RU2101008C1

RU2101008C1 - Method of production of finely dispersed powders with uniform distribution of liquid phase over surface of particles and method of production of insectoacaricide dusts

Info

Publication number: RU2101008C1
Application number: RU96103013A
Authority: RU
Original assignee: Предприниматель без образования юридического лица Добронравов Петр Николаевич
Priority date: 1996-02-16
Filing date: 1996-02-16
Publication date: 1998-01-10

Abstract

FIELD: medicine, particular, production of biologically active preparations from carrier in form of finely dispersed powder and liquid phase of various functional applications with uniform distribution of the latter on carrier surface. SUBSTANCE: the offered method of production of finely dispersed powder biological preparations consists in mixing of powder and liquid phase in rotating mixing vessel with inclined rotation axis and radial bottom with the help of inert radial bodies. Volume of liquid phase is taken equal to 0.5 and 40% of the total volume of powder particles. Total volume of inert bodies does not exceed the total volume of mixed components, and inert bodies are arranged in one layer. Such use of heavy inert bodies, radial in shape, rolling over radial bottom of mixing vessel without collision makes it possible to involve in the process thermolabile substances and to minimize the amount of liquid. On the basis of this invention, method of production of insectoacaricide dusts is devised by mixing powder carrier, mainly, of biological origin and solution of acting substance, mainly, of pyrethroides class, in volatile solvent with its subsequent removal by evaporation in stationary state. As a result, acting substance is uniformly distributed over all carrier particles that considerably affects efficiency of dusts. This method may be used in production of powdery concentrates of acting substances which are used in preparation of dusts and pelletized preparations. EFFECT: reduced material and power expenditures and extended potentials of used materials. 6 cl

Description

Изобретение относится в первую очередь к медицине в части способа получения двухфазных биологически активных порошков (лекарства, средства медицинской дезинсекции и др. ) и может найти применение в различных областях практического использования (парфюмерия, пищевые технологии), других отраслях, использующих в своих технологических процессах и в качестве конечной продукции порошки с нанесенной жидкой фазы. The invention relates primarily to medicine in terms of a method for producing two-phase biologically active powders (medicines, medical disinsection products, etc.) and can find application in various fields of practical use (perfumes, food technologies), other industries that use in their technological processes and as the final product, powders with a deposited liquid phase.

Равномерное нанесение жидкой фазы на поверхность тонких порошков - сложная технологическая задача (см. например "Управление химико-технологическими процессами приготовления многокомпонентных смесей" под ред. Я.Е.Гельфанда, Ленинград, "Химия", 1988). Такая операция позволяет также наносить на поверхность порошков и твердые компоненты после удаления жидких веществ. The uniform application of the liquid phase on the surface of fine powders is a complex technological task (see, for example, "Control of the chemical-technological processes for the preparation of multicomponent mixtures" edited by Ya.E. Gelfand, Leningrad, Chemistry, 1988). This operation also allows you to apply on the surface of the powders and solid components after removal of liquid substances.

Традиционные методы ее решения. Traditional methods of solving it.

Смешение порошка с раствором необходимого компонента и последующим удалением растворителя с одновременным перемешиванием порошка. Такой способ требует больших количеств растворителя, значительных энергозатрат на его удаление, интенсивного перемешивания, чтобы обеспечивать равномерное распределение жидкой фазы по массе порошка в процессе удаления растворителя. Растворитель удаляется как правило упариванием. Оно должно происходить медленно, что малоприемлемо из-за больших временных затрат, либо при этом должно осуществляться сверхинтенсивное перемешивание, что трудноосуществимо аппаратурно. Mixing the powder with a solution of the required component and then removing the solvent while mixing the powder. This method requires large amounts of solvent, significant energy consumption for its removal, intensive mixing, to ensure uniform distribution of the liquid phase by weight of the powder during the removal of the solvent. The solvent is usually removed by evaporation. It should occur slowly, which is unacceptable due to the large time expenditures, or super intensive mixing should be carried out at the same time, which is difficult to implement hardware.

