RU2181551C2

RU2181551C2 - Method of production of pectin preparation

Info

Publication number: RU2181551C2
Application number: RU2000101680/13A
Authority: RU
Inventors: Г.Б. Бравова; нцева Г.Н. Рум; Г.Н. Румянцева; Л.Г. Артемова
Original assignee: Ано Нтц "Лекбиотех"; Румянцева Галина Николаевна
Priority date: 2000-01-26
Filing date: 2000-01-26
Publication date: 2002-04-27

Abstract

FIELD: medicinal and field industries. SUBSTANCE: invention relates to preparing pectin preparations. Method involves an enzymatic treatment of vegetable raw with bacterial enzymes followed by filtration, concentration of extract, precipitation and drying the product. At an enzymatic treatment of raw complex preparations containing pectinlyase with activity from 10000 to 40000 U/g, pectinesterase with activity from 5 to 120 U/g, hemicellulase with activity from 10 to 100 U/g, amylase with activity from 20 to 100 U/g are used and the dose of preparation is 0.1-0.5+ACU- of total weight. EFFECT: increased yield of product, improved radioprotective properties. 7 cl, 2 ex

Description

Изобретение относится к медицинской и пищевой промышленности, а именно к получению пектиновых препаратов, используемых при производстве пищевых продуктов, а также профилактических и лечебных средств. The invention relates to the medical and food industry, in particular to the production of pectin preparations used in the manufacture of food products, as well as prophylactic and therapeutic agents.

Известен способ получения пищевой добавки, включающей волокна целлюлозы и пектин, из отходов растительного сырья /1/. В известном способе деэтерификация пектина осуществляется с использованием химического реагента, насыщенного раствором извести, что обусловливает необходимость неоднократной промывки полупродукта дистиллированной водой. Это делает способ трудоемким и нецелесообразным с точки зрения экологии производства. A known method of producing a food additive, including cellulose fiber and pectin, from waste plant materials / 1 /. In the known method, the deesterification of pectin is carried out using a chemical reagent saturated with a solution of lime, which makes it necessary to repeatedly wash the intermediate with distilled water. This makes the method time-consuming and inappropriate from the point of view of the ecology of production.

Известен также способ получения пищевых добавок /2/, заключающийся в том, что используемое сырье обрабатывают амилолитическими и протеолитическими ферментами. Данный способ позволяет получать пищевую добавку, содержащую, в основном, волокна целлюлозы и высокоэтерифицированные пектины, обладающие низкой радиопротекторной способностью. Это не позволяет использовать их в медицинской промышленности. Низкая растворимость в воде такой добавки ограничивает ее применение в пищевой промышленности. There is also a method of producing food additives / 2 /, which consists in the fact that the raw materials used are treated with amylolytic and proteolytic enzymes. This method allows to obtain a food supplement containing mainly cellulose fibers and highly esterified pectins with low radioprotective ability. This does not allow their use in the medical industry. The low water solubility of such an additive limits its use in the food industry.

Наиболее близким способом получения пектиновых препаратов к предложенному способу является способ получения пектина из отходов производств, например яблочных выжимок, который включает ферментативную обработку растительного сырья микробными ферментами с последующими фильтрацией, концентрированием экстракта и осаждением продукта /3/ - прототип. При этом используют ферментные препараты целлюлолитического действия, которые обеспечивают некоторое увеличение выхода конечного продукта за счет гидролиза клеточной стенки растений и выделения растворимой формы пектина. Однако такой пектин является высокоэтерифицированной формой пектина и, следовательно, обладает слабой радипротекторной способностью. Это делает невозможным его применение в медицинской промышленности. The closest way to obtain pectin preparations to the proposed method is a method for producing pectin from industrial wastes, for example apple pomace, which involves the enzymatic treatment of plant materials with microbial enzymes, followed by filtration, concentration of the extract and precipitation of the product / 3 / - prototype. In this case, enzymatic preparations of cellulolytic action are used, which provide a slight increase in the yield of the final product due to hydrolysis of the plant cell wall and the isolation of the soluble form of pectin. However, such pectin is a highly esterified form of pectin and, therefore, has a weak radioprotective ability. This makes it impossible to use it in the medical industry.

Действие целлюлолитических ферментов не обеспечивает переход водонерастворимого пектина в экстракт и не позволяет получить максимальный выход продукта. В состав используемых целлюлолитических препаратов входит также эндополигалактуроназа - фермент, катализирующий гидролиз пектина до низкомолекулярных продуктов, в частности галактуроновой кислоты. При этом невозможно сохранить природные желирующие свойства выделяемого полисахарида, что ограничивает его применение в пищевой промышленности. The action of cellulolytic enzymes does not ensure the transfer of water-insoluble pectin to the extract and does not allow to obtain the maximum yield of the product. The cellulolytic preparations used also include endopoligalacturonase, an enzyme that catalyzes the hydrolysis of pectin to low molecular weight products, in particular galacturonic acid. It is impossible to preserve the natural gelling properties of the secreted polysaccharide, which limits its use in the food industry.

