RU2048692C1

RU2048692C1 - Process of production of composite magnetic material based on molybdenum permalloy

Info

Publication number: RU2048692C1
Application number: RU93037249A
Authority: RU
Inventors: О.М. Гусева; В.С. Семичев; Т.О. Кисина; М.С. Босенко; Л.И. Воронкова
Original assignee: Научно-исследовательский институт "Домен"
Priority date: 1993-07-19
Filing date: 1993-07-19
Publication date: 1995-11-20

Abstract

FIELD: radio engineering, electronics. SUBSTANCE: process consists in preparation of mixture of powder of molybdenum permalloy produced by gas atomization of melt, in creation of first layer of insulation on particles of powder by treatment of chromium adhydrate in aqueous solution, in drying, in dry mixing of produced powder with finely dispersed fusible glass and plasticizer, in formation of moulding powder under pressure 14-20 t/sq.cm, and in its firing in protective atmosphere at temperature 600-670 C. EFFECT: increased efficiency of production of ferrocomposites. 1 tbl

Description

Изобретение относится к технологии изготовления композиционных магнитных материалов на основе порошка молибденового пермаллоя. The invention relates to a technology for manufacturing composite magnetic materials based on molybdenum permalloy powder.

Известен способ изготовления сердечников на основе порошкообразного молибденового пермаллоя [1] согласно которому порошок молибденового пермаллоя требуемого гранулометрического состава (максимальный размер частиц до 100 мкм), получают дроблением и помолом горячекатаных пластин из сплава марки 80Н2М. Далее порошок отжигают при температуре 750 850^оС для снятия наклепа частиц после дробления и помола и рассеивают частицы порошка по фракциям для составления шихты. После получения шихты нужного гранулометрического состава на частицах порошка создают двухслойную диэлектрическую изоляцию. Для создания первого слоя изоляции порошок подвергают обработке водным раствором хромового ангидрида (слабый раствор ортохромистой кислоты). Для создания второго слоя изоляции высушенный порошок смешивают сухим способом с диэлектрической композицией, состоящей из окиси свинца, двуокиси кремния, окиси бора и α -нитрида бора. Для приготовления пресс-порошка полученную смесь увлажняют, а затем прессуют под давлением 16 18 т/см². Изделия отжигают при температуре 620 670^оС в вакууме или замкнутой среде.A known method of manufacturing cores based on powdered molybdenum permalloy [1] according to which the molybdenum permalloy powder of the desired particle size distribution (maximum particle size up to 100 μm) is obtained by crushing and grinding hot rolled plates from an alloy of grade 80H2M. Next, the powder is annealed at a temperature of 750 850 ^about With to remove hardening of the particles after crushing and grinding and disperse the powder particles into fractions to compose the mixture. After receiving the mixture of the desired particle size distribution on the powder particles create a two-layer dielectric insulation. To create the first layer of insulation, the powder is treated with an aqueous solution of chromic anhydride (a weak solution of orthochromic acid). To create a second layer of insulation, the dried powder is mixed in a dry manner with a dielectric composition consisting of lead oxide, silicon dioxide, boron oxide and boron α-nitride. To prepare the press powder, the resulting mixture is moistened, and then pressed under a pressure of 16 to 18 t / cm ² . Products annealed at a temperature of 620 670 ^about With in a vacuum or a closed environment.

Недостатки данного способа длительность и трудоемкость, связанные с операциями получения порошка молибденового пермаллоя. Способ дает недостаточно высокий выход годных изделий вследствие трудности контроля и, следовательно, получения пресс-порошка нужной влажности. Пересушенный порошок плохо формируется и приводит к быстрому абразивному износу пресс-инструмента. The disadvantages of this method is the duration and complexity associated with operations to obtain a powder of molybdenum permalloy. The method gives an insufficiently high yield of products due to the difficulty of control and, therefore, obtaining a press powder of the desired moisture content. Over-dried powder is poorly formed and leads to rapid abrasive wear of the press tool.

