RU2071935C1 - Способ очистки углеродного материала - Google Patents
Способ очистки углеродного материала Download PDFInfo
- Publication number
- RU2071935C1 RU2071935C1 RU93040311A RU93040311A RU2071935C1 RU 2071935 C1 RU2071935 C1 RU 2071935C1 RU 93040311 A RU93040311 A RU 93040311A RU 93040311 A RU93040311 A RU 93040311A RU 2071935 C1 RU2071935 C1 RU 2071935C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- purification
- stock
- carbon material
- heating
- supply
- Prior art date
Links
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 title claims abstract description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 10
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 9
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims abstract description 7
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000005087 graphitization Methods 0.000 claims abstract description 6
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 claims description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 10
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract description 7
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 abstract description 2
- 230000001351 cycling effect Effects 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 5
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 description 4
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 4
- 229910001510 metal chloride Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 229910001512 metal fluoride Inorganic materials 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 1
- 239000012774 insulation material Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910001507 metal halide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000005309 metal halides Chemical class 0.000 description 1
- 239000006253 pitch coke Substances 0.000 description 1
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
Использование: получение изделий для полупроводниковой техники, ядерной промышленности. Сущность изобретения: в графитировочную печь загружают обожженные углеродные заготовки. Нагревают до температуры графитации с одновременной подачей хлор- и фторсодержащего газа. Газ подают 7-11 циклами 30-65 мин с интервалами по 5-35 мин. По достижении температуры графитации нагрев и подачу газа прекращают, подают азот до тех пор, пока заготовки не охладятся до 1800oC. Содержание примесей (Al, Fe, Mg, Mn, Si, Cu, B) в заготовке после очистки не превышает 1•10-5 мас.%, 1 з.п.ф-лы, 2 табл.
Description
Изобретение относится к получению графита и может быть использовано для получения изделий для полупроводниковой техники и ядерной промышленности.
Известен способ получения чистого графита [1] путем нагрева углеродных заготовок до 2900±50oC таким образом, что по достижении температуры 1800 1900oC дальнейший нагрев осуществляют со скоростью 130 - 170o/ч, а после 3 4 часов охлаждения этот процесс продолжают в атмосфере хлора и фтора при почасовом расходе газов 0,1 0,5 от массы заготовок, до температуры 1800 1900oC.
Известен также способ очистки графитовых изделий [2] путем нагревания в среде инертного газа, а затем в смеси с галоидсодержащим газом, причем охлаждение ведут в вакууме, после чего в изделия подают инертный газ (аргон или гелий) с повышением давления до атмосферного.
Известен способ очистки углеродного материала [3] включающий нагрев его до температуры графитации и обработку галогенсодержащим газом, причем подачу галогенсодержащего газа начинают при температуре 1500 2000oC, при этом нагрев прекращают и охлаждают материал до 800 1200oC, после чего прекращают подачу газа и продолжают вести нагрев до температуры графитации.
Недостатком известных методов очистки углеродных материалов является образование при подаче хлора хлоридов металла, а при подаче фтора фторидов металла, которые заполняют объемы пор углеродных материалов и окружающей их углеродной засыпки, что приводит при температурах термохимического рафинирования к высокому парциальному давлению паров указанных выше галогенидов металлов. Это, в свою очередь, снижает скорости реакций их образования и тормозит протекание этих процессов.
Кроме того, часть фторидов и хлоридов металлов сорбируется на поверхности пор. Торможение реакций образования хлоридов и фторидов металлов при повышенных парциальных давлениях их паров вызывает при проведении процесса излишние расходы фтора и хлора и повышает содержание зольных примесей при химико-термическом рафинировании.
Изобретение решает задачу повышения скорости удаления хлоридов и фторидов металлов при прерывании подачи хлор- и фторсодержащих газов и продувке объема подвергаемых очистке углеродных материалов азотом.
Изобретение повышает чистоту углеродных материалов.
Пример 1.
В графитировочную печь загружают обожженные заготовки, в качестве теплоизоляционного материала используют пековый кокс. Использование теплоизоляционного материала зольностью выше 1% не допускается. Обожженные заготовки загружают в печь графитации согласно схеме загрузки. Пересыпочный материал фр. 5 10 мм. Верхний теплоизоляционный слой на ширину керна по всей длине печи фр. 0-15 мм и высотой не менее 60 мм с установкой вытяжного зонта.
Нагрев керна печи производят в зависимости от габаритов изделия до 1600
2000oC (набор мощности 75-80 тыс. кВт) при подаче рафинирующих агентов (хлора и фреона) циклами в течение 60 минут с перерывом в 10 минут. Число циклов составляет 7-11. После набора температуры 2800 2900oC проводят отключение печи от нагрева, прекращение подачи рафинирующих реагентов, самопроизвольное охлаждение.
2000oC (набор мощности 75-80 тыс. кВт) при подаче рафинирующих агентов (хлора и фреона) циклами в течение 60 минут с перерывом в 10 минут. Число циклов составляет 7-11. После набора температуры 2800 2900oC проводят отключение печи от нагрева, прекращение подачи рафинирующих реагентов, самопроизвольное охлаждение.
В отдельных случаях (пример 4) для повышения степени очистки допускается подача газообразного азота после отключения печи до достижения температуры 1800oC.
Примеры в таблице 1 выполнены в соответствии с примером 1 с изменением цикличности в подаче рафинирующих реагентов.
В таблицу 2 сведены сравнительные данные по зольности и чистоте обработанных заготовок из графита. Содержание примесей контролируется спектральным анализом.