Смешение порошка с избытком жидкой фазы (пропитка) и последующим удалением избытка фильтрацией. В таком варианте концентрация необходимых компонент устанавливается экспериментально с учетом впитываемости жидкой фазы и сорбирующих свойств поверхности порошков. Технология нестабильна, зависит от воспроизводимости свойств сырья и материалов, воспроизводимости условий модельного эксперимента. Кроме того, фильтрация для тонких порошков требует больших временных и энергозатрат, а также специальных материалов. Mixing the powder with an excess of the liquid phase (impregnation) and subsequent removal of the excess by filtration. In this embodiment, the concentration of the necessary components is established experimentally, taking into account the absorption of the liquid phase and the sorbing properties of the surface of the powders. The technology is unstable, it depends on the reproducibility of the properties of raw materials and materials, reproducibility of the conditions of a model experiment. In addition, filtering for fine powders requires a lot of time and energy, as well as special materials.

Смешение порошка с необходимым количеством жидкого компонента в условиях интенсивного перемешивания. Как правило, количество жидкой фазы берется существенно меньшим, чем сорбирующая и/или впитывающая способность (емкость) порошка. При таких задачах интенсивное перемешивание осуществляется с помощью различных лопастных мешалок или методом истирания между трущимися поверхностями. Как правило, равномерное распределение жидкой фазы в этих условиях требует неприемлемо больших временных затрат. Mixing the powder with the required amount of liquid component under vigorous mixing. As a rule, the amount of the liquid phase is taken significantly less than the sorbing and / or absorbing ability (capacity) of the powder. For such tasks, intensive mixing is carried out using various paddle mixers or by the method of abrasion between rubbing surfaces. As a rule, uniform distribution of the liquid phase under these conditions requires unacceptably large time expenditures.

В качестве прототипа для излагаемого ниже изобретения выбран способ смешения порошков и жидкостей в шаровых мельницах и других устройствах, использующих для этого перемещение в замкнутом объеме инертных тел при их активном соударении [1] При соударении инертных тел возникают локальные перегревы, поэтому такой способ практически неприемлем для термолабильных веществ и материалов с температурой разложения ниже 150^oC (большинство природных лекарственных веществ, сахара, белки, природные и синтетические пиретроиды и т. д. ). Так проведенные эксперименты по смешению мелкодисперсной древесины с циперметрином в течение 1 ч привели к разложению последнего в шаровой мельнице примерно на 10% в планетарной мельнице на 30% в струйной мельнице более чем на 40%
Описываемый ниже способ не приводит к разложению достаточно термически нестабильных соединений, в частности циансодержащих пиретроидов с T_разл. порядка 80^oC.As a prototype for the invention described below, a method of mixing powders and liquids in ball mills and other devices that use displacement in a closed volume of inert bodies with their active collision is selected for this [1] When inert bodies collide, local overheating occurs, so this method is practically unacceptable for thermolabile substances and materials with a decomposition temperature below 150 ^o C (most natural medicinal substances, sugars, proteins, natural and synthetic pyrethroids, etc.). Thus, the experiments on mixing finely divided wood with cypermethrin for 1 h led to the decomposition of the latter in a ball mill by about 10% in a planetary mill by 30% in a jet mill by more than 40%
The method described below does not decompose sufficiently thermally unstable compounds, in particular, cyanide-containing pyrethroids with T _dec. about 80 ^o C.

Предлагаемый способ смешения порошков и жидкой фазы имеет преимущества перед прототипом и описанным выше набором вариантов не только из-за резкого расширения возможностей вовлечения в процесс веществ и материалов, но и благодаря простоте используемого оборудования (вращающиеся емкости с радиальным днищем), а также минимизации затрат на растворители и энергию. The proposed method of mixing powders and liquid phase has advantages over the prototype and the set of options described above, not only because of the sharp expansion of the possibilities of involving substances and materials in the process, but also due to the simplicity of the equipment used (rotating containers with a radial bottom), as well as minimizing the cost of solvents and energy.

