RU2169117C1 - Carbonate solution processing method - Google Patents
Carbonate solution processing method Download PDFInfo
- Publication number
- RU2169117C1 RU2169117C1 RU2000123331/12A RU2000123331A RU2169117C1 RU 2169117 C1 RU2169117 C1 RU 2169117C1 RU 2000123331/12 A RU2000123331/12 A RU 2000123331/12A RU 2000123331 A RU2000123331 A RU 2000123331A RU 2169117 C1 RU2169117 C1 RU 2169117C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sulfate
- soda
- mother liquor
- aluminum
- solution
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области металлургии и химической технологии, а именно к способам переработки карбонатных растворов. Изобретение может быть использовано в цветной металлургии, а именно в технологии глиноземного производства при переработке алюминийсодержащего сырья на глинозем и химические продукты. The invention relates to the field of metallurgy and chemical technology, and in particular to methods of processing carbonate solutions. The invention can be used in non-ferrous metallurgy, namely in the technology of alumina production in the processing of aluminum-containing raw materials for alumina and chemical products.
Известен способ переработки содопоташных растворов, получаемых из нефелинов, включающий выпарку с последующим отделением соды, ввод сульфата натрия или содосульфатной смеси, образующуюся, например, при переработке боксита, охлаждение раствора с выводом сульфата калия (А. С. СССР N 1619646, 1988). A known method of processing soda-paste solutions obtained from nepheline, including evaporation with subsequent separation of soda, input sodium sulfate or soda-sulfate mixture, formed, for example, in the processing of bauxite, cooling the solution with the conclusion of potassium sulfate (A. S. USSR N 1619646, 1988).
Недостатками способа являются накопление в оборотных растворах примеси алюминия, попадающего в содопоташные растворы из нефелина и в содосульфатную смесь из боксита, и загрязнение этой примесью конечных продуктов: соды и сульфата калия. The disadvantages of the method are the accumulation of aluminum impurities in working solutions that enter the soda-liquor solutions from nepheline and the soda-sulfate mixture from bauxite, and the contamination of the final products with this admixture: soda and potassium sulfate.
Известен также способ переработки содопоташных растворов, получаемых из щелочного алюмосиликатного сырья, включающий выпарку исходного содопоташного раствора, отделение соды, ввод сульфата натрия или его смеси с карбонатной содой, получение сульфата калия в результате конверсии (Пат. России N 2084401, 1994). There is also a method of processing soda-paste solutions obtained from alkaline aluminosilicate raw materials, including evaporating the original soda-paste solution, separating soda, introducing sodium sulfate or its mixture with carbonate soda, obtaining potassium sulfate as a result of conversion (Pat. Russia N 2084401, 1994).
Недостатком этого способа также является загрязнение соды и сульфата калия примесью алюминия, попадающей в процесс с исходными продуктами, а также высокие материальные потоки на выделение сульфата калия, определяемые содержанием сульфат-иона в растворе. The disadvantage of this method is the contamination of soda and potassium sulfate with aluminum impurity falling into the process with the starting products, as well as high material flows for the release of potassium sulfate, determined by the content of sulfate ion in solution.
Известен также способ переработки осадков глиноземного производства, включающий репульпацию сульфата натрия или смеси сульфата натрия с карбонатом натрия или содово- сульфатных солей глиноземного производства, близких по составу к беркеиту (Na2CO3 • 2Na2SO4), в маточном растворе после выделения соды с получением натрийсодержащего раствора, растворение поташа в воде или в фугате после промывки сульфата калия с получением калийсодержащего раствора, смешение натрийсодержащего и калийсодержащего раствора с выделением сульфата калия в результате конверсии, отделение осадка сульфата калия от маточного раствора сульфата калия, упарку с выделением соды, отделение соды от маточного раствора соды (Пат. России N 2144500, 1995).There is also a method of processing precipitation of alumina production, including the repulpation of sodium sulfate or a mixture of sodium sulfate with sodium carbonate or soda-sulfate salts of alumina production, similar in composition to berkeite (Na 2 CO 3 • 2Na 2 SO 4 ), in the mother liquor after soda separation to obtain a sodium-containing solution, dissolving potash in water or in a centrate after washing the potassium sulfate to obtain a potassium-containing solution, mixing the sodium-containing and potassium-containing solution with the allocation of potassium sulfate in the cut conversion, separation of the precipitate of potassium sulfate from the mother liquor of potassium sulfate, a residue with the release of soda, separation of soda from the mother liquor of soda (Pat. Russia N 2144500, 1995).
Недостатками способа являются накопление примеси алюминия, попадающей в процесс с поташом и содово-сульфатными солями глиноземного производства, загрязнение этой примесью товарных продуктов: соды и сульфата калия. The disadvantages of the method are the accumulation of aluminum impurities that get into the process with potash and soda-sulfate salts of alumina production, contamination with this admixture of commercial products: soda and potassium sulfate.
