RU2056936C1 - Способ очистки инертных газов и газов-восстановителей и хемосорбент для его осуществления - Google Patents
Способ очистки инертных газов и газов-восстановителей и хемосорбент для его осуществления Download PDFInfo
- Publication number
- RU2056936C1 RU2056936C1 RU94002298A RU94002298A RU2056936C1 RU 2056936 C1 RU2056936 C1 RU 2056936C1 RU 94002298 A RU94002298 A RU 94002298A RU 94002298 A RU94002298 A RU 94002298A RU 2056936 C1 RU2056936 C1 RU 2056936C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- chemisorbent
- ppm
- gasses
- purification
- inert
- Prior art date
Links
- 238000000746 purification Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 18
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 title abstract 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 title abstract 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 44
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 44
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims abstract description 17
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims abstract description 15
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims abstract description 15
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 claims abstract description 14
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 41
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 32
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 18
- 239000002841 Lewis acid Substances 0.000 claims description 14
- 150000007517 lewis acids Chemical class 0.000 claims description 14
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 12
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 9
- 229910000765 intermetallic Inorganic materials 0.000 abstract description 8
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 abstract 1
- 238000007792 addition Methods 0.000 abstract 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical class [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 13
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 13
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 11
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 11
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 11
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical class [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 8
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 7
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- -1 alkyl lithium Chemical compound 0.000 description 6
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 6
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- RBFQJDQYXXHULB-UHFFFAOYSA-N arsane Chemical compound [AsH3] RBFQJDQYXXHULB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 5
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052987 metal hydride Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000004681 metal hydrides Chemical class 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 4
- 229910015243 LiMg Inorganic materials 0.000 description 3
- XYFCBTPGUUZFHI-UHFFFAOYSA-N Phosphine Chemical compound P XYFCBTPGUUZFHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 3
- 150000004678 hydrides Chemical class 0.000 description 3
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 3
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 2
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 2
- 150000002902 organometallic compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 2
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 229910010199 LiAl Inorganic materials 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 229910000323 aluminium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910002090 carbon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000073 phosphorus hydride Inorganic materials 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000001294 propane Substances 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 229910052566 spinel group Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Treating Waste Gases (AREA)
- Gas Separation By Absorption (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
Использование: очистка инертных газов и газов-восстановителей от примесей углеродов, кислот Льюиса и/или окислителей и хемосорбент для осуществления ее. Сущность изобретения: инертные газы и газы-восстановители очищают от примесей углеводородов, кислот Льюиса и/или летучих оксидов путем контактирования с хемосорбентом, представляющим собой формованную инертную неорганическую подложку с развитой поверхностью, с нанесенными на поверхность кристаллитами, являющимися интерметаллическими соединениями или твердым раствором металлов, выбранных из Iа, IIа или IIIа групп Периодической системы элементов в количестве 1 - 5 г-атомов металла на 1 кг хемосорбента. 2 с. п. ф-лы.
Description
Изобретение относится к способам очистки инертных газов и газов-восстановителей, таких как: аммиак, фосфин, арсин, силан, диборан, от примесей кислот Льюиса, углеводородов, и/или летучих оксидов (например, пары воды, дикислорода, оксидов углерода, азота и т.п.) путем контактирования с хемосорбентом, представляющим собой инертную неорганическую подложку с развитой поверхностью (например, активные оксиды алюминия, диоксид кремния, алюмосиликаты, шпинели) с нанесенными на его поверхность кристаллитами, содержащими металл, выбранный из Ia-IIIa групп Периодической системы элементов, и к хемосорбенту для осуществления указанного способа и предназначено для использования в электронной, квантовоэлектронной промышленностях, в газовой хроматографии или в любой области техники, нуждающейся в высокочистых инертных газах или газах-восстановителях.
