RU2194683C2 - Method of manufacturing products from silicicated carbon composite with variable silicon carbon content - Google Patents
Method of manufacturing products from silicicated carbon composite with variable silicon carbon content Download PDFInfo
- Publication number
- RU2194683C2 RU2194683C2 RU2001100721/03A RU2001100721A RU2194683C2 RU 2194683 C2 RU2194683 C2 RU 2194683C2 RU 2001100721/03 A RU2001100721/03 A RU 2001100721/03A RU 2001100721 A RU2001100721 A RU 2001100721A RU 2194683 C2 RU2194683 C2 RU 2194683C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- carbon
- preform
- layers
- protective layer
- silicon
- Prior art date
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
Description
Изобретение предназначено для использования при изготовлении изделий, работающих в окислительных газовых потоках, в абразивосодержащих газовых и жидкостных потоках, а также в качестве пар трения. The invention is intended for use in the manufacture of products operating in oxidizing gas streams, in abrasive gas and liquid streams, as well as friction pairs.
Известен способ получения композиционного материала на основе углеродного волокна и карбида кремния путем силицирования карбонизованного углепластика [Е. Fitzer, R. Cadov, Amer. Cer. Soc. Bull., 1986, 65, 2, с. 326-335]. A known method of producing a composite material based on carbon fiber and silicon carbide by silicification of carbonized carbon fiber [E. Fitzer, R. Cadov, Amer. Cer. Soc. Bull., 1986, 65, 2, p. 326-335].
Недостатком способа является то, что способ обеспечивает получение одинакового состава по углероду и карбиду кремния во всей массе материала. При малом же содержании карбида и большом - углерода последний выгорает в окислительной среде при температурах выше 800oС, а в абразивных средах и в парах трения быстро изнашивается. При большом содержании карбида кремния материал устойчив в окислительной среде, абразивостоек, но разрушается хрупко, что недопустимо в изделиях, подвергающихся циклическому термическому и механическому воздействию.The disadvantage of this method is that the method provides the same composition for carbon and silicon carbide in the entire mass of the material. With a low carbide content and a high carbon content, the latter burns out in an oxidizing medium at temperatures above 800 o C, and quickly wears out in abrasive media and in friction pairs. With a high content of silicon carbide, the material is stable in an oxidizing environment, it is abrasion resistant, but it breaks brittle, which is unacceptable in products subjected to cyclic thermal and mechanical stress.
Наиболее близким техническим решением по технической сущности и эффекту является способ изготовления изделий из силицированного углеродного композиционного материала (УКМ), включающий изготовление каркаса из углеродного волокна, уплотнение его пироуглеродом, механическую обработку полученной заготовки из УКМ и ее силицирование. При этом заготовку из УКМ изготавливают из двух углеродных слоев, один из которых - основной - содержит углерод с пониженной реакционной способностью к жидкому кремнию, а другой - поверхностный - с предельно высокой активностью - 100% [патент РФ 2058964, кл. С 04 В 35/52, 1992 г.]. Данный способ позволяет изготавливать изделия из силицированного УКМ с переменным содержанием карбида кремния. The closest technical solution to the technical nature and effect is a method of manufacturing products from siliconized carbon composite material (UKM), including the manufacture of a carbon fiber frame, sealing it with pyrocarbon, machining the obtained preform from UKM and siliconizing it. Moreover, the UKM preform is made of two carbon layers, one of which — the main — contains carbon with a reduced reactivity to liquid silicon, and the other — surface — with extremely high activity — 100% [RF patent 2058964, cl. C 04 B 35/52, 1992]. This method allows the manufacture of products from siliconized UKM with a variable content of silicon carbide.
Недостатком способа является то, что в нем либо операции формирования каркаса и уплотнения его углеродом повторяются дважды, что приводит, с одной стороны, к усложнению технологии изготовления, с другой стороны - к снижению адгезионной связи между слоями изделия, либо в качестве армирующего наполнителя в слоях используются существенно отличающиеся по КЛТР углеродные волокна, что приводит к расслоению материала изделия. Кроме того, и в том и в другом случае из-за дефицита углерода со стороны рабочей поверхности изделия и наличия здесь сравнительно больших пор последние не могут быть полностью заполнены карбидом кремния и либо заполняются несвязанным кремнием, что приводит к излишнему охрупчиванию и снижению термостойкости материала, либо остаются недозаполненными (при удалении несвязанного кремния путем повышения температуры до 2000oС и выдержке в течение 1 ч), что делает рабочую поверхность проницаемой для окислителя, который проникает к основному несущему слою материала изделия.The disadvantage of this method is that in it either the operations of forming the frame and sealing it with carbon are repeated twice, which leads, on the one hand, to a complication of manufacturing technology, on the other hand, to a decrease in the adhesive bond between the layers of the product, or as a reinforcing filler in the layers carbon fibers that are significantly different in CTE are used, which leads to delamination of the product material. In addition, in both cases, due to the carbon deficit on the part of the product’s working surface and the presence of relatively large pores, the latter cannot be completely filled with silicon carbide and either filled with unbound silicon, which leads to excessive embrittlement and a decrease in the heat resistance of the material, or remain unfilled (when removing unbound silicon by raising the temperature to 2000 ° C and holding for 1 h), which makes the working surface permeable to the oxidizing agent, which penetrates the main body layer of product material.
Задачей изобретения является упрощение технологии изготовления и повышение эксплуатационных характеристик изделий. The objective of the invention is to simplify manufacturing technology and improve the operational characteristics of products.
Для достижения указанной задачи в известном способе изготовления изделий из силицированного УКМ с переменным содержанием карбида кремния, включающем изготовление слоистой заготовки из УКМ на основе каркаса из углеродного волокнистого наполнителя, уплотненного углеродом, и ее силицирование, заготовку для силицирования изготавливают из УКМ с открытой пористостью, уменьшающейся от наружного защитного слоя к внутренним несущим слоям от 20-60% до 6-12%; при этом наружный защитный слой заготовки формируют с развитой мелкопористой структурой, силицирование заготовки осуществляют путем пропитки расплавом кремния с добавками в него меди, и/или титана, и/или бора. To achieve this goal in the known method of manufacturing products from siliconized UKM with a variable content of silicon carbide, including the manufacture of a layered blank of UKM based on a framework of carbon fiber filler, carbon-compacted, and its silicification, the blank for siliconization is made of UKM with open porosity, decreasing from the outer protective layer to the inner bearing layers from 20-60% to 6-12%; the outer protective layer of the preform is formed with a developed fine-pore structure, the preform is siliconized by melt impregnation of silicon with the addition of copper and / or titanium and / or boron.