Прототипом предлагаемого изобретения является способ переработки содопоташного раствора, получаемого из нефелина, включающий упарку с выделением соды, отделение маточного раствора соды, получение сульфата калия в результате конверсии сульфата натрия или беркеита, получающегося в виде отхода при переработке серосодержащих бокситов на глинозем, отделение маточного раствора сульфата калия (Пат. России N 2060940, 1991). The prototype of the present invention is a method for processing soda-paste solution obtained from nepheline, including stripping with the release of soda, separating the mother liquor of soda, obtaining potassium sulfate as a result of the conversion of sodium sulfate or berkeite, which is obtained as waste from the processing of sulfur-containing bauxite into alumina, separation of the mother liquor of sulfate potassium (Pat. Russia N 2060940, 1991).
Недостатками прототипа являются накопление примеси алюминия, попадающей в процесс с содопоташным раствором и беркеитом, загрязнение этой примесью товарных продуктов: соды и сульфата калия, выпуск сульфата калия ограничен концентрацией сульфат-ионов в растворе. The disadvantages of the prototype are the accumulation of aluminum impurities that fall into the process with soda-potash solution and berkeite, contamination with this admixture of commercial products: soda and potassium sulfate, the output of potassium sulfate is limited by the concentration of sulfate ions in the solution.
В заявляемом способе переработки карбонатных растворов, включающем упарку с выделением карбонатов щелочных металлов или их смеси с сульфатами, отделение маточного раствора, получение сульфата калия в результате конверсии, маточный раствор смешивают с раствором серной кислоты и/или сульфата алюминия, отделяют осадок гидроксида алюминия от сульфатного раствора, а сульфатный раствор направляют на получение сульфата калия. Это приводит к снижению содержания примеси алюминия в соде и сульфате калия, а также к получению дополнительного количества сульфата калия и гидроксида алюминия, который может быть выделен в форме псевдобемита. In the inventive method for processing carbonate solutions, including evaporation of alkali metal carbonates or mixtures thereof with sulfates, separating the mother liquor, obtaining potassium sulfate as a result of conversion, the mother liquor is mixed with a solution of sulfuric acid and / or aluminum sulfate, and the precipitate of aluminum hydroxide is separated from sulfate solution, and the sulfate solution is directed to obtain potassium sulfate. This leads to a decrease in the content of aluminum impurities in soda and potassium sulfate, as well as to an additional amount of potassium sulfate and aluminum hydroxide, which can be isolated in the form of pseudoboehmite.
В зависимости от катионного состава карбонатных растворов, получаемых из алюминийсодержащего сырья, в качестве карбонатов щелочных металлов может быть выделена сода или последовательно сода и поташ. Depending on the cationic composition of the carbonate solutions obtained from aluminum-containing raw materials, soda or sequentially soda and potash can be isolated as alkali metal carbonates.
Раствор серной кислоты и/или сульфата алюминия смешивают с маточным раствором после выделения соды или поташа. A solution of sulfuric acid and / or aluminum sulfate is mixed with the mother liquor after separation of soda or potash.
Для получения сульфата калия в результате конверсии или сульфатсодержащих растворов могут быть использованы сульфаты щелочных металлов, например сульфат натрия, или их смесь с карбонатами или серная кислота. В бокситах, перерабатываемых на глинозем в ветвях спекания некоторых глиноземных заводов, содержится 0,6-0,9% серы, которая в печах спекания связывается в сульфат натрия, проходит через все переделы глиноземного производства и удаляется при упаривании растворов в виде содово-сульфатного осадка, близкого по составу к беркеиту. Этот осадок также может использоваться для конверсии с получением сульфата калия. To obtain potassium sulfate as a result of conversion or sulfate-containing solutions, alkali metal sulfates, for example sodium sulfate, or a mixture thereof with carbonates or sulfuric acid can be used. In bauxite, processed on alumina in the sintering branches of some alumina refineries, contains 0.6-0.9% sulfur, which in the sintering furnaces is bound to sodium sulfate, passes through all the alumina production processes and is removed by evaporation of solutions in the form of soda-sulfate precipitate , similar in composition to berkeitis. This precipitate can also be used for conversion to produce potassium sulfate.
Смешение маточного раствора с раствором сульфата алюминия целесообразно вести при температуре 50-90oC до pH 9,5-11,0 в полученной смеси. Это позволяет получать гидроксид алюминия в рентгеноаморфной форме и/или в форме псевдобемита и использовать в качестве сырья для активного оксида алюминия.The mixture of the mother liquor with a solution of aluminum sulfate, it is advisable to conduct at a temperature of 50-90 o C to a pH of 9.5-11.0 in the resulting mixture. This allows you to get aluminum hydroxide in X-ray amorphous form and / or in the form of pseudoboehmite and used as raw material for active alumina.