Известны способы очистки инертных газов и газов-восстановителей от примесей кислот Льюиса, углеводородов и/или летучих оксидов путем контактирования с хемосорбентом, представляющим собой формованную инертную подложку с развитой поверхностью, например адсорбционную смолу на основе стирол-дивинилбензольного сополимера с нанесенными на его поверхность металлорганическими соединениями, такими как алкиллитий, алкилнатрий, алкилкалий, диалкилцинк, диалкилмагний [1] и [2]
Способы с использованием сорбентов такого типа эффективно очищают инертные газы и газы-восстановители от примесей окислителей и/или кислот Льюиса, но они не обеспечивают получение газов высокой чистоты, поскольку в результате реакции с окислителями и/или кислотами Льюиса они отщепляют алкильный остаток, в результате чего сами хемосорбенты такого типа являются источниками загрязнения очищаемых газов углеводородами.
Способы с использованием сорбентов такого типа эффективно очищают инертные газы и газы-восстановители от примесей окислителей и/или кислот Льюиса, но они не обеспечивают получение газов высокой чистоты, поскольку в результате реакции с окислителями и/или кислотами Льюиса они отщепляют алкильный остаток, в результате чего сами хемосорбенты такого типа являются источниками загрязнения очищаемых газов углеводородами.
Известен также способ очистки инертных газов и газов-восстановителей от примесей кислот Льюиса, углеводородов, и/или окислителей путем контактирования с хемосорбентом, представляющим собой формованную инертную неорганическую подложку с развитой поверхностью с нанесенными на ее поверхность кристаллитами, содержащими металл, выбранный из Iа IIIa групп Периодической системы элементов в количестве 1-5 г-атомов металла на 1 л хемосорбента [3] В соответствии с [3] используют хемосорбенты, содержащие на поверхности подложки, например активного оксида алюминия, кристаллиты металлов и/или гидридов металлов Iа-IIIа групп Периодической системы элементов, причем кристаллиты могут представлять собой либо гидриды металлов Iа или IIа групп, либо металлы IIIа группы. Металлы IIIа группы сравнительно малоактивны, более того, на поверхности их обязательно присутствуют примеси исходных металлалкилов и карбидов. Использование же гидридов металлов приводит к тем же по сути последствиям, что и указанное выше использование металлалкилов: при очистке инертных газов и газов-восстановителей (кроме, естественно, водорода) водород гидрида отщепляется от кристаллита хемосорбента, и сам хемосорбент является, таким образом, источником загрязнения водородом очищаемого газа.
Цель изобретения создание универсального способа для очистки перечисленных газов, обеспечивающего более глубокую их очистку.
В соответствии с изобретением предлагается способ очистки инертных газов и газов-восстановителей от примесей, кислот Льюиса, углеводородов и/или окислителей путем контактирования с хемосорбентом, представляющим собой формованную инертную неорганическую подложку с развитой поверхностью с нанесенными на указанную поверхность кристаллитами, содержащими сплав металлов Iа IIIа Периодической системы элементов в количестве 1-5 г/атомов металла на 1 кг хемосорбента.
Понятие "формованная" в данном описании означает, что подложка выполнена в виде дискретных частиц с любыми формами и размерами. Так для способов с неподвижной плотнофазной загрузкой предпочтительны сферы диаметром 0,3-5 мм или цилиндрики-экструдаты близких размеров. Oхватываются этим понятием и более сложные фигурные образования типа, трубка, кольцо Рашига, многолучевые звезды, многолепестковые экструдаты и т.п. Для псевдоожиженного слоя пригодны микросферы размером 20-300 мкм.
Понятие "инертная" означает отсутствие хемосорбционного сродства подложки к указанным примесям, от которых очищают газы.
Понятие "подложка" использовано в общеупотребительном смысле (синонимы: носитель, трегер).
Понятие "развитая поверхность" означает, что подложка имеет развитую систему пор, относящихся (по принятой классификации) к мезопорам, переходным порам и макропорам (к мезопорам относят поры с эффективным диаметром 3-50 нм, к макропорам свыше 100 нм, к переходным порам 50-100 нм). Наличие развитой системы пор обуславливает значительные величины удельной поверхности (по БЭТ), которая составляет обычно от 50 до 800 м2/г.
Понятие "кристаллиты" также общеизвестно: таким термином в катализе и в сорбционной технике обозначают прочно связанные с поверхностью активного носителя кластеры металлов. Обычно кристаллитами называют частички диспергированного на поверхности металла или сплава с характеристическим линейным размером ("диаметром") от 0,8 до 10 нм.
