RU2164218C1

RU2164218C1 - Plant for production of monosilane

Info

Publication number: RU2164218C1
Application number: RU99126553A
Authority: RU
Inventors: С.Д. Ассоров; П.И. Лавренюк; В.А. Лисин; Е.П. Муратов; В.В. Мухин; В.В. Рожков
Original assignee: Открытое акционерное общество "Новосибирский завод химконцентратов"
Priority date: 1999-12-15
Filing date: 1999-12-15
Publication date: 2001-03-20

Abstract

FIELD: chemical industry; units for performing heterogeneous processes between solid body and gas. SUBSTANCE: plant includes housing, cylindrical reaction chambers, gas-distributing unit, loading and unloading branch pipes for solid component, branch pipes for feeding the gases component and discharging the target product, heating unit and unit for changing the angle of inclination of reaction chambers which are rigidly secured in connecting rods describing the circular trajectory in plane perpendicular to axes of reaction chambers; reaction chambers do not rotate around their own axes and are constantly oriented in vertical plane. Gas-distributing unit is of differential type; it is made form of set of perforated diaphragms evenly distributed over length of each reaction chamber; they divide inner volume of reaction chambers into sections containing the milling members made in form of bodies of revolution. Diameters of holes in diaphragms reduce as they approach center of symmetry of reaction chamber at retained total sectional area of holes in each diaphragm. EFFECT: improved quality of target product. 2 dwg

Description

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к устройствам для проведения гетерогенных процессов между твердым телом и газом. The invention relates to the chemical industry, in particular to devices for carrying out heterogeneous processes between a solid and a gas.

Известна установка фторирования углеграфитовых материалов по патенту РФ N 2098351, МКИ C 01 B 31/00, B 01 J 8/02, 1997, состоящая из устройства загрузки, устройства выгрузки, реактора, защитного устройства, системы нагрева, транспортера. Установка имеет систему подачи газов и систему нагрева. A known installation of fluorination of carbon-graphite materials according to the RF patent N 2098351, MKI C 01 B 31/00, B 01 J 8/02, 1997, consisting of a loading device, an unloading device, a reactor, a protective device, a heating system, a conveyor. The installation has a gas supply system and a heating system.

Недостатком установки является невозможность обновления поверхности твердого вещества, контактирующей с газом, и, как следствие, высокое содержание в конечном продукте непрореагировавших исходных компонентов, снижающих качество и выход целевого продукта. The disadvantage of the installation is the inability to update the surface of the solid in contact with the gas, and, as a consequence, the high content in the final product of unreacted starting components, which reduce the quality and yield of the target product.

Известен аппарат с кипящим слоем для проведения гетерогенных процессов между твердым телом и газом (А.Д. Домашнев. Конструирование и расчет химических аппаратов. Москва, 1961, стр. 592), содержащий реакторную камеру, снабженную газораспределительным устройством, представляющим собой решетку, под которую подается рабочий газ, патрубок подачи исходного материала, патрубок выхода конечного продукта и патрубок выхода газа. A known apparatus with a fluidized bed for conducting heterogeneous processes between a solid and a gas (AD Domashnev. Design and calculation of chemical apparatuses. Moscow, 1961, p. 592), containing a reactor chamber equipped with a gas distribution device, which is a grating, under which the working gas is supplied, a feed pipe for the source material, a pipe for the outlet of the final product, and a pipe for gas outlet.

Недостатками такого аппарата являются проскок непрореагировавшего рабочего газа и унос частиц мелких фракций исходного материала целевым газообразным продуктом, вызванные необходимостью создания определенного скоростного напора газа для создания кипящего слоя, что не позволяет регулировать время контакта твердого и газообразного продукта и, как следствие, снижает качество и выход целевого продукта, а также вызывает необходимость дополнительного измельчения кусковых исходных твердых материалов. The disadvantages of this apparatus are the breakthrough of unreacted working gas and the entrainment of particles of small fractions of the starting material by the target gaseous product, caused by the need to create a specific high-pressure gas head to create a fluidized bed, which does not allow to regulate the contact time of the solid and gaseous product and, as a result, reduces the quality and yield the target product, and also causes the need for additional grinding of lumpy raw solid materials.