Целью настоящего изобретения является увеличение выхода продукта и улучшение его радиопротекторных свойств. The aim of the present invention is to increase the yield of the product and improve its radioprotective properties.

Эта цель достигается тем, что способ производства пектиновых препаратов включает ферментативную обработку растительного сырья микробными ферментами с последующими фильтрацией, концентрированием экстракта, осаждением и сушкой продукта, причем при ферментативной обработке сырья используют комплексные препараты, в состав которых входит пектинлиаза с активностью от 10000 до 40000 ед/г, пектинэстераза с активностью от 5 до 120 ед/г, гемицеллюлаза с активностью от 10 до 100 ед/г и амилаза с активностью от 20 до 100 ед/г. This goal is achieved in that the method for the production of pectin preparations involves the enzymatic treatment of plant materials with microbial enzymes, followed by filtration, concentration of the extract, precipitation and drying of the product, and enzymatic processing of the raw materials using complex preparations, which include pectin lyase with activity from 10,000 to 40,000 units / g, pectin esterase with an activity of 5 to 120 u / g, hemicellulase with an activity of 10 to 100 u / g and amylase with an activity of 20 to 100 u / g.

При этом перед введением ферментного препарата осуществляют предварительное набухание сырья в воде при температуре 20-100^oС в течение 1-8 час.In this case, before the introduction of the enzyme preparation, a preliminary swelling of the raw material in water is carried out at a temperature of 20-100 ^o C for 1-8 hours.

Доза комплексного ферментного препарата составляет 0,1-0,5% от общего веса сырья. The dose of the complex enzyme preparation is 0.1-0.5% of the total weight of the raw material.

Ферментативную обработку растительного сырья проводят при температуре 37±3^oC, естественном рН сырья и весовом соотношении сырья и воды в диапазоне от 1:5 до 1:20 в зависимости от вида сырья.The enzymatic processing of plant materials is carried out at a temperature of 37 ± 3 ^o C, the natural pH of the raw materials and the weight ratio of raw materials and water in the range from 1: 5 to 1:20, depending on the type of raw material.

Продолжительность ферментативной обработки растительного сырья составляет 1-4 час. The duration of the enzymatic treatment of plant materials is 1-4 hours.

Продукты ферментативной обработки в виде экстракта отделяют от сырья периодически через 0,5-2 час. The products of the enzymatic treatment in the form of an extract are separated from the raw materials periodically after 0.5-2 hours.

Очистку сырья проводят в щелочной среде в процессе ферментативной обработки. Purification of raw materials is carried out in an alkaline environment during the enzymatic treatment.

Осаждение пектиновых веществ проводят этанолом в объемном соотношении пектинового экстракта к этанолу как 1:2-1:4 или кальцийсодержащим продуктом в весовом соотношении пектина к кальцийсодержащему продукту как 1:1,5-1:5. Precipitation of pectin substances is carried out with ethanol in a volume ratio of pectin extract to ethanol as 1: 2-1: 4 or a calcium-containing product in a weight ratio of pectin to calcium-containing product as 1: 1.5-1: 5.

Сушку пектинового концентрата производят распылением при начальной температуре процесса 100-130^oС и конечной температуре 60-65^oС или осуществляют лиофильную сушку при температуре 20-40^oС.Drying of pectin concentrate is carried out by spraying at an initial process temperature of 100-130 ^o C and a final temperature of 60-65 ^o C or freeze drying at a temperature of 20-40 ^o C.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включая поиск по патентным и научно-техническим источникам информации и выявление источников, содержащих сведения об аналогах для заявленного объекта, позволил установить, что заявителем не обнаружены аналоги, характеризующиеся признаками, идентичными всем признакам для заявленного способа. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа как наиболее близкого по совокупности существенных признаков, позволило выявить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков заявленного способа, изложенных в формуле изобретения. The analysis of the prior art by the applicant, including a search by patent and scientific and technical sources of information and the identification of sources containing information about analogues for the claimed object, made it possible to establish that the applicant did not find analogues characterized by signs identical to all signs for the claimed method. The definition from the list of identified analogues of the prototype as the closest in the set of essential features, allowed to identify the set of essential in relation to the applicant perceived technical result of the distinguishing features of the claimed method set forth in the claims.

Следовательно, заявленный объект соответствует требованию "новизна" по действующему законодательству. Therefore, the claimed object meets the requirement of "novelty" under current law.

