RU2153167C1 - Способ определения бензо(а)пирена из ряда полициклических ароматических углеводородов в пищевых продуктах - Google Patents
Способ определения бензо(а)пирена из ряда полициклических ароматических углеводородов в пищевых продуктах Download PDFInfo
- Publication number
- RU2153167C1 RU2153167C1 RU99125274A RU99125274A RU2153167C1 RU 2153167 C1 RU2153167 C1 RU 2153167C1 RU 99125274 A RU99125274 A RU 99125274A RU 99125274 A RU99125274 A RU 99125274A RU 2153167 C1 RU2153167 C1 RU 2153167C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- chromatographic
- pyrene
- benzo
- extract
- extraction
- Prior art date
Links
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Стадию экстракции пищевых продуктов проводят хлористым металлом. Хроматографическое разделение экстракта осуществляют двухмерным прогоном на тонкослойных силикагельных пластинках в хроматографических камерах в смеси метилового спирта, ацетона и воды. Происходит ускорение процесса выделения бенз(а)пирена из конечных пищевых продуктов и повышение точности его определения. 1 з.п. ф-лы.
Description
Изобретение относится к способу определения бензо(а)пирена из ряда ПАУ в пищевых продуктах животного происхождения, преимущественно копченых мясных и рыбных продуктах, и может быть использовано для объективной оценки их качества.
В копченых мясных и рыбных продуктах в процессе их обработки концентрируются вещества, часть которых является канцерогенной, в том числе бензо(а)пирен (C20H12). Допустимое содержание бензо(а)пирена в продукте составляет 0,001 мг/кг по нормам СанПиН.
Для обеспечения безопасности копченых мясных и рыбных продуктов возникает необходимость разработки методики ускоренного и точного определения содержания в них бензо(а)пирена.
Известен способ определения бензо(а)пирена из ряда ПАУ в пищевых продуктах, предусматривающий экстракцию, фильтрацию, концентрирование, переэкстракцию, промывку и хроматографическое разделение экстракта с последующей идентификацией и количественной оценкой (см. "Методические указания по выделению, идентификации и количественному определению насыщенных моно, би, три и ряда полициклических ароматических углеводородов в пищевых продуктах", с. 2-5. Институт питания АМН СССР, г. Москва, 1988 г.).
Этот способ является очень длительным и трудоемким, так как включает в себя щелочной гидролиз при кипении образца на магнитной мешалке с обратным холодильником в течение 3,5 часов. Кроме того, присутствие хроматографической колонки в процессе разделения экстракта неизбежно приводит к потерям бензо(а)пирена до 30%, что не позволяет достичь необходимой точности в определении количества бензо(а)пирена в пробе исследуемого продукта. Последнее является также следствием применения пластинки с ацетилированной целлюлозой, обладающей недостаточной чувствительностью.
Технический результат, достигаемый при использовании изобретения, заключается в ускорении процесса выделения бензо(а)пирена из продукта и в повышении точности определения за счет сокращения потерь и применения высокочувствительного материала.
Это достигается тем, что в способе определения бензо(а)пирена из ряда ПАУ в пищевых продуктах, предусматривающем экстракцию, фильтрацию, переэкстракцию, концентрирование, промывку и хроматографическое разделение экстракта с последующей идентификацией и количественной оценкой, экстракцию проводят хлористым метиленом, а хроматографическое разделение экстракта осуществляют путем двухмерного прогона на тонкослойных силикагельных пластинках в хроматографических камерах. Хроматографические камеры заполняют смесью метилового спирта, ацетона и воды при соотношении: (1)6:4:1; (2) 6:4:3.
Проведение экстракции хлористым метиленом позволяет ускорить процесс выделения бензо(а)пирена по сравнению с известным способом в три раза.
