RU2136382C1

RU2136382C1 - Method and device for separation of fine-dispersed powders

Info

Publication number: RU2136382C1
Application number: RU97110012A
Authority: RU
Inventors: В.С. Седой; В.Т. Шкатов
Original assignee: Институт сильноточной электроники СО РАН
Priority date: 1997-06-16
Filing date: 1997-06-16
Publication date: 1999-09-10

Abstract

FIELD: procedures of separation of fine-dispersed and ultra-dispersed powders. SUBSTANCE: the method of separation of powder particles is based on joint action of pneumoinertia and electric separation, the first one is conducted in a rotating ascending current of gas and powder mix and precipitation of particles of this powder is accomplished by means of their charging by a silent discharge with medium of current density of (0,5-50)•10⁴ A/m². The device for the method has a chamber, pipe connections, charging and precipitating electrodes, as well as a high-voltage power source; the inlet pipe connection is installed from the bottom and the outlet pipe connection from the top of the chamber. The charging electrodes are made in the form of points of semiconductor material and positioned on a cylinder element. The precipitating electrodes have the shape of a multiple spiral and fluted section for vibration from an electromagnetic exciter. Each element of the precipitating exciter. Each element of the precipitating system of electrodes is connected to an individual container through flexible hoses. The high-voltage power source, comprising the generating and multiplying parts, is positioned inside the turret carrying the point components. EFFECT: enhanced purity of picked up fractions, their quantity, capacity of the method and device. 3 cl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к технологиям разделения сыпучих сред, конкретно, к технологиям электроклассификации мелкодисперсных и ультрадисперсных порошков. The invention relates to technologies for the separation of granular media, in particular, to technologies for the electroclassification of fine and ultrafine powders.

Известны способы и устройства для сепарации сыпучих сред по плотности с использованием гравитационных и инерционных эффектов [Лопатин А.Г. и др. Труды ЦНИГРИ, 1973, вып. 107, с. 111-114] с использованием циклона [Патент РФ, N 2022617, В 01 D 45/00] термоградиентных эффектов в тяжелых и в утяжеленных магнитным полем жидкостях [СССР, а.с. N 238471, БИ N 10, 1969]. Достоинством этих способов является высокая избирательность ~0,001 г/см³. Недостаток - в необходимости применения специальных жидкостей, часто не безвредных.Known methods and devices for separating bulk media by density using gravitational and inertial effects [Lopatin A.G. et al. Proceedings of the TsNIGRI, 1973, no. 107, p. 111-114] using a cyclone [RF Patent, N 2022617, 01 D 45/00] thermogradient effects in heavy and magnetic field-heavy liquids [USSR, a.s. N 238471, BI N 10, 1969]. The advantage of these methods is the high selectivity of ~ 0.001 g / cm ³ . The disadvantage is the need to use special fluids, often not harmless.

Известны также способы и устройства для сепарации сыпучих сред по электрическим различиям: по магнитной восприимчивости [Разумная Е.Г. и др., изд. Недра, 1985, С. 34-60] , по электропроводности [Олофинский Н.Ф., М.,Недра, 1970], по диэлектрической проницаемости и т.д. Эти способы достаточно специфичны и применимы только конкретно по отношению к данному материалу порошка. There are also known methods and devices for separating granular media according to electrical differences: according to magnetic susceptibility [Razumnaya EG et al., ed. Nedra, 1985, S. 34-60], by electrical conductivity [Olofinsky NF, M., Nedra, 1970], by dielectric constant, etc. These methods are quite specific and apply only specifically to this powder material.

