RU2137867C1 - Способ получения мелкокристаллического нелегированного и легированного иттрий-алюминиевого граната - Google Patents
Способ получения мелкокристаллического нелегированного и легированного иттрий-алюминиевого граната Download PDFInfo
- Publication number
- RU2137867C1 RU2137867C1 RU98107869A RU98107869A RU2137867C1 RU 2137867 C1 RU2137867 C1 RU 2137867C1 RU 98107869 A RU98107869 A RU 98107869A RU 98107869 A RU98107869 A RU 98107869A RU 2137867 C1 RU2137867 C1 RU 2137867C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- yttrium
- aluminum garnet
- crystalline
- alloyed
- aluminum
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Изобретение относится к синтезу неорганических металлов и используется для получения шихты для выращивания монокристаллов ИАГ, применяемых в качестве активных сред в твердотельных лазерах, а такие при изготовлении высокотемпературной керамики. Сущность изобретения: гидротермальную обработку стенеометрической смеси оксидов иттрия и алюминия проводят в 1 - 3%-ных водных растворах активаторов, в качестве которых используют соли щелочных металлов и аммония предельных органических кислот (C1-C3), при 270 - 360oC и РН2О = 56 - 190 атм. Легированный ИАГ получают путем введения в исходную смесь оксидов добавок неодим- или хромсодержащих компонентов. Изобретение позволяет повысить выход данного продукта. Экологичность способа синтеза и чистота получаемых кристаллов обусловлены одностадийностью процесса и герметичностью автоклава. 2 з.п.ф-лы, 1 табл.
Description
Изобретение относится к области синтеза неорганических материалов, а именно мелкокристаллического нелегированного и легированного иттрий-алюминиевого граната (ИАГ), используемого как шихта для выращивания монокристаллов ИАГ, применяемых в качестве активных сред в твердотельных лазерах, а также при изготовлении высокотемпературной керамики. Мелкокристаллический иттрий-алюминиевый гранат, легированный ионами редкоземельных и переходных металлов является перспективным люминофором для низковольтных электровакуумных приборов нового поколения.
Известно, что мелкокристаллический ИАГ получают следующим способом: водный раствор, содержащий ионы Y3+ и Al3+, смешивают с раствором основания при pH 6,5 - 10. Осадок гидроксидов иттрия и алюминия промывают водой, диспергированной в 10 - кратном объеме органического растворителя, высушивают и прокаливают при 500 - 1400oC. При этом получают мелкокристаллический ИАГ [1].
Недостатками способа является многостадийность способа, приводящего к потерям и загрязнению продукта, а также необходимостью высокотемпературной обработки продукта, что требует использования дорогостоящей аппаратуры.
Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является гидротермальный метод получения мелкокристаллического ИАГ, при котором стехиометрическая (с мольным соотношением 3:5) смесь порошков оксидов иттрия и алюминия помещают в платиновую капсулу с 8 молярным раствором K2CO3. Капсулу помещают в автоклав и выдерживают при 500oC и 1000 атм в течение 48 часов. Размер выращенных кристаллов ИАГ достигает 0,5 мм. Выход составляет 90 - 95% [2].
Недостатками способа являются содержание в продукте примесных фаз и использование дорогостоящей аппаратуры высокого давления.
Задачей предлагаемого изобретения является повышение выхода нелегированного и легированного мелкокристаллического иттрий-алюминиевого граната при гидротермальном синтезе.
Поставленная задача достигается в предлагаемом способе тем, что гидротермальную обработку проводят в 1 - 3% водных растворах активаторов, в качестве которых используют соли щелочных металлов и аммония предельных органических кислот (C1 - C3), при 270 - 360oC и PH20 = 56 - 190 атм.
Предложенным способом получают мелкокристаллический иттрий-алюминиевый гранат нелегированный и легированный ионами неодима или хрома путем введения в исходную смесь оксидов иттрия и алюминия добавок неодим- или хромсодержащих компонентов.
Использование активаторов позволяет получать однофазный продукт. Снижение концентрации активатора ниже 1% приводит к неоднофазному продукту, использование концентраций выше 3% нецелесообразно. Проведение синтеза при температурах и соответствующих давлениях, выходящих за указанные интервалы, также дает неоднофазный продукт.
