RU2105558C1

RU2105558C1 - Method for producing enterosorbent from peat

Info

Publication number: RU2105558C1
Application number: RU95114137A
Authority: RU
Inventors: О.П. Панина; Л.В. Касимова
Original assignee: Сибирский научно-исследовательский институт торфа
Priority date: 1995-08-09
Filing date: 1995-08-09
Publication date: 1998-02-27

Abstract

FIELD: chemical engineering; pharmaceutical engineering. SUBSTANCE: method involves drying upper layer sphagnum peat to humidity not exceeding 20% and crushing it. The preliminary drying raw material process is combined with activation and disinfecting process in extremely high frequency vacuum installation under residual pressure not exceeding 15 mm of Hg column providing water boiling at 22-25 C. Specific power of extremely high frequency radiation is set to be equal to 0.45-0.9 kW/kg. EFFECT: high quality of end product. 2 tbl

Description

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к способам получения биоадсорбентов, и может быть использован в ветеринарии для лечения диспепсии новорожденных, пищевых интоксикаций и других инфекционных заболеваний желудочно-кишечного тракта, сопровождающихся диареей, а также острых отравлений домашних и сельскохозяйственных животных. The invention relates to the pharmaceutical industry, in particular to methods for producing bioadsorbents, and can be used in veterinary medicine for the treatment of dyspepsia of newborns, food intoxications and other infectious diseases of the gastrointestinal tract, accompanied by diarrhea, as well as acute poisoning of domestic and farm animals.

Известен способ получения энтеросорбента СКТ-6А-высокоэффективного активированного угля из торфа [1]
Способ получения СКТ-6А заключается в следующем. Первоначально сырье - верховой сосново-пушицевый, пушицевый или пушецево-сфагновый торф с зольностью не выше 5% и степенью разложения не ниже 30% подвергают карбонизации, т.е. обугливанию без доступа кислорода (в среде инертного газа) при t=600^oC. Затем уголь активируют, т.е. постепенно выжигают с помощью перегретого водного пара при температуре 1000-1200^oC множество взаимосвязанных пар различных размеров и форм. На следующем этапе препарат подвергают дополнительной очистке от различных минеральных компонентов путем обработки растворами кислот или щелочей, нейтрализуют, отмывают, сушат и измельчают.A known method of producing enterosorbent SKT-6A-highly effective activated carbon from peat [1]
The method of obtaining SKT-6A is as follows. Initially, the raw materials - horse pine-cotton grass, cotton grass or cotton grass-sphagnum peat with an ash content of not more than 5% and a decomposition degree of not less than 30% are carbonized, i.e. carbonization without access of oxygen (in an inert gas environment) at t = 600 ^o C. Then the coal is activated, i.e. gradually burned with superheated water vapor at a temperature of 1000-1200 ^o C many interconnected pairs of various sizes and shapes. At the next stage, the drug is subjected to additional purification from various mineral components by treatment with solutions of acids or alkalis, neutralized, washed, dried and ground.

Недостатками данного способа являются его высокая стоимость, которая обусловлена энергоемкостью (дважды препарат подвергается высокотемпературной обработке, а с учетом сушки после дополнительной очистки трижды, необходимостью специального оборудования) для работы в условиях высоких температур, без допуска кислорода, в присутствии агрессивных жидкостей, использованием химических реактивов (инертный газ, кислоты, щелочи, большим числом операций); недостаточно высокая терапевтическая активность при лечении заболеваний (диарея животных, вызванная условно-патогенной микрофлорой). The disadvantages of this method are its high cost, which is due to the energy consumption (twice the preparation is subjected to high-temperature processing, and taking into account drying after additional cleaning three times, the need for special equipment) for working at high temperatures, without oxygen, in the presence of aggressive liquids, using chemical reagents (inert gas, acids, alkalis, a large number of operations); insufficiently high therapeutic activity in the treatment of diseases (animal diarrhea caused by opportunistic microflora).

Заявляемый способ направлен на устранение описанных недостатков. The inventive method is aimed at eliminating the described disadvantages.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения энтеросорбента из торфа, заключающемся в сушке торфа, его физико-химической обработке с последующим измельчением торфа, согласно изобретению процесс предварительной сушки сырья совмещают с процессом активации и обеззараживания в СВЧ-вакуумной установке при остаточном давлении не более 15 мм рт.ст. обеспечивающем температуру кипения воды 22-25^oC, причем удельную мощность СВЧ-излучения задают в интервале 0,45-0,9 кВт/кг.This goal is achieved by the fact that in the method of producing enterosorbent from peat, which consists in drying peat, its physicochemical treatment and subsequent grinding of peat, according to the invention, the process of preliminary drying of the raw material is combined with the activation and disinfection process in a microwave vacuum system with a residual pressure of not more 15 mmHg providing a boiling point of water 22-25 ^o C, and the specific power of microwave radiation is set in the range of 0.45-0.9 kW / kg

Заявляемый способ отличается от известного тем, что получение энтеросорбента из торфа осуществляют в СВЧ-вакуумной установке при определенных параметрах. The inventive method differs from the known one in that the production of enterosorbent from peat is carried out in a microwave vacuum installation with certain parameters.

