RU2103678C1

RU2103678C1 - Test method for determining iron(ii) and iron(iii)

Info

Publication number: RU2103678C1
Application number: RU95112023A
Authority: RU
Inventors: В.Г. Амелин
Original assignee: Амелин Василий Григорьевич
Priority date: 1995-07-11
Filing date: 1995-07-11
Publication date: 1998-01-27

Abstract

FIELD: analytical methods. SUBSTANCE: semiquantitative method for determining iron is performed through consecutively impregnating filter paper by 0.004-0.008 M cupric sulfate solution and 0.04-0.08 M potassium hexacyanoferrate(II, III) solution followed by determining iron concentration from colored zone length arising when liquid being examined moves over indicator paper strip wrapped by polymer film. EFFECT: simplified procedure. 3 tbl

Description

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к изготовлению индикаторных бумаг и полуколичественному определению концентрации железа (II, III) с их помощью в природных, сточных водах и различных жидкостях в полевых условиях. The invention relates to analytical chemistry, namely to the manufacture of indicator papers and the semi-quantitative determination of the concentration of iron (II, III) with their help in natural, wastewater and various liquids in the field.

Известны индикаторные полосы для определения железа (II, III), которые представляют собой бумагу, пропитанную реагентом, дающим с железом окрашенный комплекс. Определение концентрации проводят по интенсивности образующейся окраски при опускании индикаторных полос в исследуемую жидкость. Indicator strips for determining iron (II, III) are known, which are paper impregnated with a reagent that gives a colored complex with iron. The concentration is determined by the intensity of the resulting color when lowering the indicator strips into the test fluid.

Недостатком этих индикаторных бумаг является их невысокая чувствительность (2 - 10 мг/л), не позволяющая определять железо на уровне предельнодопустимых концентраций для водоемов. Для повышения чувствительности в указанных способах используют специальные устройства, позволяющие через индикаторную бумагу пропускать от 3 до 30 мл исследуемой жидкости, что не всегда удобно в нелабораторных условиях. The disadvantage of these indicator papers is their low sensitivity (2 - 10 mg / l), which does not allow determining iron at the level of maximum permissible concentrations for water bodies. To increase the sensitivity in these methods, special devices are used that allow 3 to 30 ml of the test liquid to be passed through indicator paper, which is not always convenient in non-laboratory conditions.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ изготовления индикаторных бумаг и определение концентрации железа с их помощью, заключающийся в пропитывании бумаги раствором гексацианоферрата (II) калия или гексацианоферрата (III) калия (He Yongbin. Хуасюэ Шицзу. Reagents, 1984, N 6, p. 353. Файгль Ф, Ангер В. Капельный анализ неорганических веществ, М.: Мир, 1976, т.1, с.236). На полученную бумагу помещают каплю исследуемой жидкости и определяют концентрацию железа по интенсивности образующейся синей окраски. The closest in technical essence and the achieved result is a method of manufacturing indicator papers and determining the concentration of iron with their help, which consists in impregnating the paper with a solution of potassium hexacyanoferrate (II) or potassium hexacyanoferrate (III) (He Yongbin. Huashue Shizu. Reagents, 1984, No. 6 , p. 353. Feigl F, Anger V. Drip analysis of inorganic substances, M .: Mir, 1976, v.1, p.236). A drop of the test liquid is placed on the resulting paper and the iron concentration is determined by the intensity of the resulting blue color.

Однако реакция образования комплекса железа на такой бумаге может маскироваться или совсем подавляться большим количеством других металлов, которые дают осадки с гексацианоферратом (II, III) калия (например медь, никель, цинк, кобальт, свинец, серебро и т.д.). Чувствительность этих индикаторных бумаг также невысока и составляет 1 -2 мг/л. However, the reaction of the formation of an iron complex on such paper can be masked or completely suppressed by a large number of other metals that precipitate with potassium hexacyanoferrate (II, III) (for example, copper, nickel, zinc, cobalt, lead, silver, etc.). The sensitivity of these indicator papers is also low and amounts to 1-2 mg / l.

Цель изобретения - повышение чувствительности и избирательности определения железа тест-методом. The purpose of the invention is to increase the sensitivity and selectivity of iron determination by the test method.

