RU2139887C1 - Способ получения хитина и способ получения хитозана - Google Patents

Способ получения хитина и способ получения хитозана Download PDF

Info

Publication number
RU2139887C1
RU2139887C1 RU99104475A RU99104475A RU2139887C1 RU 2139887 C1 RU2139887 C1 RU 2139887C1 RU 99104475 A RU99104475 A RU 99104475A RU 99104475 A RU99104475 A RU 99104475A RU 2139887 C1 RU2139887 C1 RU 2139887C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
chitin
solid
washed
solution
flies
Prior art date
Application number
RU99104475A
Other languages
English (en)
Inventor
С.И. Шыш
Г.В. Винокурова
Original Assignee
Шыш Станислав Иванович
Винокурова Галина Васильевна
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Шыш Станислав Иванович, Винокурова Галина Васильевна filed Critical Шыш Станислав Иванович
Priority to RU99104475A priority Critical patent/RU2139887C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2139887C1 publication Critical patent/RU2139887C1/ru

Links

Landscapes

  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Abstract

Описывается способ получения хитина, заключающийся в том, что культивируют синантропных мух на твердых органических отходах, например свином навозе, мухи и/или формы их постадийного развития используют в качестве хитинсодержащего сырья, из которого выделяют хитинсодержащую фракцию, последнюю обрабатывают 1,5-5,0%-ным раствором сильной неорганической кислоты в течение 1,5-2,0 ч при перемешивании, температуре 18-30oC и соотношении твердой и жидкой фаз Т:Ж = 1 : (3-4) по массе. Отмывают твердую фазу водой, проводят последующую ее обработку 2,0-5,0%-ным раствором щелочи в течение 1,5-3,0 ч при соотношении твердой и жидкой фаз Т:Ж = 1 : (3-5) по массе, перемешивании, температуре 90-100oC и исключении контакта реакционной смеси с воздухом. После этого осадок отмывают последовательно водой, этиловым спиртом и хлороформом и сушат при температуре 18-30oC. Описывается также способ получения хитозана. Технический результат - расширение доступной сырьевой базы и удешевление получения хитина и хитозана, а также объединение в единый технологический цикл переработки отходов и получение химического продукта. 2 с. и 11 з.п.ф-лы, 1 ил.