Кроме того, при этом для изготовления слоистой заготовки из УКМ с переменной открытой пористостью углеродный каркас или пористую заготовку из УКМ уплотняют пироуглеродом термоградиентным методом с переменной скоростью движения зоны пиролиза, увеличивающейся от несущих слоев к защитным слоям заготовки, для придания наружному защитному слою мелкопористой структуры. Формирование каркаса осуществляется с использованием лент из однонаправленных волокон возможно меньшей тексности при максимально возможной плотности их укладки и/или вводят в каркас до или после, или на промежуточной стадии его уплотнения мелкодисперсный наполнитель с размером частиц не более 10 мкм из углерода и/или силицидообразующих элементов, таких как бор, титан и других или смеси углерода с нитридом, и/или карбидом кремния, и/или карбидом бора. In addition, for the manufacture of a layered preform from UKM with variable open porosity, the carbon frame or porous preform from UKM is sealed with pyrocarbon using a thermogradient method with a variable speed of the pyrolysis zone increasing from the supporting layers to the protective layers of the workpiece to give the outer protective layer a finely porous structure. The frame is formed using tapes of unidirectional fibers of the lowest possible texnosticity at the maximum possible packing density and / or a finely dispersed filler with a particle size of not more than 10 microns from carbon and / or silicide-forming elements is introduced into the frame before or after, or at the intermediate stage of compaction such as boron, titanium and others, or mixtures of carbon with nitride and / or silicon carbide and / or boron carbide.
Кроме того, при этом для изготовления слоистой заготовки из УКМ с переменной открытой пористостью углеродный каркас может быть сформирован с увеличивающимися к наружным защитным слоям заготовки размерами ячеек, а уплотнение его пироуглеродом произведено изотермическим методом при пониженном парциальном давлении углеродсодержащего газа до открытой пористости материала внутренних несущих слоев заготовки 6-12%; при этом для формирования в заготовке из УКМ наружного защитного слоя мелкопористой структуры в поры материала наружных слоев заготовки из УКМ вводят мелкодисперсный наполнитель с размером частиц не более 10 мкм из углерода и/или силицидообразующих элементов, таких как бор, титан и других или смеси углерода с нитридом, и/или карбидом кремния, и/или карбидом бора. In addition, for the manufacture of a layered billet from UKM with variable open porosity, the carbon skeleton can be formed with cell sizes increasing to the outer protective layers of the billet, and its compaction with pyrocarbon is carried out by the isothermal method with a reduced partial pressure of the carbon-containing gas to open porosity of the material of the internal bearing layers blanks 6-12%; in order to form an outer protective layer of a finely porous structure in a UKM preform, a finely dispersed filler with a particle size of not more than 10 μm from carbon and / or silicide-forming elements such as boron, titanium, and others, or a mixture of carbon with nitride and / or silicon carbide and / or boron carbide.
При этом до окончательного уплотнения углеродного каркаса пироуглеродом термоградиентным методом каркас может быть уплотнен пироуглеродом изотермическим методом при пониженном парциальном давлении углеродсодержащего газа до открытой пористости 40% или пропитан коксополимерным связующим с последующим формованием под давлением углепластиковой заготовки и ее карбонизацией в инертной среде при конечной температуре 850-1000oС. Кроме того, до окончательного уплотнения изотермическим методом при пониженном парциальном давлении углеродсодержащего газа он может быть пропитан коксополимерным связующим низкой вязкости с последующим формованием из него под давлением углепластиковой заготовки и ее карбонизации в инертной среде при конечной температуре 850-1000oС.In this case, prior to the final compaction of the carbon skeleton with pyrocarbon by the thermogradient method, the skeleton can be densified with pyrocarbon by the isothermal method at a reduced partial pressure of the carbon-containing gas to an open porosity of 40% or impregnated with a coke-polymer binder followed by molding of the carbon-plastic preform and its carbonization in an inert temperature at an inert temperature of 850 1000 o C. In addition, before the final seal isothermal method under reduced partial pressure uglerodso ERZHAN gas it can be impregnated with low viscosity koksopolimernym binder followed by molding it under pressure from the carbon fiber preform and its carbonization in an inert medium at a final temperature of 850-1000 o C.
Кроме того, при изготовлении заготовки из УКМ под силицирование каркас может быть сформирован объемной структуры, а в качестве углеродного дисперсного наполнителя использованы активные к расплаву кремния формы углерода, например сажа. Кроме того, при изготовлении заготовки из УКМ под силицирование в каркасе из углеродных волокон слои, формирующие наружные защитные слои заготовки, могут быть выполнены из карбидокремниевых волокон или их комбинации с углеродными волокнами. In addition, in the manufacture of a UKM preform for silicification of the frame, a bulk structure can be formed, and carbon forms, such as carbon black, are used for the silicon dispersed filler. In addition, in the manufacture of a UKM preform for silicification in a carbon fiber frame, the layers forming the outer protective layers of the preform can be made of silicon carbide fibers or a combination thereof with carbon fibers.
Изготовление для силицирования заготовки из УКМ с открытой пористостью, уменьшающейся от наружного защитного слоя к внутренним несущим слоям от 20-60% до 6-12%, позволяет получить изделие из силицированного УКМ с плавно уменьшающимся в указанном направлении содержанием карбида кремния. The manufacture of siliconized preforms from UKM with open porosity, decreasing from the outer protective layer to the inner bearing layers from 20-60% to 6-12%, makes it possible to obtain a product from siliconized UKM with a smoothly decreasing silicon carbide content in the indicated direction.
Формирование защитного слоя заготовки из УКМ с развитой мелкопористой структурой, силицирование заготовки путем пропитки расплавом кремния с добавками в него меди, и/или титана, и/или бора позволяет исключить или по крайней мере значительно уменьшить содержание в материале изделия несвязанного кремния и тем самым снизить хрупкость, увеличить термостойкость и износостойкость защитного слоя материала изделия. Все это позволяет повысить эксплуатационные характеристики изделий (стойкость к окислению, термоциклированию, ударным нагрузкам и истиранию). The formation of a protective layer of a UKM preform with a developed finely porous structure, siliconizing of the preform by melt impregnation of silicon with copper, and / or titanium, and / or boron additives in it allows eliminating or at least significantly reducing the content of unbound silicon in the product material and thereby reducing fragility, increase heat resistance and wear resistance of the protective layer of the product material. All this allows to increase the operational characteristics of products (resistance to oxidation, thermal cycling, shock loads and abrasion).