Для проверки соответствия заявленного изобретения требованию изобретательского уровня заявитель провел дополнительный поиск известных решений с целью выявления признаков, совпадающих с отличительными от выбранного прототипа, результаты которого показывают, что объект изобретения не следует для специалиста явным образом из известного уровня техники. To verify the conformity of the claimed invention to the requirements of the inventive step, the applicant conducted an additional search for known solutions in order to identify features that match the distinctive features of the selected prototype, the results of which show that the object of the invention does not explicitly follow the prior art.

Следовательно, заявленный объект соответствует требованию "изобретательский уровень" по действующему законодательству. Therefore, the claimed object meets the requirement of "inventive step" under applicable law.

Конкретная реализация предложенного способа может поясняться следующими примерами. A specific implementation of the proposed method can be illustrated by the following examples.

Пример 1. 1 кг сухого свекловичного жома промывают проточной водой комнатной температуры в течение 10 мин. Заливают сырье такой же водой до объема 8 л и оставляют для набухания в течение, например, 1 час при температуре 95^oС. Добавляют 1 л 0,3% раствора ферментного препарата с каталитической активностью, ед/г:
Пектинлиаза - 20000
Пектинэстераза - 18
Гемицеллюлаза - 45
Амилаза - 40
Смесь сырья с водой доводят до температуры 37±2^oС. При указанной температуре проводят инкубацию смеси, периодически перемешивая в течение 3 час. После чего пульпу отжимают через тканевые фильтры с использованием вакуумной установки.Example 1. 1 kg of dry beet pulp is washed with running water at room temperature for 10 minutes. The raw material is poured with the same water to a volume of 8 l and left to swell for, for example, 1 hour at a temperature of 95 ^o C. Add 1 l of a 0.3% solution of the enzyme preparation with catalytic activity, units / g:
Pectinliase - 20,000
Pectinesterase - 18
Hemicellulase - 45
Amylase - 40
The mixture of raw materials with water is brought to a temperature of 37 ± 2 ^o C. At this temperature, the mixture is incubated, periodically stirring for 3 hours. Then the pulp is squeezed through fabric filters using a vacuum unit.

Полученный экстракт центрифугируют при 8 тыс. об/мин в течение 15 мин. Затем экстракт сливают с осадка методом декантации. Экстракт пектина концентрируют на ультрафильтрационных мембранах до содержания пектина 3%, затем сушат методом распыления в сушилке с температурой на входе 100-130^oС и на выходе 60-65^oС.The extract obtained is centrifuged at 8 thousand rpm for 15 minutes Then the extract is drained from the precipitate by decantation. The pectin extract is concentrated on ultrafiltration membranes to a pectin content of 3%, then dried by spraying in a dryer with an inlet temperature of 100-130 ^o C and an output of 60-65 ^o C.

Получают порошкообразный пектиновый препарат со следующими весовыми показателями, %:
Содержание пектина - 70-76
Содержание влаги - 8-9
Содержание примесей - Остальное
При этом радиопротекторные свойства полученного препарата характеризуются следующими показателями,%:
Степень этерификации - 25-30
Уровень связывания стронция - 70-75
Увеличение выхода препарата в сравнении со способом его получения по прототипу /3/ составляет от 15 до 30%.Get a powdered pectin preparation with the following weight indicators,%:
The content of pectin - 70-76
Moisture Content - 8-9
Impurity Content - Rest
In this case, the radioprotective properties of the obtained drug are characterized by the following indicators,%:
The degree of esterification is 25-30
The level of strontium binding is 70-75
The increase in the yield of the drug in comparison with the method of its preparation according to the prototype / 3 / is from 15 to 30%.

Пример 2. 1 кг сухих яблочных выжимок промывают проточной водой в течение 15 мин. Помещают сырье в раствор щелочи (рН 9) в объеме 9 л, добавляют 1 л раствора, содержащего 2 г комплексного ферментного препарата с активностью, ед/г:
Пектинлиаза - 15000
Пектинэстераза - 20
Гемицеллюлаза - 40
Амилаза - 55
Ферментативную обработку осуществляют при температуре 37±2^oС в течение 2 час при периодическом перемешивании. После чего пульпу отжимают через тканевые фильтры с использованием вакуумной установки.Example 2. 1 kg of dried apple pomace is washed with running water for 15 minutes. The raw materials are placed in an alkali solution (pH 9) in a volume of 9 l, add 1 l of a solution containing 2 g of a complex enzyme preparation with activity, units / g:
Pectinliase - 15,000
Pectinesterase - 20
Hemicellulase - 40
Amylase - 55
The enzymatic treatment is carried out at a temperature of 37 ± 2 ^o C for 2 hours with periodic stirring. Then the pulp is squeezed through fabric filters using a vacuum unit.

