Изобретение относится к способам обогащения бадделеитового концентрата (Б.К.) путем очистки от примесей и может быть использовано в технологии циркония. The invention relates to methods for enriching baddeleyite concentrate (B.K.) by purification from impurities and can be used in zirconium technology.
Известен способ обогащения Б.К. путем очистки от примесей, включающий окислительный обжиг при температуре 850 900oC в течение 40 минут, магнитную сепарацию обожженного продукта в сильном магнитном поле напряженностью до 17 тыс. Э и трехкратную перечистку немагнитных фракций в том же режиме. Готовый продукт отвечает по своему составу требованиям на "техническую двуокись циркония". К недостаткам способа можно отнести длительность, многостадийность, энергоемкость.A known method of enrichment B.K. by purification from impurities, including oxidative calcination at a temperature of 850,900 o C for 40 minutes, magnetic separation of the calcined product in a strong magnetic field with a strength of up to 17 thousand Oe and three-fold cleaning of non-magnetic fractions in the same mode. The finished product meets the requirements for "technical zirconium dioxide." The disadvantages of the method include the duration, multi-stage, energy consumption.
Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ обогащения Б. К. путем очистки от примесей, включающий сепарацию в сильном магнитном поле, измельчение немагнитной фракции до крупности 0,05 мм и выщелачивание 5 25%-ой соляной кислотой при Т Ж 1 4 в течение 1 часа при температуре 95oC. Конечный продукт содержит, ZrO2 98, Fe2O3 0,1, TiO2 0,08, SiO2 0,4, MgO 0,1, CaO 0,1, т.е. по качеству отвечает требованиям, предъявляемым к "технической двуокиси циркония". К недостаткам этого способа, как и выше указанного, относятся многостадийность, длительность, энергоемкость.The closest in technical essence to the invention is a method of enrichment of B. K. by purification from impurities, including separation in a strong magnetic field, grinding a non-magnetic fraction to a particle size of 0.05 mm and leaching 5 25% hydrochloric acid at T W 1 4 in for 1 hour at a temperature of 95 o C. The final product contains, ZrO 2 98, Fe 2 O 3 0,1, TiO 2 0,08, SiO 2 0,4, MgO 0,1, CaO 0,1, i.e. . quality meets the requirements for "technical zirconium dioxide." The disadvantages of this method, as described above, are multi-stage, duration, energy intensity.
Задача изобретения состоит в повышении степени очистки Б.К. от примесей, сокращении стадий, снижении энергоемкости и ускорении процесса. The objective of the invention is to increase the degree of purification B.K. from impurities, reducing stages, reducing energy intensity and accelerating the process.
Поставленная задача достигается механическим активированием Б.К. до получения порошка с Sуд 3,5 4,0 м2/г и последующим выщелачиванием его 10 15% соляной кислотой при соотношении фаз Т Ж 1 3oC1 5 и температуре 60 90oC в течение 15 30 минут.The task is achieved by mechanical activation B.K. to obtain a powder with S beats 3.5 4.0 m 2 / g and its subsequent leaching with 10 15% hydrochloric acid at a phase ratio of Т Ж 1 3 o C1 5 and a temperature of 60 90 o C for 15 30 minutes.
Пример. В реактор заливают 300 мл 10% соляной кислоты и нагревают ее до 90oC. Затем загружают 100 г (Т Ж 1 3) предварительно механоактивированного бадделеитового концентрата с Sуд 4,0 м2/г и выщелачивают при непрерывном перемешивании в течение 15 мин. По окончании выщелачивания фазы разделяют фильтрованием, твердую фазу и фильтрат анализируют на содержание примесных элементов. Полученные результаты представлены в таблице.Example. 300 ml of 10% hydrochloric acid are poured into the reactor and heated to 90 ° C. Then, 100 g (T W 1 3) of pre-mechanically activated baddeleyite concentrate with S beats of 4.0 m 2 / g are charged and leached under continuous stirring for 15 minutes . At the end of leaching, the phases are separated by filtration, the solid phase and the filtrate are analyzed for impurity elements. The results are presented in the table.
Таким образом, осуществление предварительной механоактивации Б.К. с получением порошка с Sуд 4 м2/г позволяет при последующем выщелачивании в течение 15 минут снизить содержание примесей до уровня, отвечающего требованиям на техническую двуокись циркония марки ЦрО-К, и тем самым расширить область применения полученного диоксида циркония.Thus, the implementation of preliminary mechanical activation B.K. to obtain a powder with S beats of 4 m 2 / g, during subsequent leaching for 15 minutes, it is possible to reduce the impurity content to a level that meets the requirements for technical zirconium dioxide grade TsrO-K, and thereby expand the scope of the obtained zirconia.