RU2177938C2 - Способ выделения фталевого ангидрида - Google Patents
Способ выделения фталевого ангидрида Download PDFInfo
- Publication number
- RU2177938C2 RU2177938C2 RU99123170A RU99123170A RU2177938C2 RU 2177938 C2 RU2177938 C2 RU 2177938C2 RU 99123170 A RU99123170 A RU 99123170A RU 99123170 A RU99123170 A RU 99123170A RU 2177938 C2 RU2177938 C2 RU 2177938C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- phthalic anhydride
- temperature
- evaporator
- phthalic
- desublimation
- Prior art date
Links
Landscapes
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области ангидридов карбоновых кислот, в частности, к способам выделения фталевого ангидрида из фталовоздушной смеси. Описывается способ выделения фталевого ангидрида из фталовоздушной смеси. Отличается тем, что фталевый ангидрид выделяют в жидком виде в парциальном конденсаторе из фталовоздушной смеси, которую предварительно в испарителе насыщают фталевым ангидридом до концентрации 120-125 г/м3 при охлаждении до 160-170oС в результате ее смешения с суспензией или раствором фталевого ангидрида в высококипящей жидкости с температурой кипения выше 300oС, образующихся в десублимационной колонне при противоточном движении охлажденной до температуры 45-55oС высококипящей жидкости и несконденсировавшихся продуктов реакции с температурой 140-150oС и концентрацией фталевого ангидрида 80-85 г/м3 и подогретых в парциальном конденсаторе до температуры 120-140oС. Технический результат заключается в улучшении качества фталевого ангидрида, выделяемого в жидком виде, снижении материальных затрат, уменьшении энергетических и технологических потерь. 1 ил.
Description
Изобретение относится к области ангидридов карбоновых кислот, в частности, к способу выделения фталевого ангидрида (ФА), который находит широкое применение в лакокрасочной промышленности.
Известен способ десублимации ФА путем контакта фталовоздушной смеси (ФВС) с охлаждаемой поверхностью /Д. А. Гуревич. "Фталевый ангидрид", М. Химия, 1969 г. , стр. 125-130/.
Недостатком этого способа является уменьшение производительности процесса улавливания ФА из-за ухудшения теплообмена в конденсаторе намораживания. Для обеспечения непрерывности процесса необходимо использовать несколько аппаратов, что усложняет технологическую схему и связано с большими материальными и энергозатратами.
Аналогом (прототипом) предлагаемого изобретения выбран способ десублимации ФА в аппарате с ребристыми трубками, охлаждаемыми водой, при градиентной скорости подачи ФВС по ходу газового потока /SU 1544764/.
Недостатком известного способа является большая металлоемкость аппарата, что приводит к увеличению расхода тепла при выплавлении продуктов реакции. Кроме того, в процессе десублимации происходит улавливание побочных продуктов реакции: малеинового ангидрида, 1,4-нафтохинона, фталида и др. , которые ухудшают качество и снижают выход продукта из-за его осмоления при выплавлении продукта.
Градиентная скорость подачи ФВС требует установки высокоточных контрольно-измерительных приборов, что связано с дополнительными материальными затратами.
Технический результат данного изобретения заключается в улучшении качества ФА, выделяемого в жидком виде, снижении материальных затрат, связанных с уменьшением расхода высококипящей жидкости, уменьшении энергетических и технологических потерь.
Для достижения технического результата в способе выделения ФА фталовоздушная смесь насыщается фталевым ангидридом до высокой концентрации в испарителе в результате смешения ФВС с суспензией (или раствором) ФА в высококипящей жидкости (ВКЖ) (в дальнейшем - суспензия (или раствор)), которая образуется в тарельчатой десублимационной колонне на заключительной стадии улавливания ФА из ФВС.
Сущность изобретения поясняется следующим образом.
