RU2038295C1 - Method for production of recuperation granulated active coal - Google Patents

Method for production of recuperation granulated active coal Download PDF

Info

Publication number
RU2038295C1
RU2038295C1 RU92011338A RU92011338A RU2038295C1 RU 2038295 C1 RU2038295 C1 RU 2038295C1 RU 92011338 A RU92011338 A RU 92011338A RU 92011338 A RU92011338 A RU 92011338A RU 2038295 C1 RU2038295 C1 RU 2038295C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
coke
semi
total pore
pore volume
semicoke
Prior art date
Application number
RU92011338A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU92011338A (en
Inventor
Г.А. Нагорная
Л.И. Королева
В.Ф. Смирнов
Г.Г. Рожновская
В.Б. Шипов
В.П. Голубев
В.Э. Лейф
Original Assignee
Электростальское научно-производственное объединение "Неорганика"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Электростальское научно-производственное объединение "Неорганика" filed Critical Электростальское научно-производственное объединение "Неорганика"
Priority to RU92011338A priority Critical patent/RU2038295C1/en
Publication of RU92011338A publication Critical patent/RU92011338A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2038295C1 publication Critical patent/RU2038295C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

FIELD: chemical technology. SUBSTANCE: semicoke having total volume of pores 0,20-0,40 см3/g, its ash content being 1.5-4.0 and content of phosphorous 0.6-1.2 is ground. Said semicoke is prepared on the base of cellulose or lignine being modified by 0.75-1.5 mass of orthophosphoric acid. Ground semicoke is mixed with binder and granulated. Thus prepared granules are dried, carbonized and affected by steam-gas activation till total content of pores is 0,60-0,75 см3/g. EFFECT: improves efficiency of the method. 5 tbl

Description

Изобретение относится к сорбционной технике и может быть использовано в производстве активных углей для рекуперации сероуглерода. The invention relates to sorption technology and can be used in the production of activated carbons for the recovery of carbon disulfide.

Наиболее близким к предложенному способу по технической сущности и достигаемому результату является способ получения рекуперационного гранулированного активного угля, включающий измельчение полукокса на основе нефтяных асфальтитов, содержащих масла, смолы и асфальтены, смешивание его с каменноугольной пылью и связующим древесной смолой, гранулирование смеси, сушку гранул, их карбонизацию и парогазовую активацию, позволяющий получить активный уголь с механической прочностью до 86% и высокой адсорбционной активностью по бензолу. Бензол относится к низколетучим хорошо сорбирующимся веществам (концентрация насыщенного пара при 20оС Сs 321мг/л, парахор Р 207).Closest to the proposed method in terms of technical nature and the achieved result is a method for producing recovery granular activated carbon, including grinding semi-coke based on petroleum asphalts containing oils, resins and asphaltenes, mixing it with coal dust and a binder wood resin, granulating the mixture, drying the granules, their carbonization and gas-vapor activation, which allows to obtain activated carbon with mechanical strength up to 86% and high adsorption activity for benzene. Benzene relates to low VOC sorbent material well (saturated vapor concentration at 20 ° C s 321mg / l parachor P 207).

Однако получаемый активный уголь имеет низкие значения адсорбционной активности по сероуглероду (25-40 мг/л) высоколетучему плохо сорбирующемуся веществу (Сs 1230 мг/л, Р 147). Низкая адсорбционная активность ограничивает использование активного угля в процессах рекуперации сероуглерода.However, the resulting activated carbon has low adsorption activity for carbon disulfide (25-40 mg / l) highly volatile poorly sorbed substance (C s 1230 mg / l, P 147). Low adsorption activity limits the use of activated carbon in the recovery of carbon disulfide.

Целью изобретения является повышение адсорбционной активности угля по сероуглероду со стабильными значениями в процессе цикловой работы при сохранении высоких прочностных свойств угля. The aim of the invention is to increase the adsorption activity of coal on carbon disulfide with stable values during cyclic operation while maintaining high strength properties of coal.

