RU2165886C1 - Способ очистки гидроксида лития-7 - Google Patents
Способ очистки гидроксида лития-7 Download PDFInfo
- Publication number
- RU2165886C1 RU2165886C1 RU99121831A RU99121831A RU2165886C1 RU 2165886 C1 RU2165886 C1 RU 2165886C1 RU 99121831 A RU99121831 A RU 99121831A RU 99121831 A RU99121831 A RU 99121831A RU 2165886 C1 RU2165886 C1 RU 2165886C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- lithium
- hydroxide
- stage
- carried out
- crystals
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
Изобретение относится к методам очистки гидроксида лития. Раствор гидроксида лития-7 подвергают непрерывной трехстадийной сорбционной очистке от вредных химических примесей и упаривают до соотношения твердого к жидкому 1: 1 для получения кристаллов требуемого фракционного состава. Сорбционную очистку раствора гидроксида лития-7 проводят с линейной скоростью 1,6 - 0,8 м/ч на первой стадии, 0,8-0,4 м/ч на второй стадии и 0,4-0,2 м/ч на третьей стадии. Способ обеспечивает очистку гидроксида лития-7 от вредных химических примесей, в том числе и от ртути, затем раствор может использоваться в качестве пассивирующей добавки в контурах тяжеловодных ядерных реакторов. 9 з.п. ф-лы, 7 табл.
Description
Изобретение относится к технологии очистки гидроксида лития-7, используемого в ядерной энергетике.
При получении гидроксида лития-7 в результате технологического процесса разделения изотопов происходит загрязнение анионами и катионами тяжелых металлов, в том числе и ртутью, являющейся вредной примесью. В результате разделения изотопов получают гидроксид лития-7 с атомной долей лития-7 относительно суммы изотопов лития, равной 99,95%.
Содержание основных элементов растворенного гидроксида лития-7 после разделения изотопов лития приведены в таблице 1.
Известен способ очистки гидроксида лития, включающий растворение гидроксида, карбонизацию при 20-25oC полученного раствора до образования бикарбоната лития, отделение раствора от шлама, декарбонизацию раствора бикарбоната лития с получением осадка карбоната лития, его отделение и последующий перевод карбоната в гидроксид (Химия редких и рассеянных элементов М., Высшая школа, 1969 г., т. 2, с. 42).
Недостатком известного способа является сложность, многостадийность технологического процесса и невысокая степень очистки от анионов и катионов тяжелых металлов.
Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности - прототип является способ очистки гидроксида лития путем растворения в дистиллированной воде при 100oC до содержания в растворе 160-167 г/л гидроксида лития. Полученный горячий раствор отделяют от шлама, выпаривают и охлаждают при температуре 40oC с одновременной кристаллизацией моногидрата гидроксида лития. Осадок полученного продукта отделяют от маточного раствора, который направляют для растворения исходного гидроксида лития (Литий, его химия и технология. Остроушко Ю.Н. и др. М., Атомиздат, 1960 г., с. 161-162).
Недостатком данного способа является невозможность очистки гидроксида лития-7 от ртути до требуемой концентрации и низкая степень очистки от вредных химических примесей.
Задача изобретения - повышение степени очистки гидроксида лития-7 от химических примесей, в том числе от ртути.
Поставленная задача решается благодаря тому, что в заявляемом способе очистки гидроксида лития-7, включающем растворение, упаривание, фильтрацию и сушку, растворенный гидроксид лития-7 подвергают непрерывной трехстадийной сорбционной очистке раствора гидроксида лития-7 с линейной скоростью от 1,6 до 0,8 м/ч на первой стадии, от 0,8 до 0,4 м/ч на второй стадии и от 0,4 до 0,2 м/ч на третьей стадии, а процесс упаривания кристаллов гидроксида лития-7 осуществляют до соотношения твердого к жидкому 1:1, при этом:
- в качестве сорбента используют углерод-миниральный материал или активированный уголь;
- процесс упаривания ведут при температуре 100-110oC;
- процесс упаривания осуществляют в течение 45-75 часов;
- в процессе упаривания поддерживают абсолютное остаточное давление пара в змеевике реактора на уровне 2 кгс/см2;
- фильтрацию маточного раствора осуществляют с объемной скоростью 200-250 л/ч;
- отделение маточного раствора от кристаллов гидроксида лития-7 ведут при вакуумировании подводящей линии до остаточного давления 0,05-0,15 кгс/см2;
- после фильтрации осуществляют 3-5-кратный рецикл маточного раствора в реактор для упаривания;
- фильтрация маточного раствора проводится до остаточной влажности кристаллов гидроксида лития-7 от 2 до 16% весовых;
- сушку кристаллов гидроксида лития-7 проводят в двухступенчатой шнековой сушилке при температуре 85-95oC на первой ступени и с охлаждением на второй ступени при температуре 20-25oC.
