present invention is as follows:
In the heat treatment method of the glass optical member performed on the glass optical member obtained by the heat molding method,
The heat treatment is performed in a non-oxidizing gas atmosphere.
また、本発明に係るガラス光学部材の熱処理方法において、
前記熱処理は、前記ガラス光学部材を歪点以上、徐冷点以下の温度に加熱して所定時間保持した後、前記ガラス光学部材の屈折率がカタログ値ｎｄに戻るように徐々に冷却することにより行うことが可能である。
Moreover, in the heat treatment method of the glass optical member according to the present invention,
The heat treatment, the glass optical member strain point above and, after holding for a predetermined time by heating to a temperature below the annealing point, the refractive index of the glass optical member is gradually cooled back to catalog value n d Can be performed.
また、本発明に係るガラス光学部材の熱処理方法において、
前記熱処理は、フッ素を含むガラス光学部材に対して行うことが可能である。
Moreover, in the heat treatment method of the glass optical member according to the present invention,
The heat treatment can be performed on a glass optical member containing fluorine.
また、本発明に係るガラス光学部材の熱処理方法において、
前記熱処理は、フッ素及びリンを含むガラス光学部材に対して行うことが可能である。
更に、本発明に係るガラス光学素子の製造方法において、
ガラス素材を加熱成形する加熱成形工程と、
前記加熱成形工程後、前記ガラス素材を冷却してガラス光学部材を得る工程と、
前記ガラス光学部材を非酸化性ガスの雰囲気中で熱処理する工程と、を備えることを特徴とする。
Moreover, in the heat treatment method of the glass optical member according to the present invention,
The heat treatment can be performed on a glass optical member containing fluorine and phosphorus.
Furthermore, in the method for producing a glass optical element according to the present invention,
A thermoforming process for thermoforming a glass material;
After the thermoforming step, cooling the glass material to obtain a glass optical member;
Heat-treating the glass optical member in a non-oxidizing gas atmosphere.
本発明によれば、非酸化性ガス雰囲気中でガラス光学部材のアニール処理を行うことで、ガラス成分の変質を防止することができる。さらに、ファインアニールを行うことで、研磨加工品と同じ屈折率の互換製品を得ることができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, quality change of a glass component can be prevented by performing the annealing process of a glass optical member in non-oxidizing gas atmosphere. Further, by performing fine annealing, a compatible product having the same refractive index as that of the polished product can be obtained.
以下、図面に基づき本発明の実施の形態を説明する。
図１は、ガラス光学素子の製造装置の全体構成を示す図である。
このガラス光学素子の製造装置１０は、周囲を筐体１１に覆われた成形室１２と、この成形室１２内に搬入された型セット１４をプレスするプレス機構１５とを有している。なお、成形室１２には、型セット１４を水平方向（矢印Ａ方向）に搬入・搬出する不図示の搬入・搬出口が設けられている。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
FIG. 1 is a diagram showing an overall configuration of a glass optical element manufacturing apparatus.
The glass optical element manufacturing apparatus 10 includes a molding chamber 12 that is covered with a casing 11 and a press mechanism 15 that presses a mold set 14 that is carried into the molding chamber 12. The molding chamber 12 is provided with a loading / unloading port (not shown) for loading / unloading the mold set 14 in the horizontal direction (arrow A direction).
成形室１２を覆う筐体１１の側壁１１ａには加熱ヒータ１８が埋設されている。この側壁１１ａからの熱は、対流及び輻射により移動して室内の雰囲気と型セット１４を均等に加熱する。こうして、加熱ヒータ１８により、型セット１４とその内部のガラス素材２０とを等しい温度に加熱することができるようになっている。なお、加熱装置としては加熱ヒータ１８による加熱に限らず、型セット１４及びガラス素材２０の温度を等温に加熱できるような装置であればよい。 A heater 18 is embedded in the side wall 11 a of the housing 11 that covers the molding chamber 12. The heat from the side wall 11a is moved by convection and radiation to uniformly heat the indoor atmosphere and the mold set 14. Thus, the heater 18 can heat the mold set 14 and the glass material 20 in the mold set 14 to the same temperature. Note that the heating device is not limited to heating by the heater 18, but may be any device that can heat the mold set 14 and the glass material 20 to be isothermal.