Это достигается путем последовательных пропитываний фильтровальной бумаги высушивании и определении концентрации железа по длине окрашенной зоны, полученной при прохождении исследуемой жидкости по полоске индикаторной бумаге, заклеенной в полимерную пленку. Первый раствор для пропитки фильтровальной бумаги - водный раствор сульфата меди. После высушивания бумаги, наносится второй раствор (гексацианоферрат (II) или гексацианоферрат (III) калия) и бумаги снова высушивается. При этом на бумаге образуется и закрепляется нерастворимое в воде соединение - гексацианоферрат (II) меди красного цвета или гексацианоферрат (III) меди желто-зеленого цвета. This is achieved by successively soaking the filter paper by drying and determining the concentration of iron along the length of the colored zone obtained by passing the test liquid along a strip of indicator paper sealed in a polymer film. The first solution for impregnating filter paper is an aqueous solution of copper sulfate. After drying the paper, a second solution (hexacyanoferrate (II) or potassium hexacyanoferrate (III)) is applied and the paper is dried again. In this case, a water-insoluble compound is formed and fixed on paper - copper red hexacyanoferrate (II) or yellow-green copper hexacyanoferrate (III).

В присутствии железа (II, III) меди вытесняется из гексацианоферрата меди и образуется менее растворимый гексацианоферрат (II, III) железа синего цвета. Избирательность к железу такой индикаторной бумаги повышается за счет того, что другие металлы (например свинец, кобальт, цинк, кадмий, барий, марганец, никель, серебро) не вытесняют медь из гексацианоферрата меди, закрепленного на бумаге. Это связано с тем, что гексацианоферраты указанных металлов более растворимы, чем закрепленный на бумаге комплекс меди и они не оказывают влияние на определение железа. In the presence of iron (II, III), copper is displaced from copper hexacyanoferrate and a less soluble blue iron hexacyanoferrate (II, III) is formed. The iron selectivity of such indicator paper is increased due to the fact that other metals (for example, lead, cobalt, zinc, cadmium, barium, manganese, nickel, silver) do not displace copper from copper hexacyanoferrate mounted on paper. This is due to the fact that the hexacyanoferrates of these metals are more soluble than the copper complex fixed on paper and they do not affect the determination of iron.

Чувствительность определения железа повышается за счет применения указанных выше пропиточных растворов и за счет того, что исследуемый раствор не помещается на индикаторную бумагу, а поднимается по заклеенной в полимерную пленку полосе индикаторной бумаги, один из концов которой опущен в исследуемый раствор. Концентрацию железа определяют не по интенсивности образующейся окраске, а по длине окрашенной зоны тест-полосы. The sensitivity of the determination of iron is increased due to the use of the above impregnating solutions and due to the fact that the test solution does not fit on the test paper, but rises along a strip of test paper glued into a polymer film, one of the ends of which is lowered into the test solution. The concentration of iron is determined not by the intensity of the resulting color, but by the length of the colored zone of the test strip.

Способ осуществляется следующим образом. The method is as follows.

Фильтровальную бумагу замачивают в 0,004 -0,008 М водном растворе сульфата меди и высушивают. Затем бумагу замачивают в 0,04 - 0,08 М водном растворе гексацианоферрата (II) калия при определении железа (III) или в 0,04 - 0,08 М водном растворе гексацианоферрата (III) при определении железа (II), промывают дистиллированной водой и сушат в потоке теплого воздуха. Из полученной бумаги вырезают тест-полосы размером (70 - 80)х(2 - 3) мм и заклеивают в липкую ленту или термоклеевую пленку. The filter paper is soaked in a 0.004-0.008 M aqueous solution of copper sulfate and dried. Then the paper is soaked in a 0.04-0.08 M aqueous solution of potassium hexacyanoferrate (II) in determining iron (III) or in a 0.04-0.08 M aqueous solution of hexacyanoferrate (III) in determining iron (II), washed with distilled water and dried in a stream of warm air. Test strips of size (70 - 80) x (2 - 3) mm are cut out of the resulting paper and glued into adhesive tape or hot-melt adhesive film.