Суть способа в том, что смешение во вращающейся емкости осуществляется не только за счет перемещения компонент, но и инертными телами радиальной формы путем их наката по днищу без соударения друг с другом, а жидкая фаза берется в количестве существенно меньшем, чем объем твердой фазы. The essence of the method is that mixing in a rotating container is carried out not only by moving the components, but also by inert bodies of a radial shape by rolling them along the bottom without colliding with each other, and the liquid phase is taken in an amount significantly less than the volume of the solid phase.

Жидкая фаза формируется достаточно подвижной, чего можно достичь добавкой небольших количеств инертного растворителя, ее количество берется в интервале, определяемом экспериментально, обеспечивающем попадание жидкости на каждую или большинство частиц порошка (в порошках с дисперсностью 20 30 мкм это около 1% от их объема), но меньшим, чем количество, приводящее к появлению свободной жидкой фазы после окончания процесса. The liquid phase is formed quite mobile, which can be achieved by adding small amounts of an inert solvent, its amount is taken in the range determined experimentally, ensuring the ingress of liquid on each or most of the powder particles (in powders with a dispersion of 20 30 microns it is about 1% of their volume), but less than the amount leading to the appearance of a free liquid phase after the end of the process.

Перемешивание осуществляется во вращающейся емкости с радиальным днищем с наклоном оси вращения (преимущественно тарельчатые или шаровидные). Эффективность смешения обеспечивается инертными телами радиальной формы, меньшего чем у днища радиуса, и существенно большего удельного веса, чем удельный вес перемешиваемых компонент. Инертные тела предотвращают также агрегацию частиц и обеспечивают смешение с частицами любой дисперсности в малом зазоре между поверхностью инертного тела и днища. Количество инертных тел должно обеспечивать их расположение по днищу только в одни слой для избежания активного соударения. Технологический цикл равномерного распределения жидкой фазы по поверхности порошка вполне приемлем и составляет 0,5 2 ч. Mixing is carried out in a rotating container with a radial bottom with an inclined axis of rotation (mainly dish-shaped or spherical). The mixing efficiency is ensured by inert bodies of a radial shape, smaller than the bottom of the radius, and significantly larger specific gravity than the specific gravity of the mixed components. Inert bodies also prevent aggregation of particles and provide mixing with particles of any dispersion in a small gap between the surface of the inert body and the bottom. The number of inert bodies should ensure that they are located on the bottom in only one layer to avoid active collision. The technological cycle of uniform distribution of the liquid phase over the surface of the powder is quite acceptable and is 0.5 to 2 hours.

Способ практически не имеет ограничений по дисперсности частиц, может применяться для субмикронных частиц, а для частиц существенно больших размеров (100 мкм и более) инертными телами могут служить сами частицы. Температурные режимы и режимы давления зависят от оборудования емкости перемешивания. The method has practically no restrictions on the dispersion of particles, can be used for submicron particles, and for particles of substantially larger sizes (100 μm or more), the particles themselves can serve as inert bodies. Temperature and pressure modes depend on the equipment of the mixing tank.

Ограничения для способа следующие
1. Быстрое химическое взаимодействие фаз (сопоставимое по времени со временем смешения). Медленная реакция позволяет получать прогнозируемый результат.The limitations for the method are as follows
1. Fast chemical interaction of phases (comparable in time with the time of mixing). Slow response allows you to get a predicted result.

2. Полная несмачиваемость поверхности твердой фазы. В этом случае жидкая фаза остается в свободном состоянии. 2. The complete non-wettability of the surface of the solid phase. In this case, the liquid phase remains in a free state.

3. Взаимодействие перемешиваемых компонент с материалами аппаратуры и инертных тел, приводящее к налипанию компонент или порче аппаратуры. 3. The interaction of the mixed components with the materials of the equipment and inert bodies, leading to the sticking of components or damage to the equipment.