Придание предназначенной для силицирования заготовке из УКМ переменной открытой пористости, увеличивающейся от несущих слоев к защитному слою заготовки, путем уплотнения каркаса пироуглеродом термоградиентным методом с переменной скоростью движения зоны пиролиза, увеличивающейся в указанном направлении, позволяет проводить операцию уплотнения углеродом со сформированным на всю толщину углеродным каркасом и при этом за счет высокой степени уплотнения углеродом (а значит, меньшей пропитке расплавом кремния) получить материал несущего слоя изделия достаточно высокой пластичности и прочности (а не с отдельными частями по его толщине или с неоднородными по кристаллической структуре углеродными волокнами, как это имеет место в прототипе из однородных по кристаллической структуре углеродных волокон), следствием чего является увеличение адгезионной связи между слоями материала изделия и повышение его термопрочности. Формирование в заготовке из УКМ наружного слоя мелкопористой структуры (выполняющего после его силицирования функцию защитного слоя) за счет использования при формовании каркаса заготовки лент из однонаправленных волокон возможно меньшей тексности при максимально возможной плотности их укладки и/или за счет введения в каркас до или после, или на промежуточной стадии его уплотнения углеродом мелкодисперсного наполнителя с размером частиц не более 10 мкм из углерода и/или силицидообразующих элементов, таких как бор, титан и других, или смеси углерода с нитридом или карбидом бора, позволяет достаточно просто уменьшить размеры пор в материале этого слоя при сохранении практически без изменений его исходной открытой пористости. Следствием этого является более полное превращение углерода в плотный, практически беспористый карбид кремния (а силицидообразующих элементов - в силициды) при отсутствии или малом содержании в материале несвязанного (в карбид) кремния. К тому же использование в качестве мелкодисперсного наполнителя смеси порошков углерода с нитридом или карбидом кремния и/или нитридом бора позволяет регулировать КЛТР материала защитного слоя, приближая его к КЛТР УКМ. By imparting a variable open porosity intended for silicification of a UKM preform, increasing from the supporting layers to the preform protective layer, by compaction of the framework with pyrocarbon by the thermogradient method with a variable speed of the pyrolysis zone increasing in this direction, it is possible to perform carbon compaction with the carbon skeleton formed over the entire thickness and at the same time, due to the high degree of compaction with carbon (and, therefore, less impregnation with a molten silicon) to obtain material is insignificant of the product layer of sufficiently high ductility and strength (and not with individual parts along its thickness or with carbon fibers non-uniform in crystal structure, as is the case in the prototype of carbon fibers homogeneous in crystal structure), the result of which is an increase in the adhesive bond between the layers of material products and increase its heat resistance. The formation of an outer layer of a finely porous structure in the preform from UKM (performing the function of a protective layer after siliconizing it) by using the strip of unidirectional fibers when forming the carcass forming as low as possible at the maximum possible packing density and / or by introducing them into the carcass before or after, or at an intermediate stage of its compaction with carbon of a finely divided filler with a particle size of not more than 10 microns from carbon and / or silicide-forming elements such as boron, titanium and others, or esi carbon nitride or boron carbide, it allows simply reduce the size of the pores in the layer material, while maintaining substantially unchanged its initial open porosity. The consequence of this is a more complete conversion of carbon into dense, almost non-porous silicon carbide (and silicide-forming elements into silicides) in the absence or low content of unbound (in carbide) silicon in the material. In addition, the use of a mixture of carbon powders with silicon nitride or silicon carbide and / or boron nitride as a finely divided filler allows one to control the CTE of the protective layer material, bringing it closer to the CTE of the UKM.
Придание предназначенной для силицирования заготовке из УКМ переменной открытой пористости, увеличивающейся от несущих слоев к защитному слою заготовки путем формирования каркаса с увеличивающимся к наружным защитным слоям заготовки размером ячеек с последующим его уплотнением пироуглеродом изотермическим методом при пониженном парциальном давлении углеродсодержащего газа до открытой пористости материала внутренних несущих слоев заготовки 6-12%, позволяет проводить операцию уплотнения углеродом со сформированным на всю толщину углеродным каркасом, и при этом за счет высокой степени уплотнения углеродом получить материал несущего слоя изделия достаточно высокой пластичности и прочности, следствием чего является увеличение адгезионной связи между слоями материала изделия, повышение его термопрочности. Giving the silicon porous preform from UKM variable open porosity, increasing from the supporting layers to the protective layer of the preform by forming a carcass with a mesh size increasing to the outer protective layers of the preform, then compacting it with pyrocarbon by an isothermal method with reduced partial pressure of the carbon-containing gas to the open porosity of the material of the carbon-containing gas layers of the workpiece 6-12%, allows the operation of compaction with carbon formed to the entire thickness of lerodnym frame, and wherein due to the high degree of compaction to obtain carbon material carrying layer sufficient product strength and high ductility, resulting in an increase in adhesive bond between the layers of the product material, improving its thermal strength.
Формирование в заготовки из УКМ наружного слоя (будущего защитного слоя изделия) мелкопористой структуры за счет введения в поры наружных слоев заготовки мелкодисперсного наполнителя с размерами частиц не более 10 мкм из углерода и/или силицидообразующих элементов, таких как бор, титан и других, или из смеси углерода с нитридом, и/или карбидом кремния, и/или карбидом бора позволяет достаточно просто уменьшить размеры пор в материале этого слоя при сохранении практически без изменения его исходной открытой пористости. Следствием этого является более полное превращение углерода в плотный, практически беспористый карбид кремния (а силицидообразующих элементов - в силициды) при отсутствии или малом содержании в материале несвязанного (в карбид) кремния. Использование для введения в поры наружных слоев заготовки из УКМ мелкодисперсного наполнителя с размером частиц более 10 мкм нежелательно, т.к. приводит к снижению полноты превращения углерода в карбид кремния. Formation of a finely porous structure into preforms from UKM of the outer layer (future protective layer of the product) by introducing finely dispersed filler into the pores of the outer layers of the preform with a particle size of not more than 10 microns from carbon and / or silicide-forming elements such as boron, titanium and others, or from a mixture of carbon with nitride and / or silicon carbide and / or boron carbide allows one to simply reduce the pore sizes in the material of this layer while maintaining it practically without changing its initial open porosity. The consequence of this is a more complete conversion of carbon into dense, almost non-porous silicon carbide (and silicide-forming elements into silicides) in the absence or low content of unbound (in carbide) silicon in the material. The use of finely dispersed filler with a particle size of more than 10 μm for introducing into the pores of the outer layers of the UKM preform is undesirable, because leads to a decrease in the degree of conversion of carbon to silicon carbide.
Предварительное (до окончательного уплотнения пироуглеродом термоградиентным методом) уплотнение каркаса пироуглеродом изотермическим методом при пониженном парциальном давлении углеродсодержащего газа до открытой пористости материала не более 40% или предварительная пропитка каркаса коксополимерным связующим с последующим формованием под давлением углепластиковой заготовки и ее карбонизацией в инертной среде при температуре 850-1000oС позволяет придать каркасу жесткость, достаточную для его профилирования путем механической обработки, что расширяет технологические возможности способа.Preliminary (until the final densification with pyrocarbon by a thermogradient method) densification of the framework with pyrocarbon by the isothermal method with a reduced partial pressure of the carbon-containing gas to an open porosity of the material of not more than 40% or preliminary impregnation of the framework with a coke-polymer binder followed by molding of the carbon-plastic preform under pressure at 850 and its carbonization under pressure at a temperature -1000 o C allows you to give the frame rigidity sufficient for its profiling by mechanical processing boots, which extends the technological capabilities of the method.