Description

Изобретение относится к биотехнологии, в частности к способам получения хитина и хитозана из синантропных мух и форм их постадийного развития, культивируемых на твердых органических отходах.
Хитин (природный полисахарид) широко используется в бумажном, текстильном, косметическом, фармацевтическом производствах, в медицине, сельском хозяйстве, биотехнологии и др.
Хитозан является деацетилированным производным природного полисахарида хитина. Широкое применение хитозана связано с его уникальными сорбционными свойствами.
Изобретение применимо на животноводческих фермах и комплексах по выращиванию и продуктивному использованию свиней, на птицефабриках, а также специальных биоцехах по производству хитина и хитозана, которые могут быть созданы для этой цели.
Свойства хитина, а следовательно, и хитозана зависят не только от способов получения, но и от качества исходного сырья, места его добычи, кормовой базы и др. (см. Совершенствование производства хитина и хитозана из панцирьсодержащих отходов криля и пути их использования. Материалы третьей Всесоюзной конференции. - М.: ВНИРО, 1992). В настоящее время из двух способов получения хитина - химического и биологического, - предпочтение отдают первому. Сырьем служат преимущественно панцирные гидробионты, а также используются грибы и насекомые. Широкое и разнообразное применение хитина и его производных предусматривает получение продукта с определенными свойствами, например, заданными молекулярной массой, степенью жесткости, величиной вязкости растворов и др. Все это является причиной большого количества различных научных и практических публикаций, в том числе патентов.
Задачей, поставленной при разработке настоящего изобретения, является расширение доступной сырьевой базы и удешевление получения хитина и хитозана, а также объединение в единый технологический цикл переработки отходов и получение химического продукта. В качестве сырья предлагаются синантропные мухи и формы их постадийного развития (личинки, куколки и их оболочки), а в качестве субстрата их культивирования - органические отходы животноводства, например, свиной навоз или куриный помет.
Существующий уровень техники.
Известен способ получения хитина из креветок или криля (SU, 1832690, МПК C 08 B 37/08, 25.12.90) путем кипячения исходного сырья в воде, отделения образовавшейся твердой массы, обработки ее 0,8-1,0%-ным водным раствором поверхностно-активного вещества при одновременном измельчении массы, отделения панцирного осадка и последующей обработки его 5-8%-ным раствором щелочи при 75-80oC и кислоты при объемных модулях твердой массы растворов 1 : (2-3). Однако данный способ не предусматривает удаление гидрофобной составляющей сырья, экстрагируемой органическими растворителями, а также содержит лишнюю стадию сушки продукта перед его депротеинированием.
Известна работа (методические рекомендации под названием "Технология переработки органических отходов животноводства биологическим способом на кормовой белок", Новосибирск, 1984, с. 5-11, 17), раскрывающая процесс переработки отходов животноводства посредством комнатных мух, в которой указана возможность получения хитина из комнатных мух, культивируемых на свином навозе. Однако данные о возможных путях получения хитина отсутствуют. Приводится лишь комплексная технология выращивания мух и получения при этом кормового белка и удобрения.
Наиболее близким к заявляемому способу получения хитозана является способ (RU, 2067588, МПК C 08 B 37/08, 10.10.96), в котором используют хитин из кутикулярных оболочек насекомых, в частности, синантропных мух, измельченных до частиц с размером 0,2 - 0,3 мм. Обработку хитина проводят 40%-ным раствором едкой щелочи при повышенной температуре и жидкостном модуле 1:20 в течение 3-3,5 часов при одновременном воздействии на реакционную смесь ультразвуком с частотой 15 - 35 кГц. В указанном способе важным преимуществом считается исключение стадии деминерализации в процессе получения хитина. Однако, по данным авторов настоящего (заявляемого) изобретения, такая обработка необходима, поскольку позволяет извлечь из обрабатываемой массы значительную долю растворимых веществ: из личинок - (25,3 - 26,8)% органических и неорганических веществ, а из оболочек куколок - (9,6 - 10,8)% зольного остатка. Кислотная обработка сырья оказывает деструктурирующее воздействие на хитинобелковый комплекс, активирует его, что облегчает последующие стадии депротеинирования и деацетилирования.
Известен способ получения хитина из отходов животноводства, а именно свиного навоза или птичьего помета (RU, опубликованная заявка 95110608, МПК A 01 K 67/033, C 08 B 37/08, 27.03.97), который предлагается принять в качестве прототипа. Согласно этому способу свежеполученные яйца мух помещают под поверхностный слой питательного субстрата - свиного навоза или птичьего помета, выращивают их до получения личинок, а после окукливания и вылета мух производят сбор пупарий (скорлупок), представляющих собой, как указывается в изобретении, продукт хитин. Однако скорлупки являются лишь хитинсодержащим сырьем, поскольку они помимо хитина содержат и другие вещества.
