RU2158189C1 - Method of applying hydroxyapatite coatings - Google Patents

Method of applying hydroxyapatite coatings Download PDF

Info

Publication number
RU2158189C1
RU2158189C1 RU99106258A RU99106258A RU2158189C1 RU 2158189 C1 RU2158189 C1 RU 2158189C1 RU 99106258 A RU99106258 A RU 99106258A RU 99106258 A RU99106258 A RU 99106258A RU 2158189 C1 RU2158189 C1 RU 2158189C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
powder
binder
coating
ratio
coatings
Prior art date
Application number
RU99106258A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
В.В. Гузеев
В.И. Верещагин
Л.Р. Иванова
А.В. Карлов
Original Assignee
Закрытое акционерное общество Клиническое научно-производственное объединение "Биотехника"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Закрытое акционерное общество Клиническое научно-производственное объединение "Биотехника" filed Critical Закрытое акционерное общество Клиническое научно-производственное объединение "Биотехника"
Priority to RU99106258A priority Critical patent/RU2158189C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2158189C1 publication Critical patent/RU2158189C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Materials For Medical Uses (AREA)

Abstract

FIELD: prosthetics. SUBSTANCE: hydroxyapatite powder is mixed with phosphate binding agent at ratio (1-1.5):(1.5-2). Mixture is dried and baked at temperature 250 to 600 C to give material useful as coating on metallic endoprostheses. EFFECT: reduce percentage of invalid produce due to eliminated crack and detachment of coating. 1 tbl, 6 ex

Description

Изобретение относится к способам нанесения гидроксиапатитовых покрытий (ГА) и может быть использовано в медицине в качестве покрытия на металлические эндопротезы. The invention relates to methods for applying hydroxyapatite coatings (HA) and can be used in medicine as a coating on metal endoprostheses.

Известен способ нанесения ГА покрытий плазменным напылением [1], технология данного способа заключается в том, порошок ГА пропускают через плазматрон с последующим прилипанием на металлическую подложку. A known method of applying HA coatings by plasma spraying [1], the technology of this method is that HA powder is passed through a plasmatron, followed by adhesion to a metal substrate.

Наиболее близким способом нанесения ГА покрытий по своей сущности и достигаемым результатам является способ, включающий смешивание порошка ГА со связующим веществом, сушку, обжиг при 900 -1000oC [2].The closest method of applying HA coatings in essence and the achieved results is a method comprising mixing HA powder with a binder, drying, firing at 900 -1000 o C [2].

Основным недостатком данного способа является высокая температура спекания, которая может явиться основной причиной брака изделий: цек и отскок покрытия. The main disadvantage of this method is the high sintering temperature, which may be the main reason for the marriage of products: cake and rebound coating.

Целью изобретения является снижение брака изделий за счeт исключения цека и отскока покрытия. The aim of the invention is to reduce the marriage of products due to the exclusion of the cake and rebound coating.

Поставленная цель достигается тем, что смешивают порошок ГА со связующим веществом, причем в качестве связующего вещества используют фосфатные связки, а порошок ГА и фосфатную связку берут в соотношении 1-1,5:1,5-2,0; обжиг проводят при температуре 250 - 600oC.This goal is achieved by mixing HA powder with a binder, with phosphate bonds being used as a binder, and HA powder and a phosphate bond being taken in a ratio of 1-1.5: 1.5-2.0; firing is carried out at a temperature of 250 - 600 o C.

Отличие предлагаемого способа от известного заключается в том, что в качестве связующего вещества используют фосфатные связки, а гидроксиапатитовый порошок и фосфатную связку берут в соотношении 1-1,5:1,5-2,0; обжиг проводят при температуре 250 - 600oC.The difference of the proposed method from the known one is that phosphate bonds are used as a binder, and hydroxyapatite powder and phosphate bond are taken in a ratio of 1-1.5: 1.5-2.0; firing is carried out at a temperature of 250 - 600 o C.

