RU2071935C1 - Способ очистки углеродного материала - Google Patents
Способ очистки углеродного материала Download PDFInfo
- Publication number
- RU2071935C1 RU2071935C1 RU93040311A RU93040311A RU2071935C1 RU 2071935 C1 RU2071935 C1 RU 2071935C1 RU 93040311 A RU93040311 A RU 93040311A RU 93040311 A RU93040311 A RU 93040311A RU 2071935 C1 RU2071935 C1 RU 2071935C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- purification
- stock
- carbon material
- heating
- supply
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
Использование: получение изделий для полупроводниковой техники, ядерной промышленности. Сущность изобретения: в графитировочную печь загружают обожженные углеродные заготовки. Нагревают до температуры графитации с одновременной подачей хлор- и фторсодержащего газа. Газ подают 7-11 циклами 30-65 мин с интервалами по 5-35 мин. По достижении температуры графитации нагрев и подачу газа прекращают, подают азот до тех пор, пока заготовки не охладятся до 1800oC. Содержание примесей (Al, Fe, Mg, Mn, Si, Cu, B) в заготовке после очистки не превышает 1•10-5 мас.%, 1 з.п.ф-лы, 2 табл.
Description
Изобретение относится к получению графита и может быть использовано для получения изделий для полупроводниковой техники и ядерной промышленности.
Известен способ получения чистого графита [1] путем нагрева углеродных заготовок до 2900±50oC таким образом, что по достижении температуры 1800 1900oC дальнейший нагрев осуществляют со скоростью 130 - 170o/ч, а после 3 4 часов охлаждения этот процесс продолжают в атмосфере хлора и фтора при почасовом расходе газов 0,1 0,5 от массы заготовок, до температуры 1800 1900oC.
Известен также способ очистки графитовых изделий [2] путем нагревания в среде инертного газа, а затем в смеси с галоидсодержащим газом, причем охлаждение ведут в вакууме, после чего в изделия подают инертный газ (аргон или гелий) с повышением давления до атмосферного.
Известен способ очистки углеродного материала [3] включающий нагрев его до температуры графитации и обработку галогенсодержащим газом, причем подачу галогенсодержащего газа начинают при температуре 1500 2000oC, при этом нагрев прекращают и охлаждают материал до 800 1200oC, после чего прекращают подачу газа и продолжают вести нагрев до температуры графитации.
Недостатком известных методов очистки углеродных материалов является образование при подаче хлора хлоридов металла, а при подаче фтора фторидов металла, которые заполняют объемы пор углеродных материалов и окружающей их углеродной засыпки, что приводит при температурах термохимического рафинирования к высокому парциальному давлению паров указанных выше галогенидов металлов. Это, в свою очередь, снижает скорости реакций их образования и тормозит протекание этих процессов.
Кроме того, часть фторидов и хлоридов металлов сорбируется на поверхности пор. Торможение реакций образования хлоридов и фторидов металлов при повышенных парциальных давлениях их паров вызывает при проведении процесса излишние расходы фтора и хлора и повышает содержание зольных примесей при химико-термическом рафинировании.
Изобретение решает задачу повышения скорости удаления хлоридов и фторидов металлов при прерывании подачи хлор- и фторсодержащих газов и продувке объема подвергаемых очистке углеродных материалов азотом.
Изобретение повышает чистоту углеродных материалов.
Пример 1.
В графитировочную печь загружают обожженные заготовки, в качестве теплоизоляционного материала используют пековый кокс. Использование теплоизоляционного материала зольностью выше 1% не допускается. Обожженные заготовки загружают в печь графитации согласно схеме загрузки. Пересыпочный материал фр. 5 10 мм. Верхний теплоизоляционный слой на ширину керна по всей длине печи фр. 0-15 мм и высотой не менее 60 мм с установкой вытяжного зонта.
Нагрев керна печи производят в зависимости от габаритов изделия до 1600
2000oC (набор мощности 75-80 тыс. кВт) при подаче рафинирующих агентов (хлора и фреона) циклами в течение 60 минут с перерывом в 10 минут. Число циклов составляет 7-11. После набора температуры 2800 2900oC проводят отключение печи от нагрева, прекращение подачи рафинирующих реагентов, самопроизвольное охлаждение.
2000oC (набор мощности 75-80 тыс. кВт) при подаче рафинирующих агентов (хлора и фреона) циклами в течение 60 минут с перерывом в 10 минут. Число циклов составляет 7-11. После набора температуры 2800 2900oC проводят отключение печи от нагрева, прекращение подачи рафинирующих реагентов, самопроизвольное охлаждение.
В отдельных случаях (пример 4) для повышения степени очистки допускается подача газообразного азота после отключения печи до достижения температуры 1800oC.
Примеры в таблице 1 выполнены в соответствии с примером 1 с изменением цикличности в подаче рафинирующих реагентов.
В таблицу 2 сведены сравнительные данные по зольности и чистоте обработанных заготовок из графита. Содержание примесей контролируется спектральным анализом.