Технический результат от использования предлагаемого изобретения заключается в
- увеличении выхода готового продукта;
- расширении сырьевой и технологической базы получения хитина и хитозана за счет использования как тел синантропных мух, так и форм их постадийного развития, а именно оболочек личинок и куколок;
- получении единого технологического цикла переработки отходов и получение химического продукта;
- совершенствовании технологического процесса за счет полной утилизации твердых органических отходов жизнедеятельности некоторых видов сельскохозяйственных животных и птицы, а также регенерации использованных растворителей и выделения растворенных органических и неорганических веществ;
- повышении экологической безопасности перерабатывающих комплексов за счет безотходной технологии переработки навоза, включающей получение удобрения, белковой массы, хитина и хитозана и биологически активных веществ.
Сущность изобретения
Указанный технический результат достигается за счет того, что в способе получения хитина, включающем культивацию синантропных мух с последующим использованием мух и/или форм их постадийного развития в качестве хитинсодержащего сырья, согласно изобретению из хитинсодержащего сырья выделяют хитинсодержащую фракцию, последнюю обрабатывают (1,5 - 5,0)%-ным раствором сильной неорганической кислоты в течение 1,5 - 2,0 часов при перемешивании, температуре 18-30oC и соотношении твердой и жидкой фаз, равном 1 : (3 - 4) по массе, отмывают твердую фазу водой, проводят последующую обработку отмытой твердой фазы (2,0 - 5,0)%-ным раствором щелочи в течение 1,5 - 3,0 часов при соотношении твердой и жидкой фаз, равном 1 : (3 - 5) по массе, перемешивании, температуре (90 - 100)oC и исключении контакта реакционной среды с воздухом, затем осадок отмывают последовательно гидрофильным и гидрофобным растворителями и сушат при температуре 18 - 30oC.
В качестве гидрофильных растворителей для отмывания осадка можно использовать воду и этиловый спирт.
В качестве гидрофобного растворителя для отмывания осадка можно использовать хлороформ. При этом обработку хлороформом целесообразно проводить при температуре 40 - 50oC.
Предпочтительно синантропных мух и/или формы их постадийного развития культивировать на питательном субстрате, в качестве которого использованы твердые органические отходы жизнедеятельности человека и/или животных и/или птиц, например свиной навоз.
Хитинсодержащее сырье отделяют от питательного субстрата и последовательно промывают (0,2 - 0,5)%-ным водным раствором поверхностно-активного вещества неионогенной природы, водопроводной и дистиллированной водой.
Хитинсодержащую фракцию целесообразно выделять путем раздавливания хитинсодержащего сырья с разделением последнего на гидрофильные и гидрофобные жидкие фракции и нерастворимый белок. Выделение фракций из хитинсодержащего сырья можно производить при помощи приспособления для предварительной обработки сырья, включающего в себя цилиндр из нержавеющей стали с сетчатым дном, коническую насадку с патрубком, соединяемую с цилиндром со стороны сетчатого дна, и плунжер.
Указанный технический результат достигается также за счет того, что в способе получения хитозана, включающем тонкий помол хитина, обработку молотого хитина водным раствором щелочи при нагревании и одновременном воздействии ультразвуком, согласно изобретению, в качестве хитина используют хитин, полученный способом по п.1, молотый хитин дважды обрабатывают водным (45 - 50)%-ным раствором щелочи при перемешивании, температуре 100 - 110oC и воздействии ультразвуком частотой 20 - 30 кГц при исключении контакта воздуха с реакционной средой и соотношении твердой и жидкой фаз, равном 1 : (3 - 5) по массе в течение 1,5 - 2,5 часов.
Обработку кислотой и щелочью проводят в трехгорлой колбе с термометром, мешалкой и обратным воздушным холодильником.
Из отработанных растворов и экстрактов выделяют растворимый белок, хлорид натрия, биологически активные вещества, а органические растворители регенерируют для повторного использования в технологическом процессе.
На чертеже схематично показано приспособление для предварительной обработки сырья.
Раскрытие изобретения
Для получения хитина и хитозана обработку сырья, в качестве которого используются мухи и/или формы их постадийного развития, производят при помощи приспособления для предварительной обработки сырья, включающего в себя цилиндр 1, например, из нержавеющей стали с сетчатым дном, коническую насадку 2 с патрубком 3, соединяемую с цилиндром 1 со стороны сетчатого дна, и плунжер 4.
