RU213699U1 - Устройство для ввода жидких калибровочных доз в инжектор газового хроматографа - Google Patents

Устройство для ввода жидких калибровочных доз в инжектор газового хроматографа Download PDF

Info

Publication number
RU213699U1
RU213699U1 RU2022118338U RU2022118338U RU213699U1 RU 213699 U1 RU213699 U1 RU 213699U1 RU 2022118338 U RU2022118338 U RU 2022118338U RU 2022118338 U RU2022118338 U RU 2022118338U RU 213699 U1 RU213699 U1 RU 213699U1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
needle
microsyringe
sleeve
protective
air
Prior art date
Application number
RU2022118338U
Other languages
English (en)
Inventor
Валерий Павлович Могильников
Алексей Владимирович Ионов
Ильдар Рамилевич Хусаинов
Original Assignee
Акционерное общество "Лётно-исследовательский институт имени М.М. Громова"
Filing date
Publication date
Application filed by Акционерное общество "Лётно-исследовательский институт имени М.М. Громова" filed Critical Акционерное общество "Лётно-исследовательский институт имени М.М. Громова"
Application granted granted Critical
Publication of RU213699U1 publication Critical patent/RU213699U1/ru

Links

Images

Abstract

Предложенная полезная модель относится к области техники калибровки газовых хроматографов в составе процедуры хроматографического анализа примесей в пробах воздуха, отбираемых от компрессора авиационных газотурбинных двигателей (ГТД) и в кабинах летательных аппаратов (ЛА), для повышения точности их определения, оценки степени загрязнения воздуха продуктами, поступающими вместе с воздухом в систему кондиционирования воздуха (СКВ), и исследования состава вредных примесей и опасных концентраций в воздухе газов и паров. Устройство для ввода жидких калибровочных доз в инжектор газового хроматографа содержит стеклянный корпус микрошприца с делениями, иглу с поршнем и установленную на направляющем стержне защитную опору с возможностью перемещения вдоль иглы шприца. При этом защитная опора выполнена в виде плоской шайбы с вмонтированным магнитом, обеспечивающим перпендикулярное положение иглы при вводе пробы в хроматограф, а нижняя часть шприца выполнена в виде втулки, в которой размещаются игла с поршнем. Дополнительно в устройство введена защитная телескопическая втулка, одним концом закрепленная в защитной опоре, а другим концом - входящая в отверстие втулки нижней части корпуса микрошприца с возможностью телескопически убираться в это отверстие, непрерывно обеспечивая защиту иглы от изгибов и вибраций в процессе забора и ввода пробы. Регулировочный винт обеспечивает фиксацию на корпусе микрошприца, определяя положение защитной втулки относительно иглы; а направляющий стержень, будучи расположенным сбоку от корпуса микрошприца, служит дополнительным ребром жесткости, усиливающим конструкцию устройства в целом, и является ориентиром для единообразного ввода проб в инжектор хромотографа, обеспечивая тем самым воспроизводимость результатов анализов.