Способ осуществляют следующим образом. The method is as follows.
Карбонатные растворы и/или оборотные растворы упаривают и отделяют осадок соды, который высушивают и используют как конечный продукт. Из карбонатных растворов может быть выделен также поташ. Маточный раствор после выделения соды используют для конверсии с выделением сульфата калия. При необходимости на конверсию с выделением сульфата калия подается маточный раствор после выделения поташа или поташ, предварительно растворенный в промывной воде после промывки гидроксида алюминия или в фугате после промывки сульфата калия, и другие сульфатсодержащие растворы. Сульфаты щелочных металлов, например натрия, или их смесь с карбонатами перед использованием для конверсии репульпируют, например, в растворе после отделения гидроксида алюминия или исходном карбонатном растворе или в оборотном растворе. В результате конверсии получают сульфат калия, который является товарным продуктом. Согласно изобретению маточный раствор, например после выделения соды или поташа, смешивают с раствором сульфата алюминия и отделяют осадок гидроксида алюминия от сульфатного раствора. Сульфатный раствор направляют на растворение сульфатной соли и/или на конверсию, а гидроксид алюминия промывают водой. Carbonate solutions and / or working solutions are evaporated and a soda cake is separated, which is dried and used as a final product. Potash can also be isolated from carbonate solutions. The mother liquor after soda recovery is used for conversion with the release of potassium sulfate. If necessary, a mother liquor after the separation of potash or potash, previously dissolved in washing water after washing with aluminum hydroxide or in the centrate after washing with potassium sulfate, and other sulfate-containing solutions are fed into the conversion with the release of potassium sulfate. Sulphates of alkali metals, for example sodium, or their mixture with carbonates, before use for conversion, are repulpated, for example, in a solution after separation of aluminum hydroxide or in the original carbonate solution or in a circulating solution. As a result of the conversion, potassium sulfate, which is a commercial product, is obtained. According to the invention, the mother liquor, for example after separation of soda or potash, is mixed with a solution of aluminum sulfate and the precipitate of aluminum hydroxide is separated from the sulfate solution. The sulfate solution is sent to dissolve the sulfate salt and / or to the conversion, and the aluminum hydroxide is washed with water.
Гидроксид алюминия может быть получен в кристаллической форме гиббсита и/или байерита и/или псевдобемита. Предпочтительными параметрами осаждения гидроксида алюминия являются параметры получения псевдобемита. Они определены, исходя из возможности получения псевдобемита с минимальным содержанием примесей щелочных металлов и сульфатов. Псевдобемит может быть использован в качестве сырья для получения активного оксида алюминия, пригодного в качестве осушителя, сорбента и катализатора. При температуре смешения ниже 50oC образуется трудноразделимая смесь солей и гидроксида алюминия, что приводит к увеличению содержания примеси сульфатов в гидроксиде алюминия (табл.). Повышение температуры смешения свыше 90oC нецелесообразно, поскольку это не влияет на фазовый состав и содержание примесей в гидроксиде алюминия. При величине pH < 9,5 в смеси образующийся осадок представляет собой преимущественно рентгеноаморфную фазу, содержащую существенную долю не вступившего в реакцию сульфата алюминия. При величине pH > 11,0 в осадке после смешения преобладают кристаллическая форма гидроксида алюминия - байерит.Aluminum hydroxide can be obtained in crystalline form of gibbsite and / or bayerite and / or pseudoboehmite. Preferred parameters for the deposition of aluminum hydroxide are those for the production of pseudoboehmite. They are determined based on the possibility of obtaining pseudoboehmite with a minimum content of impurities of alkali metals and sulfates. Pseudoboehmite can be used as a raw material for producing active alumina suitable as a desiccant, sorbent, and catalyst. At a mixing temperature below 50 o C, a difficultly separated mixture of salts and aluminum hydroxide is formed, which leads to an increase in the content of sulfate impurities in aluminum hydroxide (table). Raising the mixing temperature above 90 o C is impractical, since this does not affect the phase composition and the content of impurities in aluminum hydroxide. At pH <9.5 in the mixture, the precipitate formed is mainly an X-ray amorphous phase containing a substantial fraction of unreacted aluminum sulfate. At pH> 11.0, the crystalline form of aluminum hydroxide, bayerite, predominates in the precipitate after mixing.
