JP5585034B2 - Optical element manufacturing method and annealing apparatus - Google Patents

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本発明は、プレス成形した光学素子に対し、アニール処理を行い歪みを除去し、屈折率を調整した光学素子の製造方法及びその際に用いるアニール処理装置に係り、特に、アニール処理時に光学素子に白ヤケが生じるのを抑制した光学素子の製造方法及びアニール処理装置に関する。   The present invention relates to a method for manufacturing an optical element in which a press-molded optical element is annealed to remove distortion and the refractive index is adjusted, and to an annealing apparatus used at that time. The present invention relates to an optical element manufacturing method and an annealing apparatus that suppress the occurrence of white burn.

近年、ガラスレンズなどの光学素子の高性能化、小型化が求められてきており、特に、非球面レンズの効率的な製造方法が種々検討されている。数ある製造方法のなかでも、光学素子成形素材をプレス成形し、成形面を研磨等せずにそのまま使用することができる直接プレス成形法が注目されている。   In recent years, high performance and downsizing of optical elements such as glass lenses have been demanded, and various efficient methods for producing aspherical lenses have been studied in particular. Among various manufacturing methods, a direct press molding method that can press-mold an optical element molding material and use it as it is without polishing the molding surface has attracted attention.

この方法は、光学素子として所望の特性を有する光学素子成形素材を、上型、下型及び胴型から構成されるプレス成形型内にセットして、成形可能な温度まで加熱してからプレスすることで所望の形状を付与し、その後、冷却してプレス成形型から取り出すことで光学素子を製造するものである。   In this method, an optical element molding material having desired characteristics as an optical element is set in a press mold composed of an upper mold, a lower mold, and a body mold, heated to a moldable temperature, and then pressed. Thus, an optical element is manufactured by giving a desired shape and then cooling and taking out from the press mold.

ところで、この製造方法は、デジタルカメラ等の小型かつ高性能で安価なレンズが要求される製品で現在、最も適しているが、要求性能の向上に従い、光学素子成形素材の冷却固化過程でレンズ内部に生じる屈折率分布や歪み、レンズ毎の屈折率の品質バラつき等が光学性能に及ぼす影響が懸念されるようになってきた。   By the way, this manufacturing method is currently most suitable for products that require small, high-performance, and inexpensive lenses such as digital cameras. However, as the required performance improves, the optical element molding material is cooled and solidified. There is a growing concern about the influence of the refractive index distribution and distortion generated in the lens on the optical performance due to variations in the refractive index of each lens.

このような光学ガラス素子内部の歪みを除去し、屈折率を調整する方法としては、プレス成形後の光学素子を加熱処理するアニール工程の導入が最も有効であることがわかり、プレス成形方法を用いた光学素子の製造においては広く導入され実施されている(特許文献1参照)。   As a method of removing such distortion inside the optical glass element and adjusting the refractive index, it has been found that the introduction of an annealing process that heat-treats the optical element after press molding is most effective. In the production of the optical elements, they have been widely introduced and implemented (see Patent Document 1).

特開2003−40634号公報JP 2003-40634 A

しかしながら、このアニール工程は、光学素子を加熱することにより行うものであり、その温度上昇により光学素子が白くクモってしまう白ヤケが生じる場合があった。   However, this annealing step is performed by heating the optical element, and there is a case where white burn occurs that causes the optical element to become white due to the temperature rise.

この白ヤケは、主にはガラス中のアルカリ金属やアルカリ土類金属が処理雰囲気中の水分と反応することにより水酸化物を形成し、その後、空気中の二酸化炭素と反応して炭酸塩等が析出して生じるものと考えられる。   This white discoloration mainly forms hydroxides when alkali metals and alkaline earth metals in glass react with moisture in the processing atmosphere, and then reacts with carbon dioxide in the air to form carbonates, etc. This is considered to be caused by precipitation.

白ヤケが軽微なものである場合には、光学素子表面の生成物を払拭するだけで除去できるが、重度の場合には反応が進んで光学素子表面が侵食され粗度が大きくなったり、前述の反応物が固着したりしてしまうことによって、そのままでは光学素子としての機能を十分に果たすことができなくなっていた。   If the white discoloration is slight, it can be removed by simply wiping off the product on the surface of the optical element, but if it is severe, the reaction proceeds and the surface of the optical element is eroded to increase the roughness. As a result, the reaction product would not be able to fully function as an optical element.

このように光学素子表面が侵食されてしまった場合には、研磨等により白ヤケを除去していたが、そもそも水との反応性が高い光学硝材の場合研磨すること自体が非常に困難であり、また、研磨を行うことによる変形を引き起こすという問題があった。加えて、研磨を行うことにより製造工程が一工程増えるため製造コストが上昇することにもなっていた。   When the surface of the optical element has been eroded in this way, the white burn was removed by polishing or the like, but in the first place, it is very difficult to polish in the case of an optical glass material that is highly reactive with water. In addition, there is a problem of causing deformation due to polishing. In addition, since the number of manufacturing steps is increased by polishing, the manufacturing cost is also increased.

この白ヤケが生じないように、アニール工程の温度を、これまでよりも低い温度にして処理することも考えられるが、そのような低い温度にしてしまうとアニール処理に時間がかかってしまい効率的ではなく、また、十分にアニール処理が行われない場合があるため、その場合には所望の屈折率を得ることができないという問題もあった。   In order to prevent the occurrence of this white discoloration, it is conceivable that the annealing process is performed at a lower temperature than before. However, if such a low temperature is used, the annealing process takes time and is efficient. In addition, since there is a case where the annealing process is not sufficiently performed, there is a problem in that a desired refractive index cannot be obtained.

そこで、本発明は、アニール処理による歪みの除去や屈折率の調整を効果的に行うことができ、かつ、白ヤケの発生を抑制することができる光学素子の製造方法及びアニール処理装置を提供することを目的とする。   Therefore, the present invention provides an optical element manufacturing method and an annealing apparatus that can effectively remove distortion and adjust the refractive index by annealing, and can suppress the occurrence of white burn. For the purpose.

