RU2063982C1 - Способ получения синтетических каучуков и латексов - Google Patents
Способ получения синтетических каучуков и латексов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2063982C1 RU2063982C1 RU93018144A RU93018144A RU2063982C1 RU 2063982 C1 RU2063982 C1 RU 2063982C1 RU 93018144 A RU93018144 A RU 93018144A RU 93018144 A RU93018144 A RU 93018144A RU 2063982 C1 RU2063982 C1 RU 2063982C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- hydroperoxide
- parts
- weight
- butadiene
- latexes
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Polymerisation Methods In General (AREA)
Abstract
Использование в технологии синтетических каучуков и латексов. Сущность: эмульсионная сополимеризация бутадиена и винилароматического мономера в присутствии гидроперекиси пинана в количестве 0,03 - 0,10 мас. ч. на 100 мас. ч. мономеров, содержащей 2,0 - 5,0 проц. на массу гидроперекиси продуктов ее распада, в виде микроэмульсии в мылах смоляных кислот. 1 табл.
Description
Изобретение относится к области получения синтетических каучуков и латексов эмульсионной полимеризацией, в частности, бутадиенстирольных (метилстирольных) каучуков и латексов.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения синтетических каучуков сополимеризацией бутадиена и стирола в эмульсии с использованием в качестве инициатора гидроперекиси изопропилциклогексилбензола и железо-трилон-ронгалитовой окислительно-восстановительной инициирующей системы при температуре 5oC.
Недостатком известного способа является низкая скорость полимеризации:
при дозировке гидроперекиси 0,06 мас.ч. на 100 мас.ч. мономеров прирост конверсии составляет 4 9% час. т.е. время полимеризации до 80%-ной конверсии составляет 9-20 часов в зависимости от дозировки железо-трилон-ронгалитовой инициирующей системы.
при дозировке гидроперекиси 0,06 мас.ч. на 100 мас.ч. мономеров прирост конверсии составляет 4 9% час. т.е. время полимеризации до 80%-ной конверсии составляет 9-20 часов в зависимости от дозировки железо-трилон-ронгалитовой инициирующей системы.
Низкая скорость полимеризации снижает производительность оборудования.
Технической задачей предполагаемого изобретения является повышение скорости процесса полимеризации при небольшом расходе инициатора до высоких степеней конверсии с сохранением хороших физико-механических показателей вулканизатов каучуков.
Поставленная задача решается тем, что в способе получения синтетических каучуков и латексов сополимеризацией бутадиена и стирола или метилстирола с применением в качестве инициатора органической гидроперекиси в качестве органической гидроперекиси используют гидроперекись пинана в количестве 0,03-0,10 мас.ч. на 100 мас.ч. мономеров, содержащей 2,0-5,0% на массу гидроперекиси продуктов ее распада в виде микроэмульсии в мылах смоляных кислот.
Сущность изобретения подтверждается примерами конкретного выполнения.
Пример 1. Сополимеризацию бутадиена со стиролом проводят по рецепту получения каучука СКС-ЗОАРКП в реакторе объемом 20 л, снабженном рубашкой для охлаждения рассолом и мешалкой со скоростью вращения 110 об/мин. Загрузку осуществляют следующим образом.
Аппарат вакуумируют и подают расчетное количество водной фазы, состоящей из 2,7 мас.ч. мыла СЖК; 0,3-тринатрийфосфата; 0,08-ронгалита; 0,01-сернокислого железа; 0,02-трилона Б; 190-воды. Затем закачивают 30 мас.ч. стирола с 0,2 мас.ч. регулятора-меркаптана, после чего подают 70 мас.ч. бутадиена.
Реакционную смесь эмульгируют в течение часа и одновременно охлаждают до 5oC. Затем подают часть предварительно подготовленной микроэмульсии гидроперекиси пинана в количестве 0,10 мас.ч. абсолютного вещества на 100 мас.ч. мономеров. Процесс проводят при 4-5oC. Процесс полимеризации протекает стабильно и с высокой скоростью время полимеризации до 80%-ной конверсии мономеров менее 2 часов.
Микроэмульсию гидроперекиси пинана, расчетное количество которой подают в реакционную смесь при осуществлении процесса полимеризации, готовят предварительно смешением в течение 15 мин.93 мас.ч. умягченной воды, 5 мас.ч. калиевого или натриевого мыла канифоли, 1 мас.ч. гидроперекиси пинана и 0,02 мас. ч. продуктов распада гидроперекиси пинана кислотного характера (2,0% мас. на гидроперекись пинана).
Содержание продуктов распада гидроперекиси пинана определяют методом, основанным на титровании кислот в спиртовой среде едким натром. Микроэмульсия гидроперекиси пинана не расслаивается в течение 5 суток без перемешивания и хорошо распределяется по фазам реакционной смеси.
Пример 2. Сополимеризацию проводят также, как в примере 1 (каучук СКС-30 АРКП), только дозировка гидроперекиси пинана-0,03 мас.ч. абсолютного вещества на 100 мас.ч. мономеров. Гидроперекись пинана используют в виде микроэмульсии, предварительно приготовленной, как описано в примере 1.
Процесс полимеризации протекает стабильно и с высокой скоростью, время полимеризации до 80%-ной конверсии 3,5 часа.
Пример 3. Сополимеризацию бутадиена со стиролом проводят по рецепту, приведенному в примере 1 (каучук СКС-30 АРКП) в непрерывно действующей полимеризационной батарее. Дозировка гидроперекиси пинана составляет 0,035 мас. ч. абсолютного вещества на 100 мас.ч. мономеров. Гидроперекись пинана используют в виде микроэмульсии, которую готовят в аппарате с мешалкой путем смешения компонентов в течение 1 часа. Состав микроэмульсии: 95 мас.ч. воды, 4 мас.ч. калиевого мыла канифоли, 1 мас.ч. гидроперекиси пинана, содержащей 3,0% продуктов распада гидроперекиси кислотного характера в расчете на гидроперекись пинана.
Процесс полимеризации протекает стабильно и с высокой скоростью, время полимеризации до 80%-ной конверсии мономеров 3 часа.
Пример 4. (по прототипу). Сополимеризацию проводят так же, как в примере 1, только в качестве инициатора используют гидроперекись изопропилциклогексилбензола в количестве 0,06 мас.ч. на 100 мас.ч. мономеров. Время полимеризации до 80%-ной конверсии мономеров 20 часов (скорость полимеризации 4% в час).
Пример 5. Сополимеризацию бутадиена с альфаметилстиролом проводят так же, как в примере 1, только соотношение мыла канифоли и синтетических жирных кислот выдерживают в пределах 4,1:1,5, как принято в рецептуре получения каучука СКМС-30 АРКМ-15. Количество подаваемой гидроперекиси пинана составляет 0,05 мас.ч. абсолютного вещества на 100 мас.ч. мономеров. Гидроперекись пинана используют в виде микроэмульсии, предварительно, как описано в примере 1, только содержание продуктов распада гидроперекиси в микроэмульсии гидроперекиси пинана составляет 5,0% на массу гидроперекиси.
Процесс полимеризации протекает стабильно и с высокой скорость, время полимеризации до 80%-ной конверсии мономеров 2 часа.
Пример 6 (по прототипу). Сополимеризацию бутадиена с метилстиролом проводят, как в примере 5, только в качестве инициатора используют гидроперекись изопропилциклогексилбензола в количестве 0,11 мас.ч. на 100 мас.ч. мономеров.
Время полимеризации до 80% -ной конверсии мономеров 22 часа (скорость полимеризации 3,6% в час).
Пример 7 Латекс СКС-65ГП получают сополимеризацией бутадиена со стиролом по общепринятому рецепту с использованием эмульгатора сульфонола НП-3 в количестве 3,5 мас. ч. и инициирующей системы гидроперекись пинана-ронгалит в количестве 0,03:0,03 мас.ч. на 100 мас.ч. мономеров при температуре 20-25oC. Гидроперекись пинана используют в виде микроэмульсии, предварительно приготовленной, как описано в примере 1.
Процесс полимеризации протекает стабильно и с высокой скоростью, время полимеризации до 80%-ной конверсии мономеров 2 часа.
Пример 8 (по прототипу). Получение латекса СКС-65ГП проводят, как в примере 7, только в качестве инициатора используют смесь изопропилциклогексилбензол: ронгалит в количестве 0,03:0,03 мас.ч. на 100 мас.ч. мономеров.
Процесс полимеризации протекает стабильно лишь до конверсии мономеров 60% затем наступает значительное замедление процесса. Скорость полимеризации ниже, чем в примере 7, время полимеризации до 80%-ной конверсии мономеров 3,5 часа.
В таблице приведены физико-механические свойства вулканизатов каучуков, определяемые по ГОСТ 270-75.
Результаты опытов по примерам 1-8, а также данные, приведенные в таблице, позволяют сделать вывод, что использование в процессе сополимеризации бутадиена со стиролом или метилстиролом в качестве инициатора гидроперекиси пинана в заявляемых количествах в виде микроэмульсии дает возможность сократить время полимеризаций до 80%-ной конверсии мономеров (с 20 до 2 часов для бутадиенстирольного каучука СКС-30 АРКП примеры 1-4; с 22 до 2 часов для бутадиенметилстирольного каучука СКМС-30 АРКМ-15 примеры 5,6; с 3,5 до 2 часов для бутадиенстирольного латекса СКС-65 ГП примеры 7,8) при небольшом расходе инициатора и сохранении хороших физико-механических характеристик вулканизатов (таблица). ТТТ1
Claims (1)
- Способ получения синтетических каучуков и латексов путем эмульсионной сополимеризации бутадиена и винилароматического мономера в присутствии инициатора-органической гидроперекиси, отличающийся тем, что в качестве органической гидроперекиси используют гидроперекись пинана в количестве 0,03-0,10 мас.ч. на 100 мас.ч. мономеров, содержащую 2,0-5,0% на массу гидроперекиси продуктов ее распада в виде микроэмульсии в мылах смоляных кислот.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU93018144A RU2063982C1 (ru) | 1993-04-07 | 1993-04-07 | Способ получения синтетических каучуков и латексов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU93018144A RU2063982C1 (ru) | 1993-04-07 | 1993-04-07 | Способ получения синтетических каучуков и латексов |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2063982C1 true RU2063982C1 (ru) | 1996-07-20 |
| RU93018144A RU93018144A (ru) | 1996-08-20 |
Family
ID=20139926
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU93018144A RU2063982C1 (ru) | 1993-04-07 | 1993-04-07 | Способ получения синтетических каучуков и латексов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2063982C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2615748C1 (ru) * | 2015-12-29 | 2017-04-11 | Публичное акционерное общество "СИБУР Холдинг" | Способ получения бутадиен-(метил)стирольных каучуков эмульсионной полимеризацией |
-
1993
- 1993-04-07 RU RU93018144A patent/RU2063982C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| В.Н. Папков, А.П. Титов. Исследование кинетики сополимеризации бутадиена со стиролом в эмульсии при повышенной * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2615748C1 (ru) * | 2015-12-29 | 2017-04-11 | Публичное акционерное общество "СИБУР Холдинг" | Способ получения бутадиен-(метил)стирольных каучуков эмульсионной полимеризацией |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102633921A (zh) | 水乳液型聚氯乙烯树酯无毒终止剂的制备方法 | |
| RU2063982C1 (ru) | Способ получения синтетических каучуков и латексов | |
| US2871137A (en) | Method for preparing emulsifying agents and emulsions prepared therefrom | |
| US3318831A (en) | Process for preparing high solids concentrated latex | |
| CN109929123B (zh) | 聚合物乳液及其制备方法 | |
| JPH05279407A (ja) | 選択的モノマー付加および重合によるカルボキシル化ラテックスの製造方法 | |
| KR101098683B1 (ko) | 중합전환율이 높은 아크릴로 니트릴-부타디엔-스티렌계공중합 라텍스 분말의 제조방법 | |
| CN110981778A (zh) | 一种过氧化新癸酸异丙苯酯及溶剂型cnp的制备方法 | |
| GB2196011A (en) | Improvements in the production of graft copolymers | |
| KR100998368B1 (ko) | 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 공중합 라텍스의 제조방법 | |
| CN105273119B (zh) | 一种高聚合度聚氯乙烯树脂的制备方法 | |
| US3833532A (en) | Latex preparation | |
| US3257377A (en) | Soaps prepared from tall oil acids treated with sulfur dioxide and an alkaline compound | |
| WO2000068283A1 (fr) | Procede de production de latex de caoutchouc | |
| US3444154A (en) | Process for reacting a diolefinic polymer with polyhalocyclopentadiene and products thereof | |
| RU2622649C1 (ru) | Способ получения латексов | |
| US2588975A (en) | Reaction rate of an emulsion polymerization process | |
| RU2065451C1 (ru) | Способ получения каучуков | |
| US4070324A (en) | Continuous procedure for the production of a diene based synthetic rubber latex whose particle diameter is in the range between 1500 and 4000 angstroms | |
| KR940009221A (ko) | 메틸메타크릴레이트-부타디엔-스티렌 수지용 고무 라텍스의 제조방법 | |
| SU1031968A1 (ru) | Способ получени хлоропренового каучука | |
| JPS5556178A (en) | Preparation of aqueous emulsion for waterproof agent | |
| RU2745264C1 (ru) | Натриевые соли 2-гидрокси-6-нафтолсульфокислоты и глицидилового аддукта в качестве диспергатора эмульсионной полимеризации и способ получения латексов с их использованием | |
| RU2193571C2 (ru) | Способ получения бутадиеннитрильных каучуков | |
| CN115505063B (zh) | 聚丁二烯胶乳的制备方法 |