Состав и работа приспособления видны из чертежа. Для улучшения технологичности сетчатое дно цилиндра 1 может быть выполнено съемным в виде сетчатого вкладыша 5. Сетчатый вкладыш 5 (размер ячеек 1,0 - 2,0 мм) кладут на дно конической насадки 2 с патрубком 3. Затем на вкладыш 5 ставят цилиндр 1. Соединение цилиндр - коническая насадка вкруговую изолируют (герметизируют) резиновой лентой (поясом), всю конструкцию крепят на штативе. В цилиндр 1 загружают сырье 6 и вставляют плунжер 4. Путем поднятия-опускания плунжера засасывается или выбрасывается любой растворитель, применяемый в данном способе. Патрубок 3 насадки 2 обеспечивает вход растворителей и выход соответствующих фракций.
Сырье отмывается последовательно (0,2 - 0,5)%-ным водным раствором поверхностно-активного вещества (ПАВ) неионогенной природы, водопроводной и дистиллированной водой, давится плунжером 4 и отмывается небольшими порциями дистиллированной воды, этилового спирта и хлороформа. Прошедшая через сетчатое дно масса разделяется на фракции: водную, спиртовую, хлороформную и твердую белоксодержащую.
Понятие "раздавливание" в данном случае равнозначно понятию "расплющивание". Процесс раздавливания предупреждает появление частиц сырья небольших размеров (< 2,0 мм), которые могут проскочить через сетчатое дно цилиндра и таким образом существенно снизят выход конечного продукта. Сетчатое дно (вкладыш) позволяет легко осуществлять операции отмывки сырья от механических включений субстрата и последующего отделения чешуек раздавленных оболочек от жидких и вязких компонент.
Процесс раздавливания личинок и последующие стадии обработки гидрофильными и гидрофобными растворителями, а также сбор получаемых фракций происходит в инертной атмосфере, чтобы исключить окисление реакционноспособных веществ. Первой фракцией при этом получается вязкая белая масса (легко темнеет и становится коричневой на воздухе), которая далее подвергается лиофильной сушке с целью получения биологически активного белкового продукта. Вторая фракция - промывные воды, третья и четвертая - этанольные и хлороформные экстракты. Такая последовательность предусматривает удаление из обрабатываемого сырья "лишних" веществ, растворимых в жидкостях разной полярности. Последние три фракции подвергаются регенерации с целью выделения растворимых веществ и дальнейшего использования органических растворителей.
Оставшаяся на сетчатом дне хитинсодержащая фракция переносится, например, в трехгорлую колбу, куда приливается соляная кислота концентрации (1,5 - 5,0)% до соотношения твердой и жидкой фаз Т : Ж = 1 : (3 - 4) по массе. Экстракция длится 1,5 - 2 часа при перемешивании и комнатной температуре. Затем экстракт отделяется, осадок промывается дистиллированной водой до нейтральной реакции. Отмытый осадок заливается предварительно нагретым до 80 - 90oC водным (2,0 - 5,0)%-ным раствором гидроксида натрия до соотношения твердой и жидкой фаз Т : Ж = 1 : (3 - 5) по массе. Обработка проводится при температуре 90 - 100oC, перемешивании и отсутствии доступа воздуха к реакционной среде в течение 1,5 - 3,0 часов. После этого раствор отсасывается, осадок промывается дистиллированной водой до нейтральной реакции, этиловым спиртом и обрабатывается хлороформом при соотношении твердой и жидкой фаз Т : Ж = 1 : (2 - 3) по объему, температуре 40 - 50oC и перемешивании в течение 1,5 - 2,0 часов. Суспензия переносится на воронку Бюхнера и разделяется под вакуумом. Осадок, представляющий собой хитин, высушивается при температуре окружающего воздуха и принудительной вентиляции.
Получаемый хитин характеризуется в соответствии с техническими требованиями, например ТУ 15-02538-89, а именно: внешним видом, цветом, массовыми долями основного вещества, золы, общего азота и воды.
Хитозан получается из выделенного хитина. Для этого полученный хитин подвергается тонкому помолу, опять загружается в колбу, заливается (40 - 50)%-ным водным раствором гидроксида натрия, предварительно нагретым до 85 - 90oC, до соотношения твердой и жидкой фаз Т : Ж = 1 : (3 - 5) по массе и выдерживается 1,5 - 2,5 часа при температуре 100 - 110oC, перемешивании, отсутствии доступа воздуха в колбу к реакционной среде и воздействии ультразвуком частотой 20 - 30 кГц. Затем раствор отсасывается, а осадок повторно обрабатывается таким же образом. После второй щелочной обработки раствор удаляется, осадок промывается дистиллированной водой. Водная суспензия переносится на воронку Бюхнера и промывается под вакуумом сначала дистиллированной водой до нейтральной реакции, а затем этиловым спиртом и сушится при 50 - 60oC.
Хитозан характеризуется, например, ТУ 6-09-5561-91 такими параметрами: внешним видом, цветом, массовыми долями воды, остатком после прокаливания нерастворимых веществ и общего азота, вязкостью, степенью деацетилирования и величиной pH.
Окраска образцов хитина зависит от исходного сырья: из личинок получается продукт светло-желтого, из кутикул куколок - светло-коричневого, а из мух - темно-серого цвета. Массовая доля основного вещества составляет (80,6 - 91,0)%, (78,2 - 90,0)% и (38,6 - 46,0)%, а выход - (1,5 - 3,4)%, (38,0 - 43,3)% и (5,2 - 7,0)% для личинок, кутикул куколок и мух соответственно.