При смешении ФВС с суспензией (или раствором) ФА в ВКЖ, поступающей из десублимационной колонны, происходит охлаждение ФВС и обогащение ее ФА за счет испарения ФА из суспензии (или раствора), что позволяет при дальнейшем охлаждении концентрированной ФВС в парциальном конденсаторе выделить ФА в жидком виде. Десублимация несконденсировавшихся продуктов реакции в десублимационной тарельчатой колонне путем их охлаждения высококипящей жидкостью, подаваемой противотоком, обеспечивает более полное улавливание ФА и побочных продуктов реакции и позволяет исключить дополнительную очистку хвостовых газов.
На чертеже приведена технологическая схема способа.
Установка содержит испаритель ФА 1, соединенный с парциальным конденсатором 2 и сборником ВКЖ 6. Парциальный конденсатор 2 соединен со сборником жидкого фталевого ангидрида 3 и с десублимационной тарельчатой колонной 4, где происходит десублимация несконденсировавшихся продуктов реакции и образование суспензии (или раствора). Холодильник 5 служит для охлаждения высококипящей жидкости, которая подается насосом 7 из сборника 6.
Способ выделения ФА осуществляется следующим образом. ФВС с температурой 240-260oС и концентрацией ФА 40-45 г/м3 подается в испаритель 1. Противотоком подается суспензия (или раствор) с температурой 120-140oC. В испарителе 1 потоки смешиваются, происходит нагрев суспензии (или раствора) и испарение из нее ФА, а ФВС охлаждается до 160-170oС и насыщается ФА до концентрации 120-125 г/м3.
Температура подаваемой в испаритель 1 суспензии (или раствора) не должна превышать 140oC, т. к. это приводит к увеличению температуры ФВС на выходе из испарителя и уменьшает выход жидкого ФА. Уменьшение температуры суспензии (раствора) ниже 120oC нецелесообразно, т. к. ведет к уменьшению концентрации ФА в ФВС.
Приведенная концентрация ФА в ФВС на входе в испаритель, 40-45 г/м3, соответствует концентрации ФА в ФВС, выходящей из контактного аппарата на действующих заводах ФА. Концентрация ФА на выходе из испарителя, 120-125 г/м3, обусловлена упругостью паров ФА при температуре 160-170oС.
Концентрированная ФВС подается в парциальный конденсатор 2, где происходит конденсация ФА, который в жидком виде поступает в сборник 3.
Несконденсировавшиеся продукты реакции с температурой 140-150oС и концентрацией ФА 80-85 г/м3 поступают под нижнюю тарелку десублимационной колонны (4). Противотоком на верхнюю тарелку колонны 4 подается высококипящая жидкость, охлажденная в холодильнике 5 до 45-55oС.
Выходящая из парциального конденсатора ФВС имеет концентрацию 80-85 г/м3, что обусловлено температурным режимом парциального конденсатора: на входе - 160-170oC и на выходе - 140-150oC. Повышение температуры на входе парциального конденсатора более 170oС и на выходе более 150oС приведет к уменьшению степени улавливания ФА, увеличению концентрации ФА на входе в десублимационную колонну и, в результате, к увеличению расхода ВКЖ. Снижение температуры в парциальном конденсаторе ниже 160oС на входе и ниже 140oС на выходе нецелесообразно из-за снижения качества ФА.
Температура подаваемой в тарельчатую десублимационную колонну 4 высококипящей жидкости не должна быть ниже 45oС, т. к. при охлаждении поступающей ФВС возможны конденсация паров воды и образование фталевой кислоты, что ведет к изменению состава образующейся суспензии (раствора) и уменьшению выхода ФА на стадии парциальной конденсации. Увеличение температуры ВКЖ выше 55oС приводит к увеличению содержания ФА в хвостовых газах (более 0,05 г/м3).
В способе выделения фталевого ангидрида в качестве высококипящей жидкости используются различные органические жидкости с температурой кипения выше 300oС, не разлагающиеся при температурах 250-300oС и упругость паров которых не превышает 1-2 мм рт. ст. при температуре 150oС. Например, полиметилсилоксановые жидкости ПМ-100, ПМ-200, дибутилфталат, диоктилфталат и др.