Наконец, известны способы и устройства аэродинамической сепарации [Бровцын А. К. и др., Стекло и керамика, N 3-4, 1994, стр. 28-30] с использованием электроциклона [Патент РФ, N 2058827 B 03 C 3/15, 3/16; Патент РФ, N 2064345, B 03 C 7/00] , с использованием плазмы, генерируемой бегущей ТЕМ-волной высокой интенсивности [Заявка РФ, N 92014980/26, B 03 C 3/00]. Первые из этих способов имеют потенциально высокую производительность и идеологическую емкость, но еще недостаточно проработаны на практике. Последний требует весьма большой плотности мощности ВЧ-колебаний, что не всегда приемлемо по энергетическим соображениям. Электроциклонные способы, по нашему мнению, наиболее приемлемы для сепарации относительно небольшого количества порошка высокой дисперсности, способы эти не энергоемки. Недостаток первого из указанных электроциклонных способов в слабости электрического воздействия на порошок, а второго - в наличии серьезного противоречия между процессами перемешивания и разделения порошка в рабочей камере. Кроме этого, устройство по второму способу содержит сложную систему дополнительных камер разделения, устанавливаемых на выходе рабочей камеры. По совокупности существенных признаков второй способ выбран нами в качестве прототипа. Finally, methods and devices for aerodynamic separation are known [A. Brovtsyn et al., Glass and ceramics, N 3-4, 1994, p. 28-30] using an electrocyclone [RF Patent, N 2058827 B 03 C 3/15 3/16; RF patent, N 2064345, B 03 C 7/00], using a plasma generated by a high-intensity traveling TEM wave [RF Application, N 92014980/26, B 03 C 3/00]. The first of these methods have potentially high productivity and ideological capacity, but are not yet sufficiently developed in practice. The latter requires a very high power density of RF oscillations, which is not always acceptable for energy reasons. Electrocyclone methods, in our opinion, are most suitable for the separation of a relatively small amount of high dispersion powder, these methods are not energy intensive. The disadvantage of the first of these electrocyclone methods is the weakness of the electrical effect on the powder, and the second is the presence of a serious contradiction between the processes of mixing and separation of the powder in the working chamber. In addition, the device according to the second method contains a complex system of additional separation chambers installed at the output of the working chamber. Based on the set of essential features, the second method was chosen by us as a prototype.

Задачей данного предложения является улучшение эффективности сепарации микропорошков в направлении увеличения чистоты отбираемых фракций, их количества, производительности способа и устройства по способу. The objective of this proposal is to improve the efficiency of the separation of micropowders in the direction of increasing the purity of the selected fractions, their quantity, the productivity of the method and device according to the method.

Решение этой задачи достигается тем, что в способе сепарации мелкодисперсных порошков, включающем пневмоинерционную сепарацию в восходящем потоке смеси газа и порошка и электросепарацию путем зарядки частиц и их осаждения, первую производят во вращающемся восходящем потоке, а вторую осуществляют тихим разрядом с плотностью тока (0,5 - 50)•10^-4 А/м². В устройстве по способу, содержащем цилиндрический корпус, в нижней части которого установлен входной патрубок, а в верхней части - осевой выходной патрубок, а также установленные внутри корпуса осадительные электроды, зарядные электроды в виде острий, высоковольтный источник питания, входной патрубок установлен тангенциально, выходной патрубок снабжен фильтром, зарядные электроды выполнены из полупроводникового материала и размещены на цилиндрической поверхности, коаксиальной корпусу. Осадительные электроды выполнены в форме многозаходной спирали с желобковым профилем и устанавлены вблизи цилиндрической внутренней поверхности корпуса с возможностью возбуждения вибрации от электромагнитного возбудителя, расположенного внутри корпуса, при этом нижние концы витков спирали через шланги соединены с индивидуальной для каждого осадительного электрода тарой, расположенной снаружи корпуса. Кроме этого, высоковольтный источник питания размещен внутри изолирующей полой колонны, соосной с корпусом.The solution to this problem is achieved by the fact that in the method of separation of fine powders, including pneumatic inertia separation in an upward flow of a mixture of gas and powder and electroseparation by charging particles and their deposition, the first is produced in a rotating upward flow, and the second is carried out by a quiet discharge with a current density (0, 5 - 50) • 10 ^-4 A / m ² . In the device according to the method, comprising a cylindrical body, in the lower part of which an inlet pipe is installed, and in the upper part - an axial output pipe, as well as precipitation electrodes installed inside the body, charging electrodes in the form of tips, a high-voltage power source, the input pipe is installed tangentially, the output the nozzle is equipped with a filter, the charging electrodes are made of a semiconductor material and placed on a cylindrical surface, a coaxial housing. The deposition electrodes are made in the form of a multi-start spiral with a groove profile and are installed near the cylindrical inner surface of the housing with the possibility of vibration from an electromagnetic exciter located inside the housing, while the lower ends of the spiral coils are connected through hoses to individual containers located on the outside of the housing for each precipitation electrode. In addition, a high-voltage power source is placed inside an insulating hollow column, coaxial with the housing.