本発明の光学素子の製造方法は、光学素子成形素材を加熱軟化させる加熱軟化工程と、加熱軟化した光学素子成形素材をプレス成形により光学素子とする成形工程と、成形された光学素子を熱処理炉内に収容して加熱処理するアニール処理工程と、からなる光学素子の製造方法において、アニール処理工程を、大気圧露点が−5℃以下の乾燥ガス雰囲気下で行うことを特徴とするものである。   The optical element manufacturing method of the present invention includes a heat softening step for heat-softening an optical element molding material, a molding step for converting the heat-softened optical element molding material into an optical element by press molding, and the molded optical element as a heat treatment furnace. In the method for manufacturing an optical element, the annealing process is performed in a dry gas atmosphere having an atmospheric pressure dew point of −5 ° C. or lower. .

また、本発明の光学素子のアニール処理装置は、炉内を加熱することができる加熱手段を有する熱処理炉と、該熱処理炉内に、炉内の雰囲気ガスとは別に乾燥ガスを保持可能な空間を設け、かつ、該空間内にプレス成形して得られた光学素子を収容することができる炉内容器と、空間内に大気圧露点が−5℃以下の乾燥ガスを供給する乾燥ガス供給手段と、を有することを特徴とするものである。   The optical element annealing apparatus of the present invention includes a heat treatment furnace having a heating means capable of heating the inside of the furnace, and a space capable of holding a dry gas in the heat treatment furnace separately from the atmospheric gas in the furnace. And a dry gas supply means for supplying a dry gas having an atmospheric pressure dew point of −5 ° C. or lower into the space, and an in-furnace container capable of accommodating an optical element obtained by press molding in the space It is characterized by having.

本発明の光学素子の製造方法及びアニール処理装置によれば、アニール処理時において、光学素子の白ヤケの発生を抑制することができる。また、白ヤケの発生を十分に抑制することができることから、加熱温度を下げる必要がないため光学素子のアニール処理を十分に行うことができる。   According to the method for manufacturing an optical element and the annealing apparatus of the present invention, it is possible to suppress the occurrence of white burn in the optical element during the annealing process. In addition, since the occurrence of white burn can be sufficiently suppressed, it is not necessary to lower the heating temperature, so that the annealing treatment of the optical element can be sufficiently performed.

さらに、炉内容器を用いることにより、処理対象の光学素子の温度分布の差を小さくすることができるため、本発明の光学素子の製造方法により得られた光学素子は、その屈折率のバラつきも小さく極めて良好である。   Furthermore, since the difference in temperature distribution of the optical element to be processed can be reduced by using the furnace container, the optical element obtained by the method for manufacturing an optical element of the present invention has a variation in refractive index. Small and very good.

本発明の一実施形態である光学素子のアニール処理装置の概略構成断面図である。1 is a schematic cross-sectional view of an optical element annealing apparatus according to an embodiment of the present invention. 実施例及び比較例で、サンプルとした光学素子のトレーの載置位置を示した図である。It is the figure which showed the mounting position of the tray of the optical element made into the sample in an Example and a comparative example.

以下、本発明について図面を参照しながら説明する。図1は、本発明の一実施形態である光学素子のアニール処理装置の概略構成断面図である。   The present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 is a schematic sectional view of an optical element annealing apparatus according to an embodiment of the present invention.

ここで、図1の光学素子のアニール処理装置1は、光学素子を加熱処理するために炉内を加熱することができる加熱手段2を有する熱処理炉3と、その熱処理炉3内には、炉内の雰囲気ガスとは異なる乾燥ガスを保持可能な空間を設け、かつ、該空間内にプレス成形して得られた光学素子を収納することができる炉内容器4と、からなり、炉内容器4は、その内部に光学素子を収容するためのトレー5と、炉内容器4の内部に乾燥ガスを供給することができる乾燥ガス供給手段6と、を有するものである。   Here, the optical element annealing apparatus 1 of FIG. 1 includes a heat treatment furnace 3 having a heating means 2 capable of heating the inside of the furnace in order to heat-treat the optical element, and the heat treatment furnace 3 includes a furnace. A furnace container 4 which is provided with a space capable of holding a dry gas different from the atmosphere gas inside and can store an optical element obtained by press molding in the space. 4 includes a tray 5 for accommodating optical elements therein, and a dry gas supply means 6 capable of supplying a dry gas into the furnace vessel 4.

また、このアニール処理装置1は、熱処理炉3内の雰囲気ガスを循環させて温度差を小さくすることができるように、循環路を形成する仕切り板7と、炉内雰囲気ガスを強制的に循環させる撹拌翼8と、を有している。   In addition, the annealing apparatus 1 forcibly circulates the partition plate 7 forming the circulation path and the furnace atmosphere gas so that the temperature difference can be reduced by circulating the atmosphere gas in the heat treatment furnace 3. And a stirring blade 8 to be moved.

本発明で用いる熱処理炉3は、その内部に炉内を加熱することができる加熱手段2を有しており、熱処理炉3の炉内雰囲気ガスを加熱することができるようになっているが、これは、従来から光学素子のアニール処理に用いられてきたものと同様の構成を有する熱処理炉を用いればよい。   The heat treatment furnace 3 used in the present invention has a heating means 2 that can heat the inside of the furnace, and can heat the atmosphere gas in the furnace of the heat treatment furnace 3, This may be achieved by using a heat treatment furnace having a configuration similar to that conventionally used for annealing of optical elements.

図1の熱処理炉3では、仕切り板7を設けることにより炉内に循環路を形成し、その循環路に設けられた加熱手段2で熱せられた雰囲気ガスは上昇し、撹拌翼8で処理対象物を載置する空間に送られる。その送られた雰囲気ガスは、再度、循環路を通って、熱処理炉3内を循環するようになっている(図1の断面においては、反時計回りに循環する。)。   In the heat treatment furnace 3 of FIG. 1, a circulation path is formed in the furnace by providing the partition plate 7, and the atmospheric gas heated by the heating means 2 provided in the circulation path rises and is treated by the stirring blade 8. It is sent to the space where things are placed. The sent atmospheric gas is circulated in the heat treatment furnace 3 again through the circulation path (circulates counterclockwise in the cross section of FIG. 1).

