RU2103677C1

RU2103677C1 - Test method for determining copper

Info

Publication number: RU2103677C1
Application number: RU95112022A
Authority: RU
Inventors: В.Г. Амелин
Original assignee: Амелин Василий Григорьевич
Priority date: 1995-07-11
Filing date: 1995-07-11
Publication date: 1998-01-27

Abstract

FIELD: analytical methods. SUBSTANCE: semiquantitative method for determining copper is performed through consecutively impregnating filter paper by 0.005-0.01 M iron chloride solution and 0.05-0.1 M sodium diethyldithiocarbaminate solution followed by determining copper concentration from colored zone length arising when liquid being examined moves over indicator paper strip wrapped by polymer film. EFFECT: simplified procedure. 3 tbl

Description

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к изготовлению индикаторных бумаг и полуколичественному определению концентрации меди с их помощью в природных, сточных водах и различных жидкостях в полевых условиях. The invention relates to analytical chemistry, namely to the manufacture of indicator papers and the semi-quantitative determination of copper concentration with their help in natural, waste waters and various liquids in the field.

Известны индикаторные полосы для определения меди [1], которые представляют собой бумагу, пропитанную реагентом, дающим с медью окрашенный комплекс. Определение концентрации проводят по интенсивности образующейся окраски при опускании индикаторных полос в исследуемый раствор. Known indicator strips for the determination of copper [1], which are paper impregnated with a reagent that gives a colored complex with copper. The concentration is determined by the intensity of the resulting color when lowering the indicator strips into the test solution.

Недостатком этих индикаторных бумаг является их невысокая чувствительность (1 - 2 мг/л), не позволяющая определять медь на уровне предельно-допустимых концентраций для водоемов. Для повышения чувствительности в указанных способах используют специальные устройства, позволяющие через индикаторную бумагу пропускать от 3 до 30 мл исследуемой жидкости, что не всегда удобно в нелабораторных условиях. The disadvantage of these indicator papers is their low sensitivity (1 - 2 mg / l), which does not allow to determine copper at the level of maximum permissible concentrations for water bodies. To increase the sensitivity in these methods, special devices are used that allow 3 to 30 ml of the test liquid to be passed through indicator paper, which is not always convenient in non-laboratory conditions.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ изготовления индикаторных бумаг и определение концентрации меди с их помощью, заключающийся в пропитывании бумаги раствором 1, 2-диаминоантрахинон-3-сульфокислотой и высушивании. Бумагу смачивают анализируемым раствором, затем добывают каплю 1 M раствора гидроксида натрия. В зависимости от содержания меди на красно-фиолетовой бумаге появляется синее пятно. Предел обнаружения 0,4 мг/л меди [2]. The closest in technical essence and the achieved result is a method of manufacturing indicator papers and determining the concentration of copper with their help, which consists in impregnating the paper with a solution of 1, 2-diaminoantraquinone-3-sulfonic acid and drying. The paper is wetted with the analyzed solution, then a drop of 1 M sodium hydroxide solution is extracted. A blue stain appears on red-violet paper depending on the copper content. The detection limit of 0.4 mg / l of copper [2].

Недостатком этой бумаги является невысокая чувствительность определения (0,4 мг/л). The disadvantage of this paper is its low detection sensitivity (0.4 mg / L).

Цель изобретения - повышение чувствительности определения меди тест-методом. The purpose of the invention is to increase the sensitivity of determination of copper by the test method.

Это достигается путем последовательных пропитываний фильтровальной бумаги, высушивании и определении концентрации меди по длине окрашенной зоны, полученной при прохождении исследуемой жидкости по полосе индикаторной бумаги, заклеенной в полимерную пленку. Первый раствор для пропитки фильтровальной бумаги - водный раствор хлорида железа. После высушивания бумаги наносится второй раствор - диэтилдитиокарбаминат натрия и бумага снова высушивается. При этом на бумаге образуется и закрепляется нерастворимое в воде соединение - диэтилдитиокарбаминат железа. This is achieved by successively soaking the filter paper, drying and determining the concentration of copper along the length of the colored zone obtained by passing the test liquid through a strip of indicator paper sealed in a polymer film. The first solution for impregnating filter paper is an aqueous solution of iron chloride. After drying the paper, a second solution is applied - sodium diethyldithiocarbaminate and the paper is dried again. At the same time, a water-insoluble compound, iron diethyldithiocarbaminate, is formed and fixed on paper.

В присутствии меди железо вытесняется из его диэтилдитиокарбамината и образуется менее растворимый диэтилдитиокарбаминат меди коричневого цвета. Избирательность к меди такой индикаторной бумаги повышается за счет того, что другие металлы (например свинец, кобальт, цинк, кадмий, барий, марганец, никель) образуют менее прочные соединения с диэтилдитиокарбаминатом, чем медь. In the presence of copper, iron is displaced from its diethyldithiocarbaminate and a less soluble brown copper diethyldithiocarbaminate is formed. The copper selectivity of such indicator paper is enhanced by the fact that other metals (for example, lead, cobalt, zinc, cadmium, barium, manganese, nickel) form less stable compounds with diethyldithiocarbaminate than copper.

