SU128387A1

SU128387A1 - A method of manufacturing sintered silicide bodies.

Info

Publication number: SU128387A1
Application number: SU627325A
Authority: SU
Inventors: Густав Шревеоиус Нильс; Альберт Стирбырн
Original assignee: Актиеболагет Канталь
Priority date: 1959-05-05
Filing date: 1959-05-05
Publication date: 1959-11-30

Description

Изобретение касаетс сг особа изготовлени силицндных тел методом норошковой металлургии.The invention relates to the manufacture of silicate bodies by the method of burst metallurgy.

Сущность предлагаемого способа состоит в том, что дл получени силицидных тел, провод щих электрический ток прн высоких температурах , силициды молибдена в порошкообразном виде (с размером частиц менее 10 мк) смещивают с глинистой суспензией, содержащей бентонит , полученную смесь спекают сначала в восстановительной среде пр 1000-1400°, а затем в окислительной при 1400 и выше.The essence of the proposed method is that to obtain silicide bodies that conduct electricity at high temperatures, molybdenum silicides in powder form (with a particle size less than 10 microns) are displaced with the clay suspension containing bentonite, the mixture is sintered first 1000-1400 °, and then in oxidizing at 1400 and above.

Технологический процесс ведут в следующей последовательности.The technological process is carried out in the following sequence.

Сначала порошкообразный молибден с размером частиц 40-50 мк и чистотой 99,8% смешивают с порошком кремни чистотой 99% и размерами частиц, проход щими через сито 150 меш. при соотношении компонентов 63% (весовых) молибдена и 37% кремии . Полученную таким путем смесь нагревают в атмосфере водорода до 1200° и получают спекщуюс массу дисилицида молибдена. Затем дисилицид молибдена дроб т любым известным способом до крупности частиц менее 1 мм v, подвергают мокрому размолу в шаровой мельнице с получением частиц крупностью от 4 до 8 мк. Такой порошок содержит 63,0% молибдена, 36,6% кремни и 0,4% железа. После этого порошок дисилицида молибдена высушивают под вакуумом дл предохранени от окислени .First, molybdenum powder with a particle size of 40-50 microns and a purity of 99.8% is mixed with silicon powder of 99% purity and particle sizes passing through a 150 mesh sieve. with a ratio of components of 63% (weight) of molybdenum and 37% of cream. The mixture thus obtained is heated in an atmosphere of hydrogen to 1200 ° and a sintered mass of molybdenum disilicide is obtained. Then molybdenum disilicide is crushed by any known method to a particle size of less than 1 mm v, subjected to wet grinding in a ball mill to obtain particles with a particle size of 4 to 8 microns. This powder contains 63.0% molybdenum, 36.6% silicon, and 0.4% iron. The molybdenum disilicide powder is then dried under vacuum to protect against oxidation.

№ 128387 - 2 Порошкообразный дисилицид молибдена вл етс пирофорным веществом , поэтому его заливают смесью холодной воды (85%) и бентонита (15%) и энергично перемешивают при помощи мещалки.No. 128387-2. Powdered molybdenum disilicide is a pyrophoric substance, therefore it is poured with a mixture of cold water (85%) and bentonite (15%) and vigorously stirred using a broomstick.

Бентонит в своем составе содержит 607о кремнезема, 20% (1Bentonite contains 607o of silica, 20% (1

окиси алюмини , 15% воды и 5% примесе окисла железа, кальци , магни , натри .alumina, 15% water, and 5% iron oxide, calcium, magnesium, and sodium oxide impurities.

Соотношение компонентов в полученной смеси составл ет 5% (по весу) бентонита и 95% дисилицида молибдена. Дл доведени влаги в смеси до 8% ее обрабатывают в обогреваемой мешалкеПолученную таким путем пластичную массу формуют в вакуумпрессе в заготовки диаметром 50 лш.The ratio of components in the resulting mixture is 5% (by weight) of bentonite and 95% molybdenum disilicide. To bring the moisture in the mixture to 8%, it is treated in a heated mixer. The plastic mass obtained in this way is molded in a vacuum press into billets with a diameter of 50 lsh.

На фиг. 1 изображена схема формовани изделий; на фиг. 2 - трубчата печь в разрезе.FIG. 1 shows a pattern for forming articles; in fig. 2 - sectional furnace tube.

Заготовки / помещают в цилиндр 2 формовочной машины, поршень 3 которой через мундштук 4 выдавливает стержни 5 необходимого диаметра . Затем стержни сущат при повышении температуры до 35° и снижении влажности воздуха от 100 до 50% в течение 50-100 час. После этого стерлсни станов тс сухими и твердыми.The blanks are placed in the cylinder 2 of the molding machine, the piston 3 of which, through the mouthpiece 4, squeezes the rods 5 of the required diameter. Then the rods are existing when the temperature rises to 35 ° and the air humidity decreases from 100 to 50% for 50-100 hours. After this, the sterols become dry and hard.

