RU2092441C1 - Способ получения пятиокисей тантала и ниобия - Google Patents
Способ получения пятиокисей тантала и ниобия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2092441C1 RU2092441C1 RU95114039A RU95114039A RU2092441C1 RU 2092441 C1 RU2092441 C1 RU 2092441C1 RU 95114039 A RU95114039 A RU 95114039A RU 95114039 A RU95114039 A RU 95114039A RU 2092441 C1 RU2092441 C1 RU 2092441C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- tantalum
- niobium
- concentrated
- distilled water
- sulfuric acid
- Prior art date
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Использование: получение пятиокисей ниобия и/или тантала высокой чистоты. Сущность способа: полимерное металлоорганическое соединение тантала и/или ниобия подвергают физико-химическому взаимодействию с концентрированной перекисью водорода и концентрированной серной кислотой при нормальных условиях. Полученный раствор разбавляют дистиллированной водой. Нагревают до выделения взвеси гидроокиси тантала и/или ниобия. Взвесь сгущают, отфильтровывают, смешивают с концентрированной серной кислотой, выпаривают до удаления паров серного ангидрида. Остаток выщелачивают горячей дистиллированной водой и прокаливают. 1 ил.
Description
Изобретение относится к химии металлоорганических соединений редких тугоплавких металлов, в частности касается получения пятиокисей тантала и ниобия высокой химической чистоты из полимерных металлоорганических соединений тантала и ниобия.
В металлургии известны следующие способы получения пятиокисей тантала и ниобия из хлорпроизводных ниобия (тантала) [1]
1. Гидролиз в водных растворах (жидкофазный способ).
1. Гидролиз в водных растворах (жидкофазный способ).
2. Гидролиз водяным паром (парофазный способ).
3. Взаимодействие с кислородом или кислородсодержащими газами.
Первые два способа нашли промышленное применение.
Недостатками жидкофазного способа гидролиза являются: трудности фильтрации и высокая сорбционная способность получающихся осадков гидроксидов, ведущая к загрязнению продукта; применение громоздкой аппаратуры для гидролиза, фильтрации, сушки и прокалки [2]
Недостатками гидролиза водяным паром являются: трудности аппаратурного оформления системы пылеулавливания; образование высокоагрессивной среды при высокой температуре процесса (300.1100oC); высокая коррозия оборудования; большие потери металлов с пылеуносом.
Недостатками гидролиза водяным паром являются: трудности аппаратурного оформления системы пылеулавливания; образование высокоагрессивной среды при высокой температуре процесса (300.1100oC); высокая коррозия оборудования; большие потери металлов с пылеуносом.
Известен способ получения пятиокисей тантала и ниобия Ta(Nb)2O5 путем взаимодействия пентахлоридов тантала и ниобия Ta(Nb)Cl5 с диоксидом азота (NO2) [3] Процесс получения пятиокисей тантала и ниобия проводят при температуре 175.500oC.
Недостатками данного способа являются: низкая степень извлечения конечного продукта; большие потери металлов с отходящими газами, вследствие летучести пентахлоридов.
Известен способ получения оксидов тантала и ниобия путем взаимодействия пентахлорида ниобия (тантала) с растворами аммиака [4]
Недостатками способа являются: трудности управления процессом гидролиза; большая потребность в реактивном растворе аммиака; необходимость утилизации образующегося хлорида аммония.
Недостатками способа являются: трудности управления процессом гидролиза; большая потребность в реактивном растворе аммиака; необходимость утилизации образующегося хлорида аммония.
В настоящее время в органической химии разработан способ получения полимерных металлоорганических соединений тантала и ниобия, в состав которых, кроме этих металлов, входят кислород, углерод, хлор и молекулярная жидкость из углерода и хлора; вычисленный химический состав соединения выражается формулой: MeO5C5Cl15•nCCl4, где Me это тантал или ниобий [5]
Эти полимерные металлоорганические соединения тантала и ниобия получают автоклавным способом из тантало-ниобиевых руд и минеральных концентратов с применением органических реагентов [5] По своему химическому составу данные полимерные металлоорганические соединения тантала и ниобия являются химически чистыми веществами по примесям других металлов и элементов, содержащихся в руде или минеральном концентрате, и являются ценным исходным веществом для получения пятиокисей тантала и ниобия высокой химической чистоты.