Использование испарителя 1 позволяет избежать непосредственного контакта жидкого ФА и высококипящей жидкости, благодаря чему повышается качество фталевого ангидрида. Выходящая из испарителя ВКЖ не содержит продуктов реакции и не подвергается дополнительной очистке, благодаря чему снижается расход высококипящей жидкости и уменьшаются энергозатраты. Кроме того, в испарителе теплообмен происходит более эффективно и не ухудшается по мере эксплуатации аппарата, что позволяет поддерживать расход ФВС 40-80 нм3 на 1 кг ВКЖ. Уменьшение расхода ФВС менее 40 нм3/кг ФЖК нецелесообразно, т. к. снижается эффективность работы всей установки, а увеличение расхода ФВС более 80 нм3/кг ВЖК приводит к увеличению нагрузки на десублимационную колонну и увеличению содержания фталевого ангидрида в хвостовых газах.
Образующаяся в десублимационной колонне 4 суспензия (или раствор) используется также как хладоагент в парциальном конденсаторе, что делает технологическую схему процесса выделения ФА энергетически выгодной.
Пример конкретной реализации процесса
ФВС с температурой 250oС в количестве 30000 нм3/час поступает в испаритель 1. Противотоком из парциального конденсатора 2 подается суспензия ФА в полиметилсилоксановой жидкости ПМ-100 с температурой 120oС. Из испарителя ФВС в количестве 30000 нм3/час с концентрацией ФА 125 г/м3 поступает в трубное пространство парциального конденсатора 2, откуда образовавшийся жидкий фталевый ангидрид стекает в сборник 3. ФВС с концентрацией ФА 80 г/м3 из парциального конденсатора 2 направляется в десублимационную колонну 4. Противотоком из холодильника 5 при температуре 50oС подается полиметилсилоксановая жидкость ПМ-100.
ФВС с температурой 250oС в количестве 30000 нм3/час поступает в испаритель 1. Противотоком из парциального конденсатора 2 подается суспензия ФА в полиметилсилоксановой жидкости ПМ-100 с температурой 120oС. Из испарителя ФВС в количестве 30000 нм3/час с концентрацией ФА 125 г/м3 поступает в трубное пространство парциального конденсатора 2, откуда образовавшийся жидкий фталевый ангидрид стекает в сборник 3. ФВС с концентрацией ФА 80 г/м3 из парциального конденсатора 2 направляется в десублимационную колонну 4. Противотоком из холодильника 5 при температуре 50oС подается полиметилсилоксановая жидкость ПМ-100.
Анализ пробы продукта, взятого из сборника 3, показал отсутствие масла во ФА.
Степень улавливания ФА - 99,8% при расходе ФВС 0,60 м3 на 1 кг ПМ-100.
Состав отходящих газов, мг/м3: CО2 - 17,0; Н20 - 16,0; ФА - 0,9; малеиновый ангидрид - 0,6; 1,4-нафтохинон - не обнаружено; нафталин - не обнаружено.
Уменьшение потерь ФА и улучшение качества ФА по сравнению с известными способами достигаются за счет улучшения теплообмена между ФВС и ФЖК, отсутствия перегревов ФА при плавлении, которые приводят к частичному разложению ФА с образованием примесей.