Понятие "сплав" означает: интерметаллическое соединение металла Iа с металлом IIа или IIIа групп Периодической системы элементов, либо интерметаллическое соединение металлов IIа и IIIа групп, либо твердые растворы металлов Iа IIIa групп.
Контактирование очищаемого газа с хемосорбентом может осуществляться любым общеизвестным путем. Наиболее простым в инженерном отношении является хроматографический способ контактирования, в соответствии с которым очищаемый газ пропускают (сверху вниз, снизу вверх или радиально "от периферии к центру" или "от центра к периферии") через неподвижный слой формованного сорбента. Например, подходящий способ и аппарат для подобного контактирования описаны в [3] Возможно также осуществлять контактирование с взвешенным слоем микросферического хемосорбента, например, в адсорберах, работающих по принципу псевдоожиженного слоя. Другие параметры очистки не являются критическими: объемная скорость подачи газа (расход газа в единицу времени, отнесенный к объему хемосорбента) легко находится эмпирически в каждом конкретном случае и обычно принимается максимальным, но при котором еще обеспечивается заданная глубина очистки. Температура очистки может быть комнатной, выше или ниже ее. Нецелесообразно использовать температуры, при которых кристаллиты плавятся, такие процессы не охватываются данным изобретением.
Другим объектом изобретения является хемосорбент для очистки инертных газов и газов-восстановителей от примесей кислот Льюиса, углеводородов и/или летучих оксидов, предназначенный для осуществления описанного выше способа.
Известны сорбенты для очистки инертных газов и газов-восстановителей от примесей кислот Льюиса, углеводородов и/или летучих оксидов, представляющие собой адсорбционную смолу на основе стирол-дивинилбензольного сополимера с нанесенными на ее поверхность металлоорганическими соединениями, такими как алкиллитий, алкилнатрий, алкилкалий, диалкилцинк, диалкилмагний [1] и [2]
Cорбенты такого типа эффективно очищают инертные газы и газы-восстановители от примесей окислителей и/или кислот Льюиса, но они не обеспечивают получение газов высокой чистоты, поскольку в результате реакции с окислителями и/или кислотами Льюиса они отщепляют алкильный остаток, в результате чего сами хемосорбенты такого типа являются источниками загрязнения очищаемых газов углеводородами.
Cорбенты такого типа эффективно очищают инертные газы и газы-восстановители от примесей окислителей и/или кислот Льюиса, но они не обеспечивают получение газов высокой чистоты, поскольку в результате реакции с окислителями и/или кислотами Льюиса они отщепляют алкильный остаток, в результате чего сами хемосорбенты такого типа являются источниками загрязнения очищаемых газов углеводородами.
Известен хемосорбент (геттер) для лазерной техники, представляющий собой мелкодисперсный активный оксид алюминия с нанесенными на его поверхность кристаллитами металлов Iа или IIа групп [4] Этот геттер активно поглощает все типы указанных газов-загрязнителей, поддерживая высокий вакуум в аппаратах лазерной техники.
Выполнение геттера в виде тонкодиспергированного порошка делает его пригодным лишь для нанесения на внутреннюю поверхность лазерного прибора, но абсолютно непригодным для использования в целях данного изобретения, так как через тонкодисперсный порошок практически невозможно фильтровать какой-либо газ.
Известен хемосорбент для очистки инертных газов и газов-восстановителей от примесей углеводородов, кислот Льюиса и/или окислителей, представляющий собой формованный активный оксид алюминия с развитой поверхностью с нанесенными на его поверхность кристаллитами, содержащими металл, выбранный из Iа IIIа групп Периодической системы элементов в количестве 1-5 г-атомов металла на 1 кг хемосорбента [3] и [5]
Хемосорбенты в соответствии с [5] содержат на поверхности носителя, например активного оксида алюминия, кристаллиты металлов и/или гидридов металлов Iа-IIIа групп Периодической системы элементов, причем кристаллиты могут представлять собой либо гидриды металлов Iа или IIа групп, либо металлы IIIа группы, но при этом на поверхности сорбента обязательно присутствуют примеси исходных металлалкилов и карбидов.
