RU2088113C1

RU2088113C1 - Method of preparing pectin from fruit-berry residue

Info

Publication number: RU2088113C1
Application number: RU9595116205A
Authority: RU
Inventors: В.А. Ломачинский; О.И. Квасенков
Original assignee: Всероссийский научно-исследовательский институт консервной и овощесушильной промышленности
Priority date: 1995-09-19
Filing date: 1995-09-19
Publication date: 1997-08-27

Abstract

FIELD: food industry. SUBSTANCE: fruit-berry residues were extracted with carbon dioxide flow at supercritical state, washed with water, hydrolyzed, separated for phases and the end product is isolated from the liquid phase. Extraction is carried out mainly at 50-80 C under pressure 10-12 MPa. Ultrasonic oscillations can be applied on carbon dioxide flow at frequency 18-22 kHz. EFFECT: improved method of pectin preparing. 5 cl

Description

Изобретение относится к технологии получения пектина из выжимок плодово-ягодного сырья и может быть использовано в пищевой промышленности. The invention relates to a technology for the production of pectin from squeezed fruit and berry raw materials and can be used in the food industry.

Известен способ производства пектина из плодово-ягодных выжимок, включающий их экстрагирование сжиженным гексаном, промывку водой, гидролиз протопектина, разделение фаз и выделение целевого продукта из жидкой фазы (авт. св. СССР N 577212, кл. С 08 B 37/06, 1977). A known method for the production of pectin from fruit pomace, including their extraction with liquefied hexane, washing with water, hydrolysis of protopectin, phase separation and separation of the target product from the liquid phase (ed. St. USSR N 577212, class 08 B 37/06, 1977 )

Недостатком этого способа является токсичность и пожаро-взрывоопасность производства. The disadvantage of this method is the toxicity and fire and explosion hazard of production.

Задачей изобретения является повышение техники безопасности. The objective of the invention is to improve safety.

Поставленная задача решается тем, что в способе производства пектина из плодово-ягодных выжимок, включающем их экстрагирование газом, промывку водой, гидролиз протопектина, разделение Фаз и выделение целевого продукта из жидкой фазы, согласно изобретению, экстрагирование осуществляют потоком двуокиси углерода в надкритическом состоянии. The problem is solved in that in a method for the production of pectin from fruit pomace, including their extraction with gas, washing with water, hydrolysis of protopectin, phase separation and separation of the target product from the liquid phase, according to the invention, the extraction is carried out by a stream of carbon dioxide in a supercritical state.

Это позволяет повысить технику безопасности производства за счет использования нетоксичного и негорючего экстрагента. This allows you to improve the safety of production through the use of non-toxic and non-combustible extractant.

В предпочтительном варианте экстрагирование осуществляют при 50 - 80^oC и давлении 10 12 Мпа. Это ускоряет удаление восков из выжимок.In a preferred embodiment, the extraction is carried out at 50 - 80 ^o C and a pressure of 10 12 MPa. This speeds up the removal of wax from the pomace.

В другом предпочтительном варианте в процессе экстрагирования осуществляют по меньшей мер однократный сброс давления в сырье до атмосферного. In another preferred embodiment, during the extraction process, at least a one-time depressurization of the feed to atmospheric pressure is carried out.

Это ускоряет процессы экстрагирования, промывки и гидролиза протопектина за счет улучшения условий массообмена. This accelerates the processes of extraction, washing and hydrolysis of protopectin by improving the conditions of mass transfer.

Аналогичный результат достигается при наложении на поток двуокиси углерода ультразвуковых колебаний, желательно с частотой 18 22 кГц, что предусмотрено последним предпочтительным вариантом воплощения изобретения. A similar result is achieved by applying ultrasonic vibrations to the carbon dioxide stream, preferably at a frequency of 18-22 kHz, which is provided for by the last preferred embodiment of the invention.

Способ реализуется следующим образом. The method is implemented as follows.

Плодово-ягодные выжимки обрабатывают потоком надкритической двуокиси углерода, предпочтительно при 50 80^oC и давлении 10 12 МПа, возможно осуществляя, по меньшей мере однократный, сброс давления в обрабатываемом сырье до атмосферного, или накладывая на поток двуокиси углерода ультразвуковые колебания, предпочтительно в интервале частот 18 22 кГц. В процессе экстрагирования из сырья удаляются воскоподобные эпифитные гидрофобные вещества кутикулярного слоя кожицы и гидрофобные жирорастворимые вещества содержимого клеток, в том числе растительное масло. Наложение на поток двуокиси углерода ультразвуковых колебаний, особенно в рекомендуемом диапазоне частот, и/или сброс давления в сырье до атмосферного приводят к разрушению клеточных мембран, с резким увеличением поверхности контакта фаз и падением диффузионного сопротивления сырья, что интенсифицирует массообменные процессы, как на стадии экстрагирования, так и на последующих стадиях.Fruit and berry squeezes are treated with a stream of supercritical carbon dioxide, preferably at 50 80 ^o C and a pressure of 10 12 MPa, possibly at least once, depressurizing the processed raw materials to atmospheric pressure, or applying ultrasonic vibrations to the carbon dioxide stream, preferably in the range frequencies 18 22 kHz. During the extraction process, wax-like epiphytic hydrophobic substances of the cuticular layer of the skin and hydrophobic fat-soluble substances of the cell contents, including vegetable oil, are removed from the raw material. The application of ultrasonic vibrations to the carbon dioxide flow, especially in the recommended frequency range, and / or depressurization of the feed to atmospheric pressure leads to the destruction of cell membranes, with a sharp increase in the contact surface of the phases and a decrease in the diffusion resistance of the feed, which intensifies mass transfer processes, as in the extraction stage , and in subsequent stages.