Предварительное уплотнение каркаса пироуглеродом до открытой пористости менее 40% нежелательно, т. к. затрудняет формирование переменной открытой пористости в заготовке из УКМ на стадии ее окончательного уплотнения пироуглеродом термоградиентным методом. Preliminary compaction of the framework with pyrocarbon to an open porosity of less than 40% is undesirable, since it makes it difficult to form a variable open porosity in the UKM preform at the stage of its final compaction with pyrocarbon by the thermogradient method.
Предварительная (перед уплотнением каркаса с переменным размером ячеек пироуглеродом изотермическим методом) пропитка каркаса коксополимерным связующим низкой вязкости с последующим формованием под давлением углепластиковой заготовки и карбонизацией в инертной среде при конечной температуре 850-1000oС позволяет придать ему нужный профиль без применения механической обработки и при этом исключить заполнение крупных ячеек каркаса полимерным связующим (связующее из-за его низкой вязкости при приложении давления на стадии формования углепластиковой заготовки выдавливается из крупных ячеек; при высокой вязкости связующего оно заполняет крупные ячейки, что приводит к снижению открытой пористости наружного защитного слоя заготовки).Preliminary (before densification of the framework with a variable cell size by pyrocarbon isothermal), the framework is impregnated with a low viscosity coke-polymer binder, followed by molding the carbon-fiber preform under pressure and carbonization in an inert medium at a final temperature of 850-1000 o C allows you to give it the desired profile without mechanical processing and at this eliminates the filling of large cells of the frame with a polymer binder (binder due to its low viscosity when applying pressure at the molding stage the laplastic preform is squeezed out of large cells; with a high viscosity of the binder, it fills large cells, which leads to a decrease in the open porosity of the outer protective layer of the preform).
Формирование в заготовке из УКМ каркаса объемной структуры позволяет повысить адгезионную прочность защитного и несущего слоев изделия. The formation of a bulk structure framework in the UKM preform makes it possible to increase the adhesive strength of the protective and load-bearing layers of the product.
Использование в качестве мелкодисперсного углеродного наполнителя наиболее активных к расплаву кремния форм углерода, например сажи, позволяет повысить полноту превращения кремния в карбид кремния. The use of carbon forms, such as soot, as the most dispersed carbon filler of the most active forms of silicon melt, for example, soot, makes it possible to increase the degree of conversion of silicon to silicon carbide.
Выполнение в каркасе (из углеродных волокон) наружных защитных слоев заготовки из карбидокремниевых волокон или их комбинации с углеродными волокнами позволяет повысить термоокислительную и эрозионную стойкость защитного слоя. The implementation in the frame (carbon fiber) of the outer protective layers of the workpiece made of silicon carbide fibers or their combination with carbon fibers can increase the oxidative and erosion resistance of the protective layer.
Способ поясняется конкретными примерами. The method is illustrated by specific examples.
Пример 1. Изготовление толстостенного (δ=80мм) изделия. Example 1. The manufacture of thick-walled (δ = 80mm) products.
Из углеродных нитей формируют каркас методом ткачества на круглоткацкой машине или методом плетения, или методом выкладки тканевых заготовок с последующей прошивкой. Каркас уплотняли пироуглеродом термоградиентным методом с температурой в зоне пиролиза 980±20oС и скоростью движения зоны пиролиза, изменяющейся от внутренней поверхности каркаса к наружной от 2-10 до 0,25 мм/час. В результате получали заготовку из УКМ, в которой открытая пористость уменьшалась от внутренней поверхности к наружной от 20-60% до 6-12%. После этого заготовку пропитывали суспензией сажи (с размером частиц 0,5-5 мкм) в воде или 2% водном растворе ПВС при перепаде давления от внутренней поверхности к наружной - 10 атм. Затем заготовку сушили до удаления воды. В результате получили заготовку, в которой крупные и средние поры со стороны ее внутренней поверхности были заполнены мелкодисперсными частицами сажи, формирующими развитую мелкопористую структуру будущего защитного слоя изделия; при этом значение открытой пористости материала со стороны внутренней поверхности заготовки оставалось практически на исходном уровне, а поверхность контакта увеличивалась в несколько раз. Затем заготовку из УКМ силицировали путем пропитки расплавом кремния с последующей термообработкой при конечной температуре 1750-1950oС. В результате получили изделие из силицированного УКМ, в котором наружный защитный слой со стороны внутренней поверхности изделия имел высокое содержание карбида кремния (30-100 вес.%.), в то время как остальная часть изделия имела значительно меньшее содержание, уменьшающееся вплоть до 5-10% (плавно изменяющееся, если это необходимо). Все это обеспечивает высокую окислительную и эрозионную стойкость защитного слоя изделия при высокой пластичности его несущих слоев; при этом между слоями изделия существует высокая адгезионная связь. В результате повышается ресурс работы изделия и упрощается технология его изготовления.A carcass is formed from carbon filaments by weaving on a circular loom or by weaving, or by laying out fabric blanks with subsequent stitching. The framework was sealed with pyrocarbon by a thermogradient method with a temperature in the pyrolysis zone of 980 ± 20 ° C and a speed of movement of the pyrolysis zone, varying from the inner surface of the framework to the outer from 2-10 to 0.25 mm / hour. As a result, a blank was obtained from UKM, in which the open porosity decreased from 20-60% to 6-12% from the inner surface to the outer. After this, the preform was impregnated with a suspension of carbon black (with a particle size of 0.5-5 μm) in water or a 2% aqueous solution of PVA with a pressure drop from the inner surface to the outer one of 10 atm. Then the preform was dried until water was removed. The result was a blank in which the large and medium pores from the side of its inner surface were filled with fine particles of soot, forming a developed fine-porous structure of the future protective layer of the product; the value of the open porosity of the material from the side of the inner surface of the workpiece remained almost at the initial level, and the contact surface increased several times. Then, the UKM preform was siliconized by impregnation with a molten silicon, followed by heat treatment at a final temperature of 1750-1950 ° C. As a result, a siliconized UKM product was obtained in which the outer protective layer on the side of the inner surface of the product had a high content of silicon carbide (30-100 weight. %.), while the rest of the product had a significantly lower content, decreasing up to 5-10% (smoothly changing, if necessary). All this provides high oxidation and erosion resistance of the protective layer of the product with high ductility of its bearing layers; however, between the layers of the product there is a high adhesive bond. As a result, the service life of the product is increased and the technology of its manufacture is simplified.