Description

Предложенная полезная модель относится к области техники калибровки газовых хроматографов в составе процедуры хроматографического анализа примесей в пробах воздуха, отбираемых от компрессора авиационных газотурбинных двигателей (ГТД) и в кабинах летательных аппаратов (ЛА), для повышения точности их определения, оценки степени загрязнения воздуха продуктами, поступающими вместе с воздухом в систему кондиционирования воздуха (СКВ), и исследования состава вредных примесей и опасных концентраций в воздухе газов и паров.
Основной источник загрязнения воздуха кабин летательных аппаратов - унос смазочного масла из передних опор двигателей с его последующим полным или частичным разложением в тракте компрессора газотурбинного двигателя (ГТД) на разных режимах его работы. Сложная смесь, содержащая пары и аэрозоли смазочного масла, пары алифатических углеводородов, акролеина, формальдегида, фенола, крезолов, уксусной кислоты, бензола, трикрезилфосфата, этилового, пропилового, бутилового и изобутилового спиртов, ацетона, толуола, ксилолов, окиси и двуокиси углерода, поступает из системы кондиционирования воздуха в кабину ЛА.
Отбор и анализ проб воздуха производится согласно действующим в настоящее время нормативным документам - МУ 1.1.258-99 «Методические указания. Двигатели газотурбинные авиационные. Порядок отбора и газохроматографического анализа проб воздуха из компрессора двигателя при стендовых испытаниях». При этом калибровку газовых хроматографов производят путем ввода 0,3-1,0 мкл жидких эталонов в испаритель (инжектор) с помощью микрошприцов различных типов.
Предлагаемая полезная модель может быть использована при заводских и сертификационных испытаниях на соответствие требованиям §831 АП-25 (Авиационные правила. Часть 25. Нормы летной годности самолетов транспортной категории. 2008 г. ), §66 и §75 АП-33 (2) (Авиационные правила. Часть 33. Нормы летной годности двигателей воздушных судов. 2012 г.).
Для калибровки газовых хроматографов, согласно вышеприведенным МУ 1.1.258-99 обычно используют модифицированные шприцы Microliter (серия 7000). Эти шприцы предназначены для дозирования объемов до 5 мкл. Серия 7000 снабжена поршнем, проволока которого двигается внутри иглы, что позволяет дозировать ультрамалые объемы. Подобная конструкция обладает практически нулевым мертвым объемом. К недостаткам данной конструкции можно отнести то, что длинная игла шприца, содержащая жидкую пробу, при прокалывании мембраны инжектора может вибрировать, изгибаться вплоть до перелома и потери пробы с выходом из строя самого шприца. Механические колебания иглы приводят к потере части пробы, кроме того, на сходимость результатов анализов влияет то, что ввод иглы в инжектор может происходить под разным углом. Воспроизводимость анализов получается невысокой, что приводит к трудностям в поверке приборов (среднеквадратичное отклонение (СКО) при десятикратном вводе одинаковых проб должно быть менее 1%).
Известны шприцы компании Hamilton, например, патент США №9517463 (опубл. 13.12.2016) «Шприц с механическим соединительным элементом», как средства дозирования жидкостей, а также летучих органических материалов, используемые в хромотографии. При этом отличительными признаками является наличие у шприца соединительного элемента, состоящего из соединительного сегмента на стороне корпуса шприца и поддерживающего сегмента на стороне иглы, и блокирующего элемента, только обеспечивающих герметичность и предотвращение попадания посторонних примесей при перемещении иглы.
Часть вышеперечисленных недостатков устранены в устройстве, описанном в патенте США №5400666 «Способ и устройство автоматической инжекции в колонку хромотографа с использованием тонкой иглы» (опубл. 28.03.1995). Игла шприца выполнена с утолщением ближе к корпусу, что увеличивает ее сопротивление на изгиб, а на отдельной оси, выполненной параллельно корпусу, крепится защитная опора с возможностью перемещения вдоль иглы шприца. Опора выполнена в виде втулки и свободно перемещается по длине иглы в процессе ее ввода в инжектор. При этом значительный изгиб иглы, приводящий к ее перелому маловероятен, но различные колебания свободной части иглы, содержащей пробу, могут привести к потере ее части. Таким образом, данная конструкция защищает иглу от выхода из строя, но не до конца устраняет влияния ее вибраций на точность последующих анализов (СКО параллельных проб также будет недопустимо велико).
Технический результат, на достижение которого направлена заявляемая полезная модель, заключается в повышении воспроизводимости одинаковых проб, вводимых в инжектор хроматографа.
Для достижения этого технического результата в устройстве для ввода жидких калибровочных доз в инжектор газового хроматографа, содержащем стеклянный корпус микрошприца с делениями, иглу и закрепленную на направляющем стержне защитную опору с возможностью перемещения вдоль иглы шприца, защитная опора выполнена в виде плоской шайбы с центральным отверстием по диаметру иглы, в которую вмонтирован магнит, обеспечивающий плотное прилегание к шайбе инжектора (зажимает резиновую мембрану инжектора, которая прокалывается при вводе пробы). К защитной опоре с продолжением ее отверстия неразрывно крепится направляющая иглу защитная втулка, телескопически убирающаяся в отверстие другой втулки, являющейся нижней частью корпуса шприца. При этом направляющий стержень, располагаясь сбоку от корпуса микрошприца, служит дополнительным ребром жесткости, усиливающим конструкцию устройства в целом, и является ориентиром для единообразного ввода проб в инжектор хромотографа, обеспечивая тем самым воспроизводимость результатов анализов.
На фиг. 1 представлен чертеж предлагаемого устройства для ввода жидких калибровочных доз в инжектор газового хроматографа.
Устройство для ввода жидких калибровочных доз в инжектор газового хроматографа содержит: 1 - корпус микрошприца с делениями, 2 - иглу, 3 - поршень, 4 - направляющий стержень, 5 - защитную опору, 6 - втулку нижней части корпуса микрошприца, 7 - телескопическую защитную втулку, 8 - регулировочный винт, магнит 9.
Нижняя часть цилиндрического корпуса 1 микрошприца с делениями выполнена в виде втулки 6, в которой помещается игла 2 с поршнем 3. При этом защитная опора 5 с отверстием и магнитом 9 жестко закреплена на одном конце направляющего стержня 4. Телескопическая защитная втулка 7 телескопически убирается в нижнюю часть микрошприца, выполненную в виде втулки 6, защищая от изгибов и вибрации иглу по всей ее длине. Регулировочный винт 8 фиксирует положение другого конца направляющего стержня 4 на корпусе 1 микрошприца, определяя положение защитной опоры 5 относительно иглы в процессе работы с устройством и обеспечивая сохранность иглы в процессе хранения. При этом направляющий стержень 4 усиливает жесткость конструкции устройства в целом и служит ориентиром для единообразного ввода проб оператором с точки зрения ориентации микрошприца относительно инжектора хромотографа, обеспечивая тем самым воспроизводимость результатов анализов.
Работа устройства
Ослабляется регулировочный винт 8 на корпусе микрошприца 1. Защитная опора 5 устанавливается на горлышке пузырька (не показан) с жидкой пробой стандартным образом. Путем надавливания на корпус микрошприца 1 вводят иглу 2 до середины жидкости в пузырьке. Вытаскивая поршень 3 за расширенный конец, отбирают пробу до нужной метки на корпусе микрошприца 1. Вытаскивают иглу и опускают защитную втулку 7. Далее прокалывают незащищенным концом иглы мембрану инжектора хроматографа. При этом магнит 9 обеспечивает плотный контакт защитной опоры 5 с крышкой инжектора, выполненной из магнитного материала. Надавливая на корпус шприца, вводят иглу в инжектор до упора. При этом защитная втулка 7 постепенно телескопически убирается в корпус микрошприца 1, защищая все время иглу от изгибов и вибраций. Магнит 9 в защитной опоре 5 обеспечивает строго перпендикулярное положение иглы относительно резиновой мембраны инжектора хроматографа, обеспечивая единообразное прокалывание.
Таким образом, уменьшаются потери пробы при вводе их в хроматограф, и обеспечивается единообразный их ввод. Игла всегда вводится строго перпендикулярно к резиновой мембране инжектора хроматографа. Все это повышает точность анализа и облегчает поверку газовых хроматографов, в том числе, используемых в авиационной промышленности.