この熱処理炉3としては、図1以外の構成を有するものでもよく、例えば、循環路が形成されておらず、炉内の内側面に加熱手段が設けられており、炉内の雰囲気ガスを撹拌することができる撹拌翼が設けられている熱処理炉が挙げられる。この熱処理炉は、撹拌翼により、炉内の雰囲気ガスを強制的に撹拌して炉内の温度差を小さくしようとするものである。   The heat treatment furnace 3 may have a structure other than that shown in FIG. 1, for example, a circulation path is not formed, a heating means is provided on the inner surface of the furnace, and the atmosphere gas in the furnace is stirred. And a heat treatment furnace provided with a stirring blade that can be used. This heat treatment furnace is intended to reduce the temperature difference in the furnace by forcibly stirring the atmospheric gas in the furnace with a stirring blade.

次に、炉内容器4は、炉内の雰囲気ガスとは別に乾燥ガスを保持可能な空間を設けるものであり、かつ、その空間内にはプレス成形して得られた光学素子を収納することができるようになっている。すなわち、アニール処理を行う処理対象の光学素子は、その容器内に保持された乾燥ガスに周囲を覆われており、乾燥ガス雰囲気下でアニール処理を行うことができる構成となっている。   Next, the in-furnace container 4 is provided with a space capable of holding a dry gas separately from the atmospheric gas in the furnace, and the optical element obtained by press molding is accommodated in the space. Can be done. That is, the optical element to be processed to be annealed is covered with a dry gas held in the container, and can be annealed in a dry gas atmosphere.

この炉内容器4は乾燥ガスを有効に保持することができるように半密閉状態となるような構造であることが好ましい。ここで半密閉状態とは、炉内容器4の内部雰囲気ガスとその外部の加熱炉3内の雰囲気ガスとが容易に出入りしないようにするものであるが、乾燥ガス供給手段6により乾燥ガスを炉内容器4に流入させると、それまで炉内容器4を満たしていた空気を炉内容器4の外に追い出し、乾燥ガスで置換することができるようになっているものである。このようにすることで、炉内容器4の内部は乾燥ガスで満たされ、光学素子の周囲を乾燥ガス雰囲気とすることができるものである。   The in-furnace container 4 is preferably structured to be in a semi-sealed state so that the dry gas can be effectively held. Here, the semi-sealed state is intended to prevent the atmosphere gas inside the furnace vessel 4 and the atmosphere gas inside the heating furnace 3 outside from entering and exiting easily. When flowing into the in-furnace container 4, the air that has been filling the in-furnace container 4 can be expelled out of the in-furnace container 4 and replaced with dry gas. By doing in this way, the inside of the in-furnace container 4 is filled with dry gas, and the circumference | surroundings of an optical element can be made into dry gas atmosphere.

このように光学素子の周囲を乾燥ガスとして処理を行うのに、炉内容器4の内部空間を半密閉状態とすれば、簡素な炉内容器構成で、簡便な操作により処理を行うことができ、乾燥ガスへの置換効果も十分に得られるものであって、製造コストを低減させることができ好ましい。   In this way, when the surroundings of the optical element are treated with dry gas, if the inner space of the furnace vessel 4 is semi-sealed, the treatment can be performed with a simple operation with a simple furnace vessel configuration. Further, the effect of substituting with dry gas can be sufficiently obtained, which is preferable because the manufacturing cost can be reduced.

内部空間を完全に密閉状態とすることができる炉内容器でも白ヤケを抑制したアニール処理は可能であるが、乾燥ガスで完全に置換するためには、容器構造を漏れのないようにし、内部雰囲気を完全に置換することができるようにポンプ等の真空手段を用いる等、装置自体のコストも高くなり、手間もかかるものであったため、製造コストが高くなってしまう。   Even in a furnace vessel that can completely close the internal space, annealing treatment that suppresses white burn is possible, but in order to completely replace with dry gas, the vessel structure should be made leak-proof and the interior The use of vacuum means such as a pump so that the atmosphere can be completely replaced increases the cost of the apparatus itself and takes time and thus increases the manufacturing cost.

この炉内容器4は、加熱された熱処理炉3内の雰囲気ガスから、炉内容器4を通じて、炉内容器4内部の乾燥ガスへ熱を伝達することにより、炉内容器4に収納された光学素子のアニール処理を行うことができるようになっているため、熱伝導率が10〜450W/(m・K)の材質で形成されていることが好ましく、ステンレス、銅、アルミ合金等の材質であることがより好ましい。   The in-furnace container 4 transmits the heat from the heated atmosphere gas in the heat treatment furnace 3 to the dry gas in the in-furnace container 4 through the in-furnace container 4, so that the optical inside the in-furnace container 4 is accommodated. Since the element can be annealed, it is preferably formed of a material having a thermal conductivity of 10 to 450 W / (m · K), such as stainless steel, copper, or an aluminum alloy. More preferably.

次に、トレー5は、炉内容器4の内部空間に収納されアニール処理を効果的に行うことができるように、熱処理を行う対象物である光学素子を載置することができるものであり、通常、縦横に光学素子を並べて載置すればよい。このような光学素子を並べたトレー5の複数枚を、炉内容器4の内部空間において、それぞれ高さの異なる複数段の棚に収納し、熱処理炉内でのアニール処理中、光学素子を安定して保持するようにする。このトレー5は、従来用いられてきたものと同様のものを用いればよい。   Next, the tray 5 is placed in the internal space of the in-furnace vessel 4 so that an optical element that is an object to be heat-treated can be placed so that the annealing treatment can be effectively performed. In general, optical elements may be placed side by side vertically and horizontally. A plurality of trays 5 in which such optical elements are arranged are stored in a plurality of shelves of different heights in the inner space of the furnace vessel 4, and the optical elements are stabilized during annealing in the heat treatment furnace. And hold it. The tray 5 may be the same as that conventionally used.

