RU2036133C1

RU2036133C1 - Method of refining yellow phosphorus

Info

Publication number: RU2036133C1
Authority: RU
Inventors: Т.С. Сергиенко; Е.М. Леоненко; Ж.А. Ломова; И.Д. Триплик; С.Д. Пименов; В.С. Бакай; Н.Г. Шабунина
Original assignee: Акционерное общество открытого типа "Фосфор"
Priority date: 1990-05-17
Filing date: 1990-05-17
Publication date: 1995-05-27

Abstract

FIELD: chemistry. SUBSTANCE: essence of this method resides in that yellow phosphorus is refined with use of charcoal. EFFECT: higher purity. 1 tbl

Description

Изобретение относится к технологии очистки желтого фосфора, используемого в производстве полупроводников, несолевых производных фосфора и для пищевых продуктов. The invention relates to a technology for the purification of yellow phosphorus used in the manufacture of semiconductors, non-salt derivatives of phosphorus and for food products.

Известен способ очистки желтого фосфора с водной суспензией активированного угля, взятой в количестве 0,5-5 мас. содержащей 50-500 кг угля на 1 м³ суспензии с удельной поверхностью по крайней мере 800 м²/г. Фосфор и суспензию угля подают противотоком в количествах, обеспечивающих время контакта 0,5-15 мин. Очищенный фосфор отделяют фильтрацией.A known method of purification of yellow phosphorus with an aqueous suspension of activated carbon, taken in an amount of 0.5-5 wt. containing 50-500 kg of coal per 1 m ^{3 of} suspension with a specific surface area of at least 800 m ² / g. Phosphorus and a suspension of coal are supplied countercurrently in amounts providing a contact time of 0.5-15 minutes. The purified phosphorus is separated by filtration.

Недостатком этого способа является его сложность. Так для снижения содержания органических примесей до 1˙10^-3 мас. фосфор необходимо подвергнуть двухкратной обработке. Кроме того, в нем высокое содержание железа и серы, равное в мас. 2˙10^-3 и 3˙10^-3 соответственно.The disadvantage of this method is its complexity. So to reduce the content of organic impurities to 1˙10 ^-3 wt. phosphorus must be subjected to double treatment. In addition, it has a high content of iron and sulfur, equal to wt. 2˙10 ^-3 and 3˙10 ^-3, respectively.

Целью изобретения является упрощение способа и снижение содержания в продукте железа и серы. The aim of the invention is to simplify the method and reduce the content of iron and sulfur in the product.

Цель достигается тем, что в качестве очищающего реагента используют активированный уголь марок СКТ-М или УАФ. The goal is achieved in that activated carbon of the SKT-M or UAF grades is used as a cleaning reagent.

Для очистки фосфора угли указанных марок используются впервые. Уголь марки СКТ получают из торфа методом химической активации, уголь СКТ-М путем размола отходов угля СКТ. Уголь марки УАФ получают путем отсевов от гранулированных и дробленых активных углей, полученных из каменноугольного полукокса. For the purification of phosphorus, the coals of these grades are used for the first time. SKT brand coal is obtained from peat by chemical activation, SKT-M coal by grinding SKT coal waste. UAF grade coal is obtained by screening from granular and crushed activated carbons obtained from coal semicoke.

Преимуществом предлагаемого способа является то, что применяемые угли представляют собой отсевы (отходы) производства гранулированных дробленых активных углей. The advantage of the proposed method is that the coals used are screenings (waste) for the production of granular crushed active carbons.

Указанные отличия позволяют получить продукт со следующим содержанием примесей, мас. органика менее 0,003; Fe 0,0005; сера менее 0,0008; н.о. в CS₂ 0,001.These differences allow to obtain a product with the following impurity content, wt. organic less than 0.003; Fe 0.0005; sulfur less than 0,0008; but. in CS ₂ 0.001.