Эти полимерные металлоорганические соединения тантала и ниобия получают автоклавным способом из тантало-ниобиевых руд и минеральных концентратов с применением органических реагентов [5] По своему химическому составу данные полимерные металлоорганические соединения тантала и ниобия являются химически чистыми веществами по примесям других металлов и элементов, содержащихся в руде или минеральном концентрате, и являются ценным исходным веществом для получения пятиокисей тантала и ниобия высокой химической чистоты.
Задачей настоящего изобретения является осуществление процесса получения пятиокисей тантала и ниобия из полимерных металлоорганических соединений тантала и ниобия.
Сущность предлагаемого способа получения пятиокисей тантала и ниобия заключается в том, что в качестве исходного химического соединения тантала (ниобия) используют полимерное металлоорганическое соединение тантала (ниобия), которое подвергают физико-химическому взаимодействию с концентрированной перекисью водорода и концентрированной серной кислотой при нормальных условиях, полученный раствор хлоридно-сульфатно-пероксидного комплексного соединения тантала (ниобия) разбавляют дистиллированной водой и нагревают до разложения комплексного соединения и выделения взвеси гидроокиси тантала (ниобия), которую сгущают, отфильтровывают, смешивают с концентрированной серной кислотой и выпаривают до удаления плотных белых паров серного ангидрида, полученный твердый остаток выщелачивают горячей дистиллированной водой до полного удаления растворимых примесей и прокаливают до получения кристаллической пятиокиси тантала (ниобия).
Технический результат предложенного способа получения пятиокисей тантала и ниобия выражается в получении химически чистого продукта более эффективным способом, при невысоких температурах, с использованием простого оборудования. Кроме того, предлагаемый способ менее вреден с экологической точки зрения по сравнению с известными способами получения пятиокисей тантала и ниобия из хлорсодержащих соединений тантала и ниобия, применяемыми в промышленности.
Полимерные металлоорганические соединения тантала и ниобия обладают близкими физико-химическими свойствами, поэтому получение из них пятиокисей тантала и ниобия осуществляют по одной и той же технологической схеме, представленной на чертеже, где n частота вращения мешалки, об./мин; tк температура комнатная, oC; t температура нагревания, oC; τ время процесса.
Способ получения пятиокисей тантала (ниобия) осуществляют следующим образом.
В реактор с перемешивающим и теплообменным устройством заливают отмеренное количество концентрированной перекиси водорода (33% H2O2) с добавлением концентрированной серной кислоты (плотностью 1,84 г/см3) H2SO4. В полученный раствор загружают твердое полимерное металлоорганическое соединение тантала (ниобия) небольшими порциями (для поддержания комнатной температуры в реакторе, так как реакция взаимодействия полимерного металлоорганического соединения тантала (ниобия) с перекисью водорода проходит с выделением тепла, и при большой загрузке возможно вскипание и быстрое разложение перекиси водорода), суспензию эффективно перемешивают и охлаждают с помощью теплообменного устройства реактора до комнатной температуры. Полученный в результате физико-химического взаимодействия (исходного продукта с реагентами) раствор хлоридно-сульфатно-пероксидного комплексного соединения тантала (ниобия) разбавляют дистиллированной водой и нагревают до разложения комплексного химического соединения тантала (ниобия), при этом происходит гидролиз с выделением взвеси гидроокиси тантала (ниобия), которая при нагревании становится крупнозернистой. Взвесь гидроокиси тантала (ниобия) сгущают и отфильтровывают, осадок переводят в выпарную чашу, смешивают с концентрированной серной кислотой (плотность 1,84 г/см3) и выпаривают на песчаной бане до удаления плотных белых паров серного ангидрида (SO3). Твердый остаток смывают в реактор и выщелачивают горячей дистиллированной водой до полного удаления всех водорастворимых примесей. Суспензию отфильтровывают, осадок сушат при температуре 105oC до постоянного веса и прокаливают затем в муфельной печи при температуре 830.900oC с целью получения устойчивой модификации кристаллической пятиокиси тантала (ниобия).
Если в качестве исходного хлорсодержащего соединения тантала и ниобия используют сополимер металлоорганических соединений тантала и ниобия, то его перерабатывают также по схеме, представленной на чертеже, а конечный продукт получают в виде коллективной кристаллической пятиокиси тантала и ниобия.
Источники информации.
1. Зеликман А.Н. Коршунов Б.Г. Елютин А.В. Захаров А.М. Ниобий и тантал. М. Металлургиздат, 1990, с. 88.