Наиболее близким аналогом относительно заявленного является установка для получения моносилана (заявка PCT WO 95/26927, C 01 B 33/04, 1985), содержащая корпус, реакционные камеры, газораспределительное устройство, патрубки для подачи газообразного компонента и вывода целевого продукта, устройство нагрева. The closest analogue to the claimed is a plant for producing monosilane (application PCT WO 95/26927, C 01 B 33/04, 1985), comprising a housing, reaction chambers, a gas distribution device, pipes for supplying a gaseous component and outputting the target product, a heating device.

Задача изобретения - повышение качества и выхода целевого продукта. The objective of the invention is to improve the quality and yield of the target product.

Технический результат в установке получения моносилана, содержащей корпус, цилиндрические реакционные камеры, газораспределительное устройство, патрубки для подачи газообразного компонента и вывода целевого продукта, устройство нагрева, достигается тем, что она снабжена загрузочными и разгрузочными патрубками и устройством изменения угла наклона цилиндрических реакционных камер, реакционные камеры жестко закреплены в шатунах, описывающих круговую траекторию в плоскости, перпендикулярной осям реакционных камер, при этом реакционные камеры не вращаются вокруг собственной оси и остаются постоянно ориентированными в вертикальной плоскости, а газораспределительное устройство является дифференциальным, выполненным в виде набора равномерно расположенных по длине каждой реакционной камеры диафрагм с отверстиями, делящих внутренний объем реакционных камер на секции с размещенными в них мелющими элементами, представляющими собой тела вращения, причем диаметр отверстий в диафрагмах уменьшается по мере приближения диафрагм к центру симметрии реакционных камер при сохранении общей площади сечения отверстий в каждой диафрагме. Указанная совокупность признаков является новой и обладает изобретательским уровнем, так как закрепление реакционных камер в шатунах, совершающих плоскопараллельное движение, позволяет сообщить реакционным камерам прямолинейные гармонические колебания в вертикальной плоскости и таким образом транспортировать твердый сыпучий компонент вдоль оси реакционных камер. Поскольку реакционные камеры не вращаются вокруг собственной оси, а совершают круговые движения в вертикальной плоскости, мелющие элементы, помещенные внутри реакционных камер, перекатываются по их внутренней поверхности и разрушают частицы твердого компонента, обновляя поверхность частиц, тем самым активизируя процесс, уменьшая вероятность проскока непрореагировавшего исходного газа. The technical result in the installation for producing monosilane containing a housing, cylindrical reaction chambers, a gas distribution device, nozzles for supplying a gaseous component and outputting the target product, a heating device, is achieved by the fact that it is equipped with loading and unloading nozzles and a device for changing the angle of the cylindrical reaction chambers, reaction the chambers are rigidly fixed in connecting rods describing a circular trajectory in a plane perpendicular to the axes of the reaction chambers, while e chambers do not rotate around their own axis and remain constantly oriented in the vertical plane, and the gas distribution device is differential, made in the form of a set of diaphragms with holes evenly spaced along the length of each reaction chamber, dividing the internal volume of the reaction chambers into sections with grinding elements placed in them, representing bodies of revolution, and the diameter of the holes in the diaphragms decreases as the diaphragms approach the center of symmetry of the reaction chambers when storing the total cross-sectional area of the holes in each diaphragm. The indicated set of features is new and has an inventive step, since fixing the reaction chambers in connecting rods performing plane-parallel motion allows the reaction chambers to report linear harmonic vibrations in the vertical plane and thus transport the solid granular component along the axis of the reaction chambers. Since the reaction chambers do not rotate around their own axis, but make circular movements in the vertical plane, the grinding elements placed inside the reaction chambers roll on their inner surface and destroy the particles of the solid component, updating the particle surface, thereby activating the process, thereby reducing the likelihood of an unreacted initial breakthrough gas.