また、筐体１１の上壁１１ｂには、ガス導入口２２が設けられている。このガス導入口２２から、窒素（Ｎ２）ガス、アルゴン（Ａｒ）ガス等の非酸化性ガスが導入されて、成形室１２内の雰囲気を非酸化性ガスで満たすことができる。こうして、型セット１４及びガラス素材２０と酸素との接触が絶たれ、主として型セット１４の酸化を防止することができる。
プレス機構１５は、エアシリンダ１６と、その作動ロッド１６ａの先端に固定された加圧プレート１７と、を有している。加圧プレート１７は、エアシリンダ１６により上下方向（鉛直方向）に駆動される。そして、エアシリンダ１６による加圧プレート１７の昇降動作により、型セット１４の挟持、挟圧等の動作が行われる。
A gas inlet 22 is provided on the upper wall 11 b of the housing 11. A non-oxidizing gas such as nitrogen (N 2 ) gas or argon (Ar) gas is introduced from the gas inlet 22, and the atmosphere in the molding chamber 12 can be filled with the non-oxidizing gas. Thus, contact between the mold set 14 and the glass material 20 and oxygen is cut off, and oxidation of the mold set 14 can be mainly prevented.
The press mechanism 15 has an air cylinder 16 and a pressure plate 17 fixed to the tip of the operating rod 16a. The pressure plate 17 is driven in the vertical direction (vertical direction) by the air cylinder 16. Then, by the lifting and lowering operation of the pressure plate 17 by the air cylinder 16, operations such as clamping and clamping of the mold set 14 are performed.
次に、型セット１４の構成について説明する。
型セット１４は、上型（成形型）２５、下型（成形型）２６、及び円筒形状のスリーブ（胴型）２７を有している。上型２５及び下型２６は、スリーブ２７の内部で夫々の成形面２５ａ、２６ａが対向するようにスリーブ２７の両端側から嵌挿されている。本実施の形態では、上型２５はスリーブ２７の軸方向に摺動可能となっている。また、上型２５の成形面２５ａと下型２６の成形面２６ａとの間には、前述したガラス素材２０が配置されている。なお、上型２５、下型２６、及びスリーブ２７は、例えばタングステンカーバイド（ＷＣ）などの超硬合金を研削・研磨して仕上げられている。
Next, the configuration of the mold set 14 will be described.
The mold set 14 includes an upper mold (molding mold) 25, a lower mold (molding mold) 26, and a cylindrical sleeve (body mold) 27. The upper mold 25 and the lower mold 26 are fitted from both ends of the sleeve 27 so that the molding surfaces 25 a and 26 a face each other inside the sleeve 27. In the present embodiment, the upper mold 25 is slidable in the axial direction of the sleeve 27. Further, the glass material 20 described above is disposed between the molding surface 25 a of the upper mold 25 and the molding surface 26 a of the lower mold 26. The upper mold 25, the lower mold 26, and the sleeve 27 are finished by grinding and polishing a cemented carbide such as tungsten carbide (WC).
本実施形態では、例えば、前述したガラス素材２０として、安価でかつ精度の高い球形状の市販の光学ガラスを用いることができる。球形状であれば、管理寸法が直径のみであるため直方体等と比較して体積管理が容易である。ただし、ガラス素材２０は、球形状に限らない。
成形室１２において、ガラス素材２０が成形可能な温度に加熱されると、次に、加圧プレート１７を下降させてガラス素材２０が所望の形状に成形される。
加熱成形後は、型セット１４は、成形室１２において所定温度に冷却され、ガラス製のガラス光学部材３０を得ることができる。さらに、型セット１４は、成形室１２から搬出され、分解されてガラス光学素子３０が取り出される。上述のような加熱成形方法によりガラス光学部材３０を得ることができる。
In the present embodiment, for example, as the glass material 20 described above, it is possible to use a commercially available optical glass that is inexpensive and highly accurate. In the case of a spherical shape, since the management dimension is only the diameter, volume management is easier compared to a rectangular parallelepiped or the like. However, the glass material 20 is not limited to a spherical shape.
In the molding chamber 12, when the glass material 20 is heated to a moldable temperature, the pressure plate 17 is then lowered to form the glass material 20 into a desired shape.
After the heat molding, the mold set 14 is cooled to a predetermined temperature in the molding chamber 12, and the glass optical member 30 made of glass can be obtained. Further, the mold set 14 is carried out of the molding chamber 12 and disassembled, and the glass optical element 30 is taken out. The glass optical member 30 can be obtained by the thermoforming method as described above.