Из представленных в таблицах 1 и 2 данных следует, что изобретение позволяет достичь высокой степени очистки углеродных заготовок от примесей, что улучшает их эксплуатационные характеристики. К достоинствам изобретения также следует отнести то, что из-за снижения парциального давления хлоридов и фторидов повышается скорость очистки.
Claims (2)
1. Способ очистки углеродного материала путем его обработки галогенсодержащим газом при нагревании, отличающийся тем, что в качестве галогенсодержащего газа используют хлор- и фторсодержащие газы и подают их 7 - 11 циклами в течение 30 65 мин с интервалами 5 35 мин, причем нагревание углеродного материала ведут до достижения температуры графитации, после чего нагревание и подачу указанных газов прекращают.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что одновременно с прекращением подачи указанных газов начинают подачу азота и ведут ее до тех пор, пока углеродный материал не охладится до 1800oC.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU93040311A RU2071935C1 (ru) | 1993-08-06 | 1993-08-06 | Способ очистки углеродного материала |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU93040311A RU2071935C1 (ru) | 1993-08-06 | 1993-08-06 | Способ очистки углеродного материала |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU93040311A RU93040311A (ru) | 1996-01-20 |
| RU2071935C1 true RU2071935C1 (ru) | 1997-01-20 |
Family
ID=20146315
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU93040311A RU2071935C1 (ru) | 1993-08-06 | 1993-08-06 | Способ очистки углеродного материала |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2071935C1 (ru) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1375423A1 (en) * | 2002-06-14 | 2004-01-02 | Toyo Tanso Co., Ltd. | Low nitrogen concentration carbonaceous material and manufacturing method thereof |
| RU2333152C1 (ru) * | 2006-12-15 | 2008-09-10 | Институт физики твердого тела РАН | Способ очистки графитовых изделий |
| RU2394758C2 (ru) * | 2008-08-08 | 2010-07-20 | Общество с ограниченной ответственностью "ГрафитЭл-Московский электронный завод" | Способ получения чистого графита |
| CN111186834A (zh) * | 2020-01-09 | 2020-05-22 | 成都理工大学 | 一种采用天然晶质石墨制备高纯石墨的方法 |
-
1993
- 1993-08-06 RU RU93040311A patent/RU2071935C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 1. Авторское свидетельство СССР N 1497951, кл. С 01 В 31/04, 1986. 2. Авторское свидетельство СССР N 394303, кл. С 01 В 31/04, 1971. 3. Авторское свидетельство СССР N 833492, кл. С 01 В 31/04, 1979. 4. Авторское свидетельство СССР N 1699913, кл, С 01 В 31/04, 1989. * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1375423A1 (en) * | 2002-06-14 | 2004-01-02 | Toyo Tanso Co., Ltd. | Low nitrogen concentration carbonaceous material and manufacturing method thereof |
| US6881680B2 (en) | 2002-06-14 | 2005-04-19 | Toyo Tanso Co., Ltd. | Low nitrogen concentration carbonaceous material and manufacturing method thereof |
| RU2333152C1 (ru) * | 2006-12-15 | 2008-09-10 | Институт физики твердого тела РАН | Способ очистки графитовых изделий |
| RU2394758C2 (ru) * | 2008-08-08 | 2010-07-20 | Общество с ограниченной ответственностью "ГрафитЭл-Московский электронный завод" | Способ получения чистого графита |
| CN111186834A (zh) * | 2020-01-09 | 2020-05-22 | 成都理工大学 | 一种采用天然晶质石墨制备高纯石墨的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4504453A (en) | Method of manufacturing crystalline silicon carbide | |
| US5419889A (en) | Method for manufacturing high purity graphite material | |
| JPH0747484B2 (ja) | ケイ素の精錬方法 | |
| JPH07309618A (ja) | 酸化アルミニウム粒子の製造方法，この方法により製造される酸化アルミニウム粉末及びその使用 | |
| RU99106416A (ru) | Способ получения магния | |
| RU2071935C1 (ru) | Способ очистки углеродного материала | |
| US4525335A (en) | Method of manufacturing crystalline silicon nitride and method of separation thereof | |
| EP0197702B1 (en) | Plasma arc sintering of silicon carbide | |
| RU2394758C2 (ru) | Способ получения чистого графита | |
| US2391727A (en) | Method of producing magnesium | |
| US4377566A (en) | Novel process for the preparation of high purity alumina from ammonium alum | |
| SU1258815A1 (ru) | Способ получени глинозема | |
| US6398845B1 (en) | Method for purifying aluminum | |
| RU2200704C2 (ru) | Способ получения магния и хлора из растворов хлористого магния, содержащих хлористый аммоний | |
| US4725423A (en) | Process for the regeneration of shaped carbon bodies | |
| US4059673A (en) | Production of bauxite and aluminium chloride of low iron content | |
| JPS63176423A (ja) | 熱処理炉 | |
| SU1629155A1 (ru) | Способ очистки рабочей среды газостата | |
| JPH08259209A (ja) | 黒鉛部材の高純度化処理炉 | |
| KR102858342B1 (ko) | 염화리튬을 원료로 하는 리튬 금속 제조 설비 및 방법 | |
| RU2229538C2 (ru) | Способ подготовки карналлитового сырья к электролизу | |
| SU967549A1 (ru) | Способ получени углеродного адсорбента | |
| US3520655A (en) | Method of producing magnesia of desired composition from native magnesite | |
| SU968091A1 (ru) | Способ обжига карбонатных марганцевых концентратов | |
| SU1275000A1 (ru) | Способ очистки высококремнистого глиноземсодержащего сырь от железа |