Изменение соотношений ГА/фосфатная связка невозможно, так как при увеличении количества жидкой связки образуется суспензия с минимальной вязкостью, вследствие чего суспензия не удерживается на подложке, увеличение количества твердого составляющего приводит к образованию густых растворов. Changing the HA / phosphate bond ratios is not possible, since with an increase in the amount of the liquid bond, a suspension with a minimum viscosity is formed, as a result of which the suspension is not retained on the substrate, an increase in the amount of the solid component leads to the formation of thick solutions.

Термообработка при температуре ниже 250oC невозможна, так как получаемое покрытие склонно к регидратации, а обжиг при температуре выше 600oC приводит к снижению прочности получаемого покрытия.Heat treatment at temperatures below 250 o C is impossible, since the resulting coating is prone to rehydration, and firing at temperatures above 600 o C leads to a decrease in the strength of the resulting coating.

Пример 1. Example 1

Приготавливают кальцийфосфатную связку. Для ее приготовления берут 65%-ный раствор H3PO3 99,1%, в который добавляют 0,99% порошка СаО, завершая реакцию кипячением на водяной бане в течение 20 мин.A calcium phosphate binder is prepared. To prepare it, they take a 65% solution of H 3 PO 3 99.1%, to which 0.99% CaO powder is added, completing the reaction by boiling in a water bath for 20 minutes.

Приготовленную связку смешивают с порошком ГА в соотношении 1,2:1,8 (см. табл.), полученную суспензию наносят на подложку кистью, обжигают при 450o.The prepared binder is mixed with HA powder in a ratio of 1.2: 1.8 (see table), the resulting suspension is applied to the substrate with a brush, burned at 450 o .

Пример 2. Приготавливают кальцийфосфатную связку. Для ее приготовления берут 65%-ный раствор H3PO4 98,04%, в который добавляют 1,96% порошка CaO, завершая реакцию кипячением на водяной бане в течении 20 мин.Example 2. Prepare a calcium phosphate binder. To prepare it, they take a 65% solution of H 3 PO 4 98.04%, to which 1.96% CaO powder is added, completing the reaction by boiling in a water bath for 20 minutes.

Приготовленную связку смешивают с порошком ГА в соотношении 1,5 : 1,5 (см. табл. ), полученную суспензию наносят на подложку кистью, обжигают при 450oC.The prepared binder is mixed with HA powder in a ratio of 1.5: 1.5 (see table.), The resulting suspension is applied to the substrate with a brush, burned at 450 o C.

Пример 3. Приготавливают кальцийфосфатную связку. Для ее приготовления берут 65%-ный раствор H3PO4 97,09%, в который добавляют 2,91% порошка CaO, завершая реакцию кипячением на водяной бане в течение 20 мин.Example 3. Prepare a calcium phosphate binder. To prepare it, a 65% solution of H 3 PO 4 97.09% is taken, to which 2.91% CaO powder is added, completing the reaction by boiling in a water bath for 20 minutes.

Приготовленную связку смешивают с порошком ГА в соотношении 1:2 (см. табл.), полученную суспензию наносят на подложку кистью, обжигают при 450oC.The prepared binder is mixed with HA powder in a ratio of 1: 2 (see table.), The resulting suspension is applied to the substrate with a brush, burned at 450 o C.

Пример 4. Приготавливают кальцийфосфатную связку. Для ее приготовления берут 65%-ный раствор H3PO4 96,15%, в который добавляют 3,85% порошка CaO, завершая реакцию кипячением на водяной бане в течение 20 мин.Example 4. Prepare a calcium phosphate binder. To prepare it, they take a 65% solution of H 3 PO 4 96.15%, to which 3.85% CaO powder is added, completing the reaction by boiling in a water bath for 20 minutes.

