RU2034079C1 - Способ получения металлического скандия высокой чистоты - Google Patents
Способ получения металлического скандия высокой чистоты Download PDFInfo
- Publication number
- RU2034079C1 RU2034079C1 SU5024582A RU2034079C1 RU 2034079 C1 RU2034079 C1 RU 2034079C1 SU 5024582 A SU5024582 A SU 5024582A RU 2034079 C1 RU2034079 C1 RU 2034079C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- scandium
- crucible
- vacuum
- distillation
- chamber
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Использование: изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности к получению металлического скандия высокой чистоты методом дистилляции чернового металла помещенного в тигель из тугоплавкого металла в вакууме 10-4-10-5мм рт.ст. при 1650-1850°С. Сущность: процесс ведут при натекании воздуха в камеру печи не более 10 мкм/рт.ст. л/сек, после завершения дистилляции тигель охлаждают до 1540-1570°С, камеру заполняют инертным газом, выдерживают 5-20 с и вакуумируют. 1 табл.
Description
Изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности к получению скандия высокой чистоты.
Существуют следующие способы рафинирования редкоземельных элементов, в том числе и скандия: вакуумная плавка, зонная плавка, электролиз в твердом состоянии.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ рафинирования скандия методом вакуумной дистилляции, при котором процесс испарения ведут из танталового тигля в вакууме 10-4 10-5 мм рт.ст. при 1650-1750оС.
Недостатком данного способа является получение дистиллята, имеющего дендритную структуру с весьма развитой поверхностью и содержащего значительные количества кислорода (0,2 мас.) и азота (0,03 мас.). Причиной является натекание воздуха в плавильную камеру, а также взаимодействие с кислородом и азотом в процессе разгрузки и хранения дистиллированного скандия ввиду его высокой химической активности и развитой поверхности дендритов.
Целью изобретения является повышение качества получаемого скандия.
Цель достигается тем, что в известном способе дистилляцию ведут при натекании в камеру печи не более 10 мкм рт.ст. л/сек, после завершения дистилляции тигель охлаждают до 1540-1570оС, камеру заполняют инертным газом, выдерживают 5-20 сек и вакуумируют.
Снижение натекания воздуха в камеру печи до 10 мкм рт.ст. л/сек, как показала практика, обеспечивает получение в процессе дистилляции конденсата скандия с содержанием кислорода 0,04-0,06 мас. и азота 0,006-0,008 мас. Заполнение камеры печи инертным газом приводит к резкому по сравнению с вакуумом возрастанию теплопередачи от тигля к дистилляту, находящемуся на водоохлаждаемом конденсаторе. В результате конденсат разогревается, происходит его подплавление (температура плавления скандия 1536оС) и слияние дендритов в монолитную массу, имеющую гораздо меньшую поверхность, а следовательно, и в меньшей степени подверженную взаимодействию с кислородом и азотом при дальнейшем охлаждении, разгрузке печи и хранении.
Нижний предел температуры охлаждения тигля 1540оС, при которой производится заполнение камеры инертным газом, обусловлен тем, что дальнейшее его снижение не обеспечивает поступления к конденсату тепла, достаточного для подплавления и образования монолитной массы.
Верхний предел температуры 1570оС обусловлен тем, что дальнейшее его повышение приводит к перегреву подплавленного скандиевого конденсата и стеканию его в тигель.
Нижний предел времени выдержки в инертной атмосфере, равный 5 сек, обусловлен тем, что дальнейшее его сокращение не обеспечивает достаточного прогрева конденсата для подплавления и образования монолитной массы.
Верхний предел времени выдержки в инертной атмосфере, равный 20 с, обусловлен тем, что дальнейшее увеличение его приводит к перегреву подплавленного конденсата и стеканию в тигель.
Эксперименты по прототипу и предлагаемому способу проводили в вакуумной печи сопротивления типа СШВЭ-1,25/25-2 с вольфрамовым нагревателем в вакууме 10-4 10-5 мм рт.ст. В качестве испарителя служил танталовый тигель ⌀ 80 мм. Загрузка чернового скандия в тигель составляла 250-300 г. Контроль натекания осуществляли с помощью вакуумметра ВИТ-3. Контроль за температурой осуществляли с помощью термопары ВР-5/20.
Результаты экспериментов по прототипу и предлагаемому способу приведены в таблице.
Как следует из приведенных данных, предлагаемый способ позволяет получать монолитный конденсат с содержанием азота и кислорода ниже известного в 3,2 и 4,3 соответственно. За пределами предлагаемых параметров наблюдается либо повышение содержания газовых примесей (опыты 8-10, 12), либо стекание конденсата в плавильный тигель, что неизбежно ведет к снижению извлечения в готовую продукцию.
Способ прошел промышленную проверку и рекомендован к внедрению на ПО ПГМК.
Claims (1)
- СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО СКАНДИЯ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ, включающий дистилляцию чернового скандия, размещенного в тигле из тугоплавкого металла в вакууме 10- 4 10- 5 мм рт.ст. при 1650 1850oС и конденсацию, отличающийся тем, что, с целью повышения качества получаемого скандия, дистилляцию ведут при натекании воздуха в камеру печи не более 10 мм рт.ст. л/с, а после дистилляции тигель охлаждают до 1540 1570oС, камеру заполняют инертным газом, выдерживают 5 20 с и вакуумируют.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5024582 RU2034079C1 (ru) | 1992-01-28 | 1992-01-28 | Способ получения металлического скандия высокой чистоты |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5024582 RU2034079C1 (ru) | 1992-01-28 | 1992-01-28 | Способ получения металлического скандия высокой чистоты |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2034079C1 true RU2034079C1 (ru) | 1995-04-30 |
Family
ID=21595547
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU5024582 RU2034079C1 (ru) | 1992-01-28 | 1992-01-28 | Способ получения металлического скандия высокой чистоты |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2034079C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111961886A (zh) * | 2020-08-25 | 2020-11-20 | 湖南稀土金属材料研究院 | 高纯稀土金属钪及钪溅射靶材的制备方法 |
-
1992
- 1992-01-28 RU SU5024582 patent/RU2034079C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Наумкин О.П. и др. Очистка металлического скандия методом дистилляции. Сб.Металловедение легких сплавов. М.: Наука, N 41, 1965 г., с.51-53. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111961886A (zh) * | 2020-08-25 | 2020-11-20 | 湖南稀土金属材料研究院 | 高纯稀土金属钪及钪溅射靶材的制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4242307A (en) | Device for producing polycrystalline silicon | |
US3496280A (en) | Method of refining steel in plasma-arc remelting | |
JP6602833B2 (ja) | 希土類金属及希土類金属の精製方法 | |
US4818282A (en) | Method for recovering metal-carbide scrap by alloying | |
RU2034079C1 (ru) | Способ получения металлического скандия высокой чистоты | |
US4419126A (en) | Aluminum purification system | |
US3091525A (en) | Deoxidation of refractory metal | |
US4877596A (en) | Process for the production of low carbon silicon | |
US2165742A (en) | Process for separating magnesium and like metals which sublime from their ores and compounds | |
US4518421A (en) | Process for producing solid metal particles from a bath of metal | |
US1022910A (en) | Manufacture of quartz apparatus. | |
NO811344L (no) | Fremgangsmaate ved utvinning av magnesium fra en dampblanding | |
US3619173A (en) | Method for the controlled addition of volatile treating