RU2094053C1

RU2094053C1 - Method of bacterioadsorbing agent producing

Info

Publication number: RU2094053C1
Application number: RU95110387A
Authority: RU
Inventors: В.Г. Горохова; Н.А. Кошилев; А.А. Шишко
Original assignee: Институт солнечно-земной физики СО РАН
Priority date: 1995-06-20
Filing date: 1995-06-20
Publication date: 1997-10-27
Also published as: RU95110387A

Abstract

FIELD: medicinal industry. SUBSTANCE: hydrolytic lignin no containing mineral impurities and undigested residues were subjected for fine milling in combination with the granulated sodium hydroxide. The formed finely dispersed product is washed off with water and water is added to the milling mixture. Method is used for producing enterosorbents for treatment gastroenteric tract function disorders and for preparing external bacterioadsorbing agents. EFFECT: improved method of producing. 2 cl

Description

Изобретение относится к химии, в частности может быть использовано в медицинской промышленности для получения энтеросорбентов для лечения острых расстройств функций желудочно-кишечного тракта, бактериоадсорбционных средств. The invention relates to chemistry, in particular, can be used in the medical industry for the production of enterosorbents for the treatment of acute disorders of the functions of the gastrointestinal tract, bacterioadsorption agents.

Наиболее близким является способ получения медицинского лигнина путем отмывки гидролизного лигнина от остатков минеральных кислот и комплекса смолистых и лигногуминовых веществ при обработке гидролизного лигнина водным раствором щелочи при гидромодуле 2 3, температуре 70 100^oC, в течение 2 3 ч при перемешивании с последующими промывкой, сушкой и измельчением (SC, авторское свидетельство СССР, N 556811, кл. A 61 K 35/78, 1975).The closest is a method of obtaining medical lignin by washing the hydrolysis lignin from the residues of mineral acids and a complex of resinous and ligno-humic substances by treating the hydrolysis lignin with an aqueous alkali solution at a hydromodule of 2 3, a temperature of 70 100 ^o C, for 2 3 hours with stirring, followed by washing, drying and grinding (SC, USSR copyright certificate, N 556811, class A 61 K 35/78, 1975).

Недостатками способа являются низкая производительность процесса щелочной обработки, зависящая от времени пропитки частиц лигнина (имеющего достаточно крупнодисперсный фракционный состав лигнина из-под сцежи) щелочью и удаления образующихся водорастворимых фракций из пор, требующая, значительных расходов электроэнергии и пара на нагрев и поддержание температуры водно-щелочной суспензии (для ускорения пропитки и увеличения скорости реакции). The disadvantages of the method are the low productivity of the alkaline treatment process, depending on the time of impregnation of the lignin particles (having a sufficiently coarse fraction of the lignin from the decantation) with alkali and removal of the resulting water-soluble fractions from the pores, which requires significant energy and steam consumption for heating and maintaining the temperature of water-water alkaline suspension (to speed up the impregnation and increase the reaction rate).

Известен способ обработки гидролизного лигнина (SU, авт. св. СССР, 1810351, кл. C 07 G 1/00, 1993), включающий суспендирование гидролизного лигнина в воде, дробление лигнина серией электрогидравлических ударов, с последующим разделением твердой и жидкой компонент. A known method of processing hydrolytic lignin (SU, auth. St. USSR, 1810351, class C 07 G 1/00, 1993), comprising suspending hydrolysis lignin in water, crushing lignin by a series of electrohydraulic shocks, followed by separation of the solid and liquid components.

Недостатком этого способа является то, что при обработке водной суспензии гидролизного лигнина не происходит его отмывка от комплекса смолистых и лигногуминовых веществ, поэтому этот способ не обеспечивает получение медицинского лигнина. The disadvantage of this method is that when processing an aqueous suspension of hydrolytic lignin, it does not wash out from a complex of resinous and ligno-humic substances, therefore this method does not provide medical lignin.