- в качестве сорбента используют углерод-миниральный материал или активированный уголь;
- процесс упаривания ведут при температуре 100-110oC;
- процесс упаривания осуществляют в течение 45-75 часов;
- в процессе упаривания поддерживают абсолютное остаточное давление пара в змеевике реактора на уровне 2 кгс/см2;
- фильтрацию маточного раствора осуществляют с объемной скоростью 200-250 л/ч;
- отделение маточного раствора от кристаллов гидроксида лития-7 ведут при вакуумировании подводящей линии до остаточного давления 0,05-0,15 кгс/см2;
- после фильтрации осуществляют 3-5-кратный рецикл маточного раствора в реактор для упаривания;
- фильтрация маточного раствора проводится до остаточной влажности кристаллов гидроксида лития-7 от 2 до 16% весовых;
- сушку кристаллов гидроксида лития-7 проводят в двухступенчатой шнековой сушилке при температуре 85-95oC на первой ступени и с охлаждением на второй ступени при температуре 20-25oC.
Указанная совокупность признаков является новой и обладает изобретательским уровнем, так как раствор гидроксида лития-7 подвергают непрерывной трехстадийной сорбционной очистке от ртути и других вредных химических примесей, а процесс упарки кристаллов гидроксида лития-7 осуществляют до соотношения твердого к жидкому 1:1. Непрерывность процесса позволит избежать дополнительного загрязнения в процессе очистки гидроксида лития-7.
Линейная скорость от 1,6 м/ч до 0,8 м/ч (на первой стадии), от 0,8 м/ч до 0,4 м/ч (на второй стадии) и от 0,4 м/ч до 0,2 м/ч (на третьей стадии) в процессе сорбционной очистки технологического раствора гидроксида лития-7 была подобрана путем экспериментов после анализа содержания ртути и других химических примесей на выходе из колонок (см. табл. 2-6).
Повышение линейной скорости более 0,2 м/ч приведет к увеличению габаритных размеров и количества колонок, а снижение линейной скорости менее 1,6 м/ч резко снижает эффективность процесса очистки гидроксида лития-7.
Анализ таблиц 2-6 показывает, что трехстадийная сорбционная очистка при линейной скорости от 1,6 м/ч до 0,2 м/ч, очищает гидроксид лития-7 от ртути до требуемых параметров. Допустимая массовая доля ртути в гидроксиде лития-7 не должна превышать 0,000047%.
Процесс упаривания до соотношения твердого к жидкому 1:1 позволяет получать кристаллы гидроксида лития-7 заданного фракционного состава.
При повышении соотношения твердого к жидкому размер кристаллов гидроксида лития-7 превышает 1 мм, снижение соотношения твердого к жидкому не обеспечивает получение кристаллов гидроксида лития-7 требуемого фракционного состава. Размер кристаллов гидроксида лития-7 не должен превышать 1 мм.
Решаемая в настоящем изобретении задача по очистке гидроксида лития-7 от ртути и других вредных примесей весьма актуальна.
Гидроксид лития-7 используется в качестве пассивирующей добавки в контурах тяжеловодных ядерных реакторов, в которых наличие вредных примесей, таких как ртуть, недопустимо.
Пример осуществления способа.
Исходный гидроксид лития-7 до очистки по предлагаемому способу имеет следующие основные химические примеси (см. табл. 1).