図２は、取り出されたガラス光学部材３０の外観を示す図である。
このガラス光学部材３０は、両凸形状をなしている。
ところで、型セット１４は、冷却時に生産効率の向上を図る観点から、急冷されて成形室１２の外部に取り出される。この場合、ガラス光学部材３０には、内部歪や屈折率分布を生じた状態になっている。
このため、均一な温度分布となる加熱炉内にガラス光学部材３０を収納し、アニール処理と呼ばれる熱処理を行っている。
FIG. 2 is a view showing the appearance of the glass optical member 30 taken out.
This glass optical member 30 has a biconvex shape.
By the way, the mold set 14 is rapidly cooled and taken out of the molding chamber 12 from the viewpoint of improving production efficiency during cooling. In this case, the glass optical member 30 is in a state where an internal strain or a refractive index distribution is generated.
For this reason, the glass optical member 30 is housed in a heating furnace having a uniform temperature distribution, and a heat treatment called annealing is performed.
図３は、比較例として、大気中でのアニール処理により、ガラス光学部材３０の表面に変質層３４が形成された状態を示す図である。
すなわち、アニール処理を大気中で行うとすると、ガラス光学部材３０の表面に、内部と異なる成分比率となる部分（変質層）が生じてしまう。
特に、フッ素を含んだガラス、更にフッ素とリンを含んだガラスは非常に顕著にこの変質層を形成する。
この変質層３４の深さは、熱処理温度と熱処理時間とともに深くなる。
また、成形されたガラス光学部材３０は、非常に急激に冷却されているため、ガラス素材の元々の屈折率（カタログ値）にくらべて非常に低い屈折率となっている。
FIG. 3 is a view showing a state in which the deteriorated layer 34 is formed on the surface of the glass optical member 30 by an annealing process in the atmosphere as a comparative example.
In other words, if the annealing process is performed in the air, a portion (modified layer) having a component ratio different from the inside is generated on the surface of the glass optical member 30.
In particular, glass containing fluorine, and further glass containing fluorine and phosphorus form this altered layer very remarkably.
The depth of the altered layer 34 increases with the heat treatment temperature and the heat treatment time.
Moreover, since the molded glass optical member 30 is cooled very rapidly, it has a very low refractive index compared to the original refractive index (catalog value) of the glass material.
この屈折率を元々の屈折率に戻すためには、アニール処理を長時間かけてゆっくり冷却する必要がある。前述したように、このアニール処理をファインアニール（精密アニール）と呼ぶ。
本実施の形態でのファインアニールとは、ガラス光学部材３０を歪点以上、徐冷点以下の温度に加熱して所定時間保持した後、徐々に冷却して屈折率を硝材のカタログ値に戻すことをいう。なお、歪点とは、ガラスの粘度が１０１４．５ｄＰａ・ｓに相当する温度である。また、徐冷点とは、ガラスの粘度が１０１３ｄＰａ・ｓに相当する温度である。また、カタログ値とは、硝材ごとに規定された屈折率のことで、主にｄ線での屈折率としてｎｄと表される。また、冷却速度は、例えば、１℃／ｈ以上３０℃／ｈ以下である。
In order to return this refractive index to the original refractive index, it is necessary to cool the annealing process slowly over a long period of time. As described above, this annealing treatment is called fine annealing (precise annealing).
In the fine annealing in the present embodiment, the glass optical member 30 is heated to a temperature not lower than the strain point and not higher than the annealing point, held for a predetermined time, and then gradually cooled to return the refractive index to the catalog value of the glass material. That means. The strain point is a temperature at which the viscosity of the glass corresponds to 10 14.5 dPa · s. The slow cooling point is a temperature at which the viscosity of the glass corresponds to 10 13 dPa · s. Also, the catalog value, means a refractive index which is specified for each glass material is mainly represented as n d the refractive index at the d-line. Moreover, a cooling rate is 1 degreeC / h or more and 30 degrees C / h or less, for example.
図４は、本実施の形態のアニール処理装置３２の断面を示す図である。
本実施の形態では、ガラス光学部材３０のアニール処理（熱処理）を、窒素（Ｎ２）又はアルゴン（Ａｒ）等の非酸化性ガスの雰囲気中で行う。そのために、処理室３３内にガス導入口２２から非酸化性ガスを導入する。このアニール処理装置３２により、ガラス光学部材３０に対し歪抜きや屈折率分布の改善が行われる。ガラス光学部材３０に対して上記熱処理を行うことで、レンズ等のガラス光学素子（図では便宜上、ガラス光学部材３０と同じ符号を付す）を得ることができる。
FIG. 4 is a view showing a cross section of the annealing apparatus 32 of the present embodiment.