Пример 1. Содосульфатную смесь глиноземного производства - беркеит с влажностью 9,3%, содержащий, мас.%: Na2O = 45,3; SO3 = 40,2; Al2O3= 1,90, в количестве 0,50 т смешивали с 2,65 м3 маточного раствора соды с плотностью 1,45 г/см3 и содержанием, г/л: Na2O = 90,1; K2O = 310,1; SO3 = 2,25; Al2O3 = 50,6 с получением 2,87 м3 натрийсодержащей пульпы с индексом Йенеке по калию: 2K - 55,0 и плотностью 1,51 г/см2.Example 1. Soda-sulfate mixture of alumina production - berkeite with a moisture content of 9.3%, containing, wt.%: Na 2 O = 45.3; SO 3 = 40.2; Al 2 O 3 = 1.90, in an amount of 0.50 t was mixed with 2.65 m 3 of the mother liquor of soda with a density of 1.45 g / cm 3 and the content, g / l: Na 2 O = 90.1; K 2 O = 310.1; SO 3 = 2.25; Al 2 O 3 = 50.6 to obtain 2.87 m 3 of sodium-containing pulp with a Jenecke index for potassium: 2K - 55.0 and a density of 1.51 g / cm 2 .
Поташ глиноземного производства, содержащий, мас.%: Na2O = 1,3; K2O = 53,6; Al2O3 = 0,1; H2O = 20,2 в количестве 0,43 т растворяли при 40oC в 0,50 м2 фугата после промывки сульфата калия с содержанием, г/л: Na2O = 50,2; К2О = 75,1; Al2O3 = 14,3 с получением 0,61 м3 калийсодержащего раствора с плотностью 1,28 г/см3 и содержанием 450,2 г/л K2O.Potash of alumina production, containing, wt.%: Na 2 O = 1,3; K 2 O = 53.6; Al 2 O 3 = 0.1; H 2 O = 20.2 in an amount of 0.43 tons was dissolved at 40 o C in 0.50 m 2 of the centrate after washing the potassium sulfate with a content of, g / l: Na 2 O = 50.2; K 2 O = 75.1; Al 2 O 3 = 14.3 to obtain 0.61 m 3 potassium-containing solution with a density of 1.28 g / cm 3 and a content of 450.2 g / l K 2 O.
Для получения сульфата калия в результате конверсии натрийсодержащую пульпу смешивали с калийсодержащим раствором и выдерживали при 55-60oC в течение 18 ч. После разделения фаз, промывки и сушки осадка получали 0,42 т сульфата калия с содержанием, мас.%: Na2O = 2,3; К2О = 51,5; Al2O3 = 2,1; H2O = 0,12. Маточный раствор сульфата калия объемом 3,34 м3 с содержанием, г/л: Na2O = 131,6; К2О = 251,4; SO3 = 2,75; Al2O3 = 40,3 и плотностью 1,40 г/см3 упаривали при 116-120oC до плотности 1,48 г/см3. Затем отделяли осадок соды с влажностью 7,1% в количестве 0,40 т от маточного раствора соды, который направляли на растворение беркеита. В полученной после сушки соде содержалось, мас. %: Na2O = 54,4; К2О = 4,8; Al2O3 = 0,1; H2O = 0,15. Из представленного примера видно, что в отсутствие приемов заявляемого способа товарные продукты: сода и сульфат калия содержат примесь алюминия (0,1 и 2,1% соответственно), которая влияет на их качество и, соответственно, потребительские свойства.To obtain potassium sulfate as a result of conversion, the sodium-containing pulp was mixed with a potassium-containing solution and kept at 55-60 ° C for 18 hours. After phase separation, washing and drying of the precipitate, 0.42 tons of potassium sulfate were obtained with a content, wt.%: Na 2 O = 2.3; K 2 O = 51.5; Al 2 O 3 = 2.1; H 2 O = 0.12. The mother liquor of potassium sulfate with a volume of 3.34 m 3 with a content, g / l: Na 2 O = 131.6; K 2 O = 251.4; SO 3 = 2.75; Al 2 O 3 = 40.3 and a density of 1.40 g / cm 3 was evaporated at 116-120 o C to a density of 1.48 g / cm 3 . Then, a soda precipitate with a moisture content of 7.1% in an amount of 0.40 t was separated from the mother liquor of soda, which was sent to dissolve the berkeite. The soda obtained after drying contained, wt. %: Na 2 O = 54.4; K 2 O = 4.8; Al 2 O 3 = 0.1; H 2 O = 0.15. From the presented example it can be seen that in the absence of the methods of the proposed method, commercial products: soda and potassium sulfate contain an admixture of aluminum (0.1 and 2.1%, respectively), which affects their quality and, accordingly, consumer properties.
Пример 2. Маточный раствор соды как в примере 1 объемом 2,65 м3 смешивали с 5,05 м3 раствора сульфата алюминия с плотностью 1,11 г/см3 и содержащего 40,1 г/л Al2O3.Example 2. A mother liquor of soda as in example 1 with a volume of 2.65 m 3 was mixed with 5.05 m 3 of a solution of aluminum sulfate with a density of 1.11 g / cm 3 and containing 40.1 g / l Al 2 O 3 .