В распространенных способах электросепарации зарядку частиц порошка осуществляют в поле коронного разряда, содержащем как отрицательные, так и положительные ионы. Значительная часть ионов компенсирует свои заряды, поэтому концентрация избыточного отрицательного заряда не превышает обычно 10⁸ - 10⁹ ионов/см³. Кроме этого, в поле коронного разряда образуется значительное количество озона 0₃, который является сильнейшим окислителем и негативно действует на металлические микропорошки. В то же время при токах в 10 - 100 раз меньших, чем токи коронного разряда, имеет место т.н. тихий или темный разряд, практически не образующий озона и окислов азота из воздуха и позволяющий получать концентрацию отрицательных аэроионов до 10¹¹ ионов/см³. Тихий разряд легко получается в электродной системе острие-плоскость при отрицательном острие уже при напряжении ~10 - 15 кВ. Специфические требования к источнику питания тихого разряда заключаются в единственном ограничении. Вольт-амперная характеристика источника должна быть мягкой с ограничением тока на уровне, не превышающем ~10 величин тока тихого разряда.In common electro-separation methods, powder particles are charged in a corona discharge field containing both negative and positive ions. A significant part of the ions compensates for their charges; therefore, the concentration of the excess negative charge usually does not exceed 10 ⁸ - 10 ⁹ ions / cm ³ . In addition, a significant amount of ozone 0 ₃ is formed in the corona discharge field, which is the strongest oxidizing agent and adversely affects metal micropowders. At the same time, at currents 10 - 100 times less than corona discharge currents, the so-called a quiet or dark discharge, practically not forming ozone and nitrogen oxides from the air and allowing to obtain a concentration of negative aero ions up to 10 ¹¹ ions / cm ³ . A quiet discharge is easily obtained in the tip-plane electrode system with a negative tip even at a voltage of ~ 10 - 15 kV. The specific requirements for a quiet discharge power supply are the only limitation. The current-voltage characteristic of the source should be soft with a current limitation at a level not exceeding ~ 10 values of the quiet discharge current.

При тихом разряде в воздухе почти все электроны, эмиттированные острийным катодом, захватываются кислородом воздуха в молекулярном состоянии, т. е. O₂ с образованием отрицательного иона O $\binom{-}{2}$ . Этому способствует высокая электроотрицательность этого газа ( Δ E=-0,42 эВ). В дальнейшем O $\binom{-}{2}$ движутся к осадительному электроду с весьма малой дрейфовой скоростью 1 - 3 м/с из-за интенсивного обмена энергией и импульсом с нейтральными молекулами O₂, N₂, CO₂. Малая скорость движения ионов объясняет небольшое значение тока в тихом разряде и высокую плотность объемного заряда в межэлектродном пространстве. Ионы O $\binom{-}{2}$ адсорбируются на частицах порошка и заряжают их. Теперь уже заряженные частицы порошка движутся в электрическом поле электродной системы к осадительному электроду. Заряд, получаемый частицей в электрическом поле тихого разряда, определяется формулой Потенье

где Q - заряд частицы, находящейся в области тихого разряда к моменту времени t; E - напряженность электрического поля в месте нахождения частицы; ε - относительная диэлектрическая проницаемость частицы; r - радиус сферической частицы; k - подвижность ионов; n - концентрация ионов в электрическом поле тихого разряда, достигающая 10¹⁰ - 10¹¹ ионов/см³; e - заряд электрона. Для металлических частиц ε _→ ∞ и член

Тихий разряд в отношении концентрации ионов превосходит коронный ~10³ раз, несколько больше в тихом разряде и напряженность поля Е. Увеличенная связка этих величин обусловливает более быструю зарядку частиц до равновесного значения заряда и интенсивное их осаждение.In a quiet discharge in air, almost all the electrons emitted by the tip cathode are trapped by atmospheric oxygen in a molecular state, i.e., O ₂ with the formation of a negative O ion

