RU2082734C1 - Способ удаления фуллеренов из сажи - Google Patents

Способ удаления фуллеренов из сажи Download PDF

Info

Publication number
RU2082734C1
RU2082734C1 RU9393004805A RU93004805A RU2082734C1 RU 2082734 C1 RU2082734 C1 RU 2082734C1 RU 9393004805 A RU9393004805 A RU 9393004805A RU 93004805 A RU93004805 A RU 93004805A RU 2082734 C1 RU2082734 C1 RU 2082734C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
fullerenes
soot
heated
microwaves
mbar
Prior art date
Application number
RU9393004805A
Other languages
English (en)
Other versions
RU93004805A (ru
Inventor
Мюллер Вольфганг
Вирт Уве
Земель Йоахим
Original Assignee
Хехст АГ
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Хехст АГ filed Critical Хехст АГ
Publication of RU93004805A publication Critical patent/RU93004805A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2082734C1 publication Critical patent/RU2082734C1/ru

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00Manufacture or treatment of nanostructures
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15Nano-sized carbon materials
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15Nano-sized carbon materials
    • C01B32/152Fullerenes
    • C01B32/156After-treatment
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S159/00Concentrating evaporators
    • Y10S159/26Electric field
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S203/00Distillation: processes, separatory
    • Y10S203/11Batch distillation
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S977/00Nanotechnology
    • Y10S977/84Manufacture, treatment, or detection of nanostructure
    • Y10S977/842Manufacture, treatment, or detection of nanostructure for carbon nanotubes or fullerenes
    • Y10S977/845Purification or separation of fullerenes or nanotubes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Способ удаления фуллеренов из фуллеренсодержащей сажи. Сажу нагревают с помощью микроволн до температуры 300-800oC и испаряющиеся фуллерены конденсируют. При этом нагревание ведут с помощью микроволн частотой от 433 до 24125 МГц в защитном газе при атмосферном давлении или при давлении ≅ 1000 мбар. Процесс ускоряется и идет в пределах нескольких секунд, что предотвращает опасность разложения фуллеренов. 3 з.п. ф-лы.

Description

Изобретение относится к способу фуллеренов /C60/C70/ из фуллеренсодержащей сажи.
В способе удаления фуллеренов из сажи, которая была получена путем испарения электронов из чистого графита, сажа нагревается в вакууме или в инертной атмосфере до 400oC и происходит конденсация летучих фуллеренов.
Этот способ сублимации имеет тот недостаток, что вследствие теплопроводности сажи испарение фуллеренов обычными способами требует больших затрат времени. Кроме того, существует опасность разложения фуллеренов, если фуллеренсодержащая сажа находится длительное время при высоких температурах.
Задача изобретения разработка более технологического способа удаления фуллеренов из сажи.
Задача решается благодаря тому, что фуллеренсодержащая сажа нагревается микроволнами до 350-800oC и испаряющиеся фуллерены конденсируются.
Сажа может нагреваться с инертным газом и без него при атмосферном давлении или при пониженном давлении 1000 мбар. Нагревание сажи может происходить микроволнами с частотой 433-24125 МГц.
Преимущество изобретения заключается в основном в том, что фуллеренсодержащая сажа хорошо сочетается с микроволновым полем и необходимая температура испарения достигается в пределах нескольких секунд. Дальнейшего нагревания чистых фуллеренов или смесей из фуллеренов с помощью микроволн не происходит.
Пример. В имеющемся в продаже лабораторным микроволновом устройстве типа М1200 фирмы Бюхи Гмбх, (Д 7320 Геппинген) в кварцевой трубке (длина: 230 мм; внутренний диаметр: 50 мм) происходит нагревание фуллеренсодержащей сажи с помощью микроволн (800 Вт) до 520oC. Спустя 15 с коричневые облака испаряются из сажи и конденсируются на стенке кварцевой трубки.
В результате анализа получены значения в конденсате, около 75 C60 и около 25 C70.
В результате опытов оказалось, что соотношение между C60 и C70 в конденсате можно менять путем изменения мощности микроволн. При вакуумной сублимации может оказаться целесообразным охлаждение конденсационных поверхностей (стенок сосуда). В качестве защитного газа могут использоваться азот, гелий, аргон и т.п.

Claims (4)

1. Способ удаления фуллеренов из фуллерсодержащей сажи, отличающийся тем, что сажу нагревают с помощью микроволн до температуры 300 800oС и испаряющиеся фуллерены конденсируют.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что сажу нагревают в защитном газе при атмосферном давлении.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что сажу нагревают при давлении ≅ 1000 мбар.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что сажу нагревают с помощью микроволн частотой 433 24125 МГц.
RU9393004805A 1992-05-06 1993-05-05 Способ удаления фуллеренов из сажи RU2082734C1 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DEP4214980.0 1992-05-06
DE4214980 1992-05-06

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU93004805A RU93004805A (ru) 1997-01-27
RU2082734C1 true RU2082734C1 (ru) 1997-06-27

Family

ID=6458304

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU9393004805A RU2082734C1 (ru) 1992-05-06 1993-05-05 Способ удаления фуллеренов из сажи

Country Status (9)