Окраска образцов хитозана менее интенсивна окраски соответствующих образцов хитина. Степень деацетилирования - (60,0 - 96,0)%. Массовая доля общего азота - (7,0 - 8,5)%.
Растворы, отработанные на стадиях кислотной и щелочной обработки, удаления влаги и извлечения жиросодержащих веществ, подвергаются дальнейшей переработке с целью выделения растворимого белка, сырого жира, хлористого натрия, органических растворителей и др. Водные, спиртовые и хлороформные фракции помимо этого используются для получения биологически активных веществ. Выделенные органические растворители возвращаются снова в производственный цикл получения хитина - хитозана.
Пример 1. Получение хитина из личинок мух
На помещенный в лотки нативный свиной навоз, предварительно подогретый до температуры 18 - 20oC, вносят яйца мух. Загруженные лотки помещаются в зону переработки, где в течение 4 - 5 суток находятся под воздействием приточно-вытяжной вентиляционной системы. В конце 5-х суток находящаяся в лотках биомасса и биоперегной выгружается на сетчатый светотермический отделитель. Под действием света люминесцентных ламп и инфракрасных излучателей, расположенных над отделителем, личинки стремятся углубиться в биоперегной. При этом они проходят сетку отделителя и попадают в приемные емкости. Переработанный таким образом навоз используют в качестве удобрения. Отделенные личинки помещают в холодильник для дальнейшей переработки.
Из замороженных личинок хитин получали следующим образом. Проба замороженных личинок массой 100 г очищена на противне с помощью шпателя от грубых посторонних примесей и перенесена в цилиндр с сетчатым дном (нержавеющая сталь, диаметр - 100 мм, высота - 100 мм, размер ячеек 1,0-2,0 мм.). Цилиндр (без насадки) ставился в кювету (250х200х70 мм), и производилась отмывка личинок от остатков субстрата путем поднятия и опускания плунжера, вставленного в цилиндр, сначала водным 0,2%-ным раствором ПАВ (типа "Капель"), затем проточной водопроводной водой и, наконец, дистиллированной водой. Цилиндр извлекался из кюветы, к его сетчатому дну подсоединялась насадка с патрубком и далее промытые личинки раздавливались плунжером и промывались последовательно небольшими порциями дистиллированной воды, этилового спирта и хлороформа. Продавленная пастообразная масса, водные, спиртовые и хлороформные сливы собирались раздельно в герметично закрывающиеся стеклянные емкости. Операции раздавливания, промывок и сбор отдельных фракций проводились в инертной среде (азотной).
Отмытая хитинсодержащая масса (25,3 г) переносилась в трехгорлую стеклянную колбу (емкостью 300 см3), снабженную термометром, мешалкой и обратным воздушным холодильником. Все соединения герметичны, сообщение внутреннего объема колбы с атмосферой обеспечивалось только через холодильник. В колбу приливалось 100 см3 5,0%-ной соляной кислоты. Обработка кислотой длилась 2,0 часа при перемешивании и комнатной температуре. Затем раствор отсасывался, осадок промывался дистиллированной водой до нейтральной реакции. Отмытый осадок заливался 100 см3 5,0%-ного водного раствора гидроксида натрия, предварительно нагретого до 80 - 90oC. Процесс депротеинирования длился 3,0 часа при перемешивании, температуре 100oC и отсутствии контакта реакционной среды с воздухом.
Раствор отсасывался, осадок промывался дистиллированной водой до нейтральной реакции и 50 см3 этилового спирта. После удаления спирта приливалось 100 см3 хлороформа и проводилась экстракция жира в течение 2 часов при перемешивании и температуре 50oC. Потом суспензия была перенесена на бумажный фильтр воронки Бюхнера, и под вакуумом отделен осадок, который далее был высушен на воздухе.
Получен продукт в виде хлопьевидной массы светло-желтого цвета. Массовая доля основного вещества составила 91,0%, массовая доля общего азота - 5,3%, выход - 3,4%, зола и вода отсутствовала.
Все операции в данном примере проводились в вытяжном шкафу.
Пример 2. Получение хитина из кутикул куколок и мух.
Проба массой 10 г кутикул куколок помещалась в цилиндр с сетчатым дном (без насадки) и отмыта сначала моющим раствором ПАВ, затем водопроводной и дистиллированной водой. Затем раздавлена плунжером (при присоединенной к дну цилиндра насадке), промыта последовательно дистиллированной водой, 50 см3 этилового спирта и 50 см3 хлороформа. После каждой промывки проба отжималась плунжером. Водная, спиртовая и хлороформная фракции раздельно отбирались в конические колбочки емкостью 100 см3 с притертыми пробками.
Далее проводились операции, аналогичные указанным в примере 1.
Подобные операции проведены также с пробой мух массой 10 г.
Цвет продукта, полученного из кутикул личинок - светло-коричневый, а продукта, полученного из мух, - темно-серый. Внешний вид - чешуйки размером не более 3,5 мм. Массовая доля основного вещества в первом случае - 88,0%, а во втором - 46,1%. Массовые доли общего азота хитина, полученного из куколок и мух, составляют 5,4 и 5,2% соответственно. Зола в обоих случаях отсутствовала. Выход - 43,3% и 6,3% соответственно.
Пример 3. Получение хитозана