Цель достигается предлагаемым способом, включающим измельчение полукокса с суммарным объемом пор 0,20-0,40 см3/г, зольностью 1,5-4,0% содержанием фосфора 0,6-1,2% на основе лигнина или целлолигнина, модифицированного ортофосфорной кислотой в количестве 0,75-1,5 мас. его смешивание со связующим, гранулирование смеси, сушку гранул, их карбонизацию и парогазовую активацию до достижения суммарного объема пор 0,60-0,75 см3/г.The goal is achieved by the proposed method, including grinding of semi-coke with a total pore volume of 0.20-0.40 cm 3 / g, ash content of 1.5-4.0% phosphorus content of 0.6-1.2% based on lignin or modified cellolignin phosphoric acid in an amount of 0.75-1.5 wt. mixing it with a binder, granulating the mixture, drying the granules, their carbonization and gas-vapor activation to achieve a total pore volume of 0.60-0.75 cm 3 / g

Отличием предлагаемого способа от способа-прототипа является то, что в качестве основы берут полукокс с суммарным объемом пор 0,20-0,40 см3/г, зольностью 1,5-4,0% содержанием фосфора 0,6-1,2% на основе лигнина или целлолигнина, модифицированного ортофосфорной кислотой в количестве 0,75-1,5 мас. при этом активацию ведут до достижения суммарного объема пор 0,60-0,75 см3/г.The difference of the proposed method from the prototype method is that as the basis take semi-coke with a total pore volume of 0.20-0.40 cm 3 / g, ash content of 1.5-4.0% phosphorus content of 0.6-1.2 % based on lignin or cellolignin modified with phosphoric acid in an amount of 0.75-1.5 wt. wherein activation is carried out until the total pore volume of 0.60-0.75 cm 3 / g is reached.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом. The proposed method is as follows.

Полукокс измельчают до получения тонкодисперсной пыли, пыль смешивают со связующим (смолой лесохимической, каменноугольной или их смесью, с продуктами нефтепераработки и др.) и гранулируют, гранулы сушат, карбонизуют и активируют. Semi-coke is crushed to obtain fine dust, the dust is mixed with a binder (wood-chemical resin, coal or a mixture thereof, oil products, etc.) and granulated, the granules are dried, carbonized and activated.

Активный уголь, полученный предлагаемым способом, характеризуется высокой механической прочностью (85-89%), высокой адсорбционной активностью по сероуглероду (85-100 г/л) и низким содеранием золы (не более 8,0 мас.), что полностью соответствует требованиям, предъявляемым к активному углю для рекуперации сероуглерода (прочность более 80% адсорбционная активность по сероуглероду более 75 г/л, содержание золы менее 8,5%). Activated carbon obtained by the proposed method is characterized by high mechanical strength (85-89%), high adsorption activity on carbon disulfide (85-100 g / l) and low ash content (not more than 8.0 wt.), Which fully complies with the requirements, presented to activated carbon for recovery of carbon disulfide (strength more than 80% adsorption activity on carbon disulfide more than 75 g / l, ash content less than 8.5%).

П р и м е р. Берут 6 кг полукокса с содержанием золы 2,8% фосфора 0,9% и суммарным объемом пор 0,30 см3/г, полученного из целлолигнина, модифицированного ортофосфорной кислотой в количестве 1,2 мас. измельчают на шаровой мельнице до тонины помола менее 0,90 мкм. Полученную пыль смешивают со связующим (смесью смол, содержащей 70% древесной и 30% каменноугольной смолы) в соотношении 3:1. Температура смолы 50оС, время перемешивания пасты в малоксере 20 мин. Пасту гранулируют на шнековом прессе через фильеры с диаметром отверстий 4,5 мм. Полученные гранулы сушат при 180оС в течение 20 мин, затем карбонизуют в атмосфере углекислого газа в течение 20 мин при 700оС. Активацию проводят во вращающейся печи при 850оС до суммарного объема пор 0,67 см3/г. В качестве активатора используют смесь водяного пара и углекислого газа в соотношении 1:1.PRI me R. Take 6 kg of semi-coke with an ash content of 2.8% phosphorus 0.9% and a total pore volume of 0.30 cm 3 / g obtained from cellolignin modified with orthophosphoric acid in an amount of 1.2 wt. crushed in a ball mill to a fineness of grinding less than 0.90 microns. The resulting dust is mixed with a binder (a mixture of resins containing 70% wood and 30% coal tar) in a ratio of 3: 1. Resin temperature about 50 C, while stirring paste maloksere 20 min. The paste is granulated on a screw press through dies with a hole diameter of 4.5 mm. The resulting granules were dried at 180 ° C for 20 min and then carbonized in a carbon dioxide atmosphere for 20 minutes at 700 ° C. The activation is carried out in a rotary kiln at 850 ° C to a total pore volume of 0.67 cm 3 / g. As an activator, a mixture of water vapor and carbon dioxide in a ratio of 1: 1 is used.