なお、アニール処理に際して、乾燥ガスは乾燥ガス供給手段6により、炉内容器4の内部に供給され、これにより光学素子周辺の雰囲気を水分の極めて少ない乾燥ガスに置換して、容器内を乾燥ガスで満たすことができる。この置換の効果は、光学素子に水分の影響により生じていると考えられるヤケの発生を抑制するのに効果的である。   In the annealing process, the dry gas is supplied to the inside of the in-furnace container 4 by the dry gas supply means 6, whereby the atmosphere around the optical element is replaced with a dry gas with very little moisture, and the inside of the container is dried with the dry gas. Can be filled with. This replacement effect is effective in suppressing the occurrence of burns that are considered to be caused by the influence of moisture on the optical element.

乾燥ガス供給手段6は、大気圧露点温度が−5℃以下の乾燥ガスを炉内容器4に供給するものであり、通常、工場で使用される乾燥窒素配管や乾燥圧空配管を各種フィルタを通して接続し、圧力調整弁や流量調整器、等を介して炉内容器4の内部空間へ乾燥ガスを所望の供給量で供給することができるようになっているものである。なお、ここで大気圧露点とは、乾燥ガスの大気圧(1気圧)下での露点を意味する。   The dry gas supply means 6 supplies a dry gas having an atmospheric pressure dew point temperature of −5 ° C. or less to the in-furnace container 4, and normally connects dry nitrogen piping and dry compressed air piping used in a factory through various filters. In addition, the drying gas can be supplied to the internal space of the in-furnace vessel 4 at a desired supply amount via a pressure adjustment valve, a flow rate regulator, and the like. Here, the atmospheric pressure dew point means the dew point of the dry gas under the atmospheric pressure (1 atm).

以上のように、本願発明のアニール処理装置においては、光学素子を乾燥ガスを保持可能な空間内に収納することができ、かつ、その空間内に乾燥ガスを供給することができる乾燥ガス供給手段6を有する炉内容器4を用いていることが特徴的な構成である。   As described above, in the annealing apparatus of the present invention, the optical element can be accommodated in the space capable of holding the dry gas, and the dry gas supply means capable of supplying the dry gas into the space. The use of the in-furnace container 4 having 6 is a characteristic configuration.

次に、この光学素子のアニール処理装置1を用いた光学素子の製造方法について説明する。   Next, an optical element manufacturing method using the optical element annealing apparatus 1 will be described.

まずは、光学素子成形素材を加熱軟化させる加熱軟化工程と、加熱軟化した光学素子成形素材をプレス成形により光学素子とする成形工程と、を行う。これは、従来の光学素子の製造において用いられている操作と同様であり、特別な方法によるものではない。このようにプレス成形により得られた光学素子は、その成形時の急激な温度変化により、光学素子内部に歪みが生じたり、所定の屈折率が得られなかったりすることから、一般的に熱処理による歪の除去、屈折率の調整が必要となる。   First, a heat softening process for heat-softening the optical element molding material and a molding process for forming the heat-softened optical element molding material as an optical element by press molding are performed. This is the same as the operation used in the manufacture of the conventional optical element, and is not based on a special method. The optical element obtained by press molding in this way is generally subjected to heat treatment because distortion occurs in the optical element due to a rapid temperature change during molding or a predetermined refractive index cannot be obtained. It is necessary to remove distortion and adjust the refractive index.

そこで、上記のようにプレス成形して得られた光学素子を、トレー5に整列して載置し、そのトレー5を炉内容器4の内部に収納する。炉内容器4は、複数枚のトレー5を複数段に収納できる棚を有している。   Therefore, the optical elements obtained by press molding as described above are placed in alignment with the tray 5, and the tray 5 is accommodated in the in-furnace container 4. The in-furnace container 4 has a shelf that can store a plurality of trays 5 in a plurality of stages.

このとき処理する光学素子の成形材料としては、プレス成形によりアニール処理を必要とするものであれば、特に限定されることなく用いることができ、例えば、リン酸系、フツリン酸系、ビスマス系、ランタン系等のガラス素材を用いることができ、特に、アニール処理における白ヤケの防止を効果的に行うことができることから、ランタン系のガラス材料であることが好ましい。   The molding material of the optical element to be processed at this time can be used without particular limitation as long as it requires an annealing treatment by press molding. For example, phosphoric acid-based, fluorophosphoric acid-based, bismuth-based, A lanthanum-based glass material can be used, and in particular, a lanthanum-based glass material is preferable because it can effectively prevent white burn in the annealing treatment.

このようにして、炉内容器4内に収納された光学素子は、同時に熱処理炉3内に収容されることとなり、熱処理炉3によりアニール処理を行うことができるようになっている。ただし、この熱処理炉3も炉内容器4も厳密に密閉された構造のものではない。   In this way, the optical elements housed in the in-furnace container 4 are housed in the heat treatment furnace 3 at the same time, so that the annealing process can be performed by the heat treatment furnace 3. However, neither the heat treatment furnace 3 nor the in-furnace container 4 has a strictly sealed structure.

次に、炉内容器4に設けられている乾燥ガス供給手段6から、炉内容器4の内部に乾燥ガスを供給する。ここで供給される乾燥ガスは、大気圧露点が−5℃以下のものであり、それ以上の露点温度となると、十分な乾燥状態とならないため好ましくない。なお、この大気圧露点温度は−10℃以下であることが好ましい。   Next, the dry gas is supplied from the dry gas supply means 6 provided in the furnace container 4 into the furnace container 4. The dry gas supplied here has an atmospheric pressure dew point of −5 ° C. or lower, and if the dew point temperature is higher than that, it is not preferable because a dry state cannot be obtained. In addition, it is preferable that this atmospheric pressure dew point temperature is -10 degrees C or less.

乾燥ガスとしては、例えば、乾燥空気、乾燥窒素等が挙げられる。乾燥空気は、冷凍式エアドライアにより得ることができるが、さらに、冷凍式エアドライアから得られる乾燥空気を、オイルミストフィルタ等により微粒子や油分の除去を行うようにすると、光学素子の汚染等を防止することができ好ましい。また、乾燥窒素は、工業用の窒素ガスを用いればよい。   Examples of the dry gas include dry air and dry nitrogen. The dry air can be obtained by a refrigeration air dryer, but further, if the dry air obtained from the refrigeration air dryer is removed by using an oil mist filter or the like to remove fine particles and oil, the contamination of the optical element is prevented. Can be preferable. Moreover, what is necessary is just to use industrial nitrogen gas for dry nitrogen.