Размещение во внутренней полости реакционных камер дифференциального газоразделительного устройства, выполненного в виде набора диафрагм с отверстиями, которые образуют секции, позволяет твердому компоненту за счет наличия отверстий перемещаться вдоль реакционных камер и в то же время равномерно располагаться по длине реакционных камер, так как твердый компонент задерживается в каждой секции. Наличие диафрагм также позволяет удерживать мелющие элементы в фиксированном положении вдоль оси реакционных камер. The placement in the inner cavity of the reaction chambers of a differential gas separation device, made in the form of a set of diaphragms with holes that form sections, allows the solid component to move along the reaction chambers due to the presence of holes and at the same time to be evenly distributed along the length of the reaction chambers, since the solid component is delayed in each section. The presence of diaphragms also allows you to hold the grinding elements in a fixed position along the axis of the reaction chambers.

Диаметр отверстий в диафрагмах уменьшается по мере приближения к центру симметрии реакционных камер, что позволяет перемещаться частицам твердого компонента определенного размера, и таким образом к центру симметрии реакционных камер и далее поступают измельченные, практически до пылевой фракции, частицы. Центр реакционных камер находится в центральной зоне нагревательного устройства, где создается оптимальная для процесса постоянная температура. Поток газообразного компонента поступает с противоположной стороны реакционных камер и проходит через диафрагмы с отверстиями уменьшающегося от диафрагмы к диафрагме диаметра, разбиваясь по мере перехода от секции к секции на более мелкие струйки и частично вступая в реакцию с твердым компонентом. Наиболее полно процесс идет в средней зоне реакционных камер, при оптимальной температуре и наиболее интенсивном перемешивании газообразного и твердого компонента за счет того, что диаметр отверстий в диафрагмах в центре реакционных камер минимальный. Для того, чтобы обеспечить равномерный по длине реакционных камер поток перемещающихся твердого и газообразного компонентов, общая площадь сечения отверстий в диафрагмах остается постоянной. Устройство изменения угла наклона реакционных камер к горизонтали позволяет регулировать скорость прохождения твердого компонента через реакционные камеры и таким образом регулировать время его нахождения в зоне реакции. The diameter of the holes in the diaphragms decreases as they approach the center of symmetry of the reaction chambers, which allows particles of a solid component of a certain size to move, and thus, particles that are crushed almost to the dust fraction come to the center of symmetry of the reaction chambers. The center of the reaction chambers is located in the central zone of the heating device, where a constant temperature optimal for the process is created. The flow of the gaseous component enters from the opposite side of the reaction chambers and passes through the diaphragms with holes decreasing in diameter from the diaphragm to the diaphragm, breaking into smaller streams as part of the transition from section to section and partially reacting with the solid component. The process is most complete in the middle zone of the reaction chambers, at the optimum temperature and the most intensive mixing of the gaseous and solid components due to the fact that the diameter of the holes in the diaphragms in the center of the reaction chambers is minimal. In order to ensure a uniform flow of solid and gaseous components along the length of the reaction chambers, the total cross-sectional area of the holes in the diaphragms remains constant. A device for changing the angle of inclination of the reaction chambers to the horizontal allows you to control the speed of passage of the solid component through the reaction chambers and thus control the time it is in the reaction zone.

На фиг. 1 представлен общий вид установки, на фиг. 2 - вид сбоку. In FIG. 1 shows a general view of the installation; FIG. 2 is a side view.

Установка получения моносилана состоит из корпуса 1, реакционных камер 2, газораспределительного устройства 3, загрузочного 4 и разгрузочного 5 патрубков для твердого компонента, патрубка 6 подачи газообразного компонента, патрубка 7 вывода целевого продукта, устройства нагрева 8. Реакционные камеры жестко закреплены в шатунах 9. Внутренний объем реакционных камер представляет собой дифференциальное газоразделительное устройство, выполненное в виде набора диафрагм 10. Диафрагмы 10 равномерно расположены по длине каждой реакционной камеры и делят ее на секции 11. Внутри каждой секции размещены мелющие элементы 12, выполненные в форме тел вращения. Установка снабжена устройством 13 изменения угла наклона реакционных камер. The monosilane production unit consists of a housing 1, reaction chambers 2, a gas distribution device 3, a loading 4 and an unloading 5 nozzles for a solid component, a nozzle 6 for supplying a gaseous component, a nozzle 6 for outputting the target product, a heating device 8. The reaction chambers are rigidly fixed in the connecting rods 9. The internal volume of the reaction chambers is a differential gas separation device made in the form of a set of diaphragms 10. The diaphragms 10 are evenly spaced along the length of each reaction chamber divide it into sections 11. Each section has grinding elements 12, in the shape of bodies of revolution. The installation is equipped with a device 13 for changing the angle of inclination of the reaction chambers.