Полукокс брали с различным суммарным объемом пор и получали активный уголь так же, как в примере 1. В табл.1 приведены показатели адсорбционной активности угля в зависимости от суммарного объема пор полукокса. Semi-coke was taken with different total pore volumes and activated carbon was obtained in the same way as in Example 1. Table 1 shows the adsorption activity of coal depending on the total pore volume of semi-coke.

Как видно из табл.1, наивысшие показатели адсорбционной активности по сероуглероду имеют угли, полученные на основе полукокса с суммарным объемом пор 0,20-0,40 см3/г. При суммарном объеме пор в полукоксе менее 0,20 см3/г и более 0,40 см3/г активные угли имеют низкие значения адсорбционной активности (73 г/л и 70 г/л соответственно).As can be seen from table 1, the highest indicators of adsorption activity on carbon disulfide have coals obtained on the basis of semicoke with a total pore volume of 0.20-0.40 cm 3 / g With a total pore volume in the semi-coke of less than 0.20 cm 3 / g and more than 0.40 cm 3 / g, activated carbons have low adsorption activity (73 g / l and 70 g / l, respectively).

Полукокс брали с различным содержанием золы и получали активный уголь так же, как в примере. В табл.2 приведены показатели адсорбционной активности по сероуглероду и зольности активных углей в зависимости от зольности полукокса. Semi-coke was taken with different ash contents and activated carbon was obtained in the same way as in the example. Table 2 shows the indicators of adsorption activity for carbon disulfide and ash content of activated carbons, depending on the ash content of semicoke.

Как видно из табл.2. активные угли, полученные из полукокса с содержанием золы 1,5-4,0% имеют высокую адсорбционную активность по сероуглероду при низком содержании золы. При содержании золы в полукоксе более 4,0% активный уголь имеет низкую адсорбционную активность по сероуглероду (73 г/л) и повышенное содержание золы (9,0%). Снижение золы в полукоксе менее 1,5% невозможно из-за введения необходимого количества фосфора, входящего в состав золы. As can be seen from table 2. activated carbons obtained from semi-coke with an ash content of 1.5-4.0% have a high adsorption carbon disulfide activity with a low ash content. When the ash content in the semicoke is more than 4.0%, activated carbon has a low adsorption carbon disulfide activity (73 g / l) and an increased ash content (9.0%). Reducing ash in the semi-coke less than 1.5% is impossible due to the introduction of the required amount of phosphorus, which is part of the ash.

Полукокс брали с различным содержанием фосфора и получали активный уголь так же, как в примере. В табл.3 приведены показатели адсорбционной активности по сероуглероду и зольности в зависимости от содержания фосфора в полукоксе. Semi-coke was taken with different phosphorus contents and activated carbon was obtained in the same way as in the example. Table 3 shows the indicators of adsorption activity for carbon disulfide and ash content, depending on the phosphorus content in the semicoke.

Как видно из табл.3, наивысшие показатели активности по сероуглероду имеют угли, полученные на основе полукокса с содержанием фосфора 0,6-1,5% Однако при содержании фосфора в полукоксе выше 1,2% активный уголь имеет повышенное содержание золы (9,0%), что приводит к резкому снижению активности в процессе цикловой работы. При содержании фосфора в полукоксе менее 0,6% получают активный уголь с недостаточной адсорбционной активностью (72 г/л). As can be seen from Table 3, the highest activity indicators for carbon disulfide have coals obtained on the basis of semicoke with a phosphorus content of 0.6-1.5%, however, when the phosphorus content in the semicoke is higher than 1.2%, activated carbon has an increased ash content (9, 0%), which leads to a sharp decrease in activity during cyclic work. When the phosphorus content in the semi-coke is less than 0.6%, activated carbon with insufficient adsorption activity (72 g / l) is obtained.