Другой известный способ изготовления сердечников из порошка молибденового пермаллоя [2] также предусматривает получение последнего путем дробления и помола горячекатанных стальных пластин с последующим отжигом и рассевом порошка. Так же, как и в первом случае, первый слой диэлектрической изоляции на частицах порошка создается путем его обработки водным раствором хромового ангидрида. Для создания второго слоя изоляции порошок сушат и вводят в него водную суспензию, в состав которой входят тальк, гидрат окиси магния и жидкое стекло. После вторичной сушки порошка в него вводят смазку-пластификатор-дисульфид молибдена. Полученный таким образом пресс-порошок формуют в изделия под давлением 16 20 т/см². Изделия отжигают при 600 670^оС в вакууме или защитной среде. Для увеличения механической прочности изделий их пропитывают спиртовым раствором бакелитового лака, сушат на воздухе и нагревают при 140^оС в течение 5 ч (для полимеризации).Another known method of manufacturing cores from molybdenum permalloy powder [2] also involves obtaining the latter by crushing and grinding hot rolled steel plates with subsequent annealing and sieving of the powder. As in the first case, the first layer of dielectric insulation on the powder particles is created by treating it with an aqueous solution of chromic anhydride. To create a second layer of insulation, the powder is dried and an aqueous suspension is introduced into it, which includes talc, magnesium oxide hydrate and water glass. After secondary drying of the powder, a lubricant-molybdenum plasticizer-disulfide is introduced into it. Thus obtained press powder is molded into products under a pressure of 16 to 20 t / cm ² . Products are annealed at 600 670 ^about With in a vacuum or protective environment. To increase the mechanical strength of the product is impregnated with an alcoholic solution of bakelite lacquer, air dried and heated at 140 ^{° C} for 5 hours (polymerization).

Данный способ, взятый за прототип, хотя и более эффективен по сравнению с первым способом, но более трудоемок и длителен из-за введения операции пропитки изделий бакелитовым лаком. This method, taken as a prototype, although more efficient than the first method, but more time-consuming and time-consuming due to the introduction of the operation of impregnation of products with bakelite varnish.

Цель изобретения упрощение процесса, сокращение его длительности без ухудшения электромагнитных и механических характеристик материала. The purpose of the invention is to simplify the process, reducing its duration without compromising the electromagnetic and mechanical characteristics of the material.

Цель достигается за счет того, что для изготовления композиционного магнитного материала был использован порошок молибденового пермаллоя, полученный газораспылением расплава, не требующий предварительного отжига, а в некоторых случаях и рассева. Сохранение, а порой и улучшение электромагнитных и механических характеристик при упрощении и сокращении длительности процесса было достигнуто за счет выбора диэлектрика для создания второго слоя изоляции на частицах порошка молибденового пермаллоя. Был использован тонкодисперсный порошок специального разработанного легкоплавкого стекла R₂O RO R₂O₃ SiO₂, где, например, R₂O Na₂O, RO PbO, R₂O₃ В₂О₃, с температурой плавления 650 680^оС, т. е. температурой, близкой к температуре отжига спрессованных изделий. Существенно то, что этот диэлектрик вводится в порошок молибденового пермаллоя одновременно с пластификатором, в качестве которого используется термостойкий полимер из группы полиимидов, например, N-N'-бисмалеинимидодифенилметан. Последующие операции прессования и отжига изделий проводятся так же, как и в известном способе. Операция пропитки изделий бакелитовым лаком исключается.The goal is achieved due to the fact that for the manufacture of composite magnetic material was used molybdenum permalloy powder obtained by gas spraying of the melt, which does not require preliminary annealing, and in some cases, sieving. Preservation, and sometimes improvement of electromagnetic and mechanical characteristics while simplifying and shortening the process time, was achieved by choosing a dielectric to create a second insulation layer on the particles of molybdenum permalloy powder. Was used fine powder specially developed low-melting glass R ₂ O RO R ₂ O _3, SiO _2, where, e.g., R ₂ O Na ₂ O, RO PbO, R ₂ O ₃ B ₂ O _3, with a melting point of 650 680 ^{° C,} i.e., a temperature close to the annealing temperature of the pressed products. It is significant that this dielectric is introduced into the powder of molybdenum permalloy simultaneously with a plasticizer, which is used as a heat-resistant polymer from the group of polyimides, for example, N-N'-bismaleinimidodiphenylmethane. Subsequent operations of pressing and annealing of products are carried out in the same way as in the known method. The operation of impregnation of products with bakelite varnish is excluded.

Время перемешивания порошка молибденового пермаллоя с нанесенной окисной пленкой хромового ангидрида (первым слоем изоляции) с порошком легкоплавкого стекла и смазкой пластификатором подбирается экспериментально. Критерием служат однородность перемешивания, отсутствие сегрегации, т.е. факторы, влияющие на электромагнитные и механические характеристики изделий. Обычно это время составляет от одного до 4 часов в зависимости от объема порошка. Также экспериментально подбирается и количество вводимых в порошок пермаллоя стекла и пластификатора в пределах 0,2 3,5 и 0,1 1,5 мас. соответственно. Порошок может прессоваться с объемной дозировкой в автоматическом цикле. Значительно уменьшается абразивный износ пресс-инструмента. The mixing time of the powder of molybdenum permalloy coated with an oxide film of chromic anhydride (the first insulation layer) with low-melting glass powder and lubricant with a plasticizer is selected experimentally. The criteria are homogeneity of mixing, lack of segregation, i.e. factors affecting the electromagnetic and mechanical characteristics of products. Usually this time is from one to 4 hours, depending on the volume of the powder. Also experimentally selected and the number introduced into the powder of permalloy glass and plasticizer in the range of 0.2 to 3.5 and 0.1 to 1.5 wt. respectively. The powder can be pressed with a volumetric dosage in an automatic cycle. Significantly reduced abrasive wear of the press tool.