После смешения пульпу выдерживали в течение 1,5 ч, отделяли образовавшийся осадок гидроксида алюминия от маточного сульфатного раствора и промывали осадок водой. Смешение маточного раствора соды с раствором сульфата алюминия проводили при различных температурах и до различных конечных значений величины pH. Влияние этих параметров на фазовый состав выделяющегося осадка и содержание примесей в промытом осадке представлено в таблице. After mixing, the pulp was kept for 1.5 hours, the precipitate of aluminum hydroxide formed was separated from the mother sulfate solution, and the precipitate was washed with water. A mixture of the mother liquor of soda with a solution of aluminum sulfate was carried out at various temperatures and to various final pH values. The influence of these parameters on the phase composition of the precipitate and the content of impurities in the washed precipitate are presented in the table.
После отделения осадка гидроксида алюминия и упарки смеси маточного сульфатного раствора и промводы получали 3,09 м3 сульфатного раствора, содержащего, г/л: Na2O = 77,3; K2O = 266,4; SO3 = 155,9; Al2O3 = 0,69 с плотностью 1,34 г/см3, который направляли на конверсию. На конверсию подавали также 0,50 т беркеита с влажностью 9,3%, содержащего, мас.%: Na2O = 45,3; SO3 = 40,2; Al2O3 = 1,90 и 1,48 т поташа с влажностью 20,2%, содержащего, мас.%: Na2O = 1,6; К2О = 67,2; SO3 = 0,63; Al2O3 = 0,13. В результате конверсии получали 1,51 т сульфата калия с содержанием, мас.%: Na2O = 2,2; К2O = 51,5; Al2O3 - следы; H2O = 0,12. Маточный раствор сульфата калия объемом 3,29 м3 с содержанием, г/л: Na2O = 130,1; K2O = 255,2; SO3 = 3,5; Al2O3 = 3,7 и плотностью 1,40 г/см3 упаривали при 116-120oC до плотности 1,48 г/см3 и отделяли осадок соды. Получали 0,38 т с влажностью 7,2% и маточный раствор соды, который использовали как оборотный. В полученной после сушки соде содержалось, мас.%: Na2O = 54,4; К2О = 4,9; Al2O3 = 0,02; H2O = 0,15.After separation of the precipitate of aluminum hydroxide and the evaporation of the mixture of the mother liquor sulfate solution and promoters received 3.09 m 3 sulfate solution containing, g / l: Na 2 O = 77.3; K 2 O = 266.4; SO 3 = 155.9; Al 2 O 3 = 0.69 with a density of 1.34 g / cm 3 , which was sent for conversion. 0.50 tons of berkeite with a moisture content of 9.3%, containing, wt.%: Na 2 O = 45.3; SO 3 = 40.2; Al 2 O 3 = 1.90 and 1.48 tons of potash with a moisture content of 20.2%, containing, wt.%: Na 2 O = 1.6; K 2 O = 67.2; SO 3 = 0.63; Al 2 O 3 = 0.13. The conversion received 1.51 tons of potassium sulfate with a content, wt.%: Na 2 O = 2.2; K 2 O = 51.5; Al 2 O 3 - traces; H 2 O = 0.12. The mother liquor of potassium sulfate with a volume of 3.29 m 3 containing, g / l: Na 2 O = 130.1; K 2 O = 255.2; SO 3 = 3.5; Al 2 O 3 = 3.7 and a density of 1.40 g / cm 3 was evaporated at 116-120 o C to a density of 1.48 g / cm 3 and a soda precipitate was separated. Received 0.38 t with a moisture content of 7.2% and a mother liquor of soda, which was used as a reverse. The soda obtained after drying contained, wt.%: Na 2 O = 54.4; K 2 O = 4.9; Al 2 O 3 = 0.02; H 2 O = 0.15.
Из представленного примера видно, что товарные продукты: сода и сульфат калия содержат примесь алюминия (следы и 0,02% соответственно), что существенно меньше, чем в способе-прототипе. Кроме того, дополнительно получается 1,5-3,8 т гидроксида алюминия (табл.), который может быть использован для химических производств. From the presented example it is seen that commercial products: soda and potassium sulfate contain an admixture of aluminum (traces and 0.02%, respectively), which is significantly less than in the prototype method. In addition, additionally obtained 1.5-3.8 tons of aluminum hydroxide (table), which can be used for chemical production.