Claims (1)
- Способ выделения фталевого ангидрида путем десублимации фталевого ангидрида из фталовоздушной смеси, отличающийся тем, что фталовоздушную смесь в испарителе насыщают фталевым ангидридом до концентрации 120-125 г/м3 при охлаждении ее до 160-170oС за счет смешения с суспензией или раствором фталевого ангидрида в высококипящей жидкости, которые поступают из парциального конденсатора и имеют температуру 120-140oС, образующуюся в испарителе высококипящую жидкость подают на охлаждение, а концентрированную фталовоздушную смесь - в трубное пространство парциального конденсатора, где фталевый ангидрид выделяют в жидком виде за счет охлаждения концентрированной фталовоздушной смеси суспензией или раствором фталевого ангидрида в высококипящей жидкости, подаваемых в межтрубное пространство парциального конденсатора из десублимационной колонны, неконденсировавшиеся продукты реакции с температурой 140-150oС и концентрацией фталевого ангидрида 80-85 г/м3 направляют в десублимационную колонну, куда противотоком подают высококипящую жидкость, выходящую из испарителя, охлажденную до 45-55oС, а образующиеся в результате суспензию или раствор фталевого ангидрида в высококипящей жидкости направляют в испаритель, при этом в процессе используют высококипящую жидкость с температурой кипения выше 300oС.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU99123170A RU2177938C2 (ru) | 1999-11-04 | 1999-11-04 | Способ выделения фталевого ангидрида |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU99123170A RU2177938C2 (ru) | 1999-11-04 | 1999-11-04 | Способ выделения фталевого ангидрида |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU99123170A RU99123170A (ru) | 2001-09-27 |
RU2177938C2 true RU2177938C2 (ru) | 2002-01-10 |
Family
ID=20226561
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU99123170A RU2177938C2 (ru) | 1999-11-04 | 1999-11-04 | Способ выделения фталевого ангидрида |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2177938C2 (ru) |
-
1999
- 1999-11-04 RU RU99123170A patent/RU2177938C2/ru not_active IP Right Cessation
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR101994630B1 (ko) | 온라인 근적외선 분석을 이용한 (메트)아크릴산 정제 방법의 제어 | |
CN1295552A (zh) | 丙烯酸和丙烯酸酯的制备方法 | |
RU2007138831A (ru) | Способ и устройство для производства ароматических карбоновых кислот (варианты) | |
US4568427A (en) | Continuous isolation of phthalic anhydride and maleic anhydride from reaction gases | |
JP3901351B2 (ja) | アクロレインを含む気体流れの精製のためのプラント | |
CN101384332B (zh) | 减少芳香化合物氧化过程中反应器出口气体中水分的方法 | |
CN109761776B (zh) | 一种六氯丙酮的提纯方法 | |
JPS6019746A (ja) | 脂肪酸の緩和な蒸留方法 | |
KR100739414B1 (ko) | 오일 확산진공 증류장치 및 방법 | |
KR20170060048A (ko) | 방향족 다이카복실산의 제조 | |
RU2177938C2 (ru) | Способ выделения фталевого ангидрида | |
CN110251980B (zh) | 一种二恶烷水溶液中提纯优品级二恶烷的装置及方法 | |
CN1485304A (zh) | 偏三甲苯一步生产高纯度偏苯三酸酐 | |
US4675420A (en) | Generation of reduced pressure in apparatuses in the preparation of phthalic anhydride and maleic anhydride | |
US4263211A (en) | Process for the recovery of maleic anhydride from gases containing maleic anhydride | |
US3362989A (en) | Method for fractional sublimation | |
RU2517524C2 (ru) | Способ и установка для переработки водорода в узле очистки устройства для очистки терефталевой кислоты | |
US3280178A (en) | Production of vinyl acetate | |
CN112898148A (zh) | 乙醛酸精制的工艺方法和装置 | |
US4725291A (en) | Method of collecting pyromellitic anhydride | |
US6476238B1 (en) | Purification method for obtaining high-purity PMDA | |
JP2002348270A (ja) | カルボン酸とジメチルアミドの蒸留分離方法およびその装置 | |
RU2138493C1 (ru) | Способ десублимации фталевого ангидрида из фталовоздушной смеси | |
CN116199664A (zh) | 一种从粗丙交酯中分离提纯丙交酯的方法 | |
KR0163294B1 (ko) | 고순도 디케텐의 새로운 정제방법 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20081105 |