При определении железа в растворе образуют около 1 мм с обоих концов тест-полос и опускают одним из концов в исследуемую жидкость. После поднятия жидкости до второго конца тест-полосы изменяют с помощью миллиметровой линейки длину окрашенной зоны. Концентрацию железа определяют по стандартной шкале, приготовленной исходя из данных, полученных на стандартных растворах железа. Предел обнаружения железа составляет 0,08 мг/л. When determining iron in a solution, about 1 mm is formed from both ends of the test strips and one of the ends is lowered into the test liquid. After raising the liquid to the second end of the test strip, the length of the colored zone is changed using a millimeter ruler. The concentration of iron is determined according to a standard scale prepared on the basis of data obtained on standard iron solutions. The detection limit of iron is 0.08 mg / L.

Чувствительность определения железа (II, III) предлагаемым способом повышена в 12,5 раза по сравнению с прототипом (1 мг/л). The sensitivity of the determination of iron (II, III) of the proposed method is increased by 12.5 times compared with the prototype (1 mg / l).

Диапазон определяемых концентраций железа предлагаемым способом от 0,08 мг/л (длина окрашенной зоны 0,5 мм) до 500 мг/л (длина окрашенной зоны 52 мм). The range of detectable iron concentrations by the proposed method is from 0.08 mg / l (length of the stained area is 0.5 mm) to 500 mg / l (length of the stained area is 52 mm).

Срок хранения индикаторных тест-полос в темном месте не менее трех лет. Shelf life of indicator test strips in a dark place for at least three years.

Отличительные особенности способа определения концентрации железа заключаются в вышеописанном составе и последовательной пропитке фильтровальной бумаги реагентами, образующими закрепленный на бумаге осадок, более растворимый чем с определяемым элементом и в определении концентрации железа по длине окрашенной зоны тест-полосы при прохождении по ней исследуемой жидкости. Distinctive features of the method for determining the concentration of iron consist in the above composition and sequential impregnation of filter paper with reagents that form a precipitate fixed on paper, more soluble than with the element being determined and in determining the concentration of iron along the length of the colored zone of the test strip when the test fluid passes through it.

Выбор оптимальных концентраций реагентов для пропитки бумаги и оптимальных размеров тест-полос проводили по максимальной длине окрашенной зоны тест-полос (табл. 1 и 2). The optimal concentration of reagents for paper impregnation and the optimal size of the test strips were selected according to the maximum length of the painted zone of the test strips (Tables 1 and 2).

Как следует из табл. 1 оптимальной концентрацией для сульфата меди является 0,004 -0,008 М и для гексацианоферрата калия 0,04 - 0,08 М. As follows from the table. 1 optimal concentration for copper sulfate is 0.004-0.008 M and for potassium hexacyanoferrate 0.04-0.08 M.

Как следует из табл. 2 оптимальная длина тест-полосы 70 - 80 мм, ширина 2 - 3 мм. As follows from the table. 2, the optimal length of the test strip is 70–80 mm, and the width is 2–3 mm.

Пример определения железа в природной и сточной водах:
Доводят значение pH анализируемого раствора до 1-2 добавлением азотной кислоты и опускают тест-полосу. После поднятия жидкости до конца тест-полосы, измеряют длину окрашенной в синий цвет зоны. По стандартной шкале определяют содержание железа. Полученные результаты представлены в табл. 3.An example of the determination of iron in natural and waste waters:
Adjust the pH of the analyzed solution to 1-2 by adding nitric acid and lower the test strip. After raising the liquid to the end of the test strip, measure the length of the blue-colored zone. On a standard scale, the iron content is determined. The results are presented in table. 3.

Погрешность анализа не превышает 40%. The analysis error does not exceed 40%.

Claims

A method for determining iron (II, III) by a test method, including impregnating filter paper with an aqueous solution of potassium hexacyanoferrate (II) in determining iron (III), drying, bringing the indicator strip into contact with the test liquid, and recording color changes of the indicator strip, characterized in that when determining iron (II), filter paper is impregnated with an aqueous solution of potassium hexacyanoferrate (III), before impregnation with a solution of potassium hexacyanoferate (II) or a solution of potassium hexacyanoferrate (III), filter paper they are injected with 0.004 0.008 M aqueous solution of copper sulfate and dried, the concentration of potassium hexacyanoferrate (II) or potassium hexacyanoferrate (III) is 0.04 0.08 M, the indicator strip is sealed with a polymer film before being brought into contact with the test liquid, and the contact is carried out by immersion of the free end of the indicator strip in the test liquid, the color change is recorded when measuring the length of the painted zone of the indicator strip, the dimensions of the indicator strip are (70 80) • (2 3) mm