RU2073020C1 - Способ ингибирования полимеризации винилхлорида - Google Patents
Способ ингибирования полимеризации винилхлорида Download PDFInfo
- Publication number
- RU2073020C1 RU2073020C1 RU92007458A RU92007458A RU2073020C1 RU 2073020 C1 RU2073020 C1 RU 2073020C1 RU 92007458 A RU92007458 A RU 92007458A RU 92007458 A RU92007458 A RU 92007458A RU 2073020 C1 RU2073020 C1 RU 2073020C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- vinyl chloride
- polymerization
- inhibitor
- chloride polymerization
- inhibiting
- Prior art date
Links
- 0 CC*(C)C(CCC(N(C)C)=S)=S Chemical compound CC*(C)C(CCC(N(C)C)=S)=S 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
Abstract
Использование: в производстве ПВХ для ингибирования полимеризации ВХ. Сущность изобретения: в качестве ингибитора используют дибутилдитиокарбамат меди в количестве 0,025-0,2% от массы винилхлорида. 1 табл.
Description
Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений и касается способа ингибирования полимеризации винилхлорида. Рассматриваемый вопрос является особенно актуальным в промышленном масштабе при синтезе мономера и его ректификации, поскольку именно в этих условиях наблюдается образование полимера, забивающего трубопроводы, насадку и тарелки ректификационных колонн, а также трубки кипятильников, что в свою очередь приводит к уменьшению продолжительности пробега колонн. Поэтому основной задачей для решения поставленной проблемы является выбор эффективного ингибитора, позволяющего полностью предотвратить полимеризацию винилхлорида или свести этот процесс к минимуму.
Известно (1), что в связи с недостаточной стабильностью мономера винилхлорида его ректификация и хранение осуществляются в присутствии ингибиторов радикальных реакций, представляющих собой ароматические оксисоединения типа фенола или его алкильных производных, в частности 2,4,6-тритретбутилфенола. Однако эффективность этих соединений относительно не невелика, когда в реакционной системе имеются вещественные инициаторы (перкарбонаты, мономерные или полимерные перекиси винилхлорида).
Целью изобретения является разработка способа эффективного ингибирования или сведения к минимуму процесса полимеризации при синтезе и ректификации винилхлорида. Сущностью изобретения является осуществление синтеза мономера в присутствии ингибитора дибутилдитиокарбамата меди ДБДТК, взятого в количестве 0,025-0,2 мас. от винилхлорида. Этот продукт соответствует ТУ 6-22-306-90 и имеет приведенную ниже структурную формулу
ДБДТК представляет собой кристаллический порошок черного цвета, не растворимый в воде и хорошо растворимый в ацетоне, изопропиловом спирте, изобутилацетате, акриловой кислоте и ее эфирах. Ингибитор характеризуется температурой плавления 73oС, содержанием массовой доли основного вещества 98% и массовой доли летучих веществ 1,4%
Примеры 1-5. В спецстальной автоклав (4 л), снабженный рубашкой для поддерживания нужного температурного режима и мешалкой, загружают 1550 г водной фазы (0,15% раствор метилоксипропилцеллюлозы в воде), содержащем 0,09 г едкого натра и 0,0089 г дифенилолпропана; 2,9 г инициатора ди-2 этилгексилпероксидикарбоната и 800 г винилхлорида. В состав полимеризационной рецептуры вводят ингибитор ДБДТК в количестве 0,025; 0,05; 0,075; 0,1; 0,2% от веса мономера (соответственно номера примеров с 1 по 5). Содержимое реактора нагревают до 50oС с последующей оценкой изменения величины давления от первоначального значения, продолжительности полимеризации и выхода полимера. Полученные результаты представлены в таблице и свидетельствуют, что по мере увеличения концентрации ингибитора наблюдается снижение величины ΔP,, увеличение времени полимеризации и уменьшение выхода ПВХ. Можно констатировать, что наибольшая эффективность продукта ДБДТК проявляется при концентрации 0,1% от винилхлорида.
ДБДТК представляет собой кристаллический порошок черного цвета, не растворимый в воде и хорошо растворимый в ацетоне, изопропиловом спирте, изобутилацетате, акриловой кислоте и ее эфирах. Ингибитор характеризуется температурой плавления 73oС, содержанием массовой доли основного вещества 98% и массовой доли летучих веществ 1,4%
Примеры 1-5. В спецстальной автоклав (4 л), снабженный рубашкой для поддерживания нужного температурного режима и мешалкой, загружают 1550 г водной фазы (0,15% раствор метилоксипропилцеллюлозы в воде), содержащем 0,09 г едкого натра и 0,0089 г дифенилолпропана; 2,9 г инициатора ди-2 этилгексилпероксидикарбоната и 800 г винилхлорида. В состав полимеризационной рецептуры вводят ингибитор ДБДТК в количестве 0,025; 0,05; 0,075; 0,1; 0,2% от веса мономера (соответственно номера примеров с 1 по 5). Содержимое реактора нагревают до 50oС с последующей оценкой изменения величины давления от первоначального значения, продолжительности полимеризации и выхода полимера. Полученные результаты представлены в таблице и свидетельствуют, что по мере увеличения концентрации ингибитора наблюдается снижение величины ΔP,, увеличение времени полимеризации и уменьшение выхода ПВХ. Можно констатировать, что наибольшая эффективность продукта ДБДТК проявляется при концентрации 0,1% от винилхлорида.