Пример 2. Изготовление толстостенного (δ=80 мм) изделия. Example 2. The manufacture of thick-walled (δ = 80 mm) products.
Изделие изготавливали аналогично примеру 1 с тем отличием, что в поры заготовки из УКМ вводили сажу в смеси с силицидообразующими элементами, такими как бор, титан. Наличие в защитном слое силицидов бора и титана позволило повысить окислительную стойкость защитного слоя изделия. The product was made analogously to example 1 with the difference that soot was introduced into the pores of the UKM blanks in a mixture with silicide-forming elements such as boron and titanium. The presence of boron and titanium silicides in the protective layer made it possible to increase the oxidation resistance of the protective layer of the product.
Пример 3. Изготовление толстостенного (δ=80 мм) изделия. Example 3. The manufacture of thick-walled (δ = 80 mm) products.
Изделие изготавливали аналогично примеру 1 с тем отличием, что в поры заготовки из УКМ вводили сажу в смеси с нитридом, и/или карбидом кремния, и/или карбидом бора. The product was made analogously to example 1 with the difference that soot was introduced into the pores of the UKM preform in a mixture with nitride and / or silicon carbide and / or boron carbide.
Введение в материал защитного слоя изделия указанных соединений позволило придать ему необходимые для повышения работоспособности изделия свойства, в частности, введение карбида бора и нитрида кремния позволило снизить КЛТР материала защитного слоя до значения близкого к КЛТР материала несущих слоев, а именно до 2-3•10-6 град-1. Кроме того, введение в материал дисперсных наполнителей: карбида кремния, и/или карбида бора, и/или нитрида кремния позволило повысить его термическую прочность и окислительную стойкость.The introduction of the indicated compounds into the material of the product’s protective layer made it possible to give it the properties necessary to increase the product’s performance, in particular, the introduction of boron carbide and silicon nitride made it possible to lower the CTE of the protective layer material to a value of the supporting layer material close to that of CTE, namely to 2-3 • 10 -6 deg -1 . In addition, the introduction of dispersed fillers into the material: silicon carbide and / or boron carbide and / or silicon nitride has increased its thermal strength and oxidative stability.
Пример 4. Example 4
Изделие изготавливали аналогично примеру 1 с тем отличием, что в качестве дисперсного наполнителя использовали графитовый порошок с размером частиц 12 мкм (т.е. более 10 мкм). В результате увеличивалась хрупкость материала защитного слоя и снижалась его огнеупорность. Причиной послужило уменьшение содержания вводимого в заготовку мелкодисперсного наполнителя и, как следствие, уменьшение степени превращения кремния в карбид кремния, что привело к увеличению содержания несвязанного кремния (до 25%). The product was made analogously to example 1 with the difference that graphite powder with a particle size of 12 μm (i.e., more than 10 μm) was used as a dispersed filler. As a result, the fragility of the material of the protective layer increased and its refractoriness decreased. The reason was a decrease in the content of finely dispersed filler introduced into the preform and, as a result, a decrease in the degree of conversion of silicon to silicon carbide, which led to an increase in the content of unbound silicon (up to 25%).
Пример 5. Example 5
Аналогично примеру 1 с тем отличием, что ни в каркас, ни в заготовку из УКМ перед ее силицированием не вводили мелкодисперсный наполнитель. В результате получили изделие с защитным слоем высокой хрупкости и недостаточной высокой огнеупорностью из-за наличия в нем в большом количестве (до 40%) несвязанного кремния. Analogously to example 1, with the difference that neither finely dispersed filler was introduced into the frame or into the UKM preform before siliconizing it. As a result, a product was obtained with a protective layer of high brittleness and insufficient high refractoriness due to the presence in it in a large amount (up to 40%) of unbound silicon.
Пример 6. Example 6
Аналогично примеру 1 с тем отличием, что при пропитке расплавом кремния в него добавляли медь в количестве 30%. Analogously to example 1 with the difference that when impregnated with a melt of silicon, copper was added to it in an amount of 30%.
В результате получили изделие с защитным слоем, материал которого содержал 0,4% несвязанного кремния, меди 18%, карбида кремния 43%. Благодаря низкому содержанию несвязанного кремния материал защитного слоя обладал пониженной хрупкостью. The result was a product with a protective layer, the material of which contained 0.4% of unbound silicon, copper 18%, silicon carbide 43%. Due to the low content of unbound silicon, the material of the protective layer had a reduced brittleness.
Пример 7. Example 7
Аналогично примеру 5 с тем отличием, что при пропитке расплавом кремния в него добавляли медь в количестве 50%, которая обладает пластичностью, сохраняющейся и после высокотемпературной обработки (1250-1650oС), т.к. медь не образует карбиды.Analogously to example 5 with the difference that when impregnated with a melt of silicon, copper was added in an amount of 50%, which has plasticity, which remains after high-temperature processing (1250-1650 o C), because copper does not form carbides.
В результате получили изделие с защитным слоем, материал которого содержал 4,5% несвязанного кремния, меди 40%, карбида кремния 18%. Это позволило значительно снизить хрупкость защитного слоя в сравнении с материалом по примеру 5. The result was a product with a protective layer, the material of which contained 4.5% of unbound silicon, 40% copper, 18% silicon carbide. This allowed to significantly reduce the fragility of the protective layer in comparison with the material of example 5.
Пример 8. Example 8
Аналогично примеру 5 с тем отличием, что при пропитке расплавом кремния в него добавляли титан или бор в количестве 40%, образующие при высокотемпературной обработке силициды. Analogously to example 5 with the difference that when impregnated with a melt of silicon, titanium or boron was added to it in an amount of 40%, forming silicides during high-temperature processing.
В результате получили изделие с защитным слоем, суммарное максимальное содержание в материале которого противоокислительных составляющих было на уровне 68-72 вес. % при следующем их распределении: карбид кремния 25-32%, кремний 12%, силициды бора или титана 18-24%. Защитный слой имел меньшую хрупкость, чем в материале, который был получен при силицировании, путем пропитки заготовки из УКМ кремнием без каких-либо добавок (и имел, в частности, содержание несвязанного кремния более 50 вес.%). The result was a product with a protective layer, the total maximum content in the material of which antioxidant components was at the level of 68-72 weight. % at their next distribution: silicon carbide 25-32%, silicon 12%, boron or titanium silicides 18-24%. The protective layer was less brittle than in the material that was obtained by siliconizing by impregnating the UKM preform with silicon without any additives (and, in particular, had an unbound silicon content of more than 50 wt.%).
Пример 9. Example 9
Аналогично примеру 1 с тем отличием, что при пропитке расплавом кремния в него добавляли титан или бор в количестве 25-35 вес.%. Analogously to example 1 with the difference that when impregnated with a melt of silicon, titanium or boron was added to it in an amount of 25-35 wt.%.