Пример 3. Карбонатный раствор глиноземного производства из содовой ветви карбонизации, содержащий, г/л: Na2O = 72,5; К2О = 54,5; SO3 = 1,1; Al2O3 = 1,02, подвергали концентрирующей выпарке. В результате концентрирующей выпарки плотность раствора изменялась от 1,14 до 1,33 г/см3. Упаренный раствор направляли на растворение двойной соли и на смешение с маточным раствором сульфата калия. На следующей стадии раствор упаривали с выделением в осадок соды. Концентрация солей при этом в жидкой фазе составляет 730-750 г/л (удельная плотность раствора 1,49 г/см3). Соду от маточного раствора упаренной суспензии отделяли на фильтрующей центрифуге. Осадок из центрифуги сушили в барабанной сушилке. Влажность соды на выходе из сушилки 0,2%. В полученной после сушки соде содержалось, мас.%: Na2O = 55,2; К2O = 1,92; Al2O3 = 0,08.Example 3. A carbonate solution of alumina production from a soda carbonization branch, containing, g / l: Na 2 O = 72.5; K 2 O = 54.5; SO 3 = 1.1; Al 2 O 3 = 1.02, was subjected to a concentrated residue. As a result of the concentrating residue, the density of the solution varied from 1.14 to 1.33 g / cm 3 . One stripped off solution was sent to dissolve the double salt and to mix with the mother liquor of potassium sulfate. In the next step, the solution was evaporated with soda precipitated. The concentration of salts in this case in the liquid phase is 730-750 g / l (specific gravity of the solution is 1.49 g / cm 3 ). Soda from the mother liquor of one stripped off suspension was separated in a filtering centrifuge. The precipitate from the centrifuge was dried in a drum dryer. Humidity of soda at the outlet of the dryer 0.2%. The soda obtained after drying contained, wt.%: Na 2 O = 55.2; K 2 O = 1.92; Al 2 O 3 = 0.08.
Маточный раствор после выделения соды, содержащий, г/л: Na2O = 105,3; К2О = 406,3; SO3 = 7,9; Al2O3 = 6,1, направляли на упаривание с выделением двойной соли (Na2CO3 • K2CO3). Перед упариванием маточный раствор смешивали с маточным раствором после выделения поташа. Плотность приготовленного раствора 1,51 г/см3. Упаривание осуществляли при температуре кипения раствора 134oC до получения суспензии с плотностью жидкой фазы 1,65 г/см3. Полученную суспензию фильтровали на центрифуге и отделяли двойную соль, которую растворяли в растворе после концентрирующей выпарки, а фильтрат, содержащий, г/л: Na2O = 15,9; K2O = 656,9; SO3 = 1,7; Al2O3 = 21,7, направляли на кристаллизацию поташа. После упарки до плотности 1,68 г/см3 поташный раствор охлаждали до 35oC. Выпавший в осадок полутораводный поташ отфильтровывали на центрифуге и прокаливали в барабанной сушилке. В полученном после прокалки поташе содержалось, мас.%: Na2O = 0,35; К2О = 67,2; Al2O3 = 0,04.The mother liquor after the selection of soda, containing, g / l: Na 2 O = 105.3; K 2 O = 406.3; SO 3 = 7.9; Al 2 O 3 = 6.1, was directed to evaporation with the release of a double salt (Na 2 CO 3 • K 2 CO 3 ). Before evaporation, the mother liquor was mixed with the mother liquor after isolation of potash. The density of the prepared solution is 1.51 g / cm 3 . Evaporation was carried out at a boiling point of a solution of 134 o C to obtain a suspension with a density of the liquid phase of 1.65 g / cm 3 . The resulting suspension was filtered in a centrifuge and a double salt was separated, which was dissolved in the solution after concentrating the residue, and the filtrate containing, g / l: Na 2 O = 15.9; K 2 O = 656.9; SO 3 = 1.7; Al 2 O 3 = 21.7, sent to the crystallization of potash. After evaporation to a density of 1.68 g / cm 3, the potash solution was cooled to 35 o C. Precipitated one and a half potash potash was filtered off by centrifuge and calcined in a drum dryer. The potash obtained after calcination contained, wt.%: Na 2 O = 0.35; K 2 O = 67.2; Al 2 O 3 = 0.04.
Одну часть маточного раствора поташа, содержащего, г/л: Na2O = 23,1; К2О = 606,6; SO3 = 2,7; Al2O3 = 34,5, направляли на смешение с содовым маточником, другую часть - на очистку и конверсию.One part of the mother liquor of potash containing, g / l: Na 2 O = 23.1; K 2 O = 606.6; SO 3 = 2.7; Al 2 O 3 = 34.5, sent for mixing with soda liquor, the other part for purification and conversion.
