RU2117654C1 - Способ получения ванилина - Google Patents
Способ получения ванилина Download PDFInfo
- Publication number
- RU2117654C1 RU2117654C1 RU96117539A RU96117539A RU2117654C1 RU 2117654 C1 RU2117654 C1 RU 2117654C1 RU 96117539 A RU96117539 A RU 96117539A RU 96117539 A RU96117539 A RU 96117539A RU 2117654 C1 RU2117654 C1 RU 2117654C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- lignin
- vanillin
- ortho
- phenanthroline
- polyethylene glycol
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области химической переработки компонентов древесины, а именно, получение ванилина, который широко применяется в пищевой промышлености в производстве лекарственных препаратов. Технической сущностью данного изобретения является повышение выхода целевого продукта за счет использования каталитической двухкомпонентной системы, состоящий из полиэтиленгликоля и комплесного соединения Cu(II) с орто-фенантролином. 1 табл.
Description
Изобретение относится к области химической переработки компонентов древесины, а именно: получение ванилина путем окисления лигнинсодержащих материалов в щелочной среде при нагревании и повышенном давлении и может быть использовано для получения ванилина, который широко применяется в пищевой промышленности и производстве лекарственных препаратов.
Известен способ получения ароматических оксиальдегидов, заключающийся в использовании в качестве окислителя лигнина окислительной смеси, включающей в себя нитробензол, орто-фенантролин и полиэтилегликоль, и осуществляемый в щелочной среде при повышенной температуре и давлении [1].
Недостатком способа является использование токсичного окислителя нитробензола и относительно высокий расход каталитической добавки орто-фенантролина (≈ 3,5%).
Наиболее близким к заявляемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения ванилина путем окисления лигнина в щелочной среде кислородом воздуха при повышенной температуре и давлении [2].
Недостатком прототипа является низкий выход целевого продукта ≈ 7,5-8,5%.
Целью настоящего изобретения является повышение выхода ванилина при окислении лигнина кислородом.
Поставленная цель достигается тем, что процесс окисления лигнинсодержащего сырья осуществляют в щелочной среде кислородом при повышенной температуре и давлении в присутствии органической добавки, состоящей из полиэтиленгликоля и комплексного соединения иона меди (II) с орто-фенантролином, взятых в количестве:
ПЭГ - 0,1-0,5%,
Комплекс [Cu-о-Ф] - 0,5-2,0%
Сопоставительный анализ с прототипом и аналогом позволяет сделать вывод, что заявляемая двухкомпонентная каталитическая органическая добавка отличается от известного введением нового компонента, а именно, иона меди (II), связываемого орто-фенантролином в комплекс.
ПЭГ - 0,1-0,5%,
Комплекс [Cu-о-Ф] - 0,5-2,0%
Сопоставительный анализ с прототипом и аналогом позволяет сделать вывод, что заявляемая двухкомпонентная каталитическая органическая добавка отличается от известного введением нового компонента, а именно, иона меди (II), связываемого орто-фенантролином в комплекс.
Анализ известных ранее технических решений показал, что применение комплексов орто-фенантролина с металлами и межфазных переносчиков при окислении лигнина кислородом, приводящих к повышению выхода ванилина, предложено впервые.
Существо заявляемого изобретения иллюстрируется следующими примерами (см. таблицу).
В качестве лигнинсодержащего сырья были использованы опилки сосны (фракция 1,5 мм) влажностью 6%, с содержанием лигнина 24,7%. В качестве добавки использовали комплекс орто-фенантролина с ионом меди (II), полученный нагреванием эквимолярных количество соли меди (II) и орто-фенантролина в воде и полиэтиленгликоль молекулярной массой 400.
Навеску лигнинсодержащего препарата, соответствующую 1,00 г лигнина, загружают в автоклав емкостью 260 см3, заливают 37,5 мл 2 н. водного раствора NaOH и рассчитанное количество каталитической добавки. В автоклав закачивают кислород под давлением 0,5 МПа и выдерживают в термостате при 170 ± 5oC при интенсивном перемешивании 3 ч. По окончании процесса щелочной оксидат фильтруют и фильтрат подкисляют до pH 2 и экстрагируют бензолом для выделения ванилина. Содержание ванилина в экстракте определяют газохроматографически. Результаты экспериментов приведены в таблице.
Как видно из данных таблицы предлагаемый способ позволяет повысить выход ванилина с 8,5 до 13,9% при окислении лигнина кислородом.