Проба хитина массой 10 г, полученного из оболочек личинок, подвергалась тонкому помолу, затем помещалась в трехгорлую колбу емкостью 500 см3, заливалась 300 см3 водного 50%-го раствора гидроксида натрия, предварительно нагретого до 95oC, и подвергалась деацетилированию в течение 2,5 часов при перемешивании, температуре 100oC, воздействии ультразвуком частотой 30 кГц и исключении попадания воздуха в реакционную среду. Затем щелочной раствор отсасывался, осадок заливался свежей порцией и процесс повторялся. После второй щелочной обработки раствор отсасывался, а осадок трижды промывался подогретой дистиллированной водой порциями по 300 см3. Водная суспензия переносилась на бумажный фильтр воронки Бюхнера, осадок отсасывался и промывался под вакуумом сначала дистиллированной водой до нейтральной реакции, потом 100 см3 этилового спирта. Полученный продукт - хитозан - высушивался при 60oC на воздухе.
Полученный продукт имел вид порошка с размерами частиц не более 0,5 мм соломенного цвета. Воды не обнаружено, остаток после прокаливания не обнаружен. Выход составил 72%. Степень деацетилирования - 96%. Массовые доли нерастворимых веществ - 0,2% и общего азота - 8,5%, кинематическая вязкость - 700 сСт, величина pH 7,3.
Пример 4. Получение хитозана из кутикул куколок.
Проба массой 20 г кутикул куколок помещалась в цилиндр с сетчатым дном (без насадки) и отмыта сначала моющим раствором ПАВ, затем водопроводной и дистиллированной водой. Затем раздавлена плунжером (при присоединенной к дну цилиндра насадке), промыта последовательно дистиллированной водой, 100 см3 этилового спирта и 100 см3 хлороформа. После каждой промывки проба отжималась плунжером. Водная, спиртовая и хлороформная фракции раздельно отбирались колбочки емкостью с притертыми пробками. Операции раздавливания, промывок и сбор отдельных фракций проводились в инертной среде (азотной). В последующем собранные фракции подверглись регенерации с целью выделения растворимых веществ и дальнейшего использования органических растворителей.
Отмытая хитинсодержащая масса переносилась в трехгорлую стеклянную колбу (емкостью 300 см3), снабженную термометром, мешалкой и обратным воздушным холодильником. Все соединения герметичны, сообщение внутреннего объема колбы с атмосферой обеспечивалось только через холодильник. В колбу приливалось 100 см3 5,0%-ной соляной кислоты. Обработка кислотой длилась 1,5 часа при перемешивании и температуре 25oC. Затем раствор отсасывался, осадок промывался дистиллированной водой до нейтральной реакции. Отмытый осадок заливался 100 см3 5,0%-ного водного раствора гидроксида натрия, предварительно нагретого до 90oC. Процесс депротеинирования длился 2,5 часа при перемешивании, температуре 100oC и отсутствии контакта реакционной среды с воздухом.
Раствор отсасывался, осадок промывался дистиллированной водой до нейтральной реакции и 100 см3 этилового спирта. После удаления спирта приливалось 100 см3 хлороформа и проводилась экстракция жира в течение 2 часов при перемешивании и температуре 50oC. Потом суспензия была перенесена на бумажный фильтр воронки Бюхнера, и под вакуумом отделен осадок, который далее был высушен на воздухе.
Полученный хитин подвергался тонкому помолу, затем помещался в трехгорлую колбу емкостью 500 см3, заливался 300 см3 водного 50%-го раствора гидроксида натрия, предварительно нагретого до 95oC, и подвергался деацетилированию в течение 2,0 часов при перемешивании, температуре 110oC, воздействии ультразвуком частотой 30 кГц и исключении попадания воздуха в реакционную среду. Затем щелочной раствор отсасывался, осадок заливался свежей порцией и процесс повторялся. После второй щелочной обработки раствор отсасывался, а осадок трижды промывался подогретой дистиллированной водой порциями по 300 см3. Водная суспензия переносилась на бумажный фильтр воронки Бюхнера, осадок отсасывался и промывался под вакуумом сначала дистиллированной водой до нейтральной реакции, потом 100 см3 этилового спирта. Полученный продукт - хитозан - высушивался при 60oC на воздухе.
Полученный продукт - порошок с размерами частиц не более 0,5 мм, окрашен в светло-коричневый цвет, не содержит воды и золы, включает массовые доли нерастворимых веществ 0,3% и общего азота 8,4%, имеет степень деацетилирования 88,0%, кинематическую вязкость 600 сСт и pH 7,2.
Приведенные примеры свидетельствуют о том, что заявленный способ позволяет увеличить выход готового продукта, расширить сырьевую и технологическую базы получения хитина и хитозана за счет использования как тел синантропных мух, так и форм их постадийного развития, а именно оболочек личинок и куколок, получить единый технологический цикла переработки отходов и получения химического продукта, совершенствовать технологический процесс за счет полной утилизации твердых органических отходов жизнедеятельности некоторых видов сельскохозяйственных животных и птицы, а также регенерации использованных растворителей и выделения растворенных органических и неорганических веществ.