Хемосорбенты в соответствии с [5] содержат на поверхности носителя, например активного оксида алюминия, кристаллиты металлов и/или гидридов металлов Iа-IIIа групп Периодической системы элементов, причем кристаллиты могут представлять собой либо гидриды металлов Iа или IIа групп, либо металлы IIIа группы, но при этом на поверхности сорбента обязательно присутствуют примеси исходных металлалкилов и карбидов.
Это и обуславливает их недостатки. Металлы IIIа группы сравнительно малоактивны, и использование их не приводит к достаточно глубокой очистке от указанных выше примесей. Использование же гидридов металлов с примесями металлалкилов приводит к тем же по сути последствиям, что и указанное выше использование металлалкилов: при очистке инертных газов и газов-восстановителей (кроме, естественно, водорода) водород гидрида и алкил металлалкила отщепляются от кристаллита хемосорбента, и сам хемосорбент является, таким образом, источником загрязнения водородом очищаемого газа.
Цель изобретения создание универсального хемосорбента, для очистки перечисленных газов, обладающего повышенной поглощающей способностью и обеспечивающего более глубокую очистку газов.
Вторым объектом изобретения является хемосорбент для очистки инертных газов и газов-восстановителей от примесей, кислот Льюиса, углеводородов и/или окислителей, представляющий собой формованную инертную неорганическую подложку с развитой поверхностью с нанесенными на его поверхность кристаллитами, содержащими сплав металлов Iа-IIIа групп Периодической системы элементов в количестве от 1 до 5 г-атомов металла на 1 кг хемосорбента.
В отличие от хемосорбента в соответствии с [3] и [5] предлагаемый хемосорбент содержит кристаллиты, представляющие собой "сплав" металла Iа c металлом IIа или IIIа групп Периодической системы элементов, либо металлов IIа и IIIа групп.
Предлагаемый хемосорбент может быть приготовлен любым из известных способов. Один из пригодных способов описан в [4] Носитель пропитывают безводным аммиачным раствором аммиакатов металлов Iа и IIа групп, испаряют аммиак, пропитанный носитель выдерживают в вакууме или токе инертного газа при 30-35оС, затем предшественник хемосорбента нагревают до 450-700оС (также в вакууме или токе инертного газа). В этих условиях образуются кристаллиты, выполненные из сплава металлов Iа и IIа групп. Другой пригодный способ приготовления описан в [3] и [5] Носитель (активный оксид алюминия) пропитывают растворами низших алкилатов выбранных металлов в летучем углеводородном, растворителе, испаряют растворитель и в токе инертного газа под пониженным давлением разлагают алкилы металлов при нагревании до 200-250оС, затем нагревают предшественник хемосорбента до температуры 450-700оС (в вакууме или токе инертного газа для полного разложения алкилов и гидридов и образования сплава (интерметаллида или твердого раствора на поверхности носителя)) с получением хемосорбента.
П р и м е р 1. В стеклянную трубку внутренним диаметром 20 мм загружают 50 мл хемосорбента, представляющего собой эта-оксид алюминия марки "Для хроматографии" с удельной поверхностью по БЭТ 350-360 м2/г c размером частиц 0,5-2 мм, содержащего на поверхности кристаллиты интерметаллического соединения LiMg2 в количестве 50 г/кг cорбента. Сверху вниз при комнатной температуре и атмосферном давлении пропускают аргон с расходом 100 мл/мин. Очищаемый аргон содержит следующие примеси: дикислород О2 1000 ррm (1 ррm массовая часть дикислорода в 1000000 массовых частей аргона); диоксид углерода СО2 100 ррm, монооксид углерода СО 50 ррm; диазот N2 50 ррm.
Выходящий из трубки газ анализируют. Найдено, что после очистки содержание примесей составило: О2 0,05 ррm; СО2 0,1 ррm; СО 0,1 ррm; N2 0,5 ррm.