Предлагаемый способ получения нелегированного и легированного мелкокристаллического иттрий-алюминиевого граната иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. 1,00 г оксида алюминия смешивают с 1,329 г оксида иттрия и помещают во вкладыш автоклава объемом 15 мл. Во вкладыш наливают 2 мл водного раствора ацетата аммония с концентрацией 1,3 мас.% и перемешивают с оксидами до образования суспензии. Вкладыш помещают в автоклав, который герметизируют, нагревают до 300oC и выдерживают при этой температуре и PH20 = 85 атм в течение 24 часов. Полученный продукт представляет собой однофазный (100%) мелкокристаллический ИАГ с размером кристаллов 0,5 - 2 мкм.
Пример 2. 1,00 г оксида алюминия смешивают с 1,316 г оксида иттрия и 0,02 г оксида неодима и помещают во вкладыш автоклава объемом 15 мл. Во вкладыш наливают 2 мл водного раствора формиата натрия с концентрацией 2 мас.% и перемешивают с оксидами до образования суспензии. Вкладыш помещают в автоклав, который герметизируют, нагревают до 300oC и выдерживают при этой температуре и PH20 = 85 атм в течение 24 часов. Полученный продукт представляет собой мелкокристаллический ИАГ, легированный 1 ат % неодима, с размером кристаллов 0,5 - 2 мкм.
Пример 3. 1,00 г оксида алюминия смешивают с 1,356 г оксида иттрия и помещают во вкладыш автоклава объемом 15 мл. Во вкладыш наливают 1,5 мл 1,5% водного раствора дихромата аммония, добавляют 0,5 мл раствора оксалата натрия и перемешивают с оксидами до образования суспензии. Вкладыш помещают в автоклав, который герметизируют, нагревают до 300oC и выдерживают при этой температуре и PH20 = 85 атм в течение 24 часов. Полученный продукт представляет собой мелкокристаллический ИАГ, легированный 2 ат % хрома, с размером кристаллов 0,5 - 2 мкм.
Примеры синтеза нелегированного и легированного мелкокристаллического ИАГ при других условиях приведены в таблице.
Таким образом, предлагаемый способ синтеза нелегированного и легированного мелкокристаллического ИАГ позволит повысить выход данного продукта. Экологичность способа синтеза и чистота получаемых кристаллов обусловлены одностадийностью процесса и герметичностью автоклава.
Литература
1. Патент Японии JP 09110420 A2 28 Apr 1997 Heisei, 9 pp. Источник: Реф. журнал Chemical Abstracts V.127 (1997) реф. N 52981.
1. Патент Японии JP 09110420 A2 28 Apr 1997 Heisei, 9 pp. Источник: Реф. журнал Chemical Abstracts V.127 (1997) реф. N 52981.
2. Puttbach R.C., Monchamp R R., and Nielsen J. W., "Hydrothermal Growth of Y3Al5O12"; J. Phys. and Chem. Solids", 1967, suppe N 1, 569-571.