Claims (1)

  1. Устройство для ввода жидких калибровочных доз в инжектор газового хроматографа, содержащее стеклянный корпус микрошприца с делениями, иглу с поршнем и установленную на направляющем стержне защитную опору с возможностью перемещения вдоль иглы шприца, отличающееся тем, что защитная опора выполнена в виде плоской шайбы с вмонтированным магнитом, обеспечивающим перпендикулярное положение иглы при вводе пробы в хроматограф, нижняя часть шприца выполнена в виде втулки, в которой размещаются игла с поршнем, при этом дополнительно в устройство введена защитная телескопическая втулка, одним концом закрепленная в защитной опоре, а другим концом - входящая в отверстие втулки нижней части корпуса микрошприца с возможностью телескопически убираться в это отверстие, с возможностью непрерывно обеспечивать защиту иглы от изгибов и вибраций в процессе забора и ввода пробы; при этом регулировочный винт обеспечивает фиксацию на корпусе микрошприца, определяя положение защитной втулки относительно иглы; а направляющий стержень, будучи расположенным сбоку от корпуса микрошприца, служит дополнительным ребром жесткости и является ориентиром для единообразного ввода проб в инжектор хромотографа.
RU2022118338U 2022-07-06 Устройство для ввода жидких калибровочных доз в инжектор газового хроматографа RU213699U1 (ru)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU213699U1 true RU213699U1 (ru) 2022-09-23