\binom{-}{2}

. This is facilitated by the high electronegativity of this gas (Δ E = -0.42 eV). Further O

\binom{-}{2}

move to the precipitation electrode with a very low drift velocity of 1 - 3 m / s due to the intense exchange of energy and momentum with neutral molecules O ₂ , N ₂ , CO ₂ . The low velocity of the ions explains the small value of the current in a quiet discharge and the high density of the space charge in the interelectrode space. Ions O

\binom{-}{2}

adsorbed on powder particles and charge them. Now already charged particles of the powder move in the electric field of the electrode system to the precipitation electrode. The charge received by a particle in an electric field of a quiet discharge is determined by the formula Poteniya

where Q is the charge of a particle located in the region of a quiet discharge at time t; E is the electric field strength at the location of the particle; ε is the relative dielectric constant of the particle; r is the radius of a spherical particle; k is the mobility of ions; n is the concentration of ions in an electric field of a quiet discharge, reaching 10 ¹⁰ - 10 ¹¹ ions / cm ³ ; e is the electron charge. For metal particles, ε _ → ∞ and the term

The quiet discharge with respect to the ion concentration exceeds the corona discharge by a factor of ~ 10 ³ , slightly larger in the quiet discharge and the field strength E. An increased bond of these quantities leads to faster charging of the particles to the equilibrium charge value and their intensive deposition.

В газе, не содержащем кислород, процесс переноса заряда в тихом разряде происходит аналогичным образом, но с особенностями, обусловленными конкретным газом. В конечном счете частица порошка тоже приобретает заряд и осаждается. In a gas not containing oxygen, the process of charge transfer in a quiet discharge takes place in a similar way, but with the features caused by a particular gas. Ultimately, a powder particle also acquires a charge and settles.

В устройстве по предложенному способу, содержащем заземленный цилиндрический корпус, нижнерасположенный тангенциальный входной патрубок и верхнерасположенный осевой выходной патрубок с фильтром для обеспечения восходящего циклонного потока, электрическое поле создается между центральным изолированным электродом и осадительными электродами, расположенными коаксиально к центральному. Центральный электрод является зарядным, он содержит определенное количество острийных автоэмиттеров из полупроводникового материала, размещенных на цилиндрической образующей поверхности. Осадительные электроды имеют форму многозаходной спирали (спиралей) с желобковым профилем, а также общий для них электромагнитный возбудитель вибрации. Нижние концы осадительных электродов с помощью развязывающих шлангов соединены с индивидуальной для каждого электрода тарой, расположенной снаружи корпуса. Внутри изолятора центрального электрода размещается источник высокого напряжения. При необходимости можно собирать несколько таких модулей в многоэтажную башню, размещаемую в общем корпусе с патрубками ввода смеси и вывода очищенного воздуха. В этом случае можно увеличить диапазон дисперсности сепарируемых порошков. In the device according to the proposed method, containing a grounded cylindrical body, a lower located tangential inlet pipe and an upper axial output pipe with a filter to ensure an upward cyclone flow, an electric field is created between the central insulated electrode and the precipitation electrodes located coaxially to the central one. The central electrode is charging, it contains a certain number of tip emitters of semiconductor material placed on a cylindrical generatrix surface. Precipitation electrodes are in the form of a multi-start spiral (s) with a groove profile, as well as an electromagnetic vibration exciter common to them. The lower ends of the precipitation electrodes are connected using decoupling hoses to individual containers for each electrode located outside the casing. A high voltage source is located inside the insulator of the central electrode. If necessary, you can assemble several of these modules in a multi-story tower, placed in a common building with nozzles for introducing the mixture and the outlet of purified air. In this case, the dispersion range of the separated powders can be increased.