Пример 6 (для сравнения). Аналогичен примерам 1-5, но без введения ингибитора. Данные таблицы показывают, что в этом случае происходит существенное падение давления, полимеризация заканчивается достаточно быстро за 6 ч, а выход полимера находится на уровне обычного традиционного суспензионного процесса.
Примеры 7-9 (для сравнения). Аналогичны примерам 1-5, но в качестве ингибиторов использованы соответственно гидрохинон (0,1% от ВХ) и ионол (0,1 и 0,4% от ВХ). Результаты приведены в таблице. Следует отметить, что по сумме показателей введение гидрохинона практически идентично контрольному образцу (пример 6). Ионол является более эффективным ингибитором по сравнению с гидрохиноном, но значительно уступает предлагаемому продукту ДБДТК даже в случае четырехкратного увеличения концентрации (сопоставление примеров 9 и 4).
Claims (1)
- Способ ингибирования полимеризации винилхлорида, отличающийся тем, что в качестве ингибитора используют дибутилдитиокарбамат меди в количестве 0,025
0,2 мас. от винилхлорида.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU92007458A RU2073020C1 (ru) | 1992-12-28 | 1992-12-28 | Способ ингибирования полимеризации винилхлорида |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU92007458A RU2073020C1 (ru) | 1992-12-28 | 1992-12-28 | Способ ингибирования полимеризации винилхлорида |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU92007458A RU92007458A (ru) | 1996-06-20 |
RU2073020C1 true RU2073020C1 (ru) | 1997-02-10 |
Family
ID=20132328
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU92007458A RU2073020C1 (ru) | 1992-12-28 | 1992-12-28 | Способ ингибирования полимеризации винилхлорида |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2073020C1 (ru) |
-
1992
- 1992-12-28 RU RU92007458A patent/RU2073020C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Зильберман Е.Н. Получение и свойства поливинилхлорида. - М.: Химия, 1968, с.29. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4050338B2 (ja) | フッ素化カルボン酸の回収方法 | |
EP0467848B1 (en) | Stabilized monomer compositions | |
JP7038495B2 (ja) | 凝集助剤およびゲル化剤としてのn,n-(ジ)アルキルアミノアルキル(メタ)アクリルアミドまたはn,n-(ジ)アルキルアミノアルキル(メタ)アクリレートおよびそれらの第4級アンモニウム塩の製造 | |
US4814505A (en) | Purification of n-vinylformamide | |
JP2021535097A (ja) | (メタ)アクリル酸エステルの製造 | |
KR19980081046A (ko) | 반응성 합착제 | |
US3696050A (en) | Polymerization inhibitors for vinyl monomers and unsaturated polyesters | |
US3747988A (en) | Process for the stabilization of acrylonitrile by distillation with a nitroxide | |
RU2073020C1 (ru) | Способ ингибирования полимеризации винилхлорида | |
US4458088A (en) | Continuous process for the extraction and esterification of carboxylic acid | |
US4293347A (en) | Process for depolymerization of acrylic acid polymers | |
US5554792A (en) | N-vinylformamide compositions | |
RU2039758C1 (ru) | Способ ингибирования полимеризации винилхлорида | |
US4891440A (en) | Process for producing unsaturated quaternary ammonium slats | |
UST908001I4 (en) | Defensive publication | |
JPH0147453B2 (ru) | ||
US6541658B2 (en) | Process for synthesis of (meth) acrylic acid esters by transesterification in the presence of mixed catalysts containing alkali metal cyanate or thiocyanate | |
US4772740A (en) | Ethanolamine salt of N-Nitrosophenylhydroxylamine and inhibiting polymerization therewith | |
JP3274609B2 (ja) | 水酸基含有ビニル化合物の安定化剤およびその使用方法 | |
US4361683A (en) | Termination of vinyl halide polymerization | |
US2614119A (en) | Inhibition of polymerization of acrylonitrile | |
US3265659A (en) | Inhibition of polymerization | |
SU981313A1 (ru) | Способ стабилизации эфиров акриловой кислоты | |
US3117980A (en) | Alpha, alpha-dialkyl-beta-propiolactones stabilized with trinitrophenols | |
US4016216A (en) | Stabilizing 2,3-dichloro-1,3-butadiene with certain N-nitrosoaniline compounds |