Процесс следует осуществлять при остаточном давлении в камере не выше 15 мм рт. ст. что обеспечивает температуру кипения воды при 25-25^oC, т.к. при более высокой температуре начинаются процессы полимеризации и поликонденсации органических соединений, приводящие к снижению адсорбционной способности препарата.The process should be carried out with a residual pressure in the chamber not higher than 15 mm RT. Art. which provides a boiling point of water at 25-25 ^o C, because at a higher temperature, polymerization and polycondensation of organic compounds begin, leading to a decrease in the adsorption capacity of the drug.

Удельную мощность СВЧ-излучения не рекомендуется задавать ниже 0,45 кВт/кг, т. к. это ведет к увеличению времени сушки, и выше 0,9 кВт/кг, т.к. это может быть причиной локального перегрева, а значит, частичного обугливания торфа и соответствующего снижения его лечебных свойств и даже причиной возгорания после открытия камеры. The specific power of microwave radiation is not recommended to be set below 0.45 kW / kg, since this leads to an increase in drying time, and above 0.9 kW / kg, because this may be the cause of local overheating, which means partial carbonization of peat and a corresponding decrease in its medicinal properties, and even a cause of fire after opening the chamber.

Осуществление предлагаемого способа получения энтеросорбента в СВЧ-вакуумной установке позволяет:
совместить процессы сушки, активации и обеззараживания исходного торфа, что позволит уменьшить число технологических операций, значительно повысить адсорбционные свойства препарата по сравнению с нативным торфом за счет увеличения числа и суммарной поверхности активных пор и свободных химических окончаний;
получение энтеросорбента предлагаемым способом выгодно отличается от известного тем, что осуществление процесса в СВЧ-вакуумной установке при предлагаемых параметрах обработки торфа позволяет обойтись без процесса карбонизации торфа, поэтому конечный продукт не является углем и сохраняет природные биологически активные вещества торфа, которые обеспечивают не только его высокие адсорбционные качества, но также антимикробные вяжущие и кислотные свойства, что позволяет считать его комплексным универсальным препаратом для лечения диареи;
получение энтеросорбента из торфа предлагаемым способом позволяет получить продукт химически чистым с высокими адсорбционными и терапевтическими свойствами, который не требует очистки, отмывки, нейтрализации и дополнительной сушки, используемые при получении указанного продукта по способу-прототипу.Implementation of the proposed method for producing enterosorbent in a microwave vacuum installation allows you to:
combine drying, activation and disinfection of the initial peat, which will reduce the number of technological operations, significantly increase the adsorption properties of the drug compared to native peat by increasing the number and total surface of active pores and free chemical endings;
the preparation of enterosorbent by the proposed method compares favorably with the known fact that the implementation of the process in a microwave vacuum installation with the proposed peat treatment parameters allows the carbonization of peat to be dispensed with, so the final product is not coal and preserves the natural biologically active substances of peat, which provide not only its high adsorption qualities, but also antimicrobial astringent and acid properties, which makes it possible to consider it a comprehensive universal drug for the treatment of di yards;
obtaining enterosorbent from peat by the proposed method allows to obtain a chemically pure product with high adsorption and therapeutic properties, which does not require cleaning, washing, neutralization and additional drying, used to obtain the specified product by the prototype method.