Предельная емкость хемосорбента в расчете на кислород составила 25 л О2/кг хемосорбента.
П р и м е р 2. В трубку, описанную в примере 1, загружают хемосорбент, содержащий кристаллиты интерметаллического соединения Al3Mg2 (подложка эта-оксид алюминия, как в примере 1) в 50 г/кг сорбента. Сверху вниз при комнатной температуре и атмосферном давлении пропускают аргон с расходом 100 мл/мин. Очищаемый аргон содержит следующие примеси: дикислород (О2) 1000 ррm; диоксид углерода (СО2) 100 ррm; монооксид углерода (СО) 50 ррm.
Выходящий из трубки газ анализируют. Найдено, что после очистки содержание примесей составило: О2 0,02 ррm; CО2 0,05 ррm; СО 0,1 ррm.
Предельная емкость хемосорбента в расчете на кислород составила 22 л О2/кг хемосорбента.
П р и м е р 3. Аналогично примеру 2 очищают фосфин (РН3), содержащий: О2 500 ррm; H2O 1000 ppm; N2 0,1 ррm.
После очистки найдено, что содержание примесей составило: О2 0,05 ррm; H2О 0,02 ppm; N2 0,1 ррm.
Предельная емкость хемосорбента в расчете на кислород составила 25 л О2/кг хемосорбента.
П р и м е р 4. В стеклянную трубку внутренним диаметром 20 мм загружают 50 мл хемосорбента, представляющего собой эта-оксид алюминия, охарактеризованный в примере 1, содержащего на поверхности кристаллиты интерметаллического соединения LiAl в количестве 40 г/кг cорбента. Сверху вниз при комнатной температуре и атмосферном давлении пропускают арсин с расходом 100 мл/мин. Очищаемый арсин содержит следующие примеси: пары воды H2О 1000 ррm; дикислород (О2) 500 ррm; диазот (N2) 50 ррm.
Выходящий из трубки газ анализируют. Найдено, что после очистки содержание примесей составило: Н2О 0,01 ррm; О2 0,01 ррm; N2 0,1 ррm.
Предельная емкость хемосорбента в расчете на кислород составила 25 л О2/кг хемосорбента.
П р и м е р 5. В стеклянную трубку внутренним диаметром 20 мм загружают 50 мл хемосорбента, представляющего собой эта-оксид алюминия, охарактеризованный в примере 1, содержащего на поверхности кристаллиты интерметаллического соединения LiMg в количестве 40 г/кг cорбента. Сверху вниз при комнатной температуре и атмосферном давлении пропускают арсин с расходом 100 мл/мин. Очищаемый арсин содержит следующие примеси: пары воды H2О 1000 ррm; дикислород (О2) 500 ррm; диазот (N2) 50 ррm.
Выходящий из трубки газ анализируют. Найдено, что после очисти содержание примесей составило: H2О 0,02 ррm; О2 0,01 ррm; N2 0,1 ррm.
Предельная емкость хемосорбента в расчете на кислород составила 21 л О2/кг хемосорбента.
П р и м е р 6. В cтеклянную трубу внутренним диаметром 20 м загружают 50 мл хемосорбента, представляющего собой эта-оксид алюминия, охарактеризованный в примере 1, содержащего на поверхности кристаллиты твердого раствора магния в алюминии (содержащего 6 мас. Mg) в количестве 50 г/кг cорбента. Сверху вниз при комнатной температуре и атмосферном давлении пропускают аргон с расходом 100 мл/мин. Очищаемый аргон содержит следующие примеси: дикислород (О2) 500 ррm; H2О 1000 ррm.
Выходящий из трубки газ анализируют. Найдено, что после очистки содержание примесей составило: О2 0,02 ррm; H2О 0,01 ррm.
Предельная емкость хемосорбента в расчете на кислород составила 31 л О2/кг хемосорбента.