Минимальным напряжением питания электродной системы, обепечивающим автоэмиссию электронов с острий центрального электрода, является 10 - 15 кВ. При радиусе острий ~10^-7 м напряженность поля на кончике острия достигает 10¹¹ В/м при средней напряженности поля в окрестности осадительного электрода ~ (1 - 5)•10⁵ В/м для межэлектродного расстояния 0,03 - 0,1 м. Острия выполнены из полупроводящего материала с таким расчетом, чтобы общее сопротивление острийного элемента от основания до кончика составляло 1 - 2 Гом. В этом случае острийные элементы обладают баластирующим эффектом, тем самым блокируется переход от тихого разряда в коронный и, тем более, в искровой разряды.The minimum supply voltage of the electrode system, which ensures field emission of electrons from the tips of the central electrode, is 10 - 15 kV. With a point radius of ~ 10 ^-7 m, the field strength at the tip of the tip reaches 10 ¹¹ V / m with an average field strength in the vicinity of the precipitation electrode of ~ (1 - 5) • 10 ⁵ V / m for an interelectrode distance of 0.03 - 0.1 m The tips are made of a semiconducting material so that the total resistance of the tip element from the base to the tip is 1 - 2 Gom. In this case, the tip elements have a ballasting effect, thereby blocking the transition from a quiet discharge to a corona discharge, and even more so to a spark discharge.

На фиг. 1 представлена схема расположения элементов. В цилиндрическом корпусе 1 с дном 2 и крышкой 3, тангенциальным входным патрубком 4, осевым выходным патрубком 5 и фильтром, системой осадительных электродов 6, расположен центральный многоострийный эмиттер электронов 7, надетый на полый изолятор 8, внутри которого расположен высоковольтный умножитель 9 и питающий его генератор 10. При помощи развязывающих шлангов 11 нижние концы осадительных электродов соединяются с тарой 12, размещенной снаружи. Для создания вибрации осадительных электродов служат электромагниты 13. Осадительные электроды имеют желобковый профиль, т.е. полуоткрыты в сторону радиально разлетающегося порошка 14, и выполнены в виде многозаходной спирали в один или несколько этажей. In FIG. 1 shows a layout of elements. In a cylindrical housing 1 with a bottom 2 and a cover 3, a tangential inlet pipe 4, an axial outlet pipe 5 and a filter, a system of precipitation electrodes 6, there is a central multi-pointed electron emitter 7, worn on a hollow insulator 8, inside of which there is a high-voltage multiplier 9 and supplying it generator 10. Using decoupling hoses 11, the lower ends of the precipitation electrodes are connected to the container 12, placed outside. To create a vibration of the precipitation electrodes, electromagnets 13 are used. The precipitation electrodes have a groove profile, i.e. half open towards the radially expanding powder 14, and made in the form of a multiple spiral in one or more floors.

Способ осуществляется следующим образом. Инерционно- гравитационная часть способа обеспечивается вертикальным циклонированием в направлении снизу вверх. При этом частицы порошка вывешиваются в восходящем потоке таким образом, что вверху оказываются самые мелкие частицы, а внизу самые крупные. Вращение потока (смеси газа с порошком) создает равномерное азимутальное распределение плотности взвешенного порошка. Осаждение обеспечивается радиальным движением заряженных частиц порошка в направлении электрического поля со скоростью до 1 - 3 м/с. В зависимости от материала частиц они по разному взаимодействуют с поверхностью осадительного электрода: металлические частицы теряют заряд и не прилипают к ней, диэлектрические - наоборот. The method is as follows. The inertial-gravitational part of the method is provided by vertical cyclonation in the direction from bottom to top. In this case, the powder particles are hung in an upward flow in such a way that the smallest particles appear at the top, and the largest ones at the bottom. The rotation of the flow (gas-powder mixture) creates a uniform azimuthal density distribution of the suspended powder. Precipitation is ensured by the radial movement of charged powder particles in the direction of the electric field at a speed of up to 1-3 m / s. Depending on the material of the particles, they interact differently with the surface of the precipitation electrode: metal particles lose their charge and do not stick to it, dielectric particles - on the contrary.