Пример 1. Приготовление энтеросорбента согласно прототипу. Верховой сфагновый фускум торф с зольностью 3% степенью разложения 10% и исходной влажностью 78,6% рассыпали в закрытом отапливаемом помещении на деревянном настиле слоями толщиной 3 и 5 см. При ежедневном ворошении, проветривании помещения и отсутствии отопления (летнее время) в течение месяца влажность торфа в слое 3 см снизилась до 66,3% а в слое 5 см до 77,2%
После включения отопления (воздух в помещении 25^oC, влажность - 40%) торф, рассыпанный слоем 3 см, достиг необходимой влажности за 4 дня, торф, рассыпанный слоем 5 см, лишь спустя 25 дней. Торф измельчили на лабораторной мельнице "Рекорд" (количество частиц с диаметром более 0,25 мм составило менее 0,5%), проактивировали в термостатируемом шкафу при t=110^oC в течение 1 ч, а затем определили адсорбционную активность порошка в отношении метиленового голубого согласно ГОСТ4453-74. Эта величина составила 230 мг метиленового голубого на 1 г адсорбента.Example 1. The preparation of enterosorbent according to the prototype. Peat sphagnum fuscum fuscum with an ash content of 3% decomposition rate of 10% and an initial moisture content of 78.6% was scattered in a closed heated room on a wooden floor with layers of 3 and 5 cm thick. With daily tedding, airing of the room and no heating (summer time) for a month peat moisture in the 3 cm layer decreased to 66.3% and in the 5 cm layer to 77.2%
After turning on the heating (indoor air 25 ^o C, humidity 40%), peat sprinkled with a layer of 3 cm reached the required humidity in 4 days, peat sprinkled with a layer of 5 cm, only after 25 days. Peat was ground in a Record laboratory mill (the number of particles with a diameter of more than 0.25 mm was less than 0.5%), activated in a thermostatic cabinet at t = 110 ^o C for 1 h, and then the adsorption activity of the powder with respect to methylene was determined blue according to GOST4453-74. This value was 230 mg of methylene blue per 1 g of adsorbent.

1 г энтеросорбента поместили в плоскодонную колбу емкостью 25 мл, добавили 5 мл воды и поставили на магнитную мешалку с заданным числом оборотов, одновременно включив секундомер. В момент потемнения всего торфа, свидетельствующего об его полном смачивании, секундомер остановили. Среднее время смачивания составило 159 с. 1 g of enterosorbent was placed in a flat-bottomed flask with a capacity of 25 ml, 5 ml of water was added and placed on a magnetic stirrer with a given speed, while turning on the stopwatch. At the time of the darkening of all peat, indicating its complete wetting, the stopwatch was stopped. The average wetting time was 159 s.

Пример 2. Верховой сфагновый (фускум) торф с зольностью 3% степенью разложения 10% и исходной влажностью 78,6% подвергали сушке в СВЧ-вакуумной установке при остаточном давлении в камере 15 мм рт.ст. удельной мощности СВЧ-потока 0,45, 0,9, 1,8 кВт/кг. Example 2. Upper sphagnum (fuscum) peat with an ash content of 3%, a degree of decomposition of 10% and an initial moisture content of 78.6% was dried in a microwave vacuum unit with a residual pressure in the chamber of 15 mm Hg. the specific power of the microwave stream is 0.45, 0.9, 1.8 kW / kg.

Высушенный до влажности не более 20% торф измельчали на лабораторной мельнице "Рекорд". Количество частиц, не просеивающихся через сито с диаметром пор 0,25 мм, не превышало 0,5%
Затем определяли адсорбционную активность порошков, приготовленных из торфа, высушенного в различных условиях согласно ГОСТ 4453-74.Dried to a moisture content of not more than 20% peat was ground in a laboratory mill "Record". The number of particles not sifted through a sieve with a pore diameter of 0.25 mm did not exceed 0.5%
Then, the adsorption activity of powders prepared from peat dried under various conditions according to GOST 4453-74 was determined.

Как видно из табл.1, значения адсорбционной активности всех образцов, высушенных при t кипении воды 22-25^oC, были выше, чем у прототипа. СВЧ-вакуумная сушка торфа, проведенная при более высокой t кипения воды, а значит, и максимальной температуре в камере, либо была на уровне прототипа (40,100^oC), либо достоверно ниже (58^oC), что полностью согласуется с закономерностью влияния температуры сушки на адсорбционные влияния температуры сушки на адсорбционные свойства торфа, показанные ранее для обычной (не СВЧ) термостатируемой сушки торфа. Наиболее эффективным является режим СВЧ-вакуумной сушки торфа N3, который включает: остаточное давление воздуха в камере не более 80 мм рт.ст. время сушки 1,5 ч, удельную мощность СВЧ-0,9 кВт/кг и позволяет получить адсорбент, превосходящий по адсорбционной емкости прототипа на 8,7, неактивированный торф на 26% медицинский активированный уголь 58,1%
Смачивание энтеросорбента, высушенного в режиме N3, определяли как в примере 1. Полное смачивание наступило в среднем через 37,5 с, или в 4 раза быстрее, чем у прототипа.As can be seen from table 1, the values of the adsorption activity of all samples dried at t boiling water 22-25 ^o C, were higher than that of the prototype. Microwave-vacuum drying of peat, carried out at a higher boiling point t of water, and hence the maximum temperature in the chamber, was either at the prototype level (40,100 ^o C), or significantly lower (58 ^o C), which is fully consistent with the regularity of the influence of temperature drying on the adsorption effects of drying temperature on the adsorption properties of peat, previously shown for conventional (not microwave) thermostatic drying of peat. The most effective is the microwave vacuum drying of peat N3, which includes: residual air pressure in the chamber of not more than 80 mm Hg the drying time is 1.5 hours, the specific power of the microwave oven is 0.9 kW / kg and allows to obtain an adsorbent that exceeds the prototype’s adsorption capacity by 8.7, unactivated peat by 26%; medical activated carbon 58.1%
The wetting of the enterosorbent dried in N3 mode was determined as in Example 1. Complete wetting occurred on average after 37.5 s, or 4 times faster than the prototype.