Из представленных в таблицах 1 и 2 данных следует, что изобретение позволяет достичь высокой степени очистки углеродных заготовок от примесей, что улучшает их эксплуатационные характеристики. К достоинствам изобретения также следует отнести то, что из-за снижения парциального давления хлоридов и фторидов повышается скорость очистки.
Claims (2)
1. Способ очистки углеродного материала путем его обработки галогенсодержащим газом при нагревании, отличающийся тем, что в качестве галогенсодержащего газа используют хлор- и фторсодержащие газы и подают их 7 - 11 циклами в течение 30 65 мин с интервалами 5 35 мин, причем нагревание углеродного материала ведут до достижения температуры графитации, после чего нагревание и подачу указанных газов прекращают.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что одновременно с прекращением подачи указанных газов начинают подачу азота и ведут ее до тех пор, пока углеродный материал не охладится до 1800oC.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU93040311A RU2071935C1 (ru) | 1993-08-06 | 1993-08-06 | Способ очистки углеродного материала |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU93040311A RU2071935C1 (ru) | 1993-08-06 | 1993-08-06 | Способ очистки углеродного материала |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU93040311A RU93040311A (ru) | 1996-01-20 |
RU2071935C1 true RU2071935C1 (ru) | 1997-01-20 |
Family
ID=20146315
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU93040311A RU2071935C1 (ru) | 1993-08-06 | 1993-08-06 | Способ очистки углеродного материала |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2071935C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1375423A1 (en) * | 2002-06-14 | 2004-01-02 | Toyo Tanso Co., Ltd. | Low nitrogen concentration carbonaceous material and manufacturing method thereof |
CN111186834A (zh) * | 2020-01-09 | 2020-05-22 | 成都理工大学 | 一种采用天然晶质石墨制备高纯石墨的方法 |
-
1993
- 1993-08-06 RU RU93040311A patent/RU2071935C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Авторское свидетельство СССР N 1497951, кл. С 01 В 31/04, 1986. 2. Авторское свидетельство СССР N 394303, кл. С 01 В 31/04, 1971. 3. Авторское свидетельство СССР N 833492, кл. С 01 В 31/04, 1979. 4. Авторское свидетельство СССР N 1699913, кл, С 01 В 31/04, 1989. * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1375423A1 (en) * | 2002-06-14 | 2004-01-02 | Toyo Tanso Co., Ltd. | Low nitrogen concentration carbonaceous material and manufacturing method thereof |
US6881680B2 (en) | 2002-06-14 | 2005-04-19 | Toyo Tanso Co., Ltd. | Low nitrogen concentration carbonaceous material and manufacturing method thereof |
CN111186834A (zh) * | 2020-01-09 | 2020-05-22 | 成都理工大学 | 一种采用天然晶质石墨制备高纯石墨的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4504453A (en) | Method of manufacturing crystalline silicon carbide | |
US5505929A (en) | Method for manufacturing high purity graphite material and manufacturing apparatus for use thereof | |
RU2163247C2 (ru) | Термообработка углеродных материалов | |
JPH0747484B2 (ja) | ケイ素の精錬方法 | |
JPS5917046B2 (ja) | 珪素及び/又は炭化珪素を製造するための中間生成物の製法 | |
RU2071935C1 (ru) | Способ очистки углеродного материала | |
JPS61127617A (ja) | 超高純度シリコン棒の製造方法 | |
JPH07309618A (ja) | 酸化アルミニウム粒子の製造方法,この方法により製造される酸化アルミニウム粉末及びその使用 | |
EP0197702B1 (en) | Plasma arc sintering of silicon carbide | |
SU1519762A1 (ru) | Способ получени смеси хлористоводородной и фтористоводородной кислот из отход щих газов | |
JP2005225690A (ja) | SiOの製造方法及び製造装置 | |
RU2394758C2 (ru) | Способ получения чистого графита | |
US4377566A (en) | Novel process for the preparation of high purity alumina from ammonium alum | |
SU1258815A1 (ru) | Способ получени глинозема | |
RU2200704C2 (ru) | Способ получения магния и хлора из растворов хлористого магния, содержащих хлористый аммоний | |
US6398845B1 (en) | Method for purifying aluminum | |
US4059673A (en) | Production of bauxite and aluminium chloride of low iron content | |
JPS63176423A (ja) | 熱処理炉 | |
JPH0218311B2 (ru) | ||
RU2131844C1 (ru) | Способ обезвоживания хлористых солей | |
JP3585302B2 (ja) | 窒化アルミニウムの製造方法 | |
RU2229538C2 (ru) | Способ подготовки карналлитового сырья к электролизу | |
SU1629155A1 (ru) | Способ очистки рабочей среды газостата | |
RU2088516C1 (ru) | Способ разложения газообразного сероводорода | |
SU967549A1 (ru) | Способ получени углеродного адсорбента |