In the present embodiment, the annealing process (heat treatment) of the glass optical member 30 is performed in an atmosphere of a non-oxidizing gas such as nitrogen (N 2 ) or argon (Ar). For this purpose, a non-oxidizing gas is introduced into the processing chamber 33 from the gas inlet 22. With this annealing processing device 32, the glass optical member 30 is subjected to strain relief and refractive index distribution improvement. By performing the heat treatment on the glass optical member 30, it is possible to obtain a glass optical element such as a lens (in the drawing, the same reference numerals as those of the glass optical member 30 are given for convenience).
なお、このアニール処理装置３２の構成は、ガラス光学素子の製造装置１０と略同様であるので、図１と同一又は相当する部材には同一の符号を付してその説明を省略する。
このアニール処理装置３２は、処理室３３を有している。この処理室３３を覆う筐体１１の側壁１１ａには、加熱ヒータ１８が埋設されている。また、上壁１１ｂと底壁１１ｃにも夫々加熱ヒータ３８，３９が埋設されている。さらに、処理室３３の内部には、トレー台４０が設けられ、このトレー台４０にガラス光学部材３０が載置される。
The configuration of the annealing apparatus 32 is substantially the same as that of the glass optical element manufacturing apparatus 10, and therefore, the same or corresponding members as those in FIG.
The annealing processing device 32 has a processing chamber 33. A heater 18 is embedded in the side wall 11 a of the housing 11 that covers the processing chamber 33. Also, heaters 38 and 39 are embedded in the upper wall 11b and the bottom wall 11c, respectively. Further, a tray table 40 is provided inside the processing chamber 33, and the glass optical member 30 is placed on the tray table 40.
処理室３３内の酸素濃度は、１０％以下であれば効果が認められるが、１０ｐｐｍ以下であることが好ましい。この雰囲気条件は、加熱される前に整えなければならない。
この条件で、アニールされたガラス光学部材３０には、変質層の発生が防止される。加熱下において、ガラスと酸素との結合が防止されるためである。このため、本実施の形態によれば、研磨品と同等の光学性能品質を有するガラス光学素子３０を加熱成形によって得ることができる。
The effect is recognized if the oxygen concentration in the processing chamber 33 is 10% or less, but it is preferably 10 ppm or less. This atmospheric condition must be set before heating.
Under these conditions, generation of a deteriorated layer is prevented in the annealed glass optical member 30. This is because bonding between glass and oxygen is prevented under heating. For this reason, according to this Embodiment, the glass optical element 30 which has the optical performance quality equivalent to a grinding | polishing product can be obtained by thermoforming.
図５は、簡易アニールとファインアニールの違いを示す図である。
簡易アニールもファインアニールも、常温から所定温度（ガラス転移点Ｔｇ近辺）まで加熱し（Ａ→Ｂ）、その所定温度（Ｔｇ近辺）のまま一定時間保持する（Ｂ→Ｃ）。その後、簡易アニールの場合は、短時間で冷却するが（Ｃ→Ｄ）、ファインアニールの場合は、長時間にわたってゆっくりと冷却している（Ｃ→Ｅ）。
FIG. 5 is a diagram showing the difference between simple annealing and fine annealing.
Both simple annealing and fine annealing are heated from room temperature to a predetermined temperature (near the glass transition point Tg) (A → B), and held at the predetermined temperature (near Tg) for a certain period of time (B → C). Thereafter, in the case of simple annealing, cooling is performed in a short time (C → D), but in the case of fine annealing, cooling is performed slowly over a long time (C → E).
このように、成形後のガラス光学部材３０は、ファインアニールを行わないと、研磨品と同じ屈折率のガラス光学部材３０を得ることができない。
しかし、ファインアニールにおいても、大気中でガラス光学部材３０が高温かつ長時間に亘ってさらされると、変質層３４も深くなってしまう。
そこで、本実施の形態では、前述したように、アニール処理装置３２の内部を、窒素（Ｎ２）又はアルゴン（Ａｒ）等の非酸化性ガスで満たすようにした。
Thus, the glass optical member 30 after molding cannot obtain the glass optical member 30 having the same refractive index as that of the polished product unless fine annealing is performed.
However, even in the fine annealing, when the glass optical member 30 is exposed to the high temperature for a long time in the atmosphere, the altered layer 34 also becomes deep.
Therefore, in the present embodiment, as described above, the inside of the annealing apparatus 32 is filled with a non-oxidizing gas such as nitrogen (N 2 ) or argon (Ar).