Нижний предел по количеству жидкой фазы для порошков с дисперсностью 10
50 мкм обычно составляет 0,5 1% от объема частиц твердой фазы. Верхний предел наносимого количества жидкой фазы зависит от поверхностного натяжения в жидкости, ее вязкости, развитости поверхности твердой фазы.The lower limit on the amount of liquid phase for powders with a dispersion of 10
50 μm typically represents 0.5 to 1% of the volume of solid particles. The upper limit of the applied amount of the liquid phase depends on the surface tension in the liquid, its viscosity, the development of the surface of the solid phase.

Для порошков со средним размером частиц 10 20 мкм количество связанной жидкой фазы может достигать 25 35% от объема частиц твердой фазы, при этом сохраняется сыпучесть порошкообразной массы и, следовательно, легкость ее последующего дозирования. For powders with an average particle size of 10 to 20 μm, the amount of bound liquid phase can reach 25–35% of the volume of particles of the solid phase, while the flowability of the powder mass is preserved and, therefore, the ease of its subsequent dosing.

Области возможного применения способа. Areas of possible application of the method.

1. Получение биологически активных порошков (лекарства, пестициды). Действующее вещество может быть и жидким, и твердым. В последнем случае оно может наноситься на носитель в виде раствора с последующим удалением растворителя, что приводит к равномерному распределению (д.в.) по поверхности носителя. Кроме того, жидкая фаза может наноситься на действующее вещество (д. в. ) для его защиты от внешнего воздействия с целью более длительного хранения или пролонгирования действия (при приеме лекарств внутрь, например). Жидкая фаза может наноситься для лучшего усвоения лекарства, витаминов и др. для изменения вкусовых свойств препарата. В случае жидкого д.в. его равномерное распределение по дисперсному носителю позволяет получить максимальную поверхность для жидкой фазы, что важно для эффективного использования д.в. его быстродействия. 1. Obtaining biologically active powders (drugs, pesticides). The active substance can be both liquid and solid. In the latter case, it can be applied to the carrier in the form of a solution, followed by removal of the solvent, which leads to a uniform distribution (ae) over the surface of the carrier. In addition, the liquid phase can be applied to the active substance (d.v.) to protect it from external influences with a view to a longer storage or prolongation of the action (when taking drugs inside, for example). The liquid phase can be applied for better absorption of drugs, vitamins, etc. to change the taste of the drug. In the case of liquid AI its uniform distribution over the dispersed carrier allows you to get the maximum surface for the liquid phase, which is important for the effective use of AI its performance.

2. Получение пищевых и кормовых порошков, полуфабрикатов, добавок. Описанный способ позволяет получать порошкообразные составы пищевого назначения, которые традиционными методами получать нецелесообразно. Например, растительное масло или раствор в нем пищевых пигментов, витаминов, микродобавок 5 30 мас. яичный порошок и/или сахарная пудра, и/или какао-порошок, и/или порошок из овощей, фруктов, и/или порошок желатина, и/или мука, помолы круп или кормовые порошки и др. остальное до 100%
Способ позволяет смешивать маслообразную фазу из липофильных компонент с водорастворимыми гидрофильными порошками и наоборот водную жидкую фазу с липофильными порошками. В состав жидких фаз могут входить одновременно несколько целевых добавок.2. Obtaining food and feed powders, semi-finished products, additives. The described method allows to obtain powdered food formulations, which are impractical to obtain using traditional methods. For example, vegetable oil or a solution of food pigments, vitamins, microadditives 5 30 wt. egg powder and / or icing sugar, and / or cocoa powder, and / or powder from vegetables, fruits, and / or gelatin powder, and / or flour, grinding cereals or feed powders, etc. the rest is up to 100%
The method allows you to mix the oily phase of the lipophilic components with water-soluble hydrophilic powders and vice versa the aqueous liquid phase with lipophilic powders. The composition of the liquid phases may include several targeted additives at the same time.