Полученный экстракт центрифугируют при 8 тыс. об/мин в течение 15 мин. Затем экстракт сливают с осадка методом декантации. Экстракт пектина концентрируют на ультрафильтрационных мембранах до содержания пектина 3%. The extract obtained is centrifuged at 8 thousand rpm for 15 minutes Then the extract is drained from the precipitate by decantation. Pectin extract is concentrated on ultrafiltration membranes to a pectin content of 3%.

Осаждение пектина ведут кальцийсодержащим продуктом при комнатной температуре в течение 1,5 час. При соотношении пектина к осаждающему агенту как 1:2. Pectin precipitation is carried out with a calcium-containing product at room temperature for 1.5 hours. With a ratio of pectin to precipitating agent as 1: 2.

Полученный продукт, представляющий собой пектат кальция, сушат методом лиофильной сушки в режиме начальной температуры 30^oС. Лиофильно высушенный продукт измельчают до размера частиц 2-3 мм.The resulting product, which is calcium pectate, is dried by freeze drying in an initial temperature of 30 ^° C. The lyophilized dried product is ground to a particle size of 2-3 mm.

Получают пектиновый препарат со следующими весовыми показателями, %:
Содержание пектина - 75-80
Содержание влаги - 8-10,5
Содержание примесей - Остальное
При этом радиопротекторные свойства полученного препарата характеризуются следующими показателями, %:
Степень этерификации - 30-35
Уровень связывания стронция - 65-70
Увеличение выхода препарата в сравнении со способом его получения по прототипу /3/ составляет от 10% до 25%.Get pectin preparation with the following weight indicators,%:
The content of pectin - 75-80
Moisture content - 8-10.5
Impurity Content - Rest
In this case, the radioprotective properties of the obtained drug are characterized by the following indicators,%:
The degree of esterification is 30-35
The level of strontium binding is 65-70
The increase in the yield of the drug in comparison with the method of its preparation according to the prototype / 3 / is from 10% to 25%.

Применение изложенного способа позволяет увеличить выход конечного продукта и улучшить его радиопротекторные свойства. The application of the above method allows to increase the yield of the final product and improve its radioprotective properties.

Таким образом, для заявленного объекта, в том виде как он охарактеризован в независимом пункте нижеизложенной формулы изобретения, подтверждается возможность его осуществления с помощью вышеописанных в заявке и известных до даты приоритета средств и методов. Следовательно, заявленное изобретение соответствует требованию "промышленная применимость" по действующему законодательству. Thus, for the claimed object, as described in the independent clause of the claims below, the possibility of its implementation using the means and methods described above and known prior to the priority date is confirmed. Therefore, the claimed invention meets the requirement of "industrial applicability" under applicable law.

Источники иннформации
1. Патент РФ 2052953, кл. А 23 L 1/0524, опубл. 27.01.96.Sources of information
1. RF patent 2052953, cl. A 23 L 1/0524, publ. 01/27/96.

2. Авторское свидетельство СССР 1324628, кл. A 23 L 1/06, 1985. 2. USSR copyright certificate 1324628, cl. A 23 L 1/06, 1985.

3. Авторское свидетельство СССР 467732, кл. A 23 L 1/0524, 1973. 3. Copyright certificate of the USSR 467732, cl. A 23 L 1/0524, 1973.

Claims

1. A method for the production of pectin preparations, including the enzymatic treatment of plant materials with microbial enzymes, followed by filtration, concentration of the extract, precipitation and drying of the product, characterized in that the enzymatic processing of raw materials uses complex preparations, which include pectin lyase with activity from 10,000 to 40,000 units / g, pectin esterase with activity from 5 to 120 units / g, hemicellulase with activity from 10 to 100 units / g, amylase with activity from 20 to 100 units / g, and the dose of the drug is 0.1-0.5% of the total raw material weight.

2. The method according to p. 1, characterized in that before the introduction of the enzyme preparation carry out a preliminary swelling of the raw material in water at 20-100 ^o C for 1-8 hours

3. The method according to p. 1, characterized in that the enzymatic treatment of plant materials is carried out at a temperature of 37 ± 3 ^o C, the natural pH of the feedstock and the weight ratio of feedstock and water in the range from 1: (5-20) depending on the type of feedstock.

4. The method according to p. 1, characterized in that the duration of the enzymatic treatment of plant materials is 1-4 hours

5. The method according to p. 1, characterized in that the products of the enzymatic treatment in the form of an extract are separated from the raw materials periodically after 0.5-2 hours

6. The method according to p. 1, characterized in that the drying of pectin concentrate is carried out by spraying at an initial process temperature of 100-130 ^o C and a final temperature of 60-65 ^o C or freeze-drying at 20-40 ^o C.

7. The method according to p. 1, characterized in that the precipitation of pectin substances is carried out with ethanol in a volume ratio of pectin extract to ethanol as 1: 2-1: 4 or with a calcium-containing product in a weight ratio of pectin to calcium-containing product as 1: 1.5-1 : 5.