Устройство по способу работает следующим образом. Перед подачей смеси воздуха (газа) и порошка включают источник высокого напряжения 9, 10. При этом между электродами 7 и 6 возникает тихий разряд. Затем подают смесь в входной патрубок 4. При этом выходной патрубок 5 может быть присоединен к обратной магистрали в случае газа или быть свободным в случае работы в воздухе. Вследствие тангенциальности расположения патрубка 4 и верхнего патрубка 5, в камере раскручивается вертикальный восходящий циклон, частицы порошка распределяются по высоте в соответствии со своими размерами, заряжаются в поле тихого разряда и приобретают дополнительное движение по радиусу в сторону осадительных электродов 5. При этом на каждом элементе осадительного электрода и этаже из этих элементов осаждается нужная фракция порошка 14. Так как элементы электрода 5 представляют собой участки спирали, то при наличии вибрации от электромагнита 13 порошок сползает через шланги 11 в индивидуальную тару 12. Вся система может быть выполнена герметичной от устройства, где порошок получается, до тары. Регулировкой расхода газа и напряжения питания можно легко и точно устанавливать соответствие номера этажа нужной дисперсности порошка. Отдельные элементы предлагаемого устройства по способу испытаны на микро-порошках Al₂O₃, Al + AlN, размером ~10 - 50 нМ, а также подкисленных порошках меди размером 20 - 30 мкм и диэлектрических порошках SiO₂. Скорость осаждения частиц с размерами в нанометровом диапазоне очень мала, порядка миллиметров/час. При работе устройства скорость осаждения увеличивается до метров/сек, т.е. примерно в 10⁶ раз. Устройство по способу не требует методов мокрой фильтрации, безопасно и надежно в работе, экологически чисто. Отсутствие коронного и, тем более, искрового разрядов в камере сепарации препятствует самовозгоранию чисто металлических мелкодисперсных порошков.The device according to the method works as follows. Before applying a mixture of air (gas) and powder, a high voltage source 9, 10 is turned on. In this case, a quiet discharge occurs between the electrodes 7 and 6. Then the mixture is fed into the inlet 4. In this case, the outlet 5 can be connected to the return line in the case of gas or be free in case of work in the air. Due to the tangential location of the nozzle 4 and the upper nozzle 5, a vertical ascending cyclone is untwisted in the chamber, the powder particles are distributed in height according to their size, are charged in a quiet discharge field and acquire additional radial movement towards the precipitation electrodes 5. Moreover, on each element the precipitation electrode and the floor of these elements precipitates the desired fraction of the powder 14. Since the elements of the electrode 5 are sections of a spiral, in the presence of vibration from the electro of the magnet 13, the powder slides through the hoses 11 into an individual container 12. The entire system can be sealed from the device where the powder is obtained to the container. By adjusting the gas flow rate and supply voltage, you can easily and accurately establish the correspondence of the floor number to the desired dispersion of the powder. The individual elements of the proposed device according to the method were tested on micro-powders Al ₂ O ₃ , Al + AlN, size ~ 10 - 50 nm, as well as acidified copper powders of size 20 - 30 μm and dielectric powders SiO ₂ . The deposition rate of particles with sizes in the nanometer range is very low, on the order of millimeters / hour. When the device is operating, the deposition rate increases to meters / sec, i.e. about 10 ⁶ times. The device according to the method does not require wet filtration methods, it is safe and reliable in operation, environmentally friendly. The absence of corona and, especially, spark discharges in the separation chamber prevents the spontaneous combustion of pure metal finely dispersed powders.

Claims

1. The method of separation of fine powders, including pneumatic inertial separation in an upward flow of a mixture of gas and powder and electrical separation by charging particles and their deposition, characterized in that the pneumatic inertial separation is carried out in a rotating stream, and charging and deposition of particles is carried out by a quiet discharge with a current density (0 , 5 - 50) • 10 ^-4 A / m ² .

2. A device for the separation of fine powders, containing a cylindrical body, in the lower part of which an inlet pipe is installed, and in the upper part is an axial outlet pipe, precipitation electrodes and charging electrodes in the form of tips mounted inside the body, and a high-voltage power source, characterized in that the inlet pipe is installed tangentially, the outlet pipe is equipped with a filter, the charging electrodes are made of semiconductor material and placed on a cylindrical surface, coaxial housing, about aditelnye electrodes are in the form of multi-start helix with flute profile and are mounted near the cylindrical inner surface of the housing with the possibility of excitation of vibrations of the electromagnetic exciter, located within the housing, wherein the lower ends of the turns of the spiral through the hoses are connected individually for each precipitation electrode packagings situated outside the housing.

3. The device according to claim 2, characterized in that the high-voltage power source is located inside the insulating surface of the column, coaxial with the housing.