この乾燥ガスを炉内容器4に供給すると、上記したように炉内容器4は半密閉状態であるため、炉内容器4の内部空間は乾燥ガスで満たされていき、それまで存在していた空気が押し出されて炉内容器4の外部へ漏れ出し、熱処理炉3内に流入する。このように炉内容器4の内部を乾燥ガスで満たし、乾燥ガス供給手段6からは常時乾燥ガスを供給しつづけて炉内容器4内が陽圧となるようにして、熱処理炉3内のガスが炉内容器4の内部へ逆流することがないようにする。   When this dry gas is supplied to the in-furnace container 4, as described above, the in-furnace container 4 is in a semi-sealed state, so that the inner space of the in-furnace container 4 is filled with the dry gas and has existed until then. Air is pushed out and leaks out of the in-furnace container 4 and flows into the heat treatment furnace 3. In this way, the inside of the furnace vessel 4 is filled with the dry gas, and the dry gas is continuously supplied from the dry gas supply means 6 so that the inside of the furnace vessel 4 has a positive pressure. Is prevented from flowing back to the inside of the in-furnace container 4.

次いで、熱処理炉3の加熱手段2により、熱処理炉3内の雰囲気ガスを加熱して、光学素子のアニール処理を行うことができるようにする。加熱手段2を所定の温度に設定すると、まずは、熱処理炉3内の雰囲気ガスが加熱され、熱処理炉3内を循環する。このとき、加熱手段2により加熱された雰囲気ガスは、循環路を撹拌翼8側に引き込まれ、撹拌翼8により炉内容器4のある空間へ送られ、炉内容器4の周囲が加熱された雰囲気となっていく。   Next, the atmospheric gas in the heat treatment furnace 3 is heated by the heating means 2 of the heat treatment furnace 3 so that the optical element can be annealed. When the heating means 2 is set to a predetermined temperature, first, the atmospheric gas in the heat treatment furnace 3 is heated and circulated in the heat treatment furnace 3. At this time, the atmospheric gas heated by the heating means 2 was drawn into the stirring blade 8 side through the circulation path, and was sent to the space where the furnace vessel 4 was located by the stirring blade 8, and the periphery of the furnace vessel 4 was heated. It becomes an atmosphere.

そして、この加熱雰囲気は、また循環路を通過して、図1においては反時計回りで熱処理炉内を循環するようになる。なお、このとき、熱処理炉3は、炉内容器4と同様に完全に密閉されているわけではないため、熱処理炉3から外部へ雰囲気ガスが流出していく。したがって、乾燥ガス供給手段6から供給される乾燥ガスが、炉内容器4の内部を満たした後、今度は熱処理炉3内も満たすこととなり、本発明のアニール処理装置1内はアニール処理中、乾燥ガスの濃度が高い状態が維持される効果も同時に見込む事が出来る。   The heated atmosphere also passes through the circulation path and circulates in the heat treatment furnace counterclockwise in FIG. At this time, the heat treatment furnace 3 is not completely sealed in the same manner as the in-furnace container 4, so that atmospheric gas flows out from the heat treatment furnace 3 to the outside. Therefore, after the dry gas supplied from the dry gas supply means 6 fills the inside of the in-furnace container 4, this time also fills the inside of the heat treatment furnace 3, and the annealing apparatus 1 of the present invention is in the annealing process. The effect of maintaining a high concentration of dry gas can be expected at the same time.

この雰囲気ガスは、炉内容器4に流入することはないため、炉内容器4内の乾燥ガスは、熱処理炉3内の雰囲気ガスから炉内容器4を通じて、さらに乾燥ガスへと熱が伝達して炉内容器4内の乾燥ガスをアニール処理に適した温度まで加熱する。このとき、炉内容器4内の乾燥ガスを、処理対象である光学素子の素材であるガラス材料のガラス転移点TgからTgより50℃低い温度範囲まで加熱してアニール処理を行うようにすることが好ましい。   Since this atmospheric gas does not flow into the furnace vessel 4, the dry gas in the furnace vessel 4 transfers heat from the atmospheric gas in the heat treatment furnace 3 to the drying gas through the furnace vessel 4. Then, the dry gas in the furnace container 4 is heated to a temperature suitable for the annealing process. At this time, the drying gas in the in-furnace vessel 4 is heated from the glass transition point Tg of the glass material, which is the material of the optical element to be processed, to a temperature range lower by 50 ° C. than the Tg to perform the annealing treatment. Is preferred.

従来は、炉内容器4を用いることなく熱処理炉3内にトレー5を収容してアニール処理を行っていたが、熱処理炉3内の水分の影響により光学素子に白ヤケが生じてしまう場合が多かった。ところが、本発明のように炉内容器を用いたところ、光学素子表面に白ヤケを生じることを抑制することができ、かつ、アニール処理も十分に行うことができた。   Conventionally, the annealing process is performed by storing the tray 5 in the heat treatment furnace 3 without using the furnace container 4. However, the optical element may be whited out due to the influence of moisture in the heat treatment furnace 3. There were many. However, when the in-furnace container was used as in the present invention, it was possible to suppress the occurrence of white burns on the surface of the optical element and to perform the annealing treatment sufficiently.

また、従来は、熱処理炉3内を撹拌翼により雰囲気ガスを撹拌させて炉内での温度分布が生じないようにしているものの、撹拌翼からの熱風が直接当たる部分と、それ以外の部分では光学素子の処理温度がかなり変わってしまうため、その温度差によるアニール処理が充分に行われるか否かにより品質の差が生じることも多かった。ところが、本発明のように炉内容器を用いたところ、撹拌翼からの熱風が光学素子に直接当たることがなくなり、光学素子の処理温度の差を小さくすることもできた。   Conventionally, the atmosphere gas is stirred in the heat treatment furnace 3 by the stirring blade so that the temperature distribution in the furnace does not occur. However, in the portion where the hot air from the stirring blade directly hits and in the other portions Since the processing temperature of the optical element changes considerably, a difference in quality often occurs depending on whether the annealing process is sufficiently performed due to the temperature difference. However, when the furnace vessel was used as in the present invention, the hot air from the stirring blade did not directly hit the optical element, and the difference in the processing temperature of the optical element could be reduced.

