JPS63201076A - Calcium phosphate coating process - Google Patents
Calcium phosphate coating processInfo
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。(57) [Summary] This bulletin contains application data before electronic filing, so abstract data is not recorded.
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
サファイア、アルミナ焼結体、ジルコニア焼結体などの
セラミックスは、高強度を有するうえに生体に対して毒
性がないので、人工歯根や人工骨などの生体セラミック
スとして利用がはかられている。しかし、これらの材料
は、生体組織に対して不活性であるために、新生骨との
結合能がなく、また被包化（異物膜）が生じやすいので
、長期間にわたって生体内に埋入できない。一方、水酸
アパタイトやリン酸三カルシウムなどのリン酸カルシウ
ム系化合物は、骨、歯などの生体無機質の主成分である
ので、生体に対する無毒性、骨との結合性、新生骨との
置換性などすぐれた生体親和性を有している。しかし、
リン酸カルシウム系化合物の実用に供し得る高強度焼結
体は得られていない。そこで、サファイア、アルミナ焼
結体、ジルコニア焼結体などの高強度セラミックス表面
にリン酸カルシウムをコーティングした生体親和性を有
する複合材が求められている。[Detailed description of the invention] Industrial applications Ceramics such as sapphire, alumina sintered bodies, and zirconia sintered bodies have high strength and are not toxic to living organisms, so they are used for artificial tooth roots, artificial bones, etc. It is being used as bioceramics. However, these materials cannot be implanted in a living body for a long period of time because they are inert to living tissue, do not have the ability to bond with new bone, and are prone to encapsulation (foreign body film). . On the other hand, calcium phosphate compounds such as hydroxyapatite and tricalcium phosphate are the main components of biological minerals such as bones and teeth, so they have excellent properties such as non-toxicity to living organisms, ability to bond with bones, and ability to replace new bone. It has good biocompatibility. but,
High-strength sintered bodies of calcium phosphate compounds that can be used for practical purposes have not been obtained. Therefore, there is a need for a biocompatible composite material in which the surface of a high-strength ceramic such as sapphire, alumina sintered body, or zirconia sintered body is coated with calcium phosphate.
本発明は、セラミックス材料表面に強固なリン酸カルシ
ウム（水酸アパタイト、リン酸三カルシウム）のコーテ
ィングを施す方法に関するものである。The present invention relates to a method of applying a strong coating of calcium phosphate (hydroxyapatite, tricalcium phosphate) to the surface of a ceramic material.
従来の技術
従来の生体埋入材料表面へのリン酸カルシウムコーティ
ング法は、１）溶射法、２）スパッタリング法、３）ス
ラリー法の３種である。溶射法は、リン酸カルシウム粉
末を高温の火炎中に入れ溶解し、高速で基材に吹き付け
るコーティング法である。この方法は、高温を要するた
めに低温安定型のβ−リン酸三カルシウム膜を形成させ
ることができないうえに、複雑形状の基材への適用も困
難である。スパッタリング法は、基材表面にリン酸カル
シウムをスパッタリングすることによりコーティングす
る方法であるが、高真空下で行なう必要があるために、
生産性が低く、したがって製造原価が高くなる。スラリ
ー法は、基材にリン酸カルシウムスラリーをスプレー後
、乾燥、焼結する方法である。この方法は、基材とコー
ティング層との密着性が悪い。BACKGROUND OF THE INVENTION Conventional methods for coating the surface of biological implant materials with calcium phosphate include: 1) thermal spraying, 2) sputtering, and 3) slurry. Thermal spraying is a coating method in which calcium phosphate powder is melted in a high-temperature flame and sprayed onto a substrate at high speed. Since this method requires high temperatures, it is not possible to form a low-temperature stable β-tricalcium phosphate film, and it is also difficult to apply to substrates with complex shapes. The sputtering method is a method of coating the surface of a substrate by sputtering calcium phosphate, but since it needs to be carried out under high vacuum,
Productivity is low and therefore manufacturing costs are high. The slurry method is a method in which a calcium phosphate slurry is sprayed onto a base material, then dried and sintered. This method has poor adhesion between the base material and the coating layer.
発明が解決しようとする問題点
前述したように、従来のリン酸カルシウムコーティング
法は、それぞれ種々の欠点を有している。Problems to be Solved by the Invention As mentioned above, the conventional calcium phosphate coating methods each have various drawbacks.
本発明の目的は、これらの問題点を解決するために、簡
便な装置を用い、安価で工業化に適したリン酸カルシウ
ムコーティング法を提供することにある。SUMMARY OF THE INVENTION In order to solve these problems, an object of the present invention is to provide a calcium phosphate coating method that uses a simple device and is inexpensive and suitable for industrialization.