Использование для идентификации бензо(а)пирена тонкослойной силикагельной пластинки более эффективной и чувствительной по сравнению с применяемой пластинкой с тонким слоем ацетилированной целлюлозы, а также двухмерный прогон пластинок в хроматографических камерах позволяет отказаться от использования хроматографической колонки, что сокращает время процесса извлечения бензо(а)пирена из продукта и его количественные потери на колонке и повышает точность определения.
Пример. 15 г сырокопченой колбасы тщательно измельчают в ножевом гомогенизаторе. 10 г гомогенизированного образца помещают в коническую колбу на 200 см3 и добавляют 100 см3 хлористого метилена. Ставят на магнитную мешалку на 1 час для перемешивания.
Экстракт фильтруют через бумажный фильтр и слой безводного сульфата натрия.
Фильтрат упаривают на роторном испарителе и перерастворяют в 100 см3 гексана. Переносят в делительную воронку емкостью на 1000 см3 и двумя порциями по 50 см3 смеси диметилформамида и воды переэкстрагируют. Отделяют нижний слой, а из верхнего гексанового экстрагируют ПАУ повторно. Гексановый (верхний слой) отбрасывают, а объединенный диметилформамидный экстракт разбавляют 100 см3 и экстрагируют ПАУ гексаном трижды по 40 см3. Гексановые экстракты объединяют и промывают водой двумя порциями по 50 см3. Фильтруют через бумажный фильтр и слой безводного сульфата натрия помещают в грушевидную колбу на 200 см3. Обезвоженный экстракт упаривают до объема 1-1,5 см3 а остаток растворителя удаляют током азота или воздуха. Высушенный экстракт растворяют в 200 мкл ацетонитрила. Микрошприцем отбирают 20 мкл пробы и наносят ее в точку на тонкослойную силикагельную пластинку 1 размером 10х10 см, оставляя снизу и сбоку поля шириной 0,7 см. Берут другую такую же пластинку 2 и, соблюдая поля, на нее в ряд наносят несколько точек стандартных растворов бензо(а)пирена с разной концентрацией (от 0,2 мкг до 0,005 мкг). Диаметр пятна не должен превышать 5 мм. Пластинки 1 и 2 помещают в первую хроматографическую камеру в смесь метилового спирта, ацетона и воды (6:4:1) и дают подняться растворителю на 100 мм. Высушивают 5 мин на воздухе. Пластинку 1 прогоняют во второй хроматографической камере в перпендикулярном направлении по отношению к первому прогону в первой камере, после чего облучают обе пластинки УФ-светом кварцевой лампы с максимумом эмиссии 365 нм и сравнивают интенсивность флоурисценции пятен стандартов и пробы.
Количество бензо(а)пирена в пробе определяют по пятну стандарта, имеющего ту же интенсивность, что и исследуемый образец. Способ позволяет определить не менее 2,5 - 5 нг бензо(а)пирена в пятне, что соответствует его концентрации 0,5-1 мкг/кг массы биоматериала.
Такая оценка количества бензо(а)пирена в образце может служить экспресс-методом.