Задачей изобретения является увеличение производительности процесса получения медицинского лигнина и повышение качества продукта, сокращения времени обработки, исключения непроизводительных затрат. The objective of the invention is to increase the productivity of the process of obtaining medical lignin and improve the quality of the product, reduce processing time, eliminate overhead.

Задача решается путем совмещения обработки щелочью и тонкого помола гидролизного лигнина. The problem is solved by combining alkali treatment and fine grinding of hydrolytic lignin.

Предлагаемый способ реализуется, например, с помощью планетарной шаровой мельницы, представляющей собой несколько герметических сосудов, заполняемых измельчаемыми материалами и измельчающими телами. Сосуды вращаются вокруг общей оси и одновременно каждый вокруг собственной оси. The proposed method is implemented, for example, using a planetary ball mill, which consists of several hermetic vessels filled with crushed materials and grinding bodies. The vessels rotate around a common axis and at the same time each around its own axis.

Сосуды шаровой мельницы заполняют гидролизным лигнином, просеянным от крупных частей и остатков непровара, гранулами едкого натра, стальными шарами и герметизируются. При планетарном движении сосудов под воздействием мелющих тел гидролизный лигнин и гранулы едкого натра измельчаются, происходят механохимические активации и механохимическое разложение гидролизного лигнина, образуются водорастворимые гумматы. На отмывку поступает мелкодисперсный продукт, способный легко пропитываться реагентами и быстро отмываться от водорастворимых лигногуминовых веществ. После отмывки получается тонкоизмельченный готовый продукт. Ball mill vessels are filled with hydrolysis lignin sifted from large parts and residues of lack of fusion, caustic soda granules, steel balls and are sealed. During the planetary movement of vessels under the influence of grinding media, hydrolytic lignin and sodium hydroxide granules are crushed, mechanochemical activation and mechanochemical decomposition of hydrolytic lignin occur, and water-soluble hummates are formed. A fine product that can easily be impregnated with reagents and quickly wash off from water-soluble ligno-humic substances enters the washing process. After washing, a finely ground finished product is obtained.

Другим отличием является то, что в размалываемую смесь добавляют воду. При дополнительном увлажнении размалываемой смеси растет ее вязкость, что приводит к увеличению диссипации механической энергии, и, следовательно, механохимической активации. При образовании из исходного лигнина, щелочи и добавленной воды водно-щелочной суспензии, механохимическая активация в шаровой мельнице увеличивается, вследствие появления кавитации, как развитой, так и мелкомасштабной. Кавитация способствует эффективному измельчению твердой фракции, увеличению скорости реакции. Обработка лигнина в составе суспензии расширяет также класс устройств, в которых может быть использован предлагаемый способ, например, за счет использования измельчителей, в которых осуществляется диссипация энергии направленного движения струи при ударе о преграду, при непосредственном возбуждении кавитации и др. Another difference is that water is added to the grinding mixture. With additional wetting of the milled mixture, its viscosity grows, which leads to an increase in the dissipation of mechanical energy, and, consequently, mechanochemical activation. When a water-alkaline suspension is formed from the initial lignin, alkali and added water, the mechanochemical activation in the ball mill increases due to the appearance of cavitation, both developed and small-scale. Cavitation contributes to the effective grinding of the solid fraction, increase the reaction rate. The processing of lignin in the composition of the suspension also extends the class of devices in which the proposed method can be used, for example, through the use of grinders, in which the energy of the directed motion of the jet is dissipated upon impact on the obstacle, with direct excitation of cavitation, etc.

Получаемый по предлагаемому способу препарат представляет собой темнокоричневый аморфный порошок без вкуса и запаха, имеет высокую сорбционную способность и может удерживать на своей поверхности различные виды бактерий. Свойства препарата удовлетворяют требования фармакопейной статьи на полифепан (медицинский лигнин), который получают из гидролизного лигнина по известным способам. Obtained by the proposed method, the drug is a dark brown amorphous powder without taste and odor, has a high sorption ability and can hold various types of bacteria on its surface. The properties of the drug satisfy the requirements of the pharmacopeia article on polyphepan (medical lignin), which is obtained from hydrolysis lignin by known methods.