問題を解決するための手段
本発明者らは、前記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた
結果、被コーティング材料の成形体あるいは素焼体にピ
ロリン酸力／Ｌ／Ｓ／ウムを塗布し、被コーティング材
料の最適焼結温度で焼成することによってコーティング
下地層を形成し、さらに、８＋Ｃ）２とＣａＯから成る
中間層を介して、リン酸カルシウムを塗布後熱処理する
ことによって、被コーティング材料上にリン酸カルシウ
ムの強固す被膜が形成されることを見い出した。この知
見に基づいて本発明を完成するに至った。Means for Solving the Problem As a result of intensive research to achieve the above object, the present inventors applied pyrophosphoric acid/L/S/Um to a molded body or an unglazed body of the material to be coated. A coating base layer is formed by firing at the optimum sintering temperature of the coating material, and calcium phosphate is applied on the material to be coated by heat treatment through an intermediate layer consisting of 8+C)2 and CaO. It has been found that a hardening film is formed. Based on this knowledge, we have completed the present invention.
すなわち本発明は、ピロリン酸カルシウムの５〜２０％
水性スラリーを、被コーティング材料のする。つづいて
、ＯａＯと８ ＋ ０２をそれぞれ６１．す％と３８３
％の割合で混合したものを最適とする混合粉末を、５〜
２０％含有する水性スラリーをスプレー法あるいはディ
ッピング法で、下地層形成被コーティング材料に塗布し
、乾燥後、さらにリン酸カルシウム粉末（水酸アパタイ
トあるいはリン酸三カルシウム）の５〜２０％水性スラ
リーを同様に塗布、乾燥し、さらに１０５０〜１４００
℃で１〜２時間熱処理することによって、被コーティン
グ材料表面に強固に融着したリン酸カルシウムコーティ
ング層を形成する方法を提供するものである。That is, in the present invention, 5 to 20% of calcium pyrophosphate
An aqueous slurry is applied to the material to be coated. Next, OaO and 8 + 02 are each 61. % and 383
Mixed powder is optimally mixed at a ratio of 5 to 5%.
An aqueous slurry containing 20% is applied to the material to be coated to form a base layer by spraying or dipping, and after drying, a 5 to 20% aqueous slurry of calcium phosphate powder (hydroxyapatite or tricalcium phosphate) is applied in the same manner. Coating, drying, further 1050~1400
The present invention provides a method for forming a calcium phosphate coating layer that is firmly fused to the surface of a material to be coated by heat treatment at .degree. C. for 1 to 2 hours.
本発明方法において、ジルコニアにコーティングする際
、よりコーティング層を強固に融着させるためにはピロ
リン酸カルシウムに０．５〜５％の酸化チタンあるいは
酸化セリウムを添加しコーティング下地層を形成するこ
とが有効である。In the method of the present invention, when coating zirconia, it is effective to add 0.5 to 5% titanium oxide or cerium oxide to calcium pyrophosphate to form a coating base layer in order to more firmly fuse the coating layer. It is.
発明の効果
本発明方法は、反応融着法により被コーティング材料表
面にリン酸カルシウムをコーティングする方法で、安価
で、簡便な装置によ！ｌｌ実施できるので、工業的に極
めて価値の高い方法である。Effects of the Invention The method of the present invention is a method for coating the surface of a material to be coated with calcium phosphate by a reaction fusion method, and uses an inexpensive and simple device! This method is industrially extremely valuable because it can be carried out in multiple ways.
本発明方法で得られたリン酸カルシウムコーティング材
料は、生体親和性に優れかつ高強度な人工骨、人工歯根
などの生体セラミックスとして好適に用いられる。The calcium phosphate coating material obtained by the method of the present invention has excellent biocompatibility and is suitably used as high-strength bioceramics for artificial bones, artificial tooth roots, and the like.
実施例 次に実施例によυ本発明をさらに詳細に説明する。Example Next, the present invention will be explained in more detail with reference to Examples.
実施例１
アルミナの素焼体にスプレー法で、ピロリン酸カルシウ
ムの５％水性スラリーを塗布し、乾燥後１４５０℃で２
時間焼成し、コーティング下地層をアルミナ焼結体表面
に形成した。該アルミナ焼給体表面に、ＣａＯ６１，７
％、Ｓ ｉ０２３８．３％からなる混合粉末の５％水性
スラリーをスプレー法で塗布し、乾燥後、さらに、リン
酸三カルシウムの１０％水性スラリーをディッピング法
で塗布し、乾燥後、１２００℃で１時間熱処理した。Example 1 A 5% aqueous slurry of calcium pyrophosphate was applied to an alumina unglazed body by a spray method, and after drying, it was heated at 1450°C for 2 hours.