2. То же, с. 89.
3. То же, с. 91-92.
4. То же, с. 93.
5. Патент РФ N 2033415 на изобретение "Способ получения металлоорганических соединений", кл. C 08 G 79/00, опубл. 20.04.95 БИ N 11.
Claims (1)
- Способ получения пятиокиси тантала и/или ниобия путем жидкофазного физико-химического взаимодействия хлорсодержащих соединений тантала и/или ниобия с кислородосодержащими химическими реагентами, отличающийся тем, что в качестве исходного хлорсодержащего химического соединения тантала и/или ниобия используют полимерное металлоорганическое соединение тантала и/или ниобия, которое подвергают физико-химическому взаимодействию с концентрированной перекисью водорода и концентрированной серной кислотой при нормальных условиях, полученный раствор хлоридно-сульфатно-пероксидного комплексного соединения тантала и/или ниобия разбавляют дистиллированной водой и нагревают до выделения взвеси гидроокиси тантала и/или ниобия, которую сгущают, отфильтровывают, смешивают с концентрированной серной кислотой и выпаривают до удаления белых паров серного ангидрида, полученный твердый остаток выщелачивают горячей дистиллированной водой и прокаливают до получения кристаллической пятиокиси тантала и/или ниобия.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU95114039A RU2092441C1 (ru) | 1995-08-03 | 1995-08-03 | Способ получения пятиокисей тантала и ниобия |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU95114039A RU2092441C1 (ru) | 1995-08-03 | 1995-08-03 | Способ получения пятиокисей тантала и ниобия |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU95114039A RU95114039A (ru) | 1997-08-20 |
| RU2092441C1 true RU2092441C1 (ru) | 1997-10-10 |
Family
ID=20171035
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU95114039A RU2092441C1 (ru) | 1995-08-03 | 1995-08-03 | Способ получения пятиокисей тантала и ниобия |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2092441C1 (ru) |
-
1995
- 1995-08-03 RU RU95114039A patent/RU2092441C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Зеликман А.Н. и др. Ниобий и тантал. - М.: Металлургия, 1990, с.88 и 89. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| AU2001262583B2 (en) | Recovery of titanium dioxide from titanium oxide bearing materials like steelmaking slags | |
| AU2001262583A1 (en) | Recovery of titanium dioxide from titanium oxide bearing materials like steelmaking slags | |
| CA1302047C (en) | Method for producing titanium fluoride | |
| US4321237A (en) | Treating hydrolysis residues from preparation of titanium dioxide | |
| RU2092441C1 (ru) | Способ получения пятиокисей тантала и ниобия | |
| CN1099424A (zh) | 用稀盐酸处理高炉渣的方法 | |
| EP0493023B1 (en) | Production of ferric chloride | |
| RU2136771C1 (ru) | Способ переработки титансодержащего минерального сырья | |
| CA2206689A1 (en) | Treatment of a chemical | |
| Moon et al. | Desilication of Highly Acidic Titanyl Chloride Solution for the Production of High-Purity Titania Pigment from a Spent Selective Catalytic Reduction Catalyst | |
| US8628736B2 (en) | Process for the production of titanium salts | |
| CN1042358A (zh) | 一种制备n-膦酰基甲基甘氨酸的方法 | |
| JPH0310576B2 (ru) | ||
| CA1158414A (en) | Process for manufacturing a stable titanyl sulfate solution | |
| RU2048559C1 (ru) | Способ переработки циркониевого концентрата | |
| US4137292A (en) | Purification of titanium trichloride | |
| JP2022510772A (ja) | チタン担持材料からの生成物の抽出方法 | |
| RU2770576C1 (ru) | Способ получения диоксида титана из ильменита | |
| JP2004189651A (ja) | ２，３−ピリジンジカルボン酸の製造方法 | |
| KR830002446B1 (ko) | 티탄 화합물의 제조방법 | |
| RU2182886C2 (ru) | Способ разделения титана и железа | |
| US5958355A (en) | Process for reacting a zirconia based material | |
| RU2139249C1 (ru) | Способ переработки титансодержащего сырья | |
| Qu et al. | Kinetics Analysis of Ozonation Process of Recovering Manganese Dioxide from Aqueous Phase in the Presence of Manganese Dithionate | |
| US3424555A (en) | Process for converting alkali metal titanates into their pure titanium dioxide pseudomorphs |