Брали полукокс, полученный из целлолигнина, модифицированного различным количеством ортофосфорной кислоты (при этом содержание фосфора в полукоксе изменялось: при введении в целлолигнин 0,6-1,75% ортофосфорной кислоты содержание фосфора в полукоксе 0,4-1,5%) и получали активный уголь так же, как в примере. We took a semi-coke obtained from cellolignin modified with various amounts of phosphoric acid (the phosphorus content in the semi-coke changed: when 0.6-1.75% orthophosphoric acid was introduced into cellolignin, the phosphorus content in the semi-coke was 0.4-1.5%) and received activated carbon is the same as in the example.

В табл.4 приведены показатели адсорбционной активности по сероуглероду и зольности активных углей в зависимости от количества ортофосфорной кислоты, введенной в целлолигнин. Table 4 shows the indicators of adsorption activity for carbon disulfide and ash content of activated carbons, depending on the amount of phosphoric acid introduced into cellolignin.

Как видно из табл.4, наивысшие показатели активности по сероуглероду имеют угли, полученные на основе полукокса из целлолигнина, модифицированного ортофосфорной кислотой в количестве 0,75-1,50% При введении в целлолигнин ортофосфорной кислоты более 1,5% активный уголь имеет повышенное содержание золы (9,0% ), что приводит к падению активности по сероуглероду в процессе цикловой работы. При введении ортофосфорной кислоты менее 0,75% получают активный уголь с низкой активностью по сероуглероду (72 г/л). As can be seen from table 4, the highest activity indicators for carbon disulfide have coals obtained on the basis of semi-coke from cellolignin modified with phosphoric acid in the amount of 0.75-1.50%. When phosphoric acid is added to cellolignin more than 1.5%, activated carbon has an increased ash content (9.0%), which leads to a decrease in carbon disulfide activity in the process of cyclic work. With the introduction of phosphoric acid less than 0.75%, activated carbon with low carbon disulfide activity (72 g / l) is obtained.

Активный уголь получали, как в примере, но активацию проводили до достижения различных значений суммарного объема пор. В табл.5 приведены показатели адсорбционной активности по сероуглероду в зависимости от суммарного объема пор. Activated carbon was obtained, as in the example, but activation was performed until various values of the total pore volume were reached. Table 5 shows the indicators of adsorption activity for carbon disulfide, depending on the total pore volume.

Как видно из табл. 5, активные угли с суммарным объемом пор 0,60-0,75 см3/г имеют высокие значения адсорбционной активности по сероуглероду. При суммарном объеме пор более 0,75 см3/г и менее 0,60 см3/г активный уголь имеет низкую адсорбционную активность (70 г/л).As can be seen from the table. 5, activated carbons with a total pore volume of 0.60-0.75 cm 3 / g have high carbon disulfide adsorption activity. With a total pore volume of more than 0.75 cm 3 / g and less than 0.60 cm 3 / g, activated carbon has a low adsorption activity (70 g / l).

Claims (1)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕКУПЕРАЦИОННОГО ГРАНУЛИРОВАННОГО АКТИВНОГО УГЛЯ, включающий измельчение полукокса, его смешивание со связующим, гранулирование смеси, сушку гранул, их карбонизацию и парогазовую активацию, отличающийся тем, что используют полукокс с суммарным объемом пор 0,20 0,40 см3/г, зольностью 1,5 4,0% и содержанием фосфора 0,6 1,2% полученный из древесных отходов гидролизных производств, модифицированных ортофосфорной кислотой, в количестве 0,75 1,5 мас. а активацию ведут до достижения суммарного объема пор 0,60 0,75см3/г.METHOD FOR PRODUCING RECOVERABLE GRANULATED ACTIVE COAL, including grinding of semi-coke, mixing it with a binder, granulating the mixture, drying the granules, carbonizing them and gas-vapor activation, characterized in that they use semi-coke with a total pore volume of 0.20 0.40 cm 3 / g, ash 1.5 4.0% and a phosphorus content of 0.6 1.2% obtained from wood wastes from hydrolysis plants modified with phosphoric acid, in an amount of 0.75 1.5 wt. and activation is carried out until the total pore volume is 0.60 0.75 cm 3 / g.
RU92011338A 1992-12-08 1992-12-08 Method for production of recuperation granulated active coal RU2038295C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU92011338A RU2038295C1 (en) 1992-12-08 1992-12-08 Method for production of recuperation granulated active coal