さらに、白ヤケ以外にも、熱処理炉内の飛散物によるキズや、雰囲気ガス中に含まれる鉱物系油分等が原因と考えられる汚染物の付着等も、炉内容器4を設け、乾燥ガスを供給するようにすることで抑制することができる。   Furthermore, in addition to the white burn, scratches caused by scattered matter in the heat treatment furnace, and adhesion of contaminants that are considered to be caused by mineral oil contained in the atmospheric gas, etc. are provided with an in-furnace container 4 to provide dry gas. It can suppress by making it supply.

本発明の光学素子の製造方法を使用しても、アニール処理後の光学素子は白ヤケを完全に抑制しきれない場合もあるが、その程度は軽微で、手拭き、アルカリ洗浄、超音波洗浄等で除去することができる。したがって、従来のように研磨を行わなくても製品とすることができるため、本発明により光学素子の製造における作業性を向上させ、製造効率を上げることができる。   Even if the optical element manufacturing method of the present invention is used, the optical element after annealing may not be able to completely suppress white discoloration, but the degree is slight, such as hand wiping, alkali cleaning, ultrasonic cleaning, etc. Can be removed. Therefore, since it can be made into a product without polishing as in the prior art, the present invention can improve the workability in the production of the optical element and increase the production efficiency.

以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。   Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples.

(実施例1)
図1の構成を有するアニール処理装置を用い、光学素子の製造を行った。このとき用いた熱処理炉は、強制熱風循環・換気方式による熱処理炉(庫内寸法:600mm×600mm×600mm、出力仕様:200V 9.5kVA)を用い、その内部に炉内容器としてステンレス製(SUS304)の容器(容器内寸法:404mm×285mm×95mm)を用いた。
Example 1
An optical element was manufactured using an annealing apparatus having the configuration shown in FIG. The heat treatment furnace used at this time is a heat treatment furnace (internal dimensions: 600 mm × 600 mm × 600 mm, output specification: 200 V 9.5 kVA) using a forced hot air circulation / ventilation system, and is made of stainless steel (SUS304). ) (Inside container dimensions: 404 mm × 285 mm × 95 mm).

ホウ酸バリウム系の硝材からなる光学素子成形素材を加熱軟化させ、プレス成形することで得られた光学素子を、8×8(64)個整列して載置した外形300mm×200mmのトレーを用意し、炉内容器に収納した。緩衝材としてアルミナ繊維主体のセラミックブランケットを使用した。   Prepared a 300mm x 200mm tray with 8 x 8 (64) optical elements aligned and placed by heat-softening and press-molding optical element molding material made of barium borate glass. And housed in a furnace container. A ceramic blanket mainly composed of alumina fibers was used as a buffer material.

炉内容器及び熱処理炉の扉を閉め、乾燥ガス供給手段を用いて炉内容器の内部へ乾燥空気を圧力調整弁及び流量調整器を使用しながら5L/分の流量で供給し、炉内容器の内部空間が陽圧となるようにした。このとき供給する乾燥空気は、冷凍式エアドライア付きコンプレッサから、オイルミストフィルタ、エアフィルタを介して微粒子や油分を除去して得られた大気圧露点約−20℃の乾燥空気である。なお、乾燥ガスの供給による温度低下を防止する為、φ6mm、長さ20mのSUS管を曲げて作成した熱交換器を炉内に配置した。   The furnace vessel and the heat treatment furnace door are closed, and dry air is supplied to the inside of the furnace vessel using a dry gas supply means at a flow rate of 5 L / min while using a pressure regulating valve and a flow rate regulator. The internal space of was made positive pressure. The dry air supplied at this time is dry air having an atmospheric pressure dew point of about −20 ° C. obtained by removing fine particles and oil from a compressor with a refrigeration air dryer through an oil mist filter and an air filter. In addition, in order to prevent the temperature fall by supply of dry gas, the heat exchanger produced by bending the SUS pipe | tube of (phi) 6mm and length 20m was arrange | positioned in the furnace.

この乾燥空気を供給し始めるのと同時に、熱処理炉のヒータも稼働させ、炉内容器の温度が表1に示したようにステップ毎に目標温度となるように段階的に加熱するようにした。16.5時間アニール処理を行い、光学素子を得た。   At the same time as the supply of the dry air was started, the heater of the heat treatment furnace was also operated to heat stepwise so that the temperature of the in-furnace container reached the target temperature for each step as shown in Table 1. An optical element was obtained by annealing for 16.5 hours.

Figure 0005585034
Figure 0005585034

(実施例2)
ホウ酸ランタン系の硝材からなる光学素子成形素材を300個用い、乾燥ガスとして、大気圧露点が−60℃の乾燥窒素を用いた。また、熱処理炉による加熱は表2のように段階的に行った。それ以外は実施例1と同様の操作により光学素子を得た。
(Example 2)
300 optical element molding materials made of a lanthanum borate glass material were used, and dry nitrogen having an atmospheric pressure dew point of −60 ° C. was used as a dry gas. Moreover, the heating by the heat treatment furnace was performed stepwise as shown in Table 2. Otherwise, an optical element was obtained in the same manner as in Example 1.

Figure 0005585034
Figure 0005585034

(実施例3)
図1の構成を有するアニール処理装置を用い、光学素子の製造を行った。このとき用いた熱処理炉は、強制熱風循環・換気方式による熱処理炉(庫内寸法:600mm×600mm×600mm、出力仕様:200V 9.5kVA)を用い、その内部に炉内容器としてステンレス製(SUS304)の容器(容器内寸法:448mm×453mm×428mm)を用いた。
(Example 3)
An optical element was manufactured using an annealing apparatus having the configuration shown in FIG. The heat treatment furnace used at this time is a heat treatment furnace (internal dimensions: 600 mm × 600 mm × 600 mm, output specification: 200 V 9.5 kVA) using a forced hot air circulation / ventilation system, and is made of stainless steel (SUS304). ) (Inside container dimensions: 448 mm × 453 mm × 428 mm).