П р и м е р 1. К 100 г расплавленного Р₄, содержащего примесей, мас. органика 0,19; Fe 0,02; S 0,002, добавляют активный уголь марки СКТ-М (или УАФ) в количестве 1% от массы фосфора, интенсивно перемешивают. Полученную смесь фильтруют через фильтр. Состав примесей в очищенном фосфоре составляет, мас. органика 0,02; Fe 0,004; S 0,0015; н.о. в CS₂ 0,001. Полученный на фильтре осадок (3,3 г) удаляют с фосфорсодержащим шламом (5,8 г). Полученная смесь имеет вязкость 4,5 сП.PRI me R 1. To 100 g of molten P ₄ containing impurities, wt. organic 0.19; Fe 0.02; S 0.002, add activated carbon grade SKT-M (or UAF) in an amount of 1% by weight of phosphorus, mix intensively. The resulting mixture was filtered through a filter. The composition of impurities in purified phosphorus is, wt. organic 0.02; Fe 0.004; S 0.0015; but. in CS ₂ 0.001. The filter cake (3.3 g) was removed with phosphorus sludge (5.8 g). The resulting mixture has a viscosity of 4.5 cP.

П р и м е р 2. То же, что в примере 1, но к 100 г Р₄ добавляют активный уголь марки СКТ-М (или УАФ) в количестве 3% от массы фосфора. Состав очищенного фосфора, мас. органика < 0,003; Fe 0,0005; S 0,0008; н.о. в CS ₂ 0,001. Осадок на фильтре в количестве 10 г смешивают с 16,6 г фосфорсодержащего шлама, вязкость составляет 4,5 сП.PRI me R 2. The same as in example 1, but to 100 g of P ₄ add activated carbon brand SKT-M (or UAF) in an amount of 3% by weight of phosphorus. The composition of purified phosphorus, wt. organics <0.003; Fe 0.0005; S 0,0008; but. in CS ₂ 0.001. The filter cake in an amount of 10 g is mixed with 16.6 g of phosphorus-containing sludge, the viscosity is 4.5 cP.

П р и м е р 3. То же, что в примере 1, но к 100 г Р₄ добавляют активный уголь марки СКТ-М (или УАФ) в количестве 5% от массы фосфора. Состав очищенного фосфора, мас. органика < 0,003; Fe 0,0005; S 0,0008; н.о. в CS₂ 0,001. Осадок в количестве 16,8 г смешивают с 28,0 г шлама, вязкость 47 сП.PRI me R 3. The same as in example 1, but to 100 g of P ₄ add activated carbon brand SKT-M (or UAF) in an amount of 5% by weight of phosphorus. The composition of purified phosphorus, wt. organics <0.003; Fe 0.0005; S 0,0008; but. in CS ₂ 0.001. The precipitate in the amount of 16.8 g is mixed with 28.0 g of sludge, a viscosity of 47 cP.

Результаты опытов приведены в таблице. The results of the experiments are shown in the table.

Применение предлагаемых марок активных углей менее 3 мас. резко снижает степень очистки от примесей, а с увеличением количества углей более 5 мас. степень очистки практически не изменяется. Образующийся "кек" может быть использован в производстве шламовой фосфорной кислоты. The use of the proposed brands of activated carbon less than 3 wt. dramatically reduces the degree of purification from impurities, and with an increase in the amount of coal more than 5 wt. the degree of purification is practically unchanged. The resulting cake can be used in the production of sludge phosphoric acid.

Таким образом, предлагаемый способ очистки желтого фосфора отсевами активных углей позволяет упростить процесс, получить очищенный от органических и неорганических примесей высококачественный фосфор для экспорта, повысить безопасность процесса, расширить сырьевую базу отходов фосфорного производства. Thus, the proposed method for purification of yellow phosphorus by screening of active carbons makes it possible to simplify the process, to obtain high-quality phosphorus purified from organic and inorganic impurities for export, to increase process safety, and to expand the raw material base of phosphorus production wastes.

Claims

METHOD FOR CLEANING YELLOW PHOSPHORUM, including mixing it with activated carbon, mixing and separating the product by filtration, characterized in that, in order to simplify the method and reduce the content of iron and sulfur in the product, activated carbon of the SKT-M or UAF grades is fed for mixing.