В результате получили изделие с защитным слоем, суммарное максимальное содержание в материале которого противоокислительных составляющих было на уровне 60-70 вес. % при следующем их распределении: карбид кремния 32-40%, кремний 0,8%, силициды бора или титана 28-30%. За счет низкого содержания в материале несвязанного кремния он имел меньшую хрупкость и более высокую огнеупорность, чем материал по примеру 5. The result was a product with a protective layer, the total maximum content in the material of which antioxidant components was at the level of 60-70 weight. % at their next distribution: silicon carbide 32-40%, silicon 0.8%, boron or titanium silicides 28-30%. Due to the low content of unbound silicon in the material, it had less brittleness and higher refractoriness than the material of example 5.
Примеры 10, 11. Examples 10, 11.
Аналогично примеру 1 с тем отличием, что перед уплотнением каркаса термоградиентным методом его соответственно уплотняли пироуглеродом изотермическим методом при Р=20 мм рт.ст. и температуре 1000oС до открытой пористости не менее 40% или пропитывали коксополимерным связующим, формовали под давлением углепластиковую заготовку и карбонизировали в инертной среде при конечной температуре 850-1000oС. Применение этих дополнительных операций позволяет провести механическую обработку заготовки из УКМ, каркас под которую не имел нужного профиля, и на последующем доуплотнении пироуглеродом термоградиентным методом сформировать будущий защитный слой изделия строго заданной толщины. Таким образом, расширяются технологические возможности заявленного способа.Analogously to example 1, with the difference that before compaction of the frame with the thermogradient method, it was respectively densified with pyrocarbon by the isothermal method at P = 20 mmHg. and a temperature of 1000 o C to an open porosity of not less than 40% or impregnated with a coke-polymer binder, a carbon-plastic preform was molded under pressure and carbonized in an inert medium at a final temperature of 850-1000 o C. The use of these additional operations allows mechanical processing of the preform from UKM, the frame under which did not have the desired profile, and at the subsequent re-sealing with pyrocarbon by the thermogradient method, form the future protective layer of the product of strictly specified thickness. Thus, expanding the technological capabilities of the claimed method.
Пример 12. Изготавливали тонкостенное (δ=8 мм) изделие. Example 12. A thin-walled (δ = 8 mm) product was made.
Из углеродных тканей с отличающимися размерами ячеек формировали каркас с увеличивающимися к наружным защитным слоям заготовки размерами ячеек. Затем каркас уплотняли пироуглеродом изотермическим методом при пониженном парциальном давлении углеродсодержащего газа (а именно метана при давлении 10±2 мм рт.ст.) до открытой пористости материала несущих слоев заготовки 6-12%. В результате получали заготовку из УКМ, материал несущих слоев которой имел достаточную прочность и не способен был сколько-нибудь значительно пропитываться расплавом кремния. В тоже время материал будущего защитного слоя изделия, имея значительную открытую пористость, был способен поглотить значительное количество кремния, но из-за дефицита углерода (недостаточной поверхности контакта с углеродом) не мог перейти в карбид кремния и оставался в виде несвязанного кремния. После силицирования такой заготовки из УКМ получали изделие, защитный слой которого содержал более 50 вес.% несвязанного кремния. Это снижало огнеупорность и повышало хрупкость. A carbon frame was formed from carbon fabrics with different cell sizes, with cell sizes increasing toward the outer protective layers of the workpiece. Then the frame was sealed with pyrocarbon by the isothermal method at a reduced partial pressure of carbon-containing gas (namely methane at a pressure of 10 ± 2 mm Hg) to an open porosity of the material of the carrier layers of the workpiece 6-12%. As a result, a blank was obtained from UKM, the material of the bearing layers of which had sufficient strength and was not able to be impregnated to any extent with a molten silicon. At the same time, the material of the future protective layer of the product, having significant open porosity, was able to absorb a significant amount of silicon, but due to a carbon deficiency (insufficient contact surface with carbon), it could not transfer to silicon carbide and remained in the form of unbound silicon. After siliconizing such a preform from UKM, an article was obtained whose protective layer contained more than 50 wt.% Of unbound silicon. This reduced refractoriness and increased brittleness.
Пример 13. Example 13
Аналогично примеру 12 с тем отличием, что перед силицированием в поры заготовки из УКМ вводили мелкодисперсный наполнитель, а именно сажу с размером частиц 1-2 мкм. В результате крупные поры будущего защитного слоя изделия заполнялись мелкодисперсными частицами, что позволило увеличить поверхность контакта с расплавом кремния без существенного снижения его исходной открытой пористости. Затем заготовку силицировали путем пропитки расплавом кремния с последующей высокотемпературной обработкой при температуре 1750-1900oС. В результате получали изделие из силицированного УКМ с защитным слоем, содержащим от 30 до 100% карбида кремния при практически полном отсутствии несвязанного кремния. Это позволило повысить огнеупорность и снизить хрупкость материала защитного слоя в сравнении с материалом по примеру 12.Analogously to example 12, with the difference that finely dispersed filler, namely carbon black with a particle size of 1-2 microns, was introduced into the pores of the UKM preforms before silicification. As a result, the large pores of the future protective layer of the product were filled with fine particles, which made it possible to increase the contact surface with the silicon melt without significantly reducing its initial open porosity. Then, the preform was siliconized by impregnation with a molten silicon, followed by high-temperature processing at a temperature of 1750-1900 o C. As a result, a product was obtained from siliconized UKM with a protective layer containing from 30 to 100% silicon carbide with almost complete absence of unbound silicon. This allowed us to increase refractoriness and reduce the fragility of the material of the protective layer in comparison with the material of example 12.
Пример 14. Example 14
Аналогично примеру 13 с той разницей, что наряду с сажей в поры заготовки из УКМ вводили такие силицидообразующие элементы, как бор, титан и другие. Это позволило повысить огнеупорность и окислительную стойкость защитного слоя в сравнении с материалом по примеру 13. Analogously to example 13 with the difference that, along with soot, silicide-forming elements such as boron, titanium, and others were introduced into the pores of the UKM blanks. This made it possible to increase the refractoriness and oxidation resistance of the protective layer in comparison with the material of example 13.