Маточный раствор поташа в количестве 5,0 м3 смешивали с 13,5 м3 раствора сульфата алюминия с плотностью 1,11 г/см3 и содержащего 40 г/л Al2O3 при 65oC до pH смеси около 10,0. В результате смешения образовывалась твердая фаза гидроксида алюминия. После отделения твердой фазы на фильтр-прессе получали 7,27 т влажного (90%) осадка, который по данным рентгенофазового анализа соответствовал структуре псевдобемита, и 13,3 м3 сульфатного раствора, содержащего, г/л: Na2O = 8,7; K2O = 227,8; SO3 = 96,5; Al2O3 = 1,2. В псевдобемите содержание основных примесей составило, мас.%: Na2O = 0,006; К2О = 0,12; SO4 = 0,7. Сульфатный раствор использовали для получения сульфата калия в процессе конверсии. Для этого сульфатный раствор смешивали с пульпой, приготовленной из 1,10 т, беркеита с влажностью 9,3%, содержащего, мас. %: Na2O = 45,3; SO3 = 40,2; Al2O3 = 1,90. В результате конверсии получали 3,67 т, сульфата калия, содержащего, мас.%: Na2O = 2,4; К2О = 53,2; Al2O3 = следы; H2O = 0,15. Маточный раствор сульфата калия направляли на упарку с выделением соды.Potash mother liquor in an amount of 5.0 m 3 was mixed with 13.5 m 3 of a solution of aluminum sulfate with a density of 1.11 g / cm 3 and containing 40 g / l Al 2 O 3 at 65 o C to a pH of about 10.0 . As a result of mixing, a solid phase of aluminum hydroxide was formed. After separating the solid phase on the filter press, 7.27 tons of wet (90%) precipitate were obtained, which according to the X-ray phase analysis corresponded to the structure of pseudoboehmite, and 13.3 m 3 of a sulfate solution containing, g / l: Na 2 O = 8, 7; K 2 O = 227.8; SO 3 = 96.5; Al 2 O 3 = 1.2. In pseudoboehmite, the content of basic impurities was, wt.%: Na 2 O = 0.006; K 2 O = 0.12; SO 4 = 0.7. Sulfate solution was used to obtain potassium sulfate in the conversion process. For this, the sulfate solution was mixed with pulp prepared from 1.10 tons of berkeite with a moisture content of 9.3%, containing, by weight. %: Na 2 O = 45.3; SO 3 = 40.2; Al 2 O 3 = 1.90. As a result of the conversion, 3.67 tons of potassium sulfate were obtained, containing, wt.%: Na 2 O = 2.4; K 2 O = 53.2; Al 2 O 3 = traces; H 2 O = 0.15. The mother liquor of potassium sulfate was sent to the residue with the release of soda.
Данный пример показывает, что при использовании заявляемого способа переработка карбонатных растворов и беркеита глиноземного производства на содопродукты позволяет получать сульфат калия с низким содержанием примеси Al2O3 и выводить эту примесь из цикла переработки растворов, что позволяет повысить качество соды и поташа.This example shows that when using the proposed method, the processing of carbonate solutions and alumina production berkeite into soda products allows to obtain potassium sulfate with a low content of Al 2 O 3 impurities and remove this impurity from the solution processing cycle, which improves the quality of soda and potash.
Пример 4. Маточный раствор соды как в примере 1 объемом 2,65 м3 смешивали с 0,34 м3 серной кислоты (93,6%). После смешения пульпу выдерживали в течение 1,5 ч при температуре 65oC и pH около 9,5. В результате смешения образовывалась твердая фаза. После отделения твердой фазы на фильтр-прессе получали 1,57 т влажного (90%) осадка, который затем промывали 1,8 м3 горячей (80oC) воды. В промытом осадке содержание основных примесей составило, мас.%: Na2O = 0,004; К2О = 0,014; SO4 = 0,5. По данным рентгенофазового анализа соответствовал структуре псевдобемита. В полученном как смесь фильтрата и промвод сульфатном растворе содержалось, г/л: Na2O = 74,6; К2О = 257,0; SO3 = 150,4; Al2O3 = 0,25. Сульфатный раствор использовали для получения сульфата калия в процессе конверсии при смешении с сульфатом натрия и поташом. На конверсию подавали 0,34 т сульфата натрия с влажностью 5,0%, содержащего, мас.%: Na2O = 41,3; SO3 = 53,3, и 1,48 т поташа с влажностью 20,2%, содержащего, мас.%: Na2O = 1,6; К2О = 67,2; SO3 = 0,63; Al2O3 = 0,13. В результате конверсии получали 1,46 т сульфата калия с содержанием, мас.%: Na2O = 2,3; К2О = 51,2; Al2O3 = следы; H2O = 0,20. Маточный раствор сульфата калия объемом 3,10 м3 с содержанием, г/л: Na2O = 125,0; К2О = 270,8; SO3 = 3,5; Al2O3 = 0,73, упаривали до плотности 1,48 г/см3 и отделяли осадок соды. Получали 0,30 т соды с влажностью 7% и маточный раствор соды, который использовали как оборотный. В полученной после сушки соде содержалось, мас.%: Na2O = 54,1; К2О = 4,52; Al2O3 = 0,01.Example 4. A mother liquor of soda as in example 1 with a volume of 2.65 m 3 was mixed with 0.34 m 3 of sulfuric acid (93.6%). After mixing, the pulp was kept for 1.5 hours at a temperature of 65 ° C. and a pH of about 9.5. As a result of mixing, a solid phase formed. After separation of the solid phase in a filter press, 1.57 tons of wet (90%) precipitate were obtained, which was then washed with 1.8 m 3 of hot (80 ° C.) water. In the washed precipitate, the content of basic impurities was, wt.