Обработанное таким образом сырье промывают водой и подвергают гидролизу кислотой или ферментным препаратом. Отсутствием в составе сырья гидрофобных веществ, а также возможное разрушение клеточных мембран, ускоряют процессы промывки и гидролиза протопектиновых соединений. После завершения гидролиза жидкую фазу, содержащую пектиновые вещества, отделяют от остатков твердой фазы, а затем выделяют из нее пектин, например, путем мембранного концентрирования или спиртового осаждения и последующей сушки. The raw material thus treated is washed with water and hydrolyzed with an acid or enzyme preparation. The absence of hydrophobic substances in the composition of the raw material, as well as the possible destruction of cell membranes, accelerate the washing and hydrolysis of protopectin compounds. After completion of the hydrolysis, the liquid phase containing pectin is separated from the residues of the solid phase, and then pectin is isolated from it, for example, by membrane concentration or alcohol precipitation and subsequent drying.

Использование на стадии экстрагирования двуокиси углерода, которая входит в состав атмосферного воздуха, не горюча и не является окислителем, повышает технику безопасности списанной технологии. The use of carbon dioxide at the extraction stage, which is part of atmospheric air, is non-combustible and not an oxidizing agent, increases the safety technique for decommissioned technology.

Пример I. Яблочные выжимки обрабатывают потоком двуокиси углерода при температуре 48^oC и давлении 8,3 МПа в течение 23 мин, после чего промывают водой, гидролизуют соляной кислотой, разделяют фазы и выделяют пектин спиртовым осаждением. Выход пектина, степень его этерификации и метоксилирования аналогичны тем же показателям пектина, полученного из того же сырья по способу-прототипу.Example I. Apple pomace is treated with a stream of carbon dioxide at a temperature of 48 ^o C and a pressure of 8.3 MPa for 23 min, then washed with water, hydrolyzed with hydrochloric acid, the phases are separated and pectin is isolated by alcohol precipitation. The yield of pectin, the degree of its esterification and methoxylation are similar to the same indicators of pectin obtained from the same raw materials by the prototype method.

Пример 2. Аналогичное сырье обрабатывают аналогичным образом, но при температуре двуокиси углерода 53^oC и давлении 10 МПа. Время экстрагирования составляет 3 мин. Полученный пектин не отличается от продукта по примеру 1.Example 2. A similar raw material is treated in a similar manner, but at a temperature of carbon dioxide of 53 ^o C and a pressure of 10 MPa. The extraction time is 3 minutes The resulting pectin does not differ from the product of example 1.

Пример 3. Выжимки рябины черноплодной обрабатывают аналогично примеру 2, но при двухкратном сбросе давления до атмосферного на 3 и 4 мин процесса экстрагирования. При качественных показателях пектина, близких к полученному из аналогичного сырья по способу-прототипу, его выход увеличен на 7,3%
Пример 4. Выжимки груш обрабатывают потоком двуокиси углерода при 80^oC и давлении 12 Мпа, на который наложены ультразвуковые колебания с частотой 18 кГц, в течении 3 мин. Далее обработку осуществляют аналогично примеру 1. При сходных с полученным из аналогичного сырья по способу-прототипу качественных показателях выход пектина увеличен на 9,1%
Пример 5. Грушевые выжимки обрабатывают аналогично примеру 4, но при частоте ультразвуковых колебаний 22 кГц и со сбросом давления в сырье до атмосферного на 2 мин экстрагирования. При качественных показателях, аналогичных примеру 4, выход пектина увеличен на 10,5%
Таким образом, предлагаемый способ позволяет при повышении техники безопасности за счет замены экстрагента повысить производительность технологии и выход целевого продукта при сохранении его качественных показателей.Example 3. Squeezes of chokeberry are treated analogously to example 2, but with a double pressure relief to atmospheric for 3 and 4 minutes of the extraction process. With the quality indicators of pectin close to that obtained from similar raw materials by the prototype method, its yield is increased by 7.3%
Example 4. Squeezes of pears are treated with a stream of carbon dioxide at 80 ^o C and a pressure of 12 MPa, which is superimposed by ultrasonic vibrations with a frequency of 18 kHz, for 3 minutes Further, the processing is carried out analogously to example 1. When similar to those obtained from similar raw materials by the prototype method, the quality indicators yield of pectin is increased by 9.1%
Example 5. Pear squeezes are processed analogously to example 4, but at a frequency of ultrasonic vibrations of 22 kHz and with a pressure relief in the feed to atmospheric for 2 minutes of extraction. With quality indicators similar to example 4, the output of pectin increased by 10.5%
Thus, the proposed method allows for improving safety by replacing the extractant to increase the productivity of the technology and the yield of the target product while maintaining its quality indicators.

Claims

1. The method of production of pectin from fruit pomace, including gas extraction, washing with water, hydrolysis of protopectin, phase separation and separation of the target product from the liquid phase, characterized in that the extraction is carried out by a stream of carbon dioxide in a supercritical state.

2. The method according to claim 1, characterized in that the extraction is carried out at 50-80 ^o C and a pressure of 10-12 MPa.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that during the extraction process, at least one pressure relief in the feed to atmospheric is carried out.

4. The method according to claim 1, or 2, or 3, characterized in that ultrasonic vibrations are applied to the carbon dioxide stream.

5. The method according to claim 4, characterized in that the ultrasonic vibrations have a frequency of 18-22 kHz.