Приготовленную смесь смешивают с порошком ГА в соотношении 1,2 : 1,8 (см. табл. ), полученную суспензию наносят на подложку кистью, обжигают при 450oC.The prepared mixture is mixed with HA powder in a ratio of 1.2: 1.8 (see table.), The resulting suspension is applied to the substrate with a brush, burned at 450 o C.

Пример 5. Приготавливают магнийфосфатную связку. Для ее приготовления берут 65%-ный раствор H3PO4 98,30%, в который добавляют 1,70% порошка MgO, завершая реакцию кипячением на водяной бане в течение 20 мин.Example 5. Prepare a magnesium phosphate binder. To prepare it, they take a 65% solution of H 3 PO 4 98.30%, to which 1.70% MgO powder is added, completing the reaction by boiling in a water bath for 20 minutes.

Приготовленную связку смешивают с порошком ГА в соотношении 1,2:1,8 (см. табл.), полученную суспензию наносят на подложку кистью, обжигают при 405oC.The prepared binder is mixed with HA powder in a ratio of 1.2: 1.8 (see table.), The resulting suspension is applied to the substrate with a brush, burned at 405 o C.

Пример 6. Раствор 65%-ной H3PO4 смешивают с порошком ГА в соотношении 1: 2 (см. табл. ), после чего данная смесь наносится на подложку и обжигается при 600oC.Example 6. A solution of 65% H 3 PO 4 is mixed with HA powder in a ratio of 1: 2 (see table), after which this mixture is applied to a substrate and fired at 600 o C.

Результаты испытаний полученных покрытий представлены в табл. The test results of the coatings are presented in table.

Данный способ по сравнению с прототипом обладает рядом преимуществ:
1. Возможность регулирования вязкости суспензии позволяет подбирать вязкость, благоприятную для выбранного способа нанесения покрытия (полив, распыление, окунание).
This method compared with the prototype has several advantages:
1. The ability to control the viscosity of the suspension allows you to select the viscosity favorable for the selected method of coating (watering, spraying, dipping).

2. Возможность получать покрытия различной толщины. 2. The ability to obtain coatings of various thicknesses.

3. Возможность регулирования коэффициента термического расширения в широких пределах. 3. The ability to control the coefficient of thermal expansion over a wide range.

4. Более низкая температура обжига. 4. Lower firing temperature.

Металлические эндопротезы, покрытые предлагаемым способом, при использовании в медицине позволяют получить лучшие клинические результаты, так как способ позволяет регулировать соотношение аморфных и кристаллических фаз ГА и как следствие этого регулировать процессы биоактивности покрытия в зависимости от вида и предназначения имплантата. Metal endoprostheses coated with the proposed method, when used in medicine, provide the best clinical results, since the method allows you to adjust the ratio of amorphous and crystalline phases of HA and, as a result, regulate the bioactivity of the coating depending on the type and purpose of the implant.

Литература
1. Yanke S. J., Pletka В. J., Luckey H. A., Jonson W. A. Process for fabrication HA coatings for biomedical aplications. Sprey Conference. May 2 - 25, 1990; Long beac, CA: 433-438.
Literature
1. Yanke SJ, Pletka B. J., Luckey HA, Jonson WA Process for fabrication HA coatings for biomedical aplications. Sprey Conference. May 2 - 25, 1990; Long beac, CA: 433-438.

2. Ducheyene P., Radin S., Healy K., Cuckler J. M. The effect of plasma-spreying on the stracture and properties of calcium phospate ceramics. 34th Annual miting, Orthopedic Reasearch Sociaty. Februry 1 - 4, 1988, Atlanta, GA:50. 2. Ducheyene P., Radin S., Healy K., Cuckler J. M. The effect of plasma-spreying on the stracture and properties of calcium phospate ceramics. 34th Annual miting, Orthopedic Reasearch Sociaty. Februry 1-4, 1988, Atlanta, GA: 50.