Предлагаемый способ позволяет обеспечить промывку лигнина от комплекса смолистых и лигногуминовых кислот, удаление остатков минеральных кислот за 1
3 мин при расходе электроэнергии 200 300 кВт ч/т. Снижается время обработки щелочью (в 30 60 раз), сокращаются затраты энергии и пара, необходимые при проведении процесса обработки по известному способу.The proposed method allows for the washing of lignin from a complex of resinous and lignogumic acids, removing residues of mineral acids for 1
3 min at a power consumption of 200,300 kWh / t. The alkali treatment time is reduced (30-60 times), the energy and steam costs required during the processing process by the known method are reduced.

Сопоставительный анализ предлагаемого технического решения с прототипом и аналогом позволяет сделать вывод, что предлагаемый способ отличается от известных совмещением процессов обработки лигнина щелочью и его измельчения, что приводит к измельчению и освобождению лигнина от комплекса смолистых и лигногуминовых веществ, остатков минеральных кислот, позволяет получать бактериоадсорбционные средства (медицинский лигнин) без применения длительной щелочной обработки, без проведения дополнительных стадий подготовки к измельчению и самого измельчения. A comparative analysis of the proposed technical solution with a prototype and analogue allows us to conclude that the proposed method differs from the known ones by combining the processes of lignin treatment with alkali and its grinding, which leads to grinding and liberation of lignin from a complex of resinous and lignohumic substances, residues of mineral acids, and allows to obtain bacteriadsorption agents (medical lignin) without the use of prolonged alkaline treatment, without carrying out additional stages of preparation for grinding and sa chopping.

Далее приводятся примеры получения бактериоадсорбционных средств и медицинского лигнина по предлагаемому способу. The following are examples of the production of bacterioadsorption agents and medical lignin according to the proposed method.

Пример 1. 60 г воздушно сухого гидролизного лигнина и 5 г едкого натра измельчают в шаровой мельнице в течение 2 3 мин. Обработанную смесь промывают водой, раствором уксусной кислоты, повторно промывают водой до получения нейтральной реакции (pH 6 7), доводят влажность до 60 70%
Пример 2. Сосуд шаровой мельницы заполняют 100 г гидролизного лигнина из под сцежи (влажностью 65 70%), добавляют едкого натра и мелющие тела. Обрабатывают 2 3 мин. Обработанную смесь промывают водой до нейтральной реакции.Example 1. 60 g of air-dry hydrolysis lignin and 5 g of sodium hydroxide are ground in a ball mill for 2 to 3 minutes. The treated mixture is washed with water, a solution of acetic acid, repeatedly washed with water until a neutral reaction is obtained (pH 6 7), the humidity is adjusted to 60 70%
Example 2. A vessel of a ball mill is filled with 100 g of hydrolysis lignin from decantation (humidity 65–70%), caustic soda and grinding media are added. Process 2 3 minutes The treated mixture is washed with water until neutral.

Пример 3. Исходный лигнин произвольной влажности смешивают с водой до образования суспензии, добавляют щелочь, размалывают 2 3 мин, далее обрабатывают согласно примерам 1 или 2. Example 3. The original lignin of arbitrary humidity is mixed with water until a suspension is formed, alkali is added, milled for 2 3 minutes, then processed according to examples 1 or 2.

Пример 4. Обрабатываемый лигнин заливают водным раствором едкого натра (0,5 3%), далее обрабатывают согласно примеру 3. Example 4. The processed lignin is poured with an aqueous solution of sodium hydroxide (0.5 to 3%), then processed according to example 3.

Claims

1. A method of obtaining a bacterioadsorption agent, including the treatment of lignin with alkali, washing and grinding, characterized in that the processing of lignin with alkali and its grinding is carried out simultaneously.

2. The method according to p. 1, characterized in that water is added to the milled mixture.