%: Na 2 O = 0,004; K 2 O = 0.014; SO 4 = 0.5. According to x-ray phase analysis, it corresponded to the structure of pseudoboehmite. Received as a mixture of the filtrate and the promoter sulfate solution contained, g / l: Na 2 O = 74.6; K 2 O = 257.0; SO 3 = 150.4; Al 2 O 3 = 0.25. Sulfate solution was used to obtain potassium sulfate in the conversion process when mixed with sodium sulfate and potash. 0.34 tons of sodium sulfate with a moisture content of 5.0%, containing, wt.%: Na 2 O = 41.3; SO 3 = 53.3, and 1.48 tons of potash with a moisture content of 20.2%, containing, wt.%: Na 2 O = 1,6; K 2 O = 67.2; SO 3 = 0.63; Al 2 O 3 = 0.13. The conversion received 1.46 tons of potassium sulfate with a content, wt.%: Na 2 O = 2,3; K 2 O = 51.2; Al 2 O 3 = traces; H 2 O = 0.20. The mother liquor of potassium sulfate with a volume of 3.10 m 3 with a content, g / l: Na 2 O = 125.0; K 2 O = 270.8; SO 3 = 3.5; Al 2 O 3 = 0.73, evaporated to a density of 1.48 g / cm 3 and a soda precipitate was separated. Received 0.30 tons of soda with a moisture content of 7% and a mother liquor of soda, which was used as working. The soda obtained after drying contained, wt.%: Na 2 O = 54.1; K 2 O = 4.52; Al 2 O 3 = 0.01.
Claims (7)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2000123331/12A RU2169117C1 (en) | 2000-09-07 | 2000-09-07 | Carbonate solution processing method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2000123331/12A RU2169117C1 (en) | 2000-09-07 | 2000-09-07 | Carbonate solution processing method |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2169117C1 true RU2169117C1 (en) | 2001-06-20 |
Family
ID=20239890
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2000123331/12A RU2169117C1 (en) | 2000-09-07 | 2000-09-07 | Carbonate solution processing method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2169117C1 (en) |
-
2000
- 2000-09-07 RU RU2000123331/12A patent/RU2169117C1/en not_active IP Right Cessation
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6275138B2 (en) | Treatment of lithium-containing materials | |
| US4224287A (en) | Process for the preparation of pure aluminum oxide | |
| RU2749598C1 (en) | Method for processing mica concentrate | |
| CN105668574B (en) | A kind of high-purity communicate-type porous oxide raw powder's production technology | |
| US4237102A (en) | Process for obtaining pure alumina by the hydrochloric attack of aluminous ores and extraction of the impurities by means of a sulphuric treatment | |
| US4177242A (en) | Method of obtaining pure alumina by acid attack on aluminous minerals containing other elements | |
| RU2350564C2 (en) | Potassium alum production method | |
| US4044097A (en) | Recovery of soda values from sodium carbonate crystallizer purge liquors | |
| US2687339A (en) | Process for the treatment of liquors to recover potassium and magnesium values | |
| US3991160A (en) | Recovery of soda values from sodium carbonate crystallizer purge liquors | |
| US2895794A (en) | Process for recovering potassium values from kainite | |
| US2354133A (en) | Process for producing alumina from clay | |
| RU2169117C1 (en) | Carbonate solution processing method | |
| US3574537A (en) | Process for the separation of useful compounds from waste of the aluminum industry | |
| CN1036775C (en) | Method for preparing high-content iron oxide red pigment from iron-containing industrial cinder | |
| SU858555A3 (en) | Method of alunite processing | |
| RU2375305C1 (en) | Method of processing borosilicate concentrates | |
| RU2198842C2 (en) | Method of magnesium oxide producing | |
| SU1721016A1 (en) | Method of producing potassium nitrate | |
| CN112723404A (en) | Method for separating calcium, magnesium and phosphorus in chemical beneficiation by-product | |
| RU2353582C2 (en) | Method of obtaining berillium hydroxide | |
| RU2513652C2 (en) | Method of obtaining magnesium oxide | |
| CN102862997A (en) | Method for removing magnesium and sulfate ion in salt lake brine of hexahydric salt-water system | |
| RU2716048C1 (en) | Method of processing salt solution wastes containing a mixture of sulphates and nitrates of ammonium and sodium | |
| SU1699986A1 (en) | Method of processing magnesium-bearing phosphate stock |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PC4A | Invention patent assignment |
Effective date: 20041214 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20110908 |