RU2039758C1 - Способ ингибирования полимеризации винилхлорида - Google Patents
Способ ингибирования полимеризации винилхлорида Download PDFInfo
- Publication number
- RU2039758C1 RU2039758C1 SU5063184A RU2039758C1 RU 2039758 C1 RU2039758 C1 RU 2039758C1 SU 5063184 A SU5063184 A SU 5063184A RU 2039758 C1 RU2039758 C1 RU 2039758C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- vinyl chloride
- polymerization inhibition
- inhibitor
- chloride polymerization
- polymerization
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Polymerisation Methods In General (AREA)
Abstract
Использование: ингибирование полимеризации винилхлорида в процессе его синтеза и ректификации. Сущность изобретения: в качестве ингибитора используют n·N′-бис-/3,5-ди-трет-бутил-4-оксибензил/пиперазин в количестве 0,025 0,2% от массы винилхлорида. 1 табл.
Description
Изобретение относится к области химии высокомолекулярных соединений, более конкретно к способам ингибирования полимеризации винилхлорида. Проблема является особенно актуальной в промышленном масштабе при синтезе мономера и его ректификации, поскольку именно в этих условиях наблюдается образование полимера, забирающего трубопроводы, насадку и тарелки ректификационных колонн, а также трубки кипятильников, что приводит к уменьшению продолжительности пробега колонн.
Известно введение в состав полимеризационной рецептуры ингибиторов 2,2-метилен- или 2,2-этилиден-бис-(4,6-ди-трет- бутилфенола) [1]
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ ингибирования полимеризации винилхлорида в процессе ректификации и хранения в присутствии ингибиторов, представляющих собой ароматические оксисоединения типа фенола или его алкильных производных, в частности 2,4,6-три-трет-бутилфенола [2] Однако эффективность этих соединений относительно не велика, когда в реакционной смеси присутствуют вещественные инициаторы (перкарбонаты, мономерные или полимерные перекиси винилхлорида).
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ ингибирования полимеризации винилхлорида в процессе ректификации и хранения в присутствии ингибиторов, представляющих собой ароматические оксисоединения типа фенола или его алкильных производных, в частности 2,4,6-три-трет-бутилфенола [2] Однако эффективность этих соединений относительно не велика, когда в реакционной смеси присутствуют вещественные инициаторы (перкарбонаты, мономерные или полимерные перекиси винилхлорида).
Целью изобретения является повышение эффективности ингибирования процесса полимеризации при синтезе и ректификации винилхлорида (ВХ).
Поставленная цель достигается использованием ингибитора N,Nl-бис-(3,5-ди-трет-бутил-4-оксибензил)пиперазина (БП), взятого в количестве 0,025-0,2 мас. от ВХ. Продукт соответстует ТУ 6-22-166-87 и имеет структурную формулу:
HO- CH2- NN CH2-
N, Nl-бис-(3,5-ди-трет-бутил-4-оксибен- зил)пиперазин представляет собой порошок белого цвета с температурой плавления 212оС (массовая доля основного вещества составляет 97% массовая доля воды и летучих веществ 0,5%).
HO- CH2- NN CH2-
N, Nl-бис-(3,5-ди-трет-бутил-4-оксибен- зил)пиперазин представляет собой порошок белого цвета с температурой плавления 212оС (массовая доля основного вещества составляет 97% массовая доля воды и летучих веществ 0,5%).
П р и м е р 1-5. В спецстальной автоклав (4 л), снабженный рубашкой для поддержания нужного температурного режима и мешалкой, загружают 1550 г водной фазы (0,15%-ный раствор метилоксипропилцеллюлозы в воде), состоящей из 0,09 г едкого натра и 0,0089 г дифенилолпропана; 2,9 г инициатора ди-2-этилгексилпероксидикарбоната и 800 г винилхлорида. В состав полимеризационной рецептуры вводят ингибитор БП в количестве 0,025; 0,05; 0,075; 0,1; 0,2% от массы мономера (соответственно номера примеров с 1 по 5). Содержимое реактора нагревают до 50оС с последующей оценкой изменения величины давления от первоначального назначения, продолжительности полимеризации и выхода полимера.
Полученные результаты представлены в таблице и свидетельствуют, что по мере увеличения концентрации ингибитора наблюдается снижение величины ΔР, увеличение времени полимеризации и уменьшение выхода ПВХ. Наибольшая эффективность продукта БП проявляется при концентрации 0,1% от массы винилхлорида.