Чувствительность определения меди повышается за счет применения указанных выше пропиточных растворов и за счет того, что исследуемый раствор не помещается на индикаторную бумагу, а поднимается по заклеенной в полимерную пленку полосе индикаторной бумаги, один из концов которой опущен в исследуемый раствор. Концентрацию меди определяют не по интенсивности образующейся окраске, а по длине окрашенной зоны тест-полосы. The sensitivity of the determination of copper is increased due to the use of the above impregnating solutions and due to the fact that the test solution does not fit on the test paper, but rises along a strip of test paper glued into a polymer film, one of the ends of which is lowered into the test solution. The concentration of copper is determined not by the intensity of the resulting color, but by the length of the colored zone of the test strip.

Способ осуществляется следующим образом. The method is as follows.

Фильтровальную бумагу замачивают в 0,005 -0,010 M водном растворе хлорида железа и высушивают. Затем бумагу замачивают в 0,05 - 0,1 M водном растворе диэтилдитиокарбамината натрия, промывают дистиллированной водой и сушат в потоке теплового воздуха. Из полученной бумаги вырезают тест-полосы размером (70 - 80)х(2 - 3) MM и заклеивают в липкую ленту или термоклеевую пленку. The filter paper is soaked in a 0.005-0.010 M aqueous solution of iron chloride and dried. Then the paper is soaked in a 0.05 - 0.1 M aqueous solution of sodium diethyl dithiocarbaminate, washed with distilled water and dried in a stream of thermal air. Test strips of size (70 - 80) x (2 - 3) MM are cut out of the resulting paper and sealed in adhesive tape or hot-melt adhesive film.

При определении меди в растворе, обрезают около 1 MM с обоих концом тест-полос и опускают одним из концом в исследуемую жидкость. После поднятия жидкости до второго конца тест-полосы измеряют с помощью миллиметровой линейки длину окрашенной зоны. Концентрацию меди определяют по стандартной шкале, приготовленной, исходя из данных, полученных на стандартных растворах меди. Предел обнаружения меди составляет 0,05 мг/л. Диапазон определяемых концентраций от 0,05 мг/л (длина окрашенной зоны 0,5 MM) до 500 мг/л (длина окрашенной зоны 74 MM). When determining copper in solution, cut about 1 MM from both ends of the test strips and lower one of them into the test liquid. After raising the liquid to the second end of the test strip, the length of the colored zone is measured with a millimeter ruler. The copper concentration is determined on a standard scale prepared on the basis of data obtained on standard copper solutions. The detection limit of copper is 0.05 mg / L. The range of detectable concentrations is from 0.05 mg / L (length of the stained area is 0.5 MM) to 500 mg / L (length of the stained area is 74 MM).

Срок хранения индикаторных тест-полос в темном месте не менее трех лет. Shelf life of indicator test strips in a dark place for at least three years.

Отличительные особенности способа определения концентрации меди заключаются в вышеописанном составе и последовательной пропитке фильтровальной бумаги реагентами, образующими закрепленный на бумаге осадок, более растворимый, чем с определяемым элементом, и в определении концентрации меди по длине окрашенной зоны тест-полосы при прохождении по ней исследуемой жидкости. Distinctive features of the method for determining the concentration of copper consist in the above composition and sequential impregnation of filter paper with reagents that form a precipitate fixed on paper, more soluble than with the element being determined, and in determining the copper concentration along the length of the colored zone of the test strip when the test fluid passes through it.

Выбор оптимальных концентраций реагентов для пропитки бумаги и оптимальных размеров тест-полос проводили по максимальной длине окрашенной зоны тест-полос (табл. 1 и 2). The optimal concentration of reagents for paper impregnation and the optimal size of the test strips were selected according to the maximum length of the painted zone of the test strips (Tables 1 and 2).

Как следует из табл. 1 оптимальной концентрацией для хлорида железа является 0,005-0,01 M и для диэтилдитиокарбамината натрия 0,05-0,1 M. As follows from the table. 1 optimal concentration for iron chloride is 0.005-0.01 M and for sodium diethyldithiocarbaminate 0.05-0.1 M.

Как следует из табл. 2 оптимальной является длина тест-полосы 70-80 MM, ширина 2-3 MM. As follows from the table. 2 optimal is the length of the test strip 70-80 MM, width 2-3 MM.

Пример определения меди в природной и сточной водах. Доводят значение pH анализируемого раствора до 1-2 добавлением соляной кислоты и опускают тест-полосу. После поднятия жидкости до конца тест-полосы, измеряют длину окрашенной зоны. По стандартной шкале определяют содержание меди. Полученные результаты представлены на табл. 3. An example of the determination of copper in natural and waste waters. Adjust the pH of the analyzed solution to 1-2 by adding hydrochloric acid and lower the test strip. After raising the liquid to the end of the test strip, measure the length of the stained area. The standard scale determines the copper content. The results are presented in table. 3.

Claims

A method for determining copper by the test method, including impregnating filter paper with complexing agents, drying, bringing the indicator strip into contact with the test liquid and recording the color change of the indicator strip, characterized in that 0.005 0.01 M iron chloride solution and 0 are used as reagents 05 0.1 M sodium diethyl dithiocarbamate solution, drying is carried out first after impregnation with a solution of iron chloride, and then after impregnation with sodium diethyl dithiocarbamate solution, before being brought into contact with an act with the test liquid, the test strip is sealed in a polymer film, contact is made by immersion of the free end of the test strip in the test liquid, color changes are recorded when measuring the length of the colored zone of the test strip, the dimensions of the test strip are (70 80) • (2 3) mm .