Пример 15. Example 15
Изготавливали аналогично примеру 13 с той разницей, что наряду с сажей в поры защитного слоя заготовки из УКМ вводили нитрид, и/или карбид кремния, и/или карбид бора. Введение в материал защитного слоя изделия указанных соединений позволяет придать ему необходимые для повышения работоспособности изделия свойства. Так, введение карбида бора и нитрида кремния позволило снизить КЛТР материала защитного слоя до значения, близкого к КЛТР материала несущих слоев, а именно до 2-3•10-6 град-1. Кроме того, при введении в материал защитного слоя дисперсных наполнителей в виде карбида кремния, нитрида кремния, карбида бора позволило повысить его термопрочность и окислительную стойкость в сравнении с материалом по примеру 13.They were made analogously to example 13 with the difference that, along with soot, nitride and / or silicon carbide and / or boron carbide were introduced into the pores of the protective layer of the UKM preform. Introduction to the material of the protective layer of the product of these compounds allows you to give it the necessary properties to improve the performance of the product. Thus, the introduction of boron carbide and silicon nitride made it possible to reduce the CTE of the material of the protective layer to a value close to the CTE of the material of the bearing layers, namely, to 2-3 • 10 -6 deg -1 . In addition, with the introduction into the material of the protective layer of dispersed fillers in the form of silicon carbide, silicon nitride, boron carbide, it was possible to increase its thermal strength and oxidative stability in comparison with the material of example 13.
Пример 16. Example 16
Изготавливали аналогично примеру 13 с той разницей, что перед насыщением каркаса пироуглеродом изотермическим методом каркас пропитывали коксополимерным связующим низкой вязкости, формировали под давлением 20 атм углепластиковую заготовку и карбонизовали ее в инертной среде при конечной температуре 850-1000oС. При этом благодаря низкой вязкости связующего оно при приложении давления выдавливается из крупных пор каркаса, т.к. нет тех капиллярных сил, которые могли бы его удержать в крупных порах. В результате вначале получали заготовку из карбонизованного углепластика, наружные защитные слои которого имели крупные поры размером в сотни ангстрем. Затем заготовку из карбонизованного углепластика насыщали пироуглеродом изотермическим методом при давлении углеродсодержащего газа (метана) 10±2 мм рт.ст. до открытой пористости материала несущих слоев заготовки 6-12%. При этом крупные поры материала защитного слоя не заполнялись пироуглеродом ввиду низкой скорости его осаждения. Далее все в соответствии с примером 13.It was made analogously to example 13 with the difference that before saturation of the carcass with pyrocarbon by the isothermal method, the carcass was impregnated with a low viscosity coke-polymer binder, a carbon-plastic preform was formed at a pressure of 20 atm and carbonized in an inert medium at a final temperature of 850-1000 o C. Moreover, due to the low viscosity of the binder when pressure is applied, it is squeezed out of large pores of the frame, because there are no capillary forces that could hold it in large pores. As a result, first a carbonized carbon fiber preform was obtained, the outer protective layers of which had large pores of hundreds of angstroms in size. Then, the carbonized carbon fiber preform was saturated with pyrocarbon by the isothermal method at a pressure of carbon-containing gas (methane) of 10 ± 2 mm Hg. up to open porosity of the material of the bearing layers of the workpiece 6-12%. In this case, large pores of the material of the protective layer were not filled with pyrocarbon due to the low rate of its deposition. Further, everything is in accordance with example 13.
Claims (12)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001100721/03A RU2194683C2 (en) | 2001-01-09 | 2001-01-09 | Method of manufacturing products from silicicated carbon composite with variable silicon carbon content |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001100721/03A RU2194683C2 (en) | 2001-01-09 | 2001-01-09 | Method of manufacturing products from silicicated carbon composite with variable silicon carbon content |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2194683C2 true RU2194683C2 (en) | 2002-12-20 |
| RU2001100721A RU2001100721A (en) | 2003-01-10 |
Family
ID=20244608
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2001100721/03A RU2194683C2 (en) | 2001-01-09 | 2001-01-09 | Method of manufacturing products from silicicated carbon composite with variable silicon carbon content |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2194683C2 (en) |
Cited By (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2458889C1 (en) * | 2011-02-28 | 2012-08-20 | Бушуев Вячеслав Максимович | Method of making articles from carbon-silicon carbide material |
| RU2460707C1 (en) * | 2011-02-28 | 2012-09-10 | Бушуев Вячеслав Максимович | Method of making articles from carbon-silicon carbide material |
| RU2464250C1 (en) * | 2011-02-28 | 2012-10-20 | Бушуев Вячеслав Максимович | Method of making articles from carbon-silicon carbide material |
| RU2486163C2 (en) * | 2011-08-05 | 2013-06-27 | Вячеслав Максимович Бушуев | Method of making articles from ceramic-matrix composite material |
| RU2487850C1 (en) * | 2012-01-11 | 2013-07-20 | Открытое Акционерное Общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" | Method of making articles from carbon-silicon carbide material |
| RU2494999C2 (en) * | 2008-09-05 | 2013-10-10 | Комиссарья А Л'Энержи Атомик Э Оз Энержи Альтернатив | Material having multilayer structure and intended for contact with liquid silicon |
| RU2546216C1 (en) * | 2013-12-10 | 2015-04-10 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" | Method for manufacturing products from ceramic matrix composite material |
| RU2558053C1 (en) * | 2014-07-21 | 2015-07-27 | Открытое Акционерное Общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" | Method of making articles from ceramic-matrix composite material |
| RU2558876C1 (en) * | 2014-07-09 | 2015-08-10 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" | Silicon carbide reinforced with heat-resistant fibres and method of producing from it hermetic thin-wall products |
| RU2560444C2 (en) * | 2013-05-31 | 2015-08-20 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом"-Госкорпорация "Росатом" | Heat protective armour layered system |
| RU2568660C1 (en) * | 2014-11-05 | 2015-11-20 | Открытое Акционерное Общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" | Method of making thin-wall articles from composite material with gradient properties on thickness |
| RU2570068C1 (en) * | 2014-11-12 | 2015-12-10 | Открытое Акционерное Общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" | Method for manufacturing articles of carbon-silicon carbide composite material with variable content of silicon carbide |
| RU2575272C1 (en) * | 2014-11-05 | 2016-02-20 | Открытое Акционерное Общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" | Method of production of thin-wall products from composite material with variable content of silicon carbide |
| RU2576439C1 (en) * | 2015-02-03 | 2016-03-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела Российской академии наук (ИФТТ РАН) | Method of producing high-temperature filter material for aggressive liquids and gases |
| RU2579161C1 (en) * | 2015-01-28 | 2016-04-10 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" | Method of making thin-walled articles from composite material with gradient properties on thickness thereof |
| RU2617133C1 (en) * | 2016-03-28 | 2017-04-21 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела Российской академии наук (ИФТТ РАН) | Method of producing base plates for firing ceramic articles |
