RU2137775C1 - Способ выделения натриевой соли оксациллина - Google Patents
Способ выделения натриевой соли оксациллина Download PDFInfo
- Publication number
- RU2137775C1 RU2137775C1 RU97120562A RU97120562A RU2137775C1 RU 2137775 C1 RU2137775 C1 RU 2137775C1 RU 97120562 A RU97120562 A RU 97120562A RU 97120562 A RU97120562 A RU 97120562A RU 2137775 C1 RU2137775 C1 RU 2137775C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- oxacillin
- salt
- sodium
- oxacilline
- sodium salt
- Prior art date
Links
Landscapes
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
Сущность изобретения: в способе выделения натриевой соли оксациллина из ее водных или водно-органических растворов, получаемых как в результате синтеза оксациллина, так и растворением оксациллина или оксациллинсодержащих смесей путем осаждения натриевой солью кислоты, в качестве соли кислоты используется соль минеральной кислоты, при этом к раствору оксациллина добавляется натриевая соль минеральной кислоты до создания концентрации минеральной соли 10-15% с последующим доосаждением целевого продукта насыщенным раствором соли, добавляемым в количестве 0,8-1,5 объема от объема исходного раствора оксациллина. Технический результат - повышение чистоты и выхода целевого продукта. 1 з.п. ф-лы.
Description
Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к усовершенствованию технологии выделения натриевой соли оксациллина.
Известны способы выделения натриевой соли оксациллина из реакционной массы после синтеза оксациллина в водной или водно-органической среде, заключающиеся в экстракции оксациллина в органический растворитель, такой как этилацетат, бутилацетат, хлористый метилен и др. при подкислении до значения pH 1,5-2,5 с последующим осаждением натриевой соли оксациллина из экстракта такими натрийсодержащими соединениями, как сода или этилгексоноат натрия.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому экономическому эффекту к предлагаемому способу являются методы, заключающиеся в высаливании натриевых солей органических кислот из водных или водно-органических растворов натриевыми солями сильных минеральных кислот: SU 278031 A, 09.10.92, C 07 D 499/76 или SU 343978 A, 07.07.72, C 07 D 499/76. Соль минеральной кислоты прибавляется к раствору натриевой соли оксациллина в кристаллической форме или приливается ее насыщенный водный раствор.
Недостатками данных методов являются: низкое качество натриевой соли оксациллина при загрузке кристаллической минеральной соли. Содержание основного вещества в кристаллической субстанции не превышает 90%, так как процесс растворения минеральной соли и процесс кристаллизации соли оксациллина протекают одновременно, поэтому кристаллы минеральной соли частично захватываются образующимися кристаллами соли оксациллина, низкий выход натриевой соли оксациллина, не превышающий 80%, при приливании к раствору оксациллина насыщенного раствора минеральной соли из-за значительного трех-четырехкратного увеличения объема маточного раствора и соответственно увеличения потерь целевого продукта с маточным раствором.
Целью изобретения является получение натриевой соли оксациллина с высоким выходом и удовлетворительным качеством.
Настоящая цель достигается за счет того, что кристаллическая соль минеральной кислоты присыпается к раствору соли оксациллина до создания такой концентрации, а именно 10-15%, при которой индукционный период кристаллизации натриевой соли оксациллина превышает время полного растворения минеральной соли и кристаллизация натриевой соли оксациллина начинается из гомогенного раствора, что обеспечивает высокую чистоту целевого продукта. После осаждения таким способом 60-70% оксациллина к суспензии приливается от 0,8 до 1,5 объема насыщенного раствора минеральной соли, при этом происходит доосаждение натриевой соли оксациллина. Выход оксациллина составляет 90-95% от его содержания в реакционной массе.
Отличительными признаками предлагаемого способа являются следующие:
- осаждение натриевой соли оксациллина проводится натриевой солью минеральной кислоты, присыпаемой к раствору оксациллина до создания концентрации минеральной соли 10-15% с последующим доосаждением целевого продукта насыщенным раствором соли, добавляемым в количестве 0,8 - 1,5 объема от объема исходного раствора оксациллина;
- для осаждения используются натриевые соли минеральных кислот с растворимостью в воде (при 20oC) не менее 20%, такие как хлорид натрия, сульфат натрия и нитрат натрия.
- осаждение натриевой соли оксациллина проводится натриевой солью минеральной кислоты, присыпаемой к раствору оксациллина до создания концентрации минеральной соли 10-15% с последующим доосаждением целевого продукта насыщенным раствором соли, добавляемым в количестве 0,8 - 1,5 объема от объема исходного раствора оксациллина;
- для осаждения используются натриевые соли минеральных кислот с растворимостью в воде (при 20oC) не менее 20%, такие как хлорид натрия, сульфат натрия и нитрат натрия.
Пример 1. Осаждение натриевой соли оксациллина хлоридом натрия.
К 100 мл раствора, содержащим 60 мл воды, 25 мл ацетона и 15 г натриевой соли оксациллина присыпать при температуре 5oC 10 г хлорида натрия, перемешать при этой температуре в течение 2 ч, к образовавшейся суспензии прилить 100 мл 26% раствора хлорида натрия, выдержать суспензию в течение 6 ч. Отфильтровать выпавшие кристаллы, промыть их 50 мл 26% раствора хлорида натрия и 50 мл ацетона, высушить при температуре 50oC в течение 4 ч. Вес сухой натриевой соли оксациллина 14,8 г, содержание основного вещества 93%.
Пример 2. Осаждение натриевой соли оксациллина сульфатом натрия.