Claims (13)

1. Способ получения хитина, включающий культивацию синантропных мух с последующим использованием мух и/или форм их постадийного развития в качестве хитинсодержащего сырья, отличающийся тем, что из вышеуказанного хитинсодержащего сырья выделяют хитинсодержащую фракцию, последнюю обрабатывают 1,5 - 5,0%-ным раствором сильной неорганической кислоты в течение 1,5 - 2,0 ч при перемешивании, температуре 18 - 30oС и соотношении твердой и жидкой фаз, равном 1 : (3 - 4) по массе, отмывают твердую фазу водой, проводят последующую обработку отмытой твердой фазы 2,0 - 5,0%-ным раствором щелочи в течение 1,5 - 3,0 ч при соотношении твердой и жидкой фаз, равном 1 : (3 - 5) по массе, перемешивании, температуре 90 - 100oС и исключении контакта реакционной среды с воздухом, затем осадок отмывают последовательно гидрофильным и гидрофобным растворителем и сушат при температуре 18 - 30oС.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве гидрофильных растворителей для отмывания осадка используют воду и этиловый спирт.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве гидрофобного растворителя для отмывания осадка используют хлороформ.
4. Способ по п.3, отличающийся тем, что обработку хлороформом проводят при температуре 40 - 50oС.
5. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что синантропных мух и/или формы их постадийного развития культивируют на питательном субстрате, в качестве которого используют твердые органические отходы жизнедеятельности человека, и/или животных, и/или птиц.
6. Способ по п.2 или 3, отличающийся тем, что хитинсодержащее сырье отделяют от питательного субстрата и последовательно промывают 0,2 - 0,5%-ным водным раствором поверхностно-активного вещества неиногенной природы, водопроводной и дистиллированной водой.
7. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что хитинсодержащую фракцию выделяют путем раздавливания хитинсодержащего сырья с разделением последнего на гидрофильные и гидрофобные жидкие фракции и нерастворимый белок.
8. Способ по п.7, отличающийся тем, что выделение фракций из хитинсодержащего сырья производят при помощи приспособления для предварительной обработки сырья, включающего в себя цилиндр из нержавеющей стали с сетчатым дном, коническую насадку с патрубком, соединяемую с цилиндром со стороны сетчатого дна, и плунжер.
9. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что обработку кислотой и щелочью проводят в трехгорлой колбе с термометром, мешалкой и обратным воздушным холодильником.
10. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что из отработанных растворов и экстрактов выделяют растворимый белок, хлорид натрия, биологически активные вещества, а органические растворители регенерируют для повторного использования в технологическом процессе.
11. Способ получения хитозана, включающий тонкий помол хитина, обработку молотого хитина водным раствором щелочи при нагревании и одновременном воздействии ультразвуком, отличающийся тем, что в качестве хитина используют хитин, полученный способом по п.1, молотый хитин дважды обрабатывают водным 45 - 50%-ным раствором щелочи при перемешивании, температуре 100 - 110oС и воздействии ультразвуком частотой 20 - 30 кГц, при исключении контакта воздуха с реакционной средой и соотношении твердой и жидкой фаз, равном 1 : (3 - 5) по массе, в течение 1,5 - 2,5 ч.
12. Способ по п.11, отличающийся тем, что обработку кислотой и щелочью проводят в трехгорлой колбе с термометром, мешалкой и обратным воздушным холодильником.
13. Способ по п.11 или 12, отличающийся тем, что из отработанных растворов и экстрактов выделяют растворимый белок, хлорид натрия, биологически активные вещества, а органические растворители регенерируют для повторного использования в технологическом процессе.
RU99104475A 1999-03-15 1999-03-15 Способ получения хитина и способ получения хитозана RU2139887C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU99104475A RU2139887C1 (ru) 1999-03-15 1999-03-15 Способ получения хитина и способ получения хитозана