図６〜図８は、ガラス光学部材の表面の変質層の実験データを示す。
図６は、研磨加工品（冷間加工品）サンプル（熱処理なし）の表面からの深さ方向の成分プロファイルを示す図、図７は、成形品を大気中で熱処理したサンプルの表面からの深さ方向の成分プロファイルを示す図、図８は、窒素雰囲気下（酸素濃度１０ｐｐｍ）で熱処理したサンプルの表面からの深さ方向の成分プロファイルを示す図である。
6 to 8 show experimental data of the altered layer on the surface of the glass optical member.
FIG. 6 is a diagram showing a component profile in the depth direction from the surface of a polished product (cold processed product) sample (without heat treatment), and FIG. 7 shows the depth from the surface of the sample heat-treated in the air. FIG. 8 is a diagram showing a component profile in the depth direction from the surface of the sample heat-treated in a nitrogen atmosphere (oxygen concentration 10 ppm).
この実験では、Ｆ（フッ素）とＰ（リン）を含有した（株）オハラ製のＳ−ＦＰＬ５１（Ｔｇ＝４５８℃）を熱処理温度４５０℃、保持時間１時間で加熱処理し表面から内部に向かって組成比率の変化を調査した。図面の縦軸には、各成分の比率が示され、横軸には深さ方向による変化が示されている。なお、Ｘ軸の正方向が、表面からの距離が深い位置に相当する。 In this experiment, S-FPL51 (Tg = 458 ° C.) manufactured by OHARA INC. Containing F (fluorine) and P (phosphorus) was heat-treated at a heat treatment temperature of 450 ° C. and a holding time of 1 hour, from the surface toward the inside. The change of the composition ratio was investigated. The vertical axis of the drawing shows the ratio of each component, and the horizontal axis shows the change in the depth direction. The positive direction of the X axis corresponds to a position where the distance from the surface is deep.
図６の研磨加工品では、表面付近（Ｘ０からＸ１）の深さでは、Ｆ（フッ素）の比率が若干高いものの、Ｘ１よりも深い位置ではＦ（フッ素）とＯ（酸素）の比率がいずれも３０％程度で一定となっている。
また、図７の成形品（大気中で熱処理）では、表面付近（Ｘ０からＸ１）の深さでは、Ｏ（酸素）の比率が６０％に近く、Ｘ１からＸ２までは５０％程度で一定で、Ｘ２からＸ３の深さでは徐々にＯ（酸素）の比率が低下してＸ３で３０％程度となり、それよりも深い位置では３０％程度で一定となっている。
In the polished product of FIG. 6, the ratio of F (fluorine) is slightly high at the depth near the surface (X0 to X1), but the ratio of F (fluorine) and O (oxygen) is deeper than X1. Is constant at about 30%.
In the molded product of FIG. 7 (heat treatment in the atmosphere), the O (oxygen) ratio is close to 60% at a depth near the surface (X0 to X1), and from X1 to X2 is constant at about 50%. , The ratio of O (oxygen) gradually decreases from X2 to X3 and is about 30% at X3, and is constant at about 30% at a deeper position.
一方、Ｆ（フッ素）の比率は、表面（Ｘ０）からＸ２の深さでは５％程度と低く、Ｘ２からＸ３の深さでは徐々に上昇してＸ３で３０％程度となり、それよりも深い位置では３０％程度で一定となっている。 On the other hand, the ratio of F (fluorine) is as low as about 5% from the surface (X0) to X2, and gradually increases from X2 to X3 to about 30% at X3. Then, it is constant at about 30%.
すなわち、表面（Ｘ０）からＸ３の深さではＦ（フッ素）の比率が減り、代わりにＯ（酸素）の比率が増えている。このように、１時間の熱処理においても通常の大気中の熱処理では表面にＦとＯの大きな変化が見られる。
さらに、図８の成形品（窒素雰囲気下で熱処理）では、表面付近（Ｘ０からＸ１）の深さでは、Ｆ（フッ素）の比率が若干高いものの、Ｘ１よりも深い位置ではＦ（フッ素）とＯ（酸素）の比率がいずれも３０％程度で一定となっている。すなわち、研磨加工品の成分プロファイルとの差異は認められない。
That is, at the depth from the surface (X0) to X3, the ratio of F (fluorine) decreases, and the ratio of O (oxygen) increases instead. Thus, even in a heat treatment for 1 hour, a large change in F and O is observed on the surface in a normal heat treatment in the atmosphere.