ホウ酸ランタン系の硝材からなる光学素子成形素材を加熱軟化させ、プレス成形することで得られた光学素子を468個準備した。該光学素子を外形360mm×200mmのトレー6枚に均等に載置し、上段、中段、下段の3段に分けて、各段2トレーずつ炉内容器に収納した。乾燥ガスとして、大気圧露点が−15℃の乾燥空気を用いた。また、熱処理炉による加熱は表3のように行った。それ以外は実施例1と同様の操作により光学素子を得た。   468 optical elements obtained by heating and softening an optical element molding material made of a lanthanum borate glass material and press molding were prepared. The optical elements were placed evenly on six trays having an outer diameter of 360 mm × 200 mm, divided into three stages, an upper stage, a middle stage, and a lower stage, and each stage had two trays stored in a furnace container. As the dry gas, dry air having an atmospheric dew point of −15 ° C. was used. Further, heating by a heat treatment furnace was performed as shown in Table 3. Otherwise, an optical element was obtained in the same manner as in Example 1.

Figure 0005585034
Figure 0005585034

(比較例1)
乾燥空気の供給を行わなかった以外は、実施例1と同様の操作により光学素子を得た。
(Comparative Example 1)
An optical element was obtained by the same operation as in Example 1 except that dry air was not supplied.

(比較例2)
乾燥窒素の供給を行わなかった以外は、実施例2と同様の操作により光学素子を得た。
(Comparative Example 2)
An optical element was obtained by the same operation as in Example 2 except that dry nitrogen was not supplied.

(比較例3)
炉内容器を設けず、乾燥空気の供給を行わなかった以外は、実施例3と同様の操作により光学素子を得た。
(Comparative Example 3)
An optical element was obtained by the same operation as in Example 3 except that the furnace container was not provided and dry air was not supplied.

(試験例1)
実施例1及び比較例1に於いて、アニールを実施した64個中30個を無作為に抽出し、得られた光学素子について、アニール処理後の白ヤケの有無を調べその結果を表4に示した。なお、白ヤケの有無については、目視で白ヤケの有無を判定した。

Figure 0005585034
(Test Example 1)
In Example 1 and Comparative Example 1, 30 out of 64 annealed samples were randomly extracted, and the obtained optical elements were examined for the presence of white burns after annealing, and the results are shown in Table 4. Indicated. In addition, about the presence or absence of white discoloration, the presence or absence of white discoloration was determined visually.
Figure 0005585034

(試験例2)
実施例2及び比較例2に於いて、アニールを実施した300個中無作為に30個抽出し、得られた光学素子について、アニール処理後の白ヤケの有無を調べその結果を表5に示した。なお、白ヤケの有無については、目視で白ヤケの有無を判定した。

Figure 0005585034
(Test Example 2)
In Example 2 and Comparative Example 2, 30 samples were randomly extracted from 300 samples that were annealed, and the obtained optical elements were examined for the presence of white burns after annealing, and the results are shown in Table 5. It was. In addition, about the presence or absence of white discoloration, the presence or absence of white discoloration was determined visually.
Figure 0005585034

また、アニール処理後に白ヤケが生じていても、手拭きにより除去できたものについては白ヤケが無いものとしてカウントした。実施例2では白ヤケが生じた光学素子は3/30あったが、全て手拭きで除去することができた。   Moreover, even if white discoloration occurred after the annealing treatment, those that could be removed by wiping were counted as having no white discoloration. In Example 2, there were 3/30 optical elements with white burns, but all of them could be removed by hand wiping.

(試験例3)
実施例3及び比較例3において、炉内容器の最上段から図2に円で示した箇所の光学素子をサンプルとして用いた。図2は、最上段の2枚のトレーを上側から見た平面図であり、炉内容器に収納した際に、炉内容器の扉側を前(手前)、その対向する辺側を奥、その間を中(真ん中)とした。また、同様に扉側から見たときの左端を左、右端を右とし、それらの間を中(真ん中)と表示した。このように位置表示を分け、左右表示を先に、奥行き表示を後にして漢字を組み合わせて位置を示した。
(Test Example 3)
In Example 3 and Comparative Example 3, the optical element at a location indicated by a circle in FIG. 2 from the uppermost stage of the furnace vessel was used as a sample. FIG. 2 is a plan view of the uppermost two trays as viewed from above, and when stored in the furnace vessel, the door side of the furnace vessel is in front (front), and the opposite sides are in the back, The middle (middle) was taken as the interval. Similarly, the left end when viewed from the door side is left, the right end is right, and the middle (middle) is displayed between them. In this way, the position display is divided, the left and right display is first, the depth display is later, and the kanji is combined to indicate the position.

すなわち、炉内容器の最上段から、左前、左中、左奥、中前、中中、中奥、右前、右中、右奥の9個の光学素子を抜き出し、真ん中の段、最下段からもそれぞれ同様に9個ずつ計27個の光学素子を抜き出し、得られた光学素子について、光学素子の屈折率バラつき幅、アニール処理後の白ヤケの有無を調べ、その結果を表6に示した。なお、屈折率のバラツキ幅は、サンプルとした光学素子の屈折率の最大値と最小値とから算出した。   That is, from the uppermost stage of the reactor vessel, nine optical elements of the left front, left middle, left rear, middle front, middle middle, middle rear, right front, right middle, right rear are extracted, and the middle stage and bottom stage are removed. In the same manner, a total of 27 optical elements of 9 were extracted, and the obtained optical elements were examined for the refractive index variation width of the optical elements and the presence or absence of white burns after annealing. The results are shown in Table 6. . The variation width of the refractive index was calculated from the maximum value and the minimum value of the refractive index of the sample optical element.

Figure 0005585034
Figure 0005585034

なお、白ヤケの有無については、目視で白ヤケの有無を判定した。また、アニール処理後に白ヤケが生じていても、手拭きにより除去できたものについては白ヤケが無いものとしてカウントした。実施例3では白ヤケが生じた光学素子は1/3程度あったが、全て手拭きで除去することができた。   In addition, about the presence or absence of white discoloration, the presence or absence of white discoloration was determined visually. Moreover, even if white discoloration occurred after the annealing treatment, those that could be removed by wiping were counted as having no white discoloration. In Example 3, although about 1/3 of the optical elements had white burns, they could all be removed by wiping.