К 100 мл раствора, содержащим 80 мл воды и 20 г натриевой соли оксациллина, присыпать при температуре 20oC 15 г сульфата натрия, перемешать при этой температуре в течение 1 ч, к образовавшейся суспензии прилить 150 мл насыщенного раствора сульфата натрия, выдержать суспензию в течение 4 ч. Отфильтровать выпавшие кристаллы, промыть их 50 мл насыщенного раствора сульфата натрия и 50 мл ацетона, высушить при температуре 50oC в течение 4 ч. Вес сухой натриевой соли оксациллина 19,5 г, содержание основного вещества 94%.
Пример 3. Осаждение натриевой соли оксациллина нитратом натрия.
К 100 мл раствора, содержащим 60 мл воды, 13 мл ацетона, 7 мл этанола и 20 г натриевой соли оксациллина, присыпать при температуре 5oC 15 г нитрата натрия, перемешать при этой температуре в течение 2 ч, к образовавшейся суспензии прилить 100 мл насыщенного раствора сульфата натрия, выдержать суспензию в течение 6 ч. Отфильтровать выпавшие кристаллы, промыть их 50 мл насыщенного раствора нитрата натрия и 50 мл ацетона, высушить при температуре 50oC в течение 4 ч. Вес сухой натриевой соли оксациллина 19,7 г, содержание основного вещества 95%.
Claims (2)
1. Способ выделения натриевой соли оксациллина из ее водных или водноорганических растворов, получаемых как в результате синтеза оксациллина, так и растворением оксациллина или оксациллинсодержащих смесей путем осаждения натриевой солью кислоты, отличающийся тем, что в качестве соли кислоты используется соль минеральной кислоты, при этом к раствору оксациллина добавляется натриевая соль минеральной кислоты до создания концентрации минеральной соли 10 - 15%, с последующим доосаждением целевого продукта насыщенным раствором соли, добавляемом в количестве 0,8 - 1,5 объема от объема исходного раствора оксациллина.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для осаждения используются натриевые соли минеральных кислот с растворимостью в воде (при 20oС) не менее 20%, такие как хлорид натрия, сульфат натрия и нитрат натрия.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97120562A RU2137775C1 (ru) | 1997-12-11 | 1997-12-11 | Способ выделения натриевой соли оксациллина |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97120562A RU2137775C1 (ru) | 1997-12-11 | 1997-12-11 | Способ выделения натриевой соли оксациллина |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU97120562A RU97120562A (ru) | 1999-09-10 |
| RU2137775C1 true RU2137775C1 (ru) | 1999-09-20 |
Family
ID=20199922
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU97120562A RU2137775C1 (ru) | 1997-12-11 | 1997-12-11 | Способ выделения натриевой соли оксациллина |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2137775C1 (ru) |
-
1997
- 1997-12-11 RU RU97120562A patent/RU2137775C1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3976680A (en) | Production of an ester of one enantiomer of an α-amino acid in the form of a salt with an optically active acid | |
| SU1480766A3 (ru) | Способ получени кристаллического торасемида | |
| US3124576A (en) | Hjn-ch-ch | |
| CA2243592C (en) | Method of production of lovastatin | |
| RU2137775C1 (ru) | Способ выделения натриевой соли оксациллина | |
| JP2946853B2 (ja) | アスパルテームの晶析法 | |
| US5210288A (en) | Process for the preparation of d-(-)-4-hydroxyphenylglycine and l-(+)-4-hydroxyphenylglycine, starting from d.l.-4-hydroxyphenylglycine | |
| US4346045A (en) | Process for resolving DL-S-benzoyl-β-mercaptoisobutyric acid, and products obtained | |
| US4594417A (en) | Crystalline antibiotic salt | |
| DK167319B1 (da) | Stabilt hydrat af et penicillinderivat og fremgangsmaade til fremstilling deraf | |
| SU925251A3 (ru) | Способ получени кристаллической формы D-конфигурации полуторной натриевой соли 7 @ -/ @ -карбокси- @ -(п-оксифенил) ацетамидо/-7 @ -метокси-3-(1-метилтетразол-5-ил)-тиометил-1-оксадетиа-3-цефем-4-карбоновой кислоты | |
| US5349074A (en) | Process for pharmaceutical grade high purity hyodeoxycholic acid preparation | |
| RU2078083C1 (ru) | Способ получения аскорбинатов щелочных, щелочноземельных или переходных металлов | |
| US4458070A (en) | Process for the manufacture of crystalline sodium cefoperazone | |
| SU543355A3 (ru) | Способ получени производных глюкозы | |
| US3860607A (en) | Process for preparing hydroxy-l-proline or n-acetyl-hydroxy-l-proline from hydrolyzed gelatin | |
| US3983109A (en) | Process for recovering cephalosporin C from A fermentation broth as the N-(p-nitrobenzoyl) derivative | |
| US4124636A (en) | Method of preparing monopotassium L-malate and its monohydrate | |
| SU860705A3 (ru) | Способ получени кристаллической формы D-конфигурации диаммониевой соли 7 - -карбокси- -( -оксифенил)ацетамидо/-7 -метокси-3-(1-метилтетразол-5-ил)-тиометил-1-оксадетиа-3-цефем-4-карбоновой кислоты | |
| CN106397442B (zh) | 一种瑞加德松的纯化方法 | |
| JP3755908B2 (ja) | セファロスポリン化合物の晶析法 | |
| JPH06104670B2 (ja) | 化学化合物の新規製法 | |
| US4448958A (en) | Purification of ceforanide | |
| JPS6261584B2 (ru) | ||
| US3798212A (en) | Resolution of benzodiazepine derivatives |