Спекание (обжиг) стержней провод т в две стадии, перва из которых представл ет собой безокислительный нагрев. Затем полученные издели (стержни) загружают в иечь, котора состоит из труб 5, помещенных в камеру 7. Стержни 5 вставл ют в трубы в печи. Через патрубок 5 в трубе 6 подают водород, который по выходе из патрубка 5 сжигаетс , в цел х предосторожности.The sintering (roasting) of the rods is carried out in two stages, the first of which is non-oxidative heating. Then, the resulting products (rods) are loaded into a pipe, which consists of pipes 5 placed in chamber 7. Rods 5 are inserted into pipes in a furnace. Through pipe 5 in the pipe 6 hydrogen is supplied, which is burnt off at the exit from pipe 5, as a precaution.

Торцовые отверсти труб 6 закрывают огнеупорным сыпучим материалом 10. Одновременно с подачей водорода в течение 12 час ведут нагрев печи до 1050° и при этой температуре выдерживают около 4 час (до их спекани ). После такой обработки материал стержн дает усадку , становитс плотным и менее пористым (пористость составл ет 15-20% к объему стержней).The end openings of the pipes 6 are closed with refractory bulk material 10. Simultaneously with the supply of hydrogen for 12 hours, the furnace is heated to 1050 ° and held at this temperature for about 4 hours (before sintering). After this treatment, the rod material shrinks, becomes dense and less porous (the porosity is 15-20% by volume of the rods).

После четырехчасового спекани стержни охлаждают в водороде до комнатной температуры. Затем их продвигают со скоростью 5 CMJMUH через трубчатую (на чертеже не показана) печь с нагревательными и охладительными зонами, промываемыми водородом, и выдерживают npi; 1300-1350°.After four hours of sintering, the rods are cooled in hydrogen to room temperature. Then they are promoted at a speed of 5 CMJMUH through a tubular (not shown) furnace with heating and cooling zones washed with hydrogen, and withstand npi; 1300-1350 °.

Далее стержни в подвешенном (вертикальном) состо нии подвергают окислительному нагреву на воздухе путем пропускани через них электрического тока. Температура стержн повышаетс за 30 сек до 1050°, и при такой температуре изделие выдерживаетс около 5 мин, Е течение которых благодар свободному доступу кислорода воздуха происходит окисление стержн и образование на его поверхности стеклообразного сло , защищающего стержень от дальнейшего окислени .Next, the rods in a suspended (vertical) state are subjected to oxidative heating in air by passing an electric current through them. The temperature of the rod increases in 30 seconds to 1050 ° C, and at this temperature the product is kept for about 5 minutes, during which time, due to free access of oxygen from the air, the rod is oxidized and a glassy layer is formed on its surface that protects the rod from further oxidation.

При температуре выше 1100° материал стержн становитс пластичным и его можно легко деформировать, придава ту или иную форму.At temperatures above 1100 ° C, the material of the rod becomes plastic and can be easily deformed by imparting one form or another.

После окислительного пористость продукта находитс в пределах от О до 5% по объему, что соответствует плотности 5/7 г1см. Солротивление изгибу при комнатной температуре составл ет 50 кг/мм. По минералогическому составу материал содержит 82 объемных процента дисилицида молибдена и 18% стеклаДл увеличени прочности стержней в процессе приготовлени смеси дисилицида с водным раствором бентонита к ней добавл ют 5,34 части (по весу на 1 часть бентонита) слабого раствора борной кислоты с содержанием ее в количестве 0,1875%.After the oxidation, the porosity of the product ranges from 0 to 5% by volume, which corresponds to a density of 5/7 g1 cm. The resistance to bending at room temperature is 50 kg / mm. According to the mineralogical composition, the material contains 82% by volume of molybdenum disilicide and 18% glass. To increase the strength of the rods, in the process of preparing a mixture of disilicide with an aqueous solution of bentonite, 5.34 parts (by weight per 1 part of bentonite) of a weak solution of boric acid with its content in the amount of 0.1875%.

После тщательного перемешивани в вакуумной мешалке, сушки, обжига и спекани при 1050° материал окончательно спекают при 1500After thorough mixing in a vacuum mixer, drying, roasting and sintering at 1050 °, the material is finally sintered at 1500

на воздухе. Это дает увеличение сопротивлени изгибу образцов материала на 30% и способствует исключению хрупкости его нри 1000-1450°.on air. This results in an increase in the bending resistance of material samples by 30% and contributes to the elimination of its brittleness at 1000-1450 °.

.Предмет изобретени The subject matter of the invention

Способ изготовлени спеченных силицидных тел путем прессовани порошка с последующим двухстадийным обжигом, отличающийс тем, что, с целью получени спеченных силицидных тел, провод щих электрический ток при высоких температурах, в смесь исходных порощков крупностью до 10 мк ввод т глинистую суспензию, содержащую минерал бентонит.A method of manufacturing sintered silicide bodies by pressing a powder followed by a two-stage roasting, characterized in that, in order to obtain sintered silicide bodies conducting electrical current at high temperatures, a clay suspension containing a mineral bentonite is introduced into the mixture of initial powders up to 10 microns.