3. Получение порошкообразных составов с клеями, пластификаторами, смазками. Если порошкообразное сырье смешать описанным способом с жидкими смолами, другими вязкими материалами, то можно добиться равномерного распределения вязких компонент по массе. При дальнейшей формовке, прессовании, других обработках будут получаться изделия повышенного качества (например, древесно-стружечные плиты). Кроме того, оптимизируется расход жидких материалов. 3. Obtaining powder formulations with adhesives, plasticizers, lubricants. If the powdered raw materials are mixed in the described manner with liquid resins and other viscous materials, then a uniform distribution of the viscous components by mass can be achieved. With further molding, pressing, and other treatments, products of higher quality will be obtained (for example, chipboards). In addition, the flow rate of liquid materials is optimized.

4. В парфюмерно-косметической продукции. Порошки с нанесенной жидкой или органической фазой используются в современной косметике (пудры, присыпки, тени и др. ). Использование описанного выше способа позволяет получить порошкообразные смесевые материалы, в которых жидкая фаза в необходимых количествах равномерно распределена по массе, вплоть до того, что вся поверхность порошка может быть покрыта жидкой фазой с ее объемным содержанием до 30% Такая масса не имеет абразивных свойств и не истирает кожу, долго удерживается на ней из-за хорошего налипания. 4. In perfumes and cosmetics. Powders coated with a liquid or organic phase are used in modern cosmetics (powders, powders, shadows, etc.). Using the method described above, it is possible to obtain powdery mixed materials in which the liquid phase in the required quantities is evenly distributed by weight, up to the fact that the entire surface of the powder can be coated with the liquid phase with its volume content of up to 30%. This mass has no abrasive properties and does not it abrases the skin, holds onto it for a long time due to good adhesion.

На основе описываемого способа можно создать технологию получения материалов с высочайшими эксплуатационными свойствами и в других областях практики, использующих порошковые технологии. Based on the described method, it is possible to create a technology for producing materials with the highest performance properties in other areas of practice using powder technology.

Описанный способ лежит в основе нового способа получения инсектоакарицидных порошков (дустов) повышенной эффективности. The described method is the basis of a new method for producing insecticaricidal powders (dusts) of increased efficiency.

Наиболее эффективные современные препараты для борьбы с членистоногими вредителями инсектоакарицидные дусты, действующие контактным методом. Ключевым моментом наиболее сильных препаратов является мелкодисперсная форма инсектоакарицидного д.в. на тонком, легком и, как правило, достаточно пластичном носителе (заявка на патент РФ N 96103012 от 16.02.96). Такие материалы требуют нетрадиционных подходов в технологии, поскольку склонны к агломерации, зависанию, электростатически легко заряжаются, пылят. Существенной проблемой является и равномерность нанесения д.в. на носитель с закреплением на нем. The most effective modern drugs for combating arthropod pests are insectoacaricidal dusts, acting by the contact method. The key point of the most powerful drugs is the finely dispersed form of insect acaricidal active ingredient. on a thin, light and, as a rule, fairly plastic carrier (patent application of the Russian Federation N 96103012 from 02.16.96). Such materials require unconventional approaches in technology, since they are prone to agglomeration, freezing, easily electrostatically charged, dusty. A significant problem is the uniformity of the application of AI to the carrier with a clip on it.

Закрепление д.в. на носителе для сорбирующихся д.в. обычно осуществляется их смешением с носителем либо напылением или переосаждением их расплава или раствора при удалении растворителя (например, [2] которую можно использовать в качестве прототипа. Согласно прототипу дуст получается путем смешения носителя и жидкой фазы, содержащей растворитель и пиретроид, с последующим удалением растворителя испарением. В качестве носителя могут использоваться и порошки биологического происхождения. Fastening D.V. on a carrier for adsorbed active substances it is usually carried out by mixing them with a carrier or by spraying or reprecipitating their melt or solution while removing the solvent (for example, [2] which can be used as a prototype. According to the prototype, dust is obtained by mixing the carrier and the liquid phase containing the solvent and pyrethroid, followed by removal of the solvent By evaporation, powders of biological origin can also be used as carriers.