Таким образом, применение предлагаемой добавки - комплекса меди с фенантролином и полиэтиленгликоля - в указанных количествах позволяют повысить выход целевого продукта - ванилина при окислении лигнинсодержащего сырья.
Claims (1)
- Способ получения ванилина путем окисления лигнинсодержащего сырья кислородом в щелочной среде при повышенной температуре и давлении в присутствии органической добавки, отличающийся тем, что в качестве добавки используют орто-фенантролинат меди (II) в количестве 0,5 - 2,0% и полиэтиленгликоль в количестве 0,1 - 0,5% к массе лигнинсодержащего сырья.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU96117539A RU2117654C1 (ru) | 1996-08-28 | 1996-08-28 | Способ получения ванилина |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU96117539A RU2117654C1 (ru) | 1996-08-28 | 1996-08-28 | Способ получения ванилина |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2117654C1 true RU2117654C1 (ru) | 1998-08-20 |
RU96117539A RU96117539A (ru) | 1998-12-10 |
Family
ID=20185016
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU96117539A RU2117654C1 (ru) | 1996-08-28 | 1996-08-28 | Способ получения ванилина |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2117654C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2631508C1 (ru) * | 2016-12-01 | 2017-09-25 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Федеральный исследовательский центр "Красноярский научный центр Сибирского отделения Российской академии наук" (ФИЦ КНЦ СО РАН, КНЦ СО РАН) | Способ получения ванилина окислением лигнинсодержащего древесного сырья |
-
1996
- 1996-08-28 RU RU96117539A patent/RU2117654C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Камалдина О.Д., Массов Я.В. Получение ванилина из легносульфонатов. - М.: 1959, с.39. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2631508C1 (ru) * | 2016-12-01 | 2017-09-25 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Федеральный исследовательский центр "Красноярский научный центр Сибирского отделения Российской академии наук" (ФИЦ КНЦ СО РАН, КНЦ СО РАН) | Способ получения ванилина окислением лигнинсодержащего древесного сырья |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
WO1999026767A1 (fr) | Procede de traitement du bois avec une substance de traitement metallique, et bois traite selon ce procede | |
Hajipour et al. | Benzyltriphenylphosphonium peroxymonosulfate: As a novel and efficient reagent for oxidation of alcohols under solvent-free conditions | |
Yang et al. | Synthesis and Antioxidant Activities of Novel 4, 4′‐Arylmethylene‐bis (1H‐pyrazole‐5‐ol) s from Lignin | |
JPH11292799A (ja) | 超臨界水処理による芳香族化合物の製造方法 | |
US4119671A (en) | Process for the preparation of hydroxybenzaldehydes | |
RU2117654C1 (ru) | Способ получения ванилина | |
Bergh et al. | Non-catalytic oxidation of water-slurried coal with oxygen: identification of fulvic acids and acute toxicity | |
US5808119A (en) | Process for esterifying a polyphenolic oligomeric extract of plant origin, composition thus obtained and use thereof | |
Bovicelli et al. | Efficient synthesis of polyoxygenated flavones from naturally occurring flavanones | |
JPH11156813A (ja) | 含金属処理剤による木材の処理方法およびその方法により処理された木材 | |
RU2057112C1 (ru) | Способ получения ароматических оксиальдегидов | |
CA1272481A (en) | Sucrosetricarboxylic acid, process for its preparation, and its use | |
Bayrak et al. | Synthesis and antioxidant activities of benzylic bromophenols inclusive of natural products | |
EP0262054B1 (fr) | Procédé d'oxydation catalytique des phénols | |
RU2132328C1 (ru) | 3-фенилазо-4-гидроксибензилиденанилин в качестве активатора щелочного гидролиза лигнина | |
RU2178405C1 (ru) | Способ переработки древесины мелколиственных пород | |
EP3088377A1 (en) | Process for the preparation of an aldaric acid or a salt thereof | |
US8993037B2 (en) | Dihydrochalcone purification process | |
RU2671161C1 (ru) | Способ химической переработки древесины | |
RU2175314C1 (ru) | Способ получения ванилина | |
RU2076125C1 (ru) | Древесноволокнистый материал, способ изготовления древесноволокнистого материала и способ приготовления связующего для древесноволокнистого материала | |
US3970691A (en) | Etherification of bark extracts | |
RU2179968C1 (ru) | Способ получения ароматических альдегидов | |
UA132957U (uk) | Спосіб синтезу ваніліну з відходів переробки деревини | |
RU2078755C1 (ru) | Способ получения ароматических оксиальдегидов |