A coating base layer was formed on the surface of the alumina sintered body by firing for a period of time. CaO61,7 on the surface of the alumina fired body
A 5% aqueous slurry of a mixed powder consisting of 38.3% and Si02 was applied by a spray method, and after drying, a 10% aqueous slurry of tricalcium phosphate was applied by a dipping method, and after drying, the mixture was heated at 1200°C. Heat treatment was performed for 1 hour.
このα−アルミナ焼結体表面は、Ｑ、３ｆｆのリン酸三
カルシウム層によってコーティングされた。The surface of this α-alumina sintered body was coated with a tricalcium phosphate layer of Q, 3ff.
実施例２
実施例１において、リン酸三カルシウムを水酸アパタイ
トに変え、熱処理温度を１３００℃で行なった以外は、
実施例１と全く同様にした。Example 2 In Example 1, except that tricalcium phosphate was changed to hydroxyapatite and the heat treatment temperature was 1300°C,
The same procedure as in Example 1 was carried out.
このものは、厚さ０．３Ｍの水酸アパタイト層でコーテ
ィングされたα−アルミナ焼結体となった。This resulted in an α-alumina sintered body coated with a 0.3M thick hydroxyapatite layer.
実施例３
実施例１において、被コーティング材料をジルコニア素
焼体とし、焼結温度を１５５０℃に変えた以外は、実施
例１と全く同様にした。Example 3 Example 1 was carried out in exactly the same manner as in Example 1, except that the material to be coated was a zirconia biscuit and the sintering temperature was changed to 1550°C.
このものは、厚さ０．３ ｊＥｌｌのリン酸三カルシウ
ム層でコーティングされたジルコニア焼結体となった。This resulted in a zirconia sintered body coated with a tricalcium phosphate layer having a thickness of 0.3 jEll.
Claims (1)
その素焼体に、ピロリン酸カルシウムの５〜２０％水性
スラリーを塗布、乾燥後、被コーティングセラミックス
材料の最適焼結温度で焼成することにより、被コーティ
ング材料表面にコーティング下地層を形成する方法。 ２ 特許請求の範囲第１項記載の方法でコーティング下
地層を形成した被コーティング材料に、ＣａＯ６１．７
％、ＳｉＯ＿２３８．３％を最適とする割合で混合した
粉末を５〜２０％含む水性スラリーを塗布、乾燥後、さ
らにリン酸カルシウム系粉末（水酸アパタイトあるいは
リン酸三カルシウム）を５〜２０％含む水性スラリーを
塗布、乾燥後、１０５０〜１４００℃で１〜２時間熱処
理することによって、被コーティング材料表面にリン酸
カルシウムコーティング層を形成する方法及びその結果
得られるコーティング材料。[Claims] 1. A 5-20% aqueous slurry of calcium pyrophosphate is applied to a molded body of the ceramic material to be coated or an unglazed body thereof, and after drying, it is fired at the optimum sintering temperature of the ceramic material to be coated. A method of forming a coating base layer on the surface of a material to be coated. 2. CaO61.7
An aqueous slurry containing 5 to 20% of powder mixed at an optimal ratio of %, SiO_238.3% is applied, and after drying, an aqueous slurry containing 5 to 20% of calcium phosphate powder (hydroxyapatite or tricalcium phosphate) is applied. A method of forming a calcium phosphate coating layer on the surface of a material to be coated by applying and drying a slurry and then heat-treating the slurry at 1050 to 1400°C for 1 to 2 hours, and the resulting coating material.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62032907A JPS63201076A (en) | 1987-02-16 | 1987-02-16 | Calcium phosphate coating process |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62032907A JPS63201076A (en) | 1987-02-16 | 1987-02-16 | Calcium phosphate coating process |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63201076A true JPS63201076A (en) | 1988-08-19 |
Family
ID=12371963
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62032907A Pending JPS63201076A (en) | 1987-02-16 | 1987-02-16 | Calcium phosphate coating process |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63201076A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03237078A (en) * | 1990-02-09 | 1991-10-22 | Agency Of Ind Science & Technol | Calcium phosphate compound coated material and production thereof |
| WO2020100984A1 (en) * | 2018-11-16 | 2020-05-22 | アダマンド並木精密宝石株式会社 | Method for producing zirconia material |
-
1987
- 1987-02-16 JP JP62032907A patent/JPS63201076A/en active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03237078A (en) * | 1990-02-09 | 1991-10-22 | Agency Of Ind Science & Technol | Calcium phosphate compound coated material and production thereof |
| WO2020100984A1 (en) * | 2018-11-16 | 2020-05-22 | アダマンド並木精密宝石株式会社 | Method for producing zirconia material |
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