Claims (3)
1. Способ получения мелкокристаллического иттрий-алюминиевого граната гидротермальной обработкой стехиометрической смеси оксидов иттрия и алюминия, отличающийся тем, что обработку проводят в 1 - 3%-ных водных растворах активаторов, в качестве которых используют соли щелочных металлов и аммония предельных органических кислот (С1 - С3), при 270 - 360oC и РН20 = 56 - 190 атм.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что проводят гидротермальную обработку исходных реагентов с добавлением оксида неодима.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что проводят гидротермальную обработку исходных реагентов с добавлением дихромата аммония.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU98107869A RU2137867C1 (ru) | 1998-04-22 | 1998-04-22 | Способ получения мелкокристаллического нелегированного и легированного иттрий-алюминиевого граната |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU98107869A RU2137867C1 (ru) | 1998-04-22 | 1998-04-22 | Способ получения мелкокристаллического нелегированного и легированного иттрий-алюминиевого граната |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2137867C1 true RU2137867C1 (ru) | 1999-09-20 |
Family
ID=20205250
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU98107869A RU2137867C1 (ru) | 1998-04-22 | 1998-04-22 | Способ получения мелкокристаллического нелегированного и легированного иттрий-алюминиевого граната |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2137867C1 (ru) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2503754C1 (ru) * | 2012-08-06 | 2014-01-10 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ" Министерства Образования И Науки Российской Федерации | Способ получения алюмоиттриевого граната, легированного редкоземельными элементами |
RU2613994C1 (ru) * | 2015-10-01 | 2017-03-22 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ" | Способ получения легированного алюмоиттриевого граната |
CN113122908A (zh) * | 2021-03-23 | 2021-07-16 | 桂林百锐光电技术有限公司 | 一种复合yag晶体的制备方法 |
-
1998
- 1998-04-22 RU RU98107869A patent/RU2137867C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
"J.Phys.Chem.Solids", 1967, Suppl. N 1, p.p.569-571. * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2503754C1 (ru) * | 2012-08-06 | 2014-01-10 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ" Министерства Образования И Науки Российской Федерации | Способ получения алюмоиттриевого граната, легированного редкоземельными элементами |
RU2613994C1 (ru) * | 2015-10-01 | 2017-03-22 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ" | Способ получения легированного алюмоиттриевого граната |
CN113122908A (zh) * | 2021-03-23 | 2021-07-16 | 桂林百锐光电技术有限公司 | 一种复合yag晶体的制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
MacChesney et al. | Thermal stability of indium nitride at elevated temperatures and nitrogen pressures | |
Rao | Preparation and characterization of fine‐grain yttrium‐based phosphors by sol‐gel process | |
CN101476156B (zh) | 掺杂钆钇钪镓石榴石、钆钇钪镓铝石榴石及其熔体法晶体生长方法 | |
Brahmaroutu et al. | Molten salt synthesis of anisotropic Sr2Nb2O7 particles | |
CN106521625B (zh) | 掺四价铬氧化镓晶体及制备方法与应用 | |
Mahalley et al. | Synthesis of GdVO4: Bi, Eu red phosphor by combustion process | |
RU2137867C1 (ru) | Способ получения мелкокристаллического нелегированного и легированного иттрий-алюминиевого граната | |
Megumi et al. | Phase equilibrium diagram for the system Gd2O3-MoO3 | |
Garskaite et al. | Synthesis and structure of europium aluminium garnet (EAG) | |
JP3906352B2 (ja) | Yag透明焼結体の製造方法 | |
PL148622B1 (en) | An active material for manufacturing laser bars | |
JPH0238577B2 (ru) | ||
CN115180940A (zh) | 一种黄光激光用Dy,Tb:LuAG透明陶瓷及其制备方法 | |
Joseph et al. | Growth and characterization of mixed neodymium praseodymium oxalatze decahydrate crystals in silica gel | |
Kang et al. | Hydrothermal syntheses and crystal structure of NH4Ln3F10 (Ln= Dy, Ho, Y, Er, Tm) | |
US4915869A (en) | Mixed lanthanum-magnesium aluminates | |
US5376594A (en) | Low temperature synthesis of YBA2CU308-X and other crystalline oxides | |
Maruyama et al. | Ammonothermal synthesis of charge-compensated SrAlSiN3: Ce3+ phosphor | |
Ostorero et al. | Single crystal growth of some pyrochlore type compounds of platinum (IV) at low pressure | |
CN110589846A (zh) | 一种六硼化镱纳米棒晶体的制备方法 | |
RU2182894C2 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Y-Вa-Сu-О КЕРАМИКИ СОВМЕСТНЫМ ОСАЖДЕНИЕМ ИЗ КОНЦЕНТРИРОВАННЫХ РАСТВОРОВ | |
RU2126063C1 (ru) | Способ получения шихты для выращивания монокристаллов лантангаллиевого силиката | |
US3899521A (en) | Complex compounds of aspartic acid with a rare earth metal and zinc | |
JPH04119914A (ja) | イットリウムアルミニウムガーネットの製造方法 | |
RU2156326C2 (ru) | Способ получения шихты для выращивания монокристаллов лантангаллиевого силиката |