Установка работает следующим образом. Включаются устройство нагрева 8 и привод шатунов 9. После достижения рабочей температуры в средней зоне реакционных камер через патрубок 4 подается твердый компонент - гидрид лития в виде кристаллов. Поскольку реакционные камеры наклонены к горизонтальной плоскости и совершают гармонические колебания в вертикальной плоскости, твердый компонент перемещается вдоль оси реакционных камер, пересыпаясь по секциям 11 через отверстия в диафрагмах 10. Перекатывающиеся вдоль стенок каждой секции, находящиеся в них мелющие элементы 12 разрушают кристаллы твердого компонента, в результате чего поверхность их постоянно обновляется. Через определенное время, необходимое для заполнения всего пространства реакционных камер 2 твердым компонентом, через патрубок 6 подается газообразный компонент - тетрахлорид кремния. При прохождении встречных потоков твердого и газообразного компонента между ними происходит реакция, в результате которой образуются моносилан, являющийся целевым продуктом, и хлорид лития. Моносилан выводится из установки через патрубок 7, а твердый компонент уже в виде хлорида лития выводится из установки через патрубок 5. При необходимости изменения скорости прохождения твердого компонента через реакционные камеры меняется угол наклона реакционных камер к горизонтальной плоскости - при увеличении угла наклона скорость увеличивается, при уменьшении - уменьшается. Installation works as follows. The heating device 8 and the connecting rod drive 9 are turned on. After reaching the operating temperature in the middle zone of the reaction chambers, a solid component, lithium hydride in the form of crystals, is supplied through the pipe 4. Since the reaction chambers are inclined to the horizontal plane and perform harmonic vibrations in the vertical plane, the solid component moves along the axis of the reaction chambers, interspersing in sections 11 through holes in the diaphragms 10. Rolling elements 12 located along the walls of each section, destroy the crystals of the solid component, as a result, their surface is constantly updated. After a certain time necessary to fill the entire space of the reaction chambers 2 with a solid component, a gaseous component — silicon tetrachloride — is supplied through the nozzle 6. During the passage of opposite flows of the solid and gaseous components, a reaction occurs between them, resulting in the formation of monosilane, which is the target product, and lithium chloride. Monosilane is removed from the installation through pipe 7, and the solid component already in the form of lithium chloride is removed from the installation through pipe 5. If it is necessary to change the rate of passage of the solid component through the reaction chambers, the angle of inclination of the reaction chambers to the horizontal plane changes - with an increase in the angle of inclination, the speed increases decrease - decreases.

Таким образом, использование данного изобретения позволяет повысить выход моносилана заданного качества. Thus, the use of this invention allows to increase the output of monosilane of a given quality.

Claims

Installation for producing monosilane containing a housing, reaction chambers, a gas distribution device, nozzles for supplying a gaseous component and outputting the target product, a heating device, characterized in that it is equipped with loading and unloading nozzles for a solid component and a device for changing the angle of inclination of the cylindrical reaction chambers, the reaction chambers are rigidly fixed to the connecting rods, describing a circular trajectory in a plane perpendicular to the axes of the reaction chambers, and do not rotate around g of its own axis and remain constantly oriented in the vertical plane, and the gas distribution device is differential, made in the form of a set of diaphragms with holes uniformly spaced along the length of each reaction chamber, dividing the internal volume of the reaction chambers into sections with grinding elements that are bodies of revolution and the diameter of the holes in the diaphragms decreases as the diaphragms approach the center of symmetry of the reaction chambers while maintaining the total cross-sectional area niya in each diaphragm.