Найдена зависимость эффективности инсектоакарицидных препаратов от дисперсности кристаллических д. в. на носителе (заявка на патент РФ N 96103011 от 16.02.96). В соответствии с этим максимальной эффективности инсектоакарицидного средства следует ожидать при равномерном распределении д. в. по поверхности носителя, которая в прототипе не обеспечивается. Кроме того, в прототипе не лимитируется количество растворителя, а для технологичности и экономичности процесса получения дуста, а также для экологичности производства расходы растворителя должны быть минимальны. The dependence of the effectiveness of insecto-acaricidal preparations on the dispersion of crystalline d. on a carrier (patent application of the Russian Federation N 96103011 of 02.16.96). In accordance with this, the maximum effectiveness of the insecticaricidal agent should be expected with a uniform distribution of d.v. on the surface of the carrier, which is not provided in the prototype. In addition, the prototype does not limit the amount of solvent, and for the manufacturability and economy of the process of obtaining dust, as well as for environmental friendliness of production, the solvent costs should be minimal.

Современные инсектоакарицидные д.в. (как правило из класса пиретроидов) в свободном состоянии не сорбируются за исключением маслообразных. Наиболее эффективнее д.в. из питетроидов кристаллические. Однако обычные концентрации д.в. порядка 1 мас. не позволяют получать качественного нанесения в технологически приемлемом оборудовании из-за неравномерности распределения д.в. по носителю. Твердые д.в. сорбируются при применении методов механохимии, которая может обеспечить равномерное распределение малых количеств, но при больших энергетических затратах и частичной деструкции д.в. Modern insecticaricidal d.v. (usually from the class of pyrethroids) in the free state are not adsorbed except oily. Most effective AI crystalline from piteteroids. However, the usual concentrations of AI about 1 wt. do not allow to obtain high-quality application in technologically acceptable equipment due to the uneven distribution of AI by carrier. Solid AI sorbed using the methods of mechanochemistry, which can provide an even distribution of small quantities, but at high energy costs and partial destruction of ae.

Методы напыления дороги и трудоемки, не позволяют нанести д.в. по всей поверхности отдельной частицы. Spraying methods are expensive and time-consuming, do not allow the application of f.v. over the entire surface of a single particle.

Пропитка носителя раствором д.в. в органическом растворителе с последующим упариванием растворителя не позволяет в технологически приемлемых режимах обеспечить равномерность распределения д.в. по массе носителя: упаривание происходит на частицах, попавших в поверхностный слой, на которых образуются кристаллы или капли д.в. их обратное растворение в ненасыщенном растворе процесс достаточно медленный и сбалансировать эти два процесса в обычных испарителях практически невозможно; испарение из насыщенного раствора процесс неконтролируемый и рост кристаллов происходит в основном путем увеличения уже образовавшихся кристаллов. Баланс этих двух процессов может быть достигнут при медленном испарении и сверхинтенсивном перемешивании. Из современного технологического оборудования в какой-то степени такой баланс может быть достигнут в роторных испарителях при малых загрузках, что нетехнологично. Для маслообразных д.в. можно достичь усреднения при длительном последующем перемешивании полученной массы, что требует дополнительных затрат, при этом необходимо как-то избежать процессов агломерации. Что касается затрат растворителей при пропитке упариванием, то обычно их количество превышает объем носителя. Impregnation of the carrier with a solution of in an organic solvent, followed by evaporation of the solvent does not allow for technologically acceptable modes to ensure uniform distribution of AI by mass of carrier: evaporation occurs on particles that have fallen into the surface layer, on which crystals or ae particles are formed their reverse dissolution in an unsaturated solution is a rather slow process and it is practically impossible to balance these two processes in conventional evaporators; evaporation from a saturated solution is an uncontrolled process and crystal growth occurs mainly by increasing the already formed crystals. The balance of these two processes can be achieved by slow evaporation and super-intense mixing. Of modern technological equipment, to some extent, such a balance can be achieved in rotary evaporators at low loads, which is not technologically advanced. For oily a.v. it is possible to achieve averaging with prolonged subsequent mixing of the resulting mass, which requires additional costs, while it is necessary to somehow avoid the agglomeration processes. As for the cost of solvents by impregnation by evaporation, usually their amount exceeds the volume of the carrier.