Claims (2)
1. Способ определения бензо(а)пирена из ряда полициклических ароматических углеводородов в пищевых продуктах, предусматривающий экстракцию, фильтрацию, переэкстракцию, концентрирование, промывку, хроматографическое разделение экстракта с последующей идентификацией и количественной оценкой, отличающийся тем, что экстракцию проводят хлористым метиленом, а хроматографическое разделение экстракта осуществляют путем двухмерного прогона на тонкослойных силикагельных пластинках в хроматографических камерах.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что хроматографические камеры заполняют смесью метилового спирта, ацетона и воды, взятых в объемном соотношении в первой камере 6 : 4 : 1, а во второй камере - 6 : 4 : 3.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99125274A RU2153167C1 (ru) | 1999-12-07 | 1999-12-07 | Способ определения бензо(а)пирена из ряда полициклических ароматических углеводородов в пищевых продуктах |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU99125274A RU2153167C1 (ru) | 1999-12-07 | 1999-12-07 | Способ определения бензо(а)пирена из ряда полициклических ароматических углеводородов в пищевых продуктах |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2153167C1 true RU2153167C1 (ru) | 2000-07-20 |
Family
ID=20227582
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU99125274A RU2153167C1 (ru) | 1999-12-07 | 1999-12-07 | Способ определения бензо(а)пирена из ряда полициклических ароматических углеводородов в пищевых продуктах |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2153167C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2516556C2 (ru) * | 2008-06-27 | 2014-05-20 | Бритиш Америкэн Тобэкко (Инвестментс) Лимитед | Способ удаления полициклических ароматических углеводородов |
-
1999
- 1999-12-07 RU RU99125274A patent/RU2153167C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Методические указания по выделению, идентификации и количественному определению насыщенных моно-, би-, три- и ряда полициклических ароматических углеводородов в пищевых продуктах. - М.: Институт питания АМН СССР, 1988, с.1. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2516556C2 (ru) * | 2008-06-27 | 2014-05-20 | Бритиш Америкэн Тобэкко (Инвестментс) Лимитед | Способ удаления полициклических ароматических углеводородов |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Olech et al. | Investigation of antiradical activity of plant material by thin-layer chromatography with image processing | |
| Karl et al. | Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in smoked fishery products from different smoking kilns | |
| Balzer et al. | Rapid Thin Layer Chromatographic Method for Determining Aflatoxin Bi, Ochratoxin A, and Zearalenone in Corn | |
| CN107300596A (zh) | 一种适用于多种食物中有机磷酸酯阻燃剂含量检测的方法 | |
| Gurav et al. | Analysis of Aflatoxins B1, B2, G1 and G2 in peanuts: validation study | |
| Vorster | A method for the analysis of cereals and groundnuts for three mycotoxins | |
| RU2153167C1 (ru) | Способ определения бензо(а)пирена из ряда полициклических ароматических углеводородов в пищевых продуктах | |
| Hamm | Analysis of smoke and smoked foods | |
| RU2546530C1 (ru) | Способ количественного определения бенз(а)пирена в крови методом жидкостной хроматографии | |
| Rashid et al. | Riboflavin determination in milk | |
| Norman et al. | Thin layer chromatographic separation and spectrophotofluorometric determination of thiabendazole residues on and in citrus | |
| Chang et al. | Simultaneous determination of eleven quinolones antibacterial residues in marine products and animal tissues by liquid chromatography with fluorescence detection | |
| Bevill et al. | Determination of sulfonamides in swine plasma | |
| RU2034295C1 (ru) | Способ определения остаточных количеств пестицида в молоке и мясе | |
| Lambou | Mobilities of Some Polyols, Sugars, Acids, and Other Compounds | |
| SU726479A1 (ru) | Способ количественного определени зеараленона в ткан х животных | |
| Ku Halim et al. | Phytochemical screening of peronema canescens jack | |
| SU1103146A1 (ru) | Способ определени патулина в пищевых продуктах | |
| Park et al. | Negative Ion Chemical Ionization Mass Spectrometric Method for Confirmation of Identity of Aflatoxin B: Collaborative Study | |
| Anaya et al. | Rapid screening method for deoxynivalenol, T-2 toxin and diacetoxyscirpenol in maize-based foods by thin layer chromatography | |
| Lussman et al. | The separation of some of the cinchona alkaloids by paper partition chromatography | |
| Gallardo-Guerrero et al. | Chlorophyll pigment composition in table olives (cv. Gordal) with green staining alteration | |
| RU2806370C1 (ru) | Способ одновременного количественного определения стойких хлорорганических пестицидов в шерсти животных методом газовой хромато-масс-спектрометрии | |
| NL8103931A (nl) | Werkwijze voor het analyseren van aflatoxinen in aardnoten door middel van hoge-druk-vloeistofchromatografie. | |
| Nadeau et al. | Separation and identification of major alkaloids from opium by partition chromatography on paper |