Пример 3. Энтеросорбенты ЭСТ-100 и ЭСТ-СВЧ получили как описано в примерах 1 и 2 соответственно. Из содержимого кишечника и внутренних органов телят, больных диареей, были выделены 4 штамма энтеробактерий: синегнойная палочка Pseudomonas aeroginosa, вульгарный протей Proteus vulgaris, кишечная палочка Escherichia coli, сальмонелла Salmonella entaeritidies. Example 3. Enterosorbents EST-100 and EST-microwave were obtained as described in examples 1 and 2, respectively. Four strains of enterobacteria were isolated from the intestines and internal organs of calves suffering from diarrhea: Pseudomonas aeroginosa Pseudomonas aeruginosa, Proteus vulgaris vulgar protea, Escherichia coli Escherichia coli, Salmonella entaeritidies Salmonella.

Патогенность всех штаммов была подтверждена в опытах на лабораторных животных. Делали смыв физраствором с суточной культуры энтеробактерий и готовили суспензию, придерживаясь стандарта мутности. 200 мг энтеросорбента заливали 10 мл микробной взвеси, выдерживали в термостате 30 мин, затем встряхивали 10 мин на шейкере, центрифугировали 10 мин при 5 тыс. об/мин. Исходное и конечное число микроорганизмов подсчитывали по стандартной методике в камере Горяева и рассчитывали адсорбционную емкость препаратов в млн-бакт/1 г адсорбента. Результаты исследований, приведенные в табл. 2, свидетельствуют, что оба препарата поглощали энтеробактерии значительно интенсивнее, чем уголь активированный (за исключением кишечной палочки), в то же время ЭСТ-СВЧ адсорбировали больше, чем ЭСТ-100 синегнойной палочки на 20,7% вульгарного протея на 7,7% кишечной палочки на 4,4% и сальмонеллы на 2,3%
Для проверки адсорбционной емкости прототипа в отношении микроорганизмов брали аптечный препарат СКТ-6А и использовали методику, описанную выше.The pathogenicity of all strains was confirmed in experiments on laboratory animals. Washed with saline from a daily culture of enterobacteria and a suspension was prepared, adhering to the turbidity standard. 200 mg of enterosorbent was poured into 10 ml of microbial suspension, kept in an incubator for 30 minutes, then shaken for 10 minutes on a shaker, centrifuged for 10 minutes at 5 thousand rpm. The initial and final number of microorganisms was calculated according to the standard method in the Goryaev chamber and the adsorption capacity of the preparations in ppm-1 g of adsorbent was calculated. The research results are given in table. 2, indicate that both drugs absorbed enterobacteria much more intensively than activated charcoal (with the exception of E. coli), while ECT-microwave adsorbed more than ECT-100 Pseudomonas aeruginosa by 20.7% of the vulgar protea by 7.7% E. coli by 4.4% and Salmonella by 2.3%
To check the adsorption capacity of the prototype in relation to microorganisms, the SKT-6A pharmacy preparation was taken and the technique described above was used.

Как видно из табл. 2, значения адсорбционной активности энтеросорбента, полученного в результате СВЧ-вакуумной сушки, при заявляемых условиях выше, чем у прототипа. As can be seen from the table. 2, the adsorption activity of the enterosorbent obtained by microwave vacuum drying, under the claimed conditions, is higher than that of the prototype.

Claims

A method of producing enterosorbent from peat, including drying the raw material, its physicochemical treatment, followed by grinding, characterized in that the drying of the raw material is combined with its physicochemical treatment-activation and disinfection in a microwave vacuum unit with a residual pressure of not more than 15 mm RT. Art. providing a boiling point of water at 22 25 ^o C, and the specific power of microwave radiation is set in the range of 0.45 to 0.9 kW / kg