После растворения в деионизированной воде гидроксид лития-7 с содержанием металла 20 г/л подается насосом в колонки, заполненные активированным углем марки КАД-йодный, при этом происходит сорбция ртути и частичная очистка от химических примесей. Возможно использование углерод-минеральных сорбентов, обладающих такими же сорбционными свойствами, что и активированный уголь. На первой стадии очистки раствор гидроксида лития-7 проходит под вакуумом (остаточное давление 0,1 кгс/см2) через три колонны диаметром 300 мм и высотой 1200 мм, после чего из сборной емкости насосом подается в напорную емкость. Из напорной емкости самотеком поступает на вторую стадию очистки через две колонны диаметром 400 мм и высотой 1400 мм. После этого насосом подается во вторую напорную емкость. Из второй напорной емкости самотеком поступает на третью стадию очистки через колонку диаметром 600 мм и высотой 1000 мм. В качестве материала колонок использовалась сталь 3.
Концентрацию ртути на выходе из колонок определяли методом атомно-абсорбционной спектроскопии. Результаты приведены в таблицах 2-6. Анализ результатов (таблица 7) показывает, что происходит очистка от ртути до массовой доли менее 0,00002%. После трехстадийной сорбционной очистки раствор гидроксида лития-7 сливается в накопительную емкость, из которой насосом подается в реактор упарки с мешалкой. Реактор выполнен из нержавеющей стали. В реакторе проводят упаривание гидроксида лития-7 при температуре 110oC в течение 65 часов до соотношения твердого к жидкому 1:1.
Поддерживание давления пара в змеевике реактора до 2 кгс/см2 в совокупности с доведением соотношения твердого к жидкому 1:1, позволяет получать кристаллы гидроксида лития-7 необходимого гранулометрического состава. Размер кристаллов не должен превышать 1 мм. После выдержки раствора гидроксида лития-7 при температуре 110oC в течение 65 часов проводят охлаждение реактора упарки до температуры 65oC. В качестве охладителя используют воду с температурой 20oC.
Охлажденные кристаллы гидроксида лития-7 в соотношении твердого к жидкому равным 1:1 вместе с маточным раствором подают на установку фильтрации, состоящую из нутчфильтра и вакуумной установки. Маточный раствор возвращают в реактор упарки. Для повышения производительности установку фильтрации вакуумируют до остаточного давления 0,1 кгс/см2. Объемная скорость фильтрации 220 л/ч обеспечивает остаточную влажность кристаллов гидроксида лития-7 от 2 до 16% весовых, что позволяет проводить процесс сушки кристаллов при минимальном времени.
Сушку кристаллов гидроксида лития-7 проводят в двухступенчатой шнековой сушилке при температуре 90oC с охлаждением на второй ступени при температуре 20oC.
Результаты анализов получаемого гидроксида лития-7 приведены в таблице 7.
Как видно из таблиц 1 и 7, после очистки по предлагаемому способу содержание химических примесей в гидроксиде лития-7 уменьшается в 1,2-100 раз.
Использование предлагаемого способа очистки гидроксида лития-7 позволяет очистить его от ртути до требуемой концентрации, повысить степень очистки от вредных химических примесей и получить гидроокись лития-7 с заданным фракционным составом.
Claims (10)
1. Способ очистки гидроксида лития-7, включающий растворение, упаривание, фильтрацию и сушку, отличающийся тем, что растворенный гидроксид лития-7 подвергают непрерывной трехстадийной сорбционной очистке с линейной скоростью 1,6 - 0,8 м/ч на первой стадии, 0,8 - 0,4 м/ч на второй стадии и 0,4 - 0,2 м/ч на третьей стадии, а процесс упаривания осуществляют до соотношения твердого к жидкому 1 : 1.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве сорбента используют углерод-минеральный материал или активированный уголь.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс упаривания ведут при 100 - 110oC.
4. Способ по любому из пп.1 и 3, отличающийся тем, что процесс упаривания осуществляют в течение 45 - 75 ч.
5. Способ по любому из пп.1, 3 и 4, отличающийся тем, что в процессе упаривания поддерживают абсолютное остаточное давление пара в змеевике реактора на уровне 2 кгс/см2.
6. Способ по любому из пп.1 - 5, отличающийся тем, что фильтрацию маточного раствора осуществляют с объемной скоростью 200 - 250 л/ч.
7. Способ по п.6, отличающийся тем, что отделение маточного раствора от кристаллов гидроксида лития-7 ведут при вакуумировании подводящей линии до остаточного давления 0,05 - 0,15 кгс/см2.