Country Link
US (1) US5458742A (ru)
EP (1) EP0568918B1 (ru)
JP (1) JPH0692613A (ru)
AT (1) ATE131453T1 (ru)
AU (1) AU657618B2 (ru)
CA (1) CA2095573A1 (ru)
DE (1) DE59301138D1 (ru)
ES (1) ES2082546T3 (ru)
RU (1) RU2082734C1 (ru)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4319049A1 (de) * 1993-06-08 1994-12-15 Hoechst Ag Verfahren zur Abtrennung von Fulleren aus fullerenhaltigem Ruß
CA2234429A1 (en) * 1995-11-15 1997-05-22 E.I. Du Pont De Nemours And Company Annealed carbon soot field emitters and field emitter cathodes made therefrom
US5688332A (en) * 1995-12-14 1997-11-18 Cha; Chang Yul Pipe cleaning using microwave energy
AU2002326799B2 (en) * 2001-08-31 2008-08-14 Nano-C, Inc. Method for combustion synthesis of fullerenes
AU2003301691B2 (en) * 2002-07-03 2009-01-22 Nano-C, Inc. Separation and purification of fullerenes
US20050129608A1 (en) * 2003-12-16 2005-06-16 Hiroaki Takehara Method for producing fullerenes
CN113773897B (zh) * 2021-10-13 2022-06-03 巢湖学院 一种微波诱导降低含碳烟润滑油摩擦磨损的方法及其产品

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2513991A (en) * 1946-03-19 1950-07-04 Lyophile Cryochem Corp Process for the esiccation of aqueous materials from the frozen state
US4313786A (en) * 1979-07-23 1982-02-02 Smith Jerold B Magnetron solvent recovery system
US5024740A (en) * 1987-11-27 1991-06-18 Birken Stephen M Mineral refinement by high RF energy application
US5023056A (en) * 1989-12-27 1991-06-11 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Plasma generator utilizing dielectric member for carrying microwave energy
US5277773A (en) * 1989-12-27 1994-01-11 Exxon Research & Engineering Co. Conversion of hydrocarbons using microwave radiation
US5132105A (en) * 1990-02-02 1992-07-21 Quantametrics, Inc. Materials with diamond-like properties and method and means for manufacturing them
JP2938118B2 (ja) * 1990-03-20 1999-08-23 株式会社東芝 真空容器内の水素の排気方法とその装置
US7494638B1 (en) * 1990-08-30 2009-02-24 Mitsubishi Corporation Form of carbon
US5273729A (en) * 1991-05-24 1993-12-28 Massachusetts Institute Of Technology Combustion method for producing fullerenes
US5196396A (en) * 1991-07-16 1993-03-23 The President And Fellows Of Harvard College Method of making a superconducting fullerene composition by reacting a fullerene with an alloy containing alkali metal
US5227038A (en) * 1991-10-04 1993-07-13 William Marsh Rice University Electric arc process for making fullerenes
JPH07113147B2 (ja) * 1991-11-01 1995-12-06 工業技術院長 新炭素材料の製造方法
US5304366A (en) * 1991-12-24 1994-04-19 Sri International Process and apparatus for producing and separating fullerenes
US5281406A (en) * 1992-04-22 1994-01-25 Analytical Bio-Chemistry Laboratories, Inc. Recovery of C60 and C70 buckminsterfullerenes from carbon soot by supercritical fluid extraction and their separation by adsorption chromatography

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Nature, 1990, т. 347, с. 354. *

Also Published As

Publication number Publication date
US5458742A (en) 1995-10-17
AU3837293A (en) 1993-11-11
ES2082546T3 (es) 1996-03-16
DE59301138D1 (de) 1996-01-25
JPH0692613A (ja) 1994-04-05
CA2095573A1 (en) 1993-11-07
AU657618B2 (en) 1995-03-16
EP0568918A1 (de) 1993-11-10
EP0568918B1 (de) 1995-12-13
ATE131453T1 (de) 1995-12-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2082734C1 (ru) Способ удаления фуллеренов из сажи
JPH0422985B2 (ru)
US4440971A (en) Supersaturated vapor dielectrics
JPH06157016A (ja) カーボンナノチューブの製造方法
Popović et al. Mass spectrometric investigations of fullerenes. I. Vapour pressure over the C60/C70 binary system
JPS5353058A (en) Drying method for solid material wetted with water
McNeil et al. The isotropic and anisotropic EPR spectra of the tetrafluoroethylene radical anion
Moalem et al. Sublimation of higher fullerenes and their interaction with silicon (100) surface
Santoni et al. AES and EELS investigation of carbonaceous layers on Cu (110) and Cu (100)
Lykke et al. Spectrometric characterization of purified C60 and C70
Monnom et al. Electron impact ionization cross sections of phosphorus and arsenic molecules
Chuang et al. H atom reactions with GaAs< 001>
Freund et al. Removal of diborane from silane by infrared laser induced dielectric breakdown and external heating
JP2644677B2 (ja) フラーレン類の製造方法及びその製造装置
Mazayev et al. Hydrogen inventory in gallium
Richter et al. Field emission studies of iron
JPH03271110A (ja) 純物質の製造装置および純物質の製造方法
JPS6197126A (ja) 炭化ケイ素微粒子の製造方法
JPS63183173A (ja) 導電性炭素膜の形成方法
JPS59121747A (ja) イオンミリング方法
KR920013538A (ko) 브라운관의 배기방법
JPH08510986A (ja) フラーレン含有カーボンブラックからフラーレンを分離する方法
SU1362343A1 (ru) Плазменный диод
Mushiaki et al. Pumping down characteristics of LaB6 and TiN coated vacuum vessels prepared by magnetron sputtering
De Keersmaecker Oxidized BN: An excellent source material for producing boron ion beams