При прессовании сердечников изоляция сохраняет свои качества. При отжиге часть пластификатора выгорает, влияя, в основном, на открытую пористость и прочность изделий. Механическая прочность изделий регулируется тщательным подбором дисперсности и соотношения стекла и пластификатора, давлением прессования и режимами термообработки. When pressing cores, insulation retains its qualities. During annealing, part of the plasticizer burns out, affecting mainly the open porosity and strength of the products. The mechanical strength of the products is regulated by a careful selection of dispersion and the ratio of glass to plasticizer, pressing pressure and heat treatment modes.

П р и м е р Согласно данному изобретению был использован газораспыленный порошок молибденового пермаллоя без отжига фракции до 100 мкм. Вес порошка составляет 10 кг (содержание фракции менее 50 мкм 65% 50 70 мкм 27% 70 100 мкм 8%). Порошок обрабатывался путем смешивания водным раствором хромового ангидрида в количестве 0,17 мас. и сушился в течение 2 ч. Высушенный порошок смешивался со стеклом и пластификатором, содержание в смеси которых составляло 0,8 и 0,3 мас. соответственно. Полученный пресс порошок прессовался в кольцевые сердечники размером к 24 х 13 х 7 при давлении 14 т/см². Отжиг проводился в среде азота при 650^оС с выдержкой 80 мин. Из готовых сердечников была сделана выборка 10 шт. измерены их электромагнитные параметры и механическая прочность Р_разр. Испытания проводились на соответствие ПЯО. 707.220 ТУ. Одновременно была изготовлена партия изолированного дробленного порошка по серийной технологии [2] Определялись электромагнитные параметры и Р_разр 10 шт сердечников на соответствие ПЯО.707.220 ТУ.EXAMPLE According to this invention, a gas-sprayed molybdenum permalloy powder was used without annealing a fraction of up to 100 μm. The weight of the powder is 10 kg (fraction content less than 50 μm 65% 50 70 μm 27% 70 100 μm 8%). The powder was processed by mixing with an aqueous solution of chromic anhydride in an amount of 0.17 wt. and dried for 2 hours. The dried powder was mixed with glass and a plasticizer, the content of the mixture of which was 0.8 and 0.3 wt. respectively. The resulting press powder was pressed into ring cores measuring 24 x 13 x 7 at a pressure of 14 t / cm ² . Annealing was performed under a nitrogen atmosphere at 650 ^{° C} with an exposure of 80 minutes. From the finished cores, a sample of 10 pieces was made. their electromagnetic parameters and mechanical strength P _{bit were} measured. Tests were conducted for compliance with the NWF. 707.220 TU. At the same time, a batch of isolated crushed powder was manufactured using serial technology [2]. Electromagnetic parameters and P _{bit of} 10 pieces of cores were determined for compliance with ПЯО.707.220 ТУ.

Результаты приведены в таблице. Из таблицы видно, что механическая прочность образцов согласно изобретению превышает прочность образцов, изготовленных известным способом. Ухудшения электромагнитных параметров не наблюдается. The results are shown in the table. The table shows that the mechanical strength of the samples according to the invention exceeds the strength of the samples made in a known manner. Deterioration of electromagnetic parameters is not observed.

Claims

METHOD FOR PRODUCING COMPOSITE MAGNETIC MATERIAL BASED ON MOLYBDENUM PERMALLOI, including obtaining molybdenum permalloy powder, composing a charge, creating a first layer of insulation on the particles of the powder by treatment with chromic anhydride with an aqueous solution, drying the powder, creating a second insulation layer, preparing and pressing the press powder vacuum or protective medium at 600 670 ^o With, characterized in that the use of molybdenum permalloy powder obtained by gas spraying of the melt, as a dielectric For the insulation layer, low-melting glass powder with a melting point of 650 680 ^° C is used, which is introduced into the insulated molybdenum permalloy powder simultaneously with a plasticizer, which is used as a heat-resistant polymer from the group of polymides.