Family

ID=

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2210419B1 (ru) * 1972-12-18 1979-01-05 Sge Research Pty Ltd
SU813247A1 (ru) * 1978-07-17 1981-03-15 Специальное Конструкторское Бюрогазовой Хроматографии Устройство дл отбора и ввода пробВ гАзОВый ХРОМАТОгРАф
SU1223138A1 (ru) * 1984-03-11 1986-04-07 Институт газа АН УССР Микрошприц
SU1223140A1 (ru) * 1983-07-11 1986-04-07 Предприятие П/Я В-8585 Микрошприц дл ввода проб в хроматограф
SU1303932A1 (ru) * 1985-08-07 1987-04-15 Предприятие П/Я В-8796 Микрошприц дл газового хроматографа
US5400666A (en) * 1992-11-04 1995-03-28 Hewlett-Packard Company Methods and apparatus for automated on-column injection using a slender needle
US9517463B2 (en) * 2013-06-13 2016-12-13 Hamilton Bonaduz Ag Syringe having a mechanical coupling piece

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2210419B1 (ru) * 1972-12-18 1979-01-05 Sge Research Pty Ltd
SU813247A1 (ru) * 1978-07-17 1981-03-15 Специальное Конструкторское Бюрогазовой Хроматографии Устройство дл отбора и ввода пробВ гАзОВый ХРОМАТОгРАф
SU1223140A1 (ru) * 1983-07-11 1986-04-07 Предприятие П/Я В-8585 Микрошприц дл ввода проб в хроматограф
SU1223138A1 (ru) * 1984-03-11 1986-04-07 Институт газа АН УССР Микрошприц
SU1303932A1 (ru) * 1985-08-07 1987-04-15 Предприятие П/Я В-8796 Микрошприц дл газового хроматографа
US5400666A (en) * 1992-11-04 1995-03-28 Hewlett-Packard Company Methods and apparatus for automated on-column injection using a slender needle
US9517463B2 (en) * 2013-06-13 2016-12-13 Hamilton Bonaduz Ag Syringe having a mechanical coupling piece

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1718946B1 (en) Adapter for low volume air sampler
CN103512994B (zh) 一种测定烟用滤棒中挥发性成分残留的方法
Bjørk et al. Quantification of 31 illicit and medicinal drugs and metabolites in whole blood by fully automated solid-phase extraction and ultra-performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry
RU213699U1 (ru) Устройство для ввода жидких калибровочных доз в инжектор газового хроматографа
US5907109A (en) Vehicle emission sampling probe apparatus
CN109406700A (zh) 作业场所空气中二甲基亚砜浓度的检测方法
RU2553296C1 (ru) Устройство для отбора пробы воздуха в кабине летательного аппарата
FI65386C (fi) Saekerhetsanordning foer tillslutning av provroer
US8845794B2 (en) Non-seizing tapers for use in purged connections of capillary tubing used in gas chromatography
CN111289676A (zh) 一种检测硫酸特布他林原料药中残留叔丁胺的方法
KR102484044B1 (ko) 자동차용 가변 압력 기체 연료의 분광 분석용 센서
US20140047905A1 (en) Electrospray Emitter Assembly
US4034611A (en) Particulate sampling probe
CN110658265A (zh) 同时测定煤气中苯、甲苯、二甲苯和萘含量的方法
KR0140888B1 (ko) 샘플 인젝터
RU125704U1 (ru) Устройство для концентрирования примесей воздуха авиационных газотурбинных двигателей
CN209264658U (zh) 色谱仪定量注射器
US4986110A (en) Method and apparatus for taking samples of and for analyzing hydrocarbons
CN113125235A (zh) 一种液态六氟化钨取样装置
CN218584415U (zh) 一种吸附管液体加标装置
RU2694371C1 (ru) Способ оценки градиента токсичных примесей в воздухе гермокабин летательных аппаратов и устройство для его осуществления
CA2101649A1 (en) Needle interface apparatus
CN216013252U (zh) 一种便于固定样品的环境检测用气相色谱仪
CN103728406A (zh) 基于脉冲火焰光度检测器测定烟草及烟草制品中磷化氢残留的方法
RU2767692C1 (ru) Шприц-дозатор