П р и м е р 6 (для сравнения). Аналогичен примерам 1-5, но без введения ингибитора. В этом случае происходит существенное падение давления, полимеризация заканчивается достаточно быстро за 6 ч, а выход полимера находится на уровне обычного традиционного суспензионного процесса. Данные приведены в таблице.
П р и м е р ы 7-9 (для сравнения). Аналогичны примерам 1-5, но в качестве ингибиторов использованы соответственно гидрохинон (0,1% от ВХ) и ионол (0,1 и 0,4% от ВХ). Результаты приведены в таблице. Следует отметить, что по сумме показателей введение гидрохинона практически идентично контрольному образцу (пример 6). Ионол является более эффективным ингибитором по сравнению с гидрохиноном, но значительно уступает предлагаемому продукту БП даже в случае четырехкратного увеличения концентрации (сопоставление примеров 9 и 4).
Claims (1)
- СПОСОБ ИНГИБИРОВАНИЯ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ВИНИЛХЛОРИДА путем добавления ингибитора, отличающийся тем, что в качестве ингибитора используют N, N′ -бис-(3,5-ди-трет-бутил-4-оксибензил)пиперазин в количестве 0,025 0,2% от массы винилхлорида.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5063184 RU2039758C1 (ru) | 1992-09-24 | 1992-09-24 | Способ ингибирования полимеризации винилхлорида |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5063184 RU2039758C1 (ru) | 1992-09-24 | 1992-09-24 | Способ ингибирования полимеризации винилхлорида |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2039758C1 true RU2039758C1 (ru) | 1995-07-20 |
Family
ID=21613758
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU5063184 RU2039758C1 (ru) | 1992-09-24 | 1992-09-24 | Способ ингибирования полимеризации винилхлорида |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2039758C1 (ru) |
-
1992
- 1992-09-24 RU SU5063184 patent/RU2039758C1/ru active
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
1. Патент США N 4482684, кл. C 08F 2/38, 1984. * |
2. Зильберман Е.Н. Получение и свойства поливинилхлорида. М.: Химия, 1968, с.29. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5290888A (en) | Process for stabilizing ethylenically unsaturated compounds and stabilized monomer compositions | |
KR100193146B1 (ko) | 안정화된 단량체 조성물 | |
EP0765856B1 (en) | Stabilized acrylic acid compositions | |
JPH0753465A (ja) | フッ素化カルボン酸の回収方法 | |
US4814505A (en) | Purification of n-vinylformamide | |
US5258138A (en) | Process for stabilizing ethylenically unsaturated compounds and stabilized monomer compositions | |
CA2047382C (en) | Stabilized monomer compositions | |
EP1362838B1 (en) | A method for stabilizing vinyl aromatic monomers using selected polymerization inhibitors and polymers prepared therewith | |
US3747988A (en) | Process for the stabilization of acrylonitrile by distillation with a nitroxide | |
KR20010103717A (ko) | 에틸렌계 불포화 지방족 모노머의 라디칼 중합을 억제하는조성물 및 방법 | |
RU2039758C1 (ru) | Способ ингибирования полимеризации винилхлорида | |
US2863851A (en) | Stabilization of polymerizable materials | |
US5554792A (en) | N-vinylformamide compositions | |
CA2047383A1 (en) | Stabilized monomer compositions | |
US3493471A (en) | Acrylic acid purification | |
RU2073020C1 (ru) | Способ ингибирования полимеризации винилхлорида | |
US3342853A (en) | Method for the preparation of acrylate dimers and trimers | |
US3494967A (en) | Stabilization of chloroprene monomers | |
JP3534701B2 (ja) | 不飽和有機化合物を重合から安定化する方法 | |
US4372877A (en) | Di(acylperoxy)-1,4-cyclohexane dimethanol-bis-carbonates | |
US4361683A (en) | Termination of vinyl halide polymerization | |
US2614119A (en) | Inhibition of polymerization of acrylonitrile | |
JPH04134053A (ja) | ジメチルアミノエチルアクリレートの貯蔵方法 | |
EP0467849A1 (en) | Stabilized monomer compositions | |
JP3274609B2 (ja) | 水酸基含有ビニル化合物の安定化剤およびその使用方法 |