8. Способ по п. 6 или 7, отличающийся тем, что после фильтрации осуществляют 3 - 5 кратный рецикл маточного раствора в реактор для упаривания.
9. Способ по любому из пп.6 - 8, отличающийся тем, что фильтрация маточного раствора проводится до остаточной влажности кристаллов гидроксида лития-7 2 - 16 вес.%.
10. Способ по любому из пп.1 - 9, отличающийся тем, что сушку кристаллов гидроксида лития-7 проводят в двухступенчатой шнековой сушилке при 85 - 95oC на первой ступени и с охлаждением на второй ступени при 20 - 25oC.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99121831A RU2165886C1 (ru) | 1999-10-19 | 1999-10-19 | Способ очистки гидроксида лития-7 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99121831A RU2165886C1 (ru) | 1999-10-19 | 1999-10-19 | Способ очистки гидроксида лития-7 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2165886C1 true RU2165886C1 (ru) | 2001-04-27 |
Family
ID=20225932
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU99121831A RU2165886C1 (ru) | 1999-10-19 | 1999-10-19 | Способ очистки гидроксида лития-7 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2165886C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2773561C1 (ru) * | 2021-09-24 | 2022-06-06 | Публичное акционерное общество «Химико-металлургический завод» (ПАО «ХМЗ») | Пульсационная колонна противоточного действия для отмывки гидроксида лития |
-
1999
- 1999-10-19 RU RU99121831A patent/RU2165886C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ОСТРОУШКО Ю.Н. Лития, его химия и технология. - М.: Атомиздат, 1960, 161-162. БОЛЬШАКОВ К.А. Химия и технология редких и рассеянных элементов. - М.: Высшая школа, 1969, т.2, с.42. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2773561C1 (ru) * | 2021-09-24 | 2022-06-06 | Публичное акционерное общество «Химико-металлургический завод» (ПАО «ХМЗ») | Пульсационная колонна противоточного действия для отмывки гидроксида лития |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5209147B2 (ja) | リチウム回収装置及びその方法 | |
| CN106745887A (zh) | 工业废酸除杂回收工艺 | |
| CN101531435A (zh) | 一种硫酸镍p204萃残液的回收利用方法 | |
| JP3037574B2 (ja) | リチウムの回収方法 | |
| JP2013023440A (ja) | アルコールの精製方法及び装置 | |
| CN112047362B (zh) | 一种高含盐废水的多级提纯设备和工艺 | |
| CN108218096B (zh) | 一种电石法生产氯乙烯的含汞高盐废水处理系统和方法 | |
| WO2018173331A1 (en) | Piperidine and piperazine compounds as drawing agents and switchable polarity solvents in direct osmosis | |
| RU2165886C1 (ru) | Способ очистки гидроксида лития-7 | |
| WO2022173331A2 (en) | Method of processing hydro-mineral lithium-containing feedstock | |
| JP5400845B2 (ja) | ホウ素吸着装置、ホウ素除去システム、及びホウ素除去方法 | |
| CN113522934A (zh) | 一种垃圾焚烧烟气净化联合飞灰脱盐的系统和方法 | |
| JP5373067B2 (ja) | アミン含有廃水からのアミン回収方法 | |
| CN1019291B (zh) | 有机玻璃厂氰化废水处理工艺方法 | |
| JPS55157389A (en) | Treatment of waste water from refuse combustion facility | |
| JP2016527079A (ja) | 同位体分子の分離及び濃縮 | |
| JP2014074694A (ja) | 放射性セシウム除去方法 | |
| CN114044596A (zh) | 一种在工业含盐废水中分离硫酸钠和硝酸钠的装置及方法 | |
| RU2251525C2 (ru) | Способ очистки гидроксида лития-7 | |
| RU2465666C2 (ru) | Способ переработки жидких радиоактивных отходов | |
| RU2165284C2 (ru) | Способ проведения непрерывного противоточного сорбционного процесса | |
| CN217613432U (zh) | 一种分离系统 | |
| CN207891287U (zh) | 一种丙烯羰基化中的催化剂母液综合回收利用装置 | |
| CN105481156A (zh) | 化学废水处理方法 | |
| CN117980510A (zh) | 从含锂盐水中吸附提取锂的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20071020 |