П р и м е р 7. В стеклянную трубку внутренним диаметром 20 мм загружают 50 мл хемосорбента, представляющего собой эта-оксид алюминия, охарактеризованный в примере 1, содержащего на поверхности кристаллиты твердого раствора натрия и калия в равных массовых долях в количестве 50 г/кг cорбента. Сверху вниз при комнатной температуре и атмосферном давлении пропускают моносилан с расходом 100 мл/мин. Очищаемый моносилан содержит следующие примеси: дикислород (О2) 1000 ррm; СО 50 ррm; пропан (С3Н8) 100 ррm.
Выходящий из трубки газ анализируют. Найдено, что после очистки содержание примесей составило: О2 0,02 ррm; CО 0,01 ррm, никаких углеводородов на выходе обнаружено не было при пропускании 100 объемов газа через 1 объем сорбента.
Предельная емкость хемосорбента в расчете на кислород составила 28 л О2/кг хемосорбента.
П р и м е р 8. В стеклянную трубку внутренним диаметром 20 мм загружают 50 мл хемосорбента, представляющего собой силикагель (изготовитель Kieselgel Gebr, ФРГ, марка М (С 110)) с размером частиц 0,5-3 мм и удельной поверхностью 400 м2/г, содержащего на поверхности кристаллиты интерметаллического соединения LiMg2 в количестве 50 г/кг cорбента. Сверху вниз при комнатной температуре и атмосферном давлении пропускают аргон с расходом 100 мл/мин. Очищаемый аргон содержит следующие примеси: дикислород (О2) 1000 ррm (i ррm массовая часть дикислорода в 1000000 массовых частей аргона); диоксид углерода (СО2) 100 ррm, монооксид углерода (СО) 50 ррm; диазот (N2) 50 ррm.
Выходящий из трубки газ анализируют. Найдено, что после очистки содержание примесей составило: О2 0,05 ррm, CО2 0,1 ррm; СО 0,2 ррm; N2 0,5 ррm.
Предельная емкость хемосорбента в расчете на кислород составила 23 л О2/кг хемосорбента.
Таким образом, представленные примеры показывают, что использование предлагаемых хемосорбента и способа приводит к достижению нового технического результата: разработан хемосорбент и способ очистки газов, универсальный для всех типов очищаемых газов и приводящий к существенному повышению степени очистки.
Claims (2)
1. Способ очистки инертных газов и газов-восстановителей от примесей кислот Льюиса, углеводородов и/или летучих оксидов путем контактирования с хемосорбентом, представляющим собой формованную инертную неорганическую подложку с развитой поверхностью с нанесенными на поверхность кристаллитами, содержащими металл, выбранный из Iа - IIIа групп Периодической системы элементов в количестве 1 - 5 моль металла на 1 кг хемосорбента, отличающийся тем, что используют хемосорбент, кристаллиты которого состоят из сплава металлов, выбранных из Iа - IIIа групп Периодической системы элементов.
2. Хемосорбент для очистки инертных газов и газов восстановителей от примесей кислот Льюиса, углеводородов и/или летучих оксидов, представляющий собой формованную неорганическую подложку с развитой поверхностью с нанесенными на поверхность кристаллитами, содержащими металл, выбранный из Iа - IIIа групп Периодической системы элементов в количестве 1 - 5 моль металла на 1 кг хемосорбента, отличающийся тем, что кристаллиты состоят из сплава металлов, выбранных из Iа - IIIа групп Периодической системы элементов.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU94002298A RU2056936C1 (ru) | 1994-01-24 | 1994-01-24 | Способ очистки инертных газов и газов-восстановителей и хемосорбент для его осуществления |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU94002298A RU2056936C1 (ru) | 1994-01-24 | 1994-01-24 | Способ очистки инертных газов и газов-восстановителей и хемосорбент для его осуществления |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2056936C1 true RU2056936C1 (ru) | 1996-03-27 |
| RU94002298A RU94002298A (ru) | 1997-05-10 |
Family
ID=20151685