Claims (1)

Способ нанесения гидроксиапатитовых покрытий, включающий смешивание порошка гидроксиапатита со связующим веществом, сушку, обжиг, отличающийся тем, что в качестве связующего вещества используют фосфатные связки, а порошок гидроксиапатита и фосфатную связку берут в соотношении 1 - 1,5 : 1,5 - 2, обжиг проводят при 250 - 600oC.The method of applying hydroxyapatite coatings, including mixing the hydroxyapatite powder with a binder, drying, firing, characterized in that phosphate binder is used as the binder, and the hydroxyapatite powder and phosphate binder are taken in a ratio of 1 - 1.5: 1.5 - 2, firing is carried out at 250 - 600 o C.
RU99106258A 1999-03-30 1999-03-30 Method of applying hydroxyapatite coatings RU2158189C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU99106258A RU2158189C1 (en) 1999-03-30 1999-03-30 Method of applying hydroxyapatite coatings

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU99106258A RU2158189C1 (en) 1999-03-30 1999-03-30 Method of applying hydroxyapatite coatings

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2158189C1 true RU2158189C1 (en) 2000-10-27

Family

ID=20217753

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU99106258A RU2158189C1 (en) 1999-03-30 1999-03-30 Method of applying hydroxyapatite coatings

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2158189C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2549984C1 (en) * 2014-05-19 2015-05-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А." (СГТУ имени Гагарина Ю.А.) Method for modifying titanium implant surfaces with bioceramic powders
RU2571080C1 (en) * 2014-11-13 2015-12-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А." (СГТУ имени Гагарина Ю.А.) Method for bioceramic coating deposition on implants

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2549984C1 (en) * 2014-05-19 2015-05-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А." (СГТУ имени Гагарина Ю.А.) Method for modifying titanium implant surfaces with bioceramic powders
RU2571080C1 (en) * 2014-11-13 2015-12-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А." (СГТУ имени Гагарина Ю.А.) Method for bioceramic coating deposition on implants

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Greenspan et al. Chemical and mechanical behavior of bioglass‐coated alumina
US5068122A (en) Process for forming a bioactive hydroxyapatite film
Yamashita et al. Electrophoretic coating of multilayered apatite composite on alumina ceramics
JP2005519194A (en) Method for covering a device with a ceramic layer, ceramic surface layer and coated device
US7074223B2 (en) Coating method and coated devices
US5077079A (en) Method for formation of calcium phosphate compound coating on surface of ceramic article
JPS6324952A (en) Production of composite material coated with calcium phosphate compound
RU2158189C1 (en) Method of applying hydroxyapatite coatings
Shi et al. Synthesis of hydroxyapatite films on porous Al2O3 substrate for hard tissue prosthetics
US20110300188A1 (en) Glassy calcium phosphate particulates, coatings and related bone graft materials
Ning et al. Mechanical performances and microstructural characteristics of plasma-sprayed bio-functionally gradient HA–ZrO2–Ti coatings
JPS5945384B2 (en) Manufacturing method for high-strength biological components
Wang et al. Mechanical and biomedical properties of hydroxyapatite-based gradient coating on α-Al2O3 ceramic substrate
RU2223066C1 (en) Method for producing ceramic coating on dental prostheses and implants surface
JPS59112908A (en) Preparation of member having high strength for organism
CN109338268A (en) A kind of preparation method of the hydroxyapatite coating layer of no phase decomposition
JPH03137079A (en) Ceramics body coated with calcium phosphate and production thereof
KR20060030370A (en) Method for preparation of bioactive ceramic-coated composite
Sato et al. Apatite formation behavior on bio-ceramic films prepared by MOCVD
JP2623315B2 (en) Calcium phosphate coated ceramics and method for producing the same
JPS63201076A (en) Calcium phosphate coating process
JPH04144984A (en) Apatite-coated composite material and production thereof
JPH025715B2 (en)
JPH0692760A (en) Calcium phosphate coated alumina based conjugated material and its production
JPH0244275B2 (en)

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20120331