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU99104475A RU2139887C1 (ru) 1999-03-15 1999-03-15 Способ получения хитина и способ получения хитозана

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2139887C1 true RU2139887C1 (ru) 1999-10-20

Family

ID=20216751

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU99104475A RU2139887C1 (ru) 1999-03-15 1999-03-15 Способ получения хитина и способ получения хитозана

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2139887C1 (ru)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2497411C2 (ru) * 2009-06-17 2013-11-10 Ольга Алексеевна Прочанкина Природная композиция биологически активных веществ из панцирных отходов креветки определенного цикла развития, получение, использование
RU2541401C2 (ru) * 2013-05-14 2015-02-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кемеровский технологический институт пищевой промышленности" Способ комплексной переработки хитинсодержащего сырья отходов рачка гаммаруса (gammarus lacustris)
RU2541645C2 (ru) * 2013-06-13 2015-02-20 Государственное научное учреждение Сибирский научно-исследовательский институт переработки сельскохозяйственной продукции Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ СибНИИП Россельхозакадемии) Способ получения хитин-минерального комплекса из панцирьсодержащих отходов переработки рачка гаммарус
CN106892997A (zh) * 2017-04-05 2017-06-27 上海元始环境科技发展有限公司 一种蝇蛆甲壳素的制备方法
RU2680691C1 (ru) * 2018-05-14 2019-02-25 Федеральное государственное учреждение "Федеральный исследовательский центр "Фундаментальные основы биотехнологии" Российской академии наук" Способ получения хитина из личинок черной львинки hermetia illucens
RU2708232C1 (ru) * 2019-03-21 2019-12-05 Олег Викторович Волков Способ комплексной переработки продуктов жизнедеятельности galleria mellonella

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2497411C2 (ru) * 2009-06-17 2013-11-10 Ольга Алексеевна Прочанкина Природная композиция биологически активных веществ из панцирных отходов креветки определенного цикла развития, получение, использование
RU2541401C2 (ru) * 2013-05-14 2015-02-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кемеровский технологический институт пищевой промышленности" Способ комплексной переработки хитинсодержащего сырья отходов рачка гаммаруса (gammarus lacustris)
RU2541645C2 (ru) * 2013-06-13 2015-02-20 Государственное научное учреждение Сибирский научно-исследовательский институт переработки сельскохозяйственной продукции Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ СибНИИП Россельхозакадемии) Способ получения хитин-минерального комплекса из панцирьсодержащих отходов переработки рачка гаммарус
CN106892997A (zh) * 2017-04-05 2017-06-27 上海元始环境科技发展有限公司 一种蝇蛆甲壳素的制备方法
RU2680691C1 (ru) * 2018-05-14 2019-02-25 Федеральное государственное учреждение "Федеральный исследовательский центр "Фундаментальные основы биотехнологии" Российской академии наук" Способ получения хитина из личинок черной львинки hermetia illucens
RU2708232C1 (ru) * 2019-03-21 2019-12-05 Олег Викторович Волков Способ комплексной переработки продуктов жизнедеятельности galleria mellonella

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR102061047B1 (ko) 동애등에 분말을 포함하는 가축 사료용 조성물 및 이의 제조방법
CN110352913B (zh) 一种有机废弃物生物处理生态循环资源化综合利用方法及应用
RU2139887C1 (ru) Способ получения хитина и способ получения хитозана
CN109396160A (zh) 一种餐厨垃圾生物处理工艺
CN112362607A (zh) 一种饲养场存储玉米饲料中黄曲霉毒素检测柜
CN110250510A (zh) 一种胶原蛋白肽复合物及其制备方法
RU2382051C1 (ru) Способ получения хитозан-меланинового комплекса из подмора пчел
CN105461822B (zh) 一种提取蚕沙中有效成分的方法
US20220305069A1 (en) A preparation method of antrodia cinnamomea water-insoluble dietary fiber
CN116407564A (zh) 一种蝉蜕加工方法及其蝉蜕质量检测方法
CN101734795A (zh) 一种利用富营养化污水的生物利用生产方法和应用
RU2821344C1 (ru) Биологически активный продукт из отходов гелицекультуры и способ его получения
JP5742060B2 (ja) ネギ属由来の成分を含む免疫賦活剤及び免疫賦活剤の製造方法
CN109043208A (zh) 利用盐碱地植物饲料添加剂饲喂蛋鸡的方法
Ayser et al. Fractionating Chitin and Coproducts from Pleurotus ostreatus Mushrooms
CN1212777C (zh) 生物抗菌排毒饲料添加剂及其制备方法
DE60110503T2 (de) Immunostimulierende Zusammensetzung enthaltend Peptid und Hyaluronsäure
RU2658844C1 (ru) Способ получения кормовой добавки из морских звезд
CN117296990B (zh) 一种安全绿色含大蒜提取物的复合饲料添加剂及其制备方法
CN108813168A (zh) 一种以桑枝为主的豚狸饲料及其制备方法
RU2497411C2 (ru) Природная композиция биологически активных веществ из панцирных отходов креветки определенного цикла развития, получение, использование
CN104857124A (zh) 一种硫酸软骨素丸剂及其制备方法
RU2201675C2 (ru) Экспрессный способ сбора коконов земляных червей
RU2086247C1 (ru) Способ получения ранозаживляющего препарата
RU2234221C2 (ru) Способ получения кормовой добавки из хвостов оленей