| US10011902B1 (en) | 2013-07-23 | 2018-07-03 | Herakles | Process for fabricating composite parts by low melting point impregnation |
| RU2681708C2 (en) * | 2014-10-02 | 2019-03-12 | Мбда Франс | Method of producing double-layer heat-structured monolithic composite part and produced part |
| RU2728429C1 (en) * | 2017-04-13 | 2020-07-29 | Хуачжунский Университет Науки И Технологии | Method of making articles from composite c/c-sic material and products based thereon |
-
2001
- 2001-01-09 RU RU2001100721/03A patent/RU2194683C2/en not_active IP Right Cessation
Cited By (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9145339B2 (en) | 2008-09-05 | 2015-09-29 | Commissariat A L'energie Atomique Et Energies Alternatives | Material having a multilayer architecture and intended for being contacted with liquid silicon |
| RU2494999C2 (en) * | 2008-09-05 | 2013-10-10 | Комиссарья А Л'Энержи Атомик Э Оз Энержи Альтернатив | Material having multilayer structure and intended for contact with liquid silicon |
| RU2464250C1 (en) * | 2011-02-28 | 2012-10-20 | Бушуев Вячеслав Максимович | Method of making articles from carbon-silicon carbide material |
| RU2458889C1 (en) * | 2011-02-28 | 2012-08-20 | Бушуев Вячеслав Максимович | Method of making articles from carbon-silicon carbide material |
| RU2460707C1 (en) * | 2011-02-28 | 2012-09-10 | Бушуев Вячеслав Максимович | Method of making articles from carbon-silicon carbide material |
| RU2486163C2 (en) * | 2011-08-05 | 2013-06-27 | Вячеслав Максимович Бушуев | Method of making articles from ceramic-matrix composite material |
| RU2487850C1 (en) * | 2012-01-11 | 2013-07-20 | Открытое Акционерное Общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" | Method of making articles from carbon-silicon carbide material |
| RU2560444C2 (en) * | 2013-05-31 | 2015-08-20 | Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом"-Госкорпорация "Росатом" | Heat protective armour layered system |
| RU2668431C2 (en) * | 2013-07-23 | 2018-10-01 | Эракль | Method of fabricating composite parts by low melting point impregnation |
| US10011902B1 (en) | 2013-07-23 | 2018-07-03 | Herakles | Process for fabricating composite parts by low melting point impregnation |
| RU2546216C1 (en) * | 2013-12-10 | 2015-04-10 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" | Method for manufacturing products from ceramic matrix composite material |
| RU2558876C1 (en) * | 2014-07-09 | 2015-08-10 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" | Silicon carbide reinforced with heat-resistant fibres and method of producing from it hermetic thin-wall products |
| RU2558053C1 (en) * | 2014-07-21 | 2015-07-27 | Открытое Акционерное Общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" | Method of making articles from ceramic-matrix composite material |
| RU2681708C2 (en) * | 2014-10-02 | 2019-03-12 | Мбда Франс | Method of producing double-layer heat-structured monolithic composite part and produced part |
| RU2575272C1 (en) * | 2014-11-05 | 2016-02-20 | Открытое Акционерное Общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" | Method of production of thin-wall products from composite material with variable content of silicon carbide |
| RU2568660C1 (en) * | 2014-11-05 | 2015-11-20 | Открытое Акционерное Общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" | Method of making thin-wall articles from composite material with gradient properties on thickness |
| RU2570068C1 (en) * | 2014-11-12 | 2015-12-10 | Открытое Акционерное Общество "Уральский научно-исследовательский институт композиционных материалов" | Method for manufacturing articles of carbon-silicon carbide composite material with variable content of silicon carbide |
| RU2579161C1 (en) * | 2015-01-28 | 2016-04-10 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский национальный исследовательский политехнический университет" | Method of making thin-walled articles from composite material with gradient properties on thickness thereof |
| RU2576439C1 (en) * | 2015-02-03 | 2016-03-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела Российской академии наук (ИФТТ РАН) | Method of producing high-temperature filter material for aggressive liquids and gases |
| RU2617133C1 (en) * | 2016-03-28 | 2017-04-21 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела Российской академии наук (ИФТТ РАН) | Method of producing base plates for firing ceramic articles |
| RU2728429C1 (en) * | 2017-04-13 | 2020-07-29 | Хуачжунский Университет Науки И Технологии | Method of making articles from composite c/c-sic material and products based thereon |
| RU2787495C1 (en) * | 2022-08-02 | 2023-01-09 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Новосибирский национальный исследовательский государственный университет" (Новосибирский государственный университет, НГУ) | Method for obtaining silicon carbide fiber for reinforcing composite materials |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2194683C2 (en) | Method of manufacturing products from silicicated carbon composite with variable silicon carbon content | |
| RU2728429C1 (en) | Method of making articles from composite c/c-sic material and products based thereon | |
| RU2201542C2 (en) | Braking device component made of composite material cc/sis and its manufacturing process | |
| RU2084425C1 (en) | Method of manufacturing articles from carbon-silicon carbide composite material and carbon-silicon carbide composite material | |
| US4247304A (en) | Process for producing a composite of polycrystalline diamond and/or cubic boron nitride body and substrate phases | |
| US4242106A (en) | Composite of polycrystalline diamond and/or cubic boron nitride body/silicon carbide substrate | |
| JP3696942B2 (en) | Fiber reinforced carbon and graphite articles | |
| US20090011208A1 (en) | Ceramics Made of Preceramic Paper or Board Structures, Method of Producing the Same and Use Thereof | |
| EP1943300B1 (en) | Carbon friction materials | |
| US7179532B2 (en) | Composite ceramic body and method for producing the same | |
| WO1996036473A1 (en) | Method for rapid fabrication of fiber preforms and structural composite materials | |
| CN108658613A (en) | A kind of method that staple fiber molding prepares automobile brake disc | |
| RU2194682C2 (en) | Method of manufacturing thin-wall products from silicicated carbon composite | |
| CN105541364B (en) | A kind of method of step densification production carbon pottery automobile brake disc | |
| US4353953A (en) | Integral composite of polycrystalline diamond and/or cubic boron nitride body phase and substrate phase | |
| CN110981518A (en) | Carbon-ceramic composite material brake disc and preparation method thereof | |
| EP0012966B1 (en) | Integral composite of polycristalline diamond and/or cubic boron nitride body phase and substrate phase and process for making it | |
| CN115286408B (en) | Method for preparing silicon carbide composite material part through laser 3D printing based on particle grading composite technology | |
| JPS622029A (en) | Porous frictional material and manufacture thereof | |
| RU2001100721A (en) | METHOD FOR PRODUCING PRODUCTS FROM SILICTED CARBON COMPOSITE MATERIAL WITH VARIABLE CONTENT OF SILICON CARBIDE | |
| CN109095930A (en) | A kind of boron nitride foam material and preparation method thereof | |
| CN115677370A (en) | Preparation method of carbon-ceramic brake material | |
| GB2475233A (en) | Process for forming carbon fibre reinforced ceramic composite | |
| WO2008093091A1 (en) | Improvements in or relating to brake and clutch discs | |
| JPH0229637B2 (en) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PC4A | Invention patent assignment |
Effective date: 20060906 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20100110 |