Предложена следующая схема равномерной пропитки носителя на основе описанного выше изобретения способа смешения: смешение порошка носителя с малым количеством раствора д.в. обеспечивающее равномерное пленко-или каплеобразование раствора по частицам носителя без свободной жидкой фазы (для подвижных растворов обеспечивается 5 20% объемной частью жидкой фазы) с последующим испарением растворителя без перемешивания полученной порошкообразной массы. При таком способе разброс в концентрации д.в. по массе носителя составляет не более 10% что соответствует поставленной задаче. The following scheme of uniform impregnation of the carrier on the basis of the mixing method described above of the invention is proposed: mixing the carrier powder with a small amount of a.v. providing uniform film or droplet formation of the solution by the particles of the carrier without a free liquid phase (for mobile solutions, 5 to 20% by volume of the liquid phase is provided), followed by evaporation of the solvent without mixing the resulting powder mass. With this method, the variation in the concentration of AI by weight of the carrier is not more than 10%, which corresponds to the task.

Для очень подвижных растворов равномерное распределение жидкой фазы достигается при ее количестве и 2 3% объемных, а для вязких растворов свободная жидкая фаза не образуется после смешения и для 30% ее объемной доли. For very mobile solutions, a uniform distribution of the liquid phase is achieved with its quantity and 2 3% by volume, and for viscous solutions a free liquid phase does not form after mixing for 30% of its volume fraction.

Смешение осуществляется в тарельчатом дражераторе или ином вращающемся под наклоном аппарате с радиальной формой днища и инертными телами шаровидной или радиальной формы из инертного металла или тяжелой керамики, причем масса инертных тел не превышала 25% от массы перемешиваемых компонент (3 4 об. ). При необходимости количество инертных тел может быть увеличено до 30% от объема перемешиваемой массы при условии отсутствия их соударения. Mixing is carried out in a dish-shaped diffuser or other apparatus that rotates at an angle with a radial shape of the bottom and inert bodies of spherical or radial shape made of inert metal or heavy ceramics, and the mass of inert bodies did not exceed 25% of the mass of the components being mixed (3–4 vol.). If necessary, the number of inert bodies can be increased to 30% of the volume of the mixed mass, provided that there is no collision.

Время технологического цикла зависит от объема перемешиваемой массы, скорости вращения емкости, количества инертных тел, вязкости жидкой фазы, соотношения удельных весов перемешиваемых компонент и инертных тел. Так для порошков с насыпной массой 0,1 1,0 г/см³, стальными инертными телами общим объемом 2 4% от суммарного объема фаз, диаметра вращающейся емкости около 1 м, скорости вращения порядка 30 оборотов в минуту и объему жидкой фазы 5-20 процентов от объема частиц носителя время достижения полного усреднения составляет 0,5 1,5 ч, что технологически вполне приемлемо.The time of the technological cycle depends on the volume of the mixed mass, the speed of rotation of the tank, the number of inert bodies, the viscosity of the liquid phase, the ratio of the specific gravities of the mixed components and inert bodies. So for powders with a bulk density of 0.1 to 1.0 g / cm ³ , steel inert bodies with a total volume of 2 4% of the total phase volume, the diameter of the rotating container is about 1 m, the rotation speed is about 30 revolutions per minute and the volume of the liquid phase is 5- 20 percent of the carrier particle volume, the time to complete averaging is 0.5 1.5 hours, which is technologically quite acceptable.