Further, in the molded product of FIG. 8 (heat treatment under a nitrogen atmosphere), the ratio of F (fluorine) is slightly high near the surface (X0 to X1), but at a position deeper than X1, F (fluorine) The ratio of O (oxygen) is constant at about 30%. That is, there is no difference from the component profile of the polished product.
以上から、本実施の形態によれば、窒素等の非酸化性雰囲気下でアニール処理（熱処理）を行うことで、ガラス光学部材の表面の成分変質を避けることができる。さらに、ファインアニールのような長時間にわたるアニールは、成分変質をさらに悪化させるおそれがあるが、本実施の形態によれば、研磨品と同じ屈折率の互換製品を得ることができる。 As described above, according to the present embodiment, the component alteration of the surface of the glass optical member can be avoided by performing the annealing treatment (heat treatment) in a non-oxidizing atmosphere such as nitrogen. Furthermore, annealing for a long time such as fine annealing may further deteriorate the component alteration, but according to the present embodiment, a compatible product having the same refractive index as that of the polished product can be obtained.
１０ ガラス光学素子の製造装置
１１ 筐体
１１ａ 側壁
１１ｂ 上壁
１２ 成形室
１４ 型セット
１５ プレス機構
１６ エアシリンダ
１６ａ 作動ロッド
１８ 加熱ヒータ
２０ ガラス素材
２２ ガス導入口
２５ 上型
２５ａ 成形品
２６ 下型
２６ａ 成形品
２７ スリーブ
３０ ガラス光学部材（ガラス光学素子）
３２ アニール処理装置
３３ 処理室
３４ 変質層
３６ アニール炉
３８ 加熱ヒータ
３９ 加熱ヒータ
４０ トレー台
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Glass optical element manufacturing apparatus 11 Case 11a Side wall 11b Upper wall 12 Molding chamber 14 Mold set 15 Press mechanism 16 Air cylinder 16a Actuating rod 18 Heater 20 Glass material 22 Gas inlet 25 Upper mold 25a Molded product 26 Lower mold 26a Molded product 27 Sleeve 30 Glass optical member (glass optical element)
32 Annealing apparatus 33 Processing chamber 34 Altered layer 36 Annealing furnace 38 Heater 39 Heater heater 40 Tray stand
Claims (5)
熱処理を非酸化性ガスの雰囲気中で行うことを特徴とする、ガラス光学部材の熱処理方法。 In the heat treatment method of the glass optical member performed on the glass optical member obtained by the heat molding method,
A heat treatment method for a glass optical member, wherein the heat treatment is performed in a non-oxidizing gas atmosphere.
前記熱処理は、前記ガラス光学部材を歪点以上、徐冷点以下の温度に加熱して所定時間保持した後、前記ガラス光学部材の屈折率がカタログ値ｎｄに戻るように徐々に冷却することにより行われることを特徴とする、ガラス光学部材の熱処理方法。 In the heat processing method of the glass optical member of Claim 1,
The heat treatment, the glass optical member strain point above and, after holding for a predetermined time by heating to a temperature below the annealing point, the refractive index of the glass optical member is gradually cooled back to catalog value n d The method for heat-treating a glass optical member, characterized in that
前記熱処理は、フッ素を含むガラス光学部材に対して行われることを特徴とする、ガラス光学部材の熱処理方法。 In the heat processing method of the glass optical member of Claim 1 or 2,
The heat treatment method for a glass optical member, wherein the heat treatment is performed on a glass optical member containing fluorine.
前記熱処理は、フッ素及びリンを含むガラス光学部材に対して行われることを特徴とする、ガラス光学部材の熱処理方法。 In the heat processing method of the glass optical member of Claim 1 or 2,
The said heat processing is performed with respect to the glass optical member containing a fluorine and phosphorus, The heat processing method of the glass optical member characterized by the above-mentioned.
前記加熱成形工程後、前記ガラス素材を冷却してガラス光学部材を得る工程と、
前記ガラス光学部材を非酸化性ガスの雰囲気中で熱処理する工程と、を備えることを特徴とする、ガラス光学素子の製造方法。 A thermoforming process for thermoforming a glass material;
After the thermoforming step, cooling the glass material to obtain a glass optical member;
And a step of heat-treating the glass optical member in a non-oxidizing gas atmosphere.
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| JPWO2019082616A1 (en) * | 2017-10-25 | 2020-11-19 | Ａｇｃ株式会社 | Optical glass, optics and wearables |
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2009
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