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU92011338A RU2038295C1 (en) 1992-12-08 1992-12-08 Method for production of recuperation granulated active coal

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU92011338A RU92011338A (en) 1995-04-30
RU2038295C1 true RU2038295C1 (en) 1995-06-27

Family

ID=20133441

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU92011338A RU2038295C1 (en) 1992-12-08 1992-12-08 Method for production of recuperation granulated active coal

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2038295C1 (en)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000078138A3 (en) * 1999-06-18 2001-12-13 Fraunhofer Ges Forschung Method for producing shaped, activated charcoal
CN103007883A (en) * 2012-12-13 2013-04-03 武汉钢铁(集团)公司 Iron and steel industrial wastewater iron remover and preparation method thereof
RU2602264C1 (en) * 2015-07-16 2016-11-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева (РХТУ им. Д.И. Менделеева) Method of producing activated carbon
CN111569833A (en) * 2020-05-19 2020-08-25 陕西煤业化工新型能源有限公司神木分公司 Preparation method of columnar active semicoke

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Авторское свидетельство СССР N 905193, кл. C 01B 31/16, 1982. *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000078138A3 (en) * 1999-06-18 2001-12-13 Fraunhofer Ges Forschung Method for producing shaped, activated charcoal
US6902589B1 (en) 1999-06-18 2005-06-07 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Method for producing shaped, activated charcoal
CN103007883A (en) * 2012-12-13 2013-04-03 武汉钢铁(集团)公司 Iron and steel industrial wastewater iron remover and preparation method thereof
CN103007883B (en) * 2012-12-13 2014-12-24 武汉钢铁(集团)公司 Iron and steel industrial wastewater iron remover and preparation method thereof
RU2602264C1 (en) * 2015-07-16 2016-11-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева (РХТУ им. Д.И. Менделеева) Method of producing activated carbon
CN111569833A (en) * 2020-05-19 2020-08-25 陕西煤业化工新型能源有限公司神木分公司 Preparation method of columnar active semicoke
CN111569833B (en) * 2020-05-19 2022-08-19 陕西煤业新型能源科技股份有限公司 Preparation method of columnar active semicoke

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0557208B1 (en) High activity, high density activated carbon and method for its preparation.
US5276000A (en) Preparation for high activity, high density carbon
US5304527A (en) Preparation for high activity, high density carbon
US5726118A (en) Activated carbon for separation of fluids by adsorption and method for its preparation
US5238470A (en) Emission control device
US5250491A (en) Preparation of high activity, high density activated carbon
DE2624663C3 (en) Process for the manufacture of carbonaceous adsorbents
CA2134160C (en) Highly microporous carbons and process of manufacture
CN102674343B (en) Production method for activated carbon
CA2431314A1 (en) Activated carbon for odor control and method for making same
Olowoyo et al. Preparation and characterization of activated carbon made from palm-kernel shell, coconut shell, groundnut shell and obeche wood (investigation of apparent density, total ash content, moisture content, particle size distribution parameters)
RU2038295C1 (en) Method for production of recuperation granulated active coal
Nadarajah et al. Biochar from waste biomass, its fundamentals, engineering aspects, and potential applications: an overview
KR101908966B1 (en) Method of Preparing Porous Carbon using Coal-Tar Materials by COG refinement process
SU1717538A1 (en) Method of producing carbon sorbent
KR100599254B1 (en) High porous activated carbon for hydrogen storage and preparation thereof
SU966002A1 (en) Process for producing carbon adsorbent
Monika et al. Porous structure improvement of coal activated carbon using steam activation in pilot scale
SU1723033A1 (en) Method of carbon adsorbent preparation
SU897275A1 (en) Method of producing carbon adsorbent
Negara et al. Preparation and Characterization of Pelleted and Powdered Activated Carbons Derived from Used Brewed Coffee
SU1530570A1 (en) Method of producing carbon adsorbent
KR910002384B1 (en) Production of activated carbon
RU2602264C1 (en) Method of producing activated carbon
SU1096210A1 (en) Method for preparing granulated activated carbon