Испарение растворителя может происходить естественным путем или при небольшом подогреве и/или вакуумировании. Для органических растворителей с температурой кипения ниже 80^oC время полного испарения из порошкообразного слоя толщиной 0,5 м с оставляет 1 2 суток, при вакуумировании водно-кольцевым насосом оно сокращается до 2 5 ч. Упаренный растворитель улавливается в охлаждаемые ловушки и возвращается в технологический цикл. При использовании негорючих растворителей типа фреонов, хлороформа, хлористого метилена процесс может быть осуществлен в некатегорийном помещении, снабженном местной вытяжной вентиляцией с системой улавливания растворителя.Solvent evaporation can occur naturally or with slight heating and / or evacuation. For organic solvents with a boiling point below 80 ^o C, the time of complete evaporation from a powder layer of 0.5 m thickness leaves 1 2 days, when evacuated with a water-ring pump, it is reduced to 2 5 hours. The evaporated solvent is trapped in cooled traps and returned to the process cycle. When using non-combustible solvents such as freons, chloroform, methylene chloride, the process can be carried out in a non-category room equipped with local exhaust ventilation with a solvent recovery system.

После удаления растворителя порошкообразная форма инсектоакарицидного препарата или полупродукта готова для дальнейшего использования. Порошкообразный полупродукт может быть использован при изготовлении дустов и твердых препаративных форм. Полупродукт таким образом является компонентом (концентратом д. в. ) и превращается в конечную препаративную форму дуста путем смешения с инертным наполнителем, что позволяет использовать типовое оборудование для обработок против вредителей, рассчитанное на большие нормы расхода. Для препаративных форм с несколькими д.в. может быть целесообразным изготовление отдельных концентратов для каждого д.в. с последующим их смешением между собой и с наполнителями по указанному выше способу. After removal of the solvent, the powdered form of the insecto-acaricidal preparation or intermediate is ready for further use. Powdered intermediate can be used in the manufacture of dusts and solid formulations. Thus, the intermediate product is a component (concentrate d.v.) and turns into the final preparative form of dust by mixing with an inert filler, which allows the use of standard equipment for treatments against pests, designed for high consumption rates. For formulations with several AI it may be appropriate to produce separate concentrates for each of the AI followed by their mixing with each other and with fillers according to the above method.

По предложенному способу получены высокоэффективные инсектоакарицидные порошки на основе пиретроидов, нанесенных на легкие, высокодисперсные носители ультрадисперсную древесину, муку, крахмал, травяную муку, помол отходов кожевенного производства, помол почв, обогащенных органическими компонентами, помол лигнина, пылевидные отходы производства комбикормов и др. According to the proposed method, highly effective insecticaricidal powders based on pyrethroids deposited on light, finely dispersed carriers of ultrafine wood, flour, starch, grass flour, grinding of leather processing wastes, grinding of soils enriched with organic components, grinding of lignin, pulverized waste and other animal feed production were obtained by the proposed method.

Claims

1. A method of obtaining a two-phase finely divided powder biological product, which consists in mixing the powder and the liquid phase in a rotating mixing tank with an inclined axis of rotation and with a radial bottom using inert bodies of a radial shape, characterized in that the volume of the liquid phase is chosen to be large 0.5% or less 40% of the total volume of powder particles, the total volume of inert bodies does not exceed the total volume of the components being mixed, and the inert bodies themselves have a single layer on the surface of the radial bottom of the mixing tank, while the specific gravity should significantly exceed the specific gravity of each of the components or their mixture.

2. The method according to p. 1, characterized in that the inclination of the axis of rotation of the mixing tank is not more than 80% to the horizontal plane.

3. A method for producing insect-acaricidal dusts and their intermediates, which consists in mixing using inert bodies of a radial shape in a rotating container with a radial bottom of a liquid phase containing a solvent and an insect-acaricidal active substance, mainly a class of pyrethroids, and a carrier in the form of finely divided powder, mainly of biological origin, and removing the solvent by evaporation, characterized in that the volume of the liquid phase during mixing is selected within 5-30% of the volume of the particles of the carrier, mixing is carried out poured over 0.5 to 1.5 hours, and the evaporation of the solvent in a stationary state.

4. The method according to p. 3, characterized in that the obtained intermediate dust is mixed with a powdered inert filler, mainly of mineral origin.

5. The method according to p. 3, characterized in that the obtained intermediate dust is mixed with one or more other intermediate dusts.

6. The method according to claims 3 and 5, characterized in that a powdery inert filler is added to the mixture of intermediates.