屈折率の測定は、直角プリズムブロックを使用した液浸式の屈折率測定機を用いて行った。また、一般的な屈折率の狙い値は±50×10−5であり、本発明によりアニール処理が充分に行え、屈折率のバラツキを抑えることができることがわかった。 The refractive index was measured by using an immersion type refractive index measuring machine using a right-angle prism block. Further, the target value of a general refractive index is ± 50 × 10 −5 , and it has been found that the annealing treatment can be sufficiently performed according to the present invention, and variation in refractive index can be suppressed.

以上のように、本発明の光学素子の製造方法によれば、白ヤケを抑制しながら、十分にアニール処理を行うことができ、光学素子の歪みの除去や屈折率の調整を効率的に行うことができる。白ヤケを防止することができることで、研磨処理等の必要もなく製造コストを低減することもできる。   As described above, according to the method for manufacturing an optical element of the present invention, it is possible to sufficiently perform an annealing process while suppressing white blurring, and to efficiently remove the distortion of the optical element and adjust the refractive index. be able to. By preventing white burns, it is possible to reduce the manufacturing cost without the need for polishing treatment or the like.

本発明の光学素子の製造方法及びアニール処理装置は、プレス成形により得られた光学素子の歪みの除去や屈折率の調整を行うアニール処理を効率的に行うことができ、光学素子の製造分野において有用である。   The optical element manufacturing method and annealing apparatus of the present invention can efficiently perform an annealing process for removing distortion and adjusting a refractive index of an optical element obtained by press molding, and in the field of manufacturing optical elements. Useful.

1…光学素子のアニール処理装置、2…ヒータ、3…熱処理炉、4…炉内容器、5…トレー、6…乾燥ガス供給手段、7…仕切り板、8…撹拌翼 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Optical element annealing treatment apparatus, 2 ... Heater, 3 ... Heat treatment furnace, 4 ... Furnace container, 5 ... Tray, 6 ... Dry gas supply means, 7 ... Partition plate, 8 ... Stirring blade

Claims (7)

光学素子成形素材を加熱軟化させる加熱軟化工程と、加熱軟化した光学素子成形素材をプレス成形により光学素子とする成形工程と、成形された前記光学素子を熱処理炉内に収容して加熱処理するアニール処理工程と、からなる光学素子の製造方法において、
前記アニール処理工程を、大気圧露点が−5℃以下の乾燥ガス雰囲気下で行うものであって、前記熱処理炉内に、炉内の雰囲気ガスとは別に前記乾燥ガスを保持可能で、かつ、プレス成形して得られた光学素子を収容することができる空間を形成する炉内容器を設け、前記空間内に前記乾燥ガスを供給して行うことを特徴とする光学素子の製造方法。
Heat-softening step for heat-softening the optical element molding material, molding step for converting the heat-softened optical element molding material into an optical element by press molding, and annealing for storing the molded optical element in a heat treatment furnace In the method of manufacturing an optical element comprising:
The annealing treatment step is performed in a dry gas atmosphere having an atmospheric pressure dew point of −5 ° C. or less, the dry gas can be held in the heat treatment furnace separately from the atmospheric gas in the furnace, and A method for producing an optical element , comprising: providing an in-furnace container for forming a space capable of accommodating an optical element obtained by press molding, and supplying the dry gas into the space .
前記アニール処理工程を、前記炉内の雰囲気ガスから、前記炉内容器を通じて、炉内容器内部の乾燥ガスへ、熱を伝達することにより行うことを特徴とする請求項1記載の光学素子の製造方法。 The optical element manufacturing method according to claim 1 , wherein the annealing treatment step is performed by transferring heat from an atmospheric gas in the furnace to a dry gas inside the furnace container through the furnace container. Method. 前記空間が半密閉状態であり、前記乾燥ガスの供給により、前記空間内を常に陽圧にすることを特徴とする請求項1又は2記載の光学素子の製造方法。 The method for manufacturing an optical element according to claim 1, wherein the space is in a semi-sealed state, and the space is always kept at a positive pressure by supplying the dry gas. 炉内を加熱することができる加熱手段を有する熱処理炉と、
該熱処理炉内に、炉内の雰囲気ガスとは別に乾燥ガスを保持可能な空間を設け、かつ、該空間内にプレス成形して得られた光学素子を収納することができる炉内容器と、
前記空間内に大気圧露点が−5℃以下の乾燥ガスを供給する乾燥ガス供給手段と、
を有することを特徴とする光学素子のアニール処理装置。
A heat treatment furnace having a heating means capable of heating the inside of the furnace;
In the heat treatment furnace, there is provided a space capable of holding a dry gas separately from the atmospheric gas in the furnace, and a furnace container capable of storing an optical element obtained by press molding in the space;
A dry gas supply means for supplying a dry gas having an atmospheric pressure dew point of −5 ° C. or less into the space;
An optical element annealing treatment apparatus characterized by comprising:
前記炉内容器は、前記乾燥ガス供給手段により乾燥ガスを炉内容器に流入させることで、炉内容器を満たしていた空気を乾燥ガスで置換できることを特徴とする請求項4記載の光学素子のアニール処理装置。 5. The optical element according to claim 4 , wherein the in-furnace container can replace the air filled in the in-furnace container with the dry gas by allowing the dry gas to flow into the in-furnace container by the dry gas supply unit. Annealing equipment. 前記炉内容器は、前記空間を半密閉状態とするものであることを特徴とする請求項4又は5記載の光学素子のアニール処理装置。 6. The optical element annealing treatment apparatus according to claim 4 , wherein the furnace container is configured to place the space in a semi-sealed state. 前記熱処理炉内に、炉内の雰囲気ガスを撹拌するための撹拌翼を有することを特徴とする請求項4〜6のいずれか1項記載の光学素子のアニール処理装置。 The optical element annealing treatment apparatus according to any one of claims 4 to 6 , further comprising a stirring blade for stirring the atmosphere gas in the furnace.
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