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU94002298A RU2056936C1 (ru) | 1994-01-24 | 1994-01-24 | Способ очистки инертных газов и газов-восстановителей и хемосорбент для его осуществления |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2056936C1 (ru) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003033112A1 (fr) * | 2001-10-15 | 2003-04-24 | Obtshestvo S Ogranichennoi Otvetstvennostju 'akela-N' | Procede de separation d'impuretes gazeuses de melanges gazeux |
| RU2242422C1 (ru) * | 2003-08-07 | 2004-12-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие УРАЛЬСКИЙ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ КОМБИНАТ | Способ глубокой очистки ксенона |
| RU2784197C1 (ru) * | 2022-09-20 | 2022-11-23 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук | Способ очистки газовых смесей от кислорода |
-
1994
- 1994-01-24 RU RU94002298A patent/RU2056936C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 1. Патент США N 4781900, кл. B 01D 53/04, 1988. 2. Патент ЕПВ N 0283961, кл. C 01B 25/06, 1987. 3. Патент США N 5015411, кл. C 10K 1/00, 1991. 4. Патент США N 4090979, кл. B 01J 23/02, 1978. 5. Патент США N 4950419, кл. C 10K 1/20, 1990. * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003033112A1 (fr) * | 2001-10-15 | 2003-04-24 | Obtshestvo S Ogranichennoi Otvetstvennostju 'akela-N' | Procede de separation d'impuretes gazeuses de melanges gazeux |
| RU2205059C1 (ru) * | 2001-10-15 | 2003-05-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Акела-Н" | Способ отделения газовых примесей от газовых смесей |
| RU2242422C1 (ru) * | 2003-08-07 | 2004-12-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие УРАЛЬСКИЙ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ КОМБИНАТ | Способ глубокой очистки ксенона |
| RU2784197C1 (ru) * | 2022-09-20 | 2022-11-23 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук | Способ очистки газовых смесей от кислорода |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU94002298A (ru) | 1997-05-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4917711A (en) | Adsorbents for use in the separation of carbon monoxide and/or unsaturated hydrocarbons from mixed gases | |
| KR100557835B1 (ko) | 탄화수소 스트림용 흡착제 및 방법 | |
| EP0750933B1 (fr) | Procédé et dispositif pour préparation d'un flux substantiellement épuré en l'une au moins des impuretés oxygène et monoxyde de carbone | |
| CA1242684A (en) | Solid adsorbent for unsaturated hydrocarbon and process for separation of unsaturated hydrocarbon from gas mixture | |
| JP2649024B2 (ja) | 液体炭化水素中の水銀除去方法 | |
| MY120805A (en) | Olefin purification by adsorption of acetylenics and regeneration of adsorbent | |
| KR20170091655A (ko) | 전자 가스의 저감 및 정제 및 탄화수소 스트림으로부터의 수은제거를 위한 다공성 중합체 | |
| TW200520833A (en) | Purification of hydride gases | |
| WO1989004810A1 (en) | Activated carbon and process for its production | |
| US5421860A (en) | Sorption of organic compounds from fluids | |
| KR20050032626A (ko) | 흡착 조성물 및 물질 스트림으로부터 일산화탄소를 제거하는 방법 | |
| KR101378184B1 (ko) | 사불화규소 정제 방법 | |
| JP2010227936A (ja) | アンモニアから水を除去する方法 | |
| RU2056936C1 (ru) | Способ очистки инертных газов и газов-восстановителей и хемосорбент для его осуществления | |
| US20030124041A1 (en) | Process for removing nitrogen oxides from gases | |
| US20060090646A1 (en) | Adsorbent material for selective adsorption of carbon monoxide and unsaturated hydrocarbons | |
| JP2641265B2 (ja) | 水素の精製方法 | |
| US5302771A (en) | Process for upgrading the quality of light ends | |
| JPH0353017B2 (ru) | ||
| US6033460A (en) | Reactive matrix for removing moisture from a fluorine containing gas and process | |
| JP5667036B2 (ja) | オレフィン中に含有されるアセチレン系化合物を除去する、オレフィンの精製方法 | |
| US7524359B2 (en) | Methods for purifying gases having organic impurities using granulated porous glass | |
| JP2003531150A (ja) | ゼオライト上に支持された鉄及びマンガンに基づく触媒による有機金属化合物又はヘテロ原子有機化合物の純化方法 | |
| JPH0812602A (ja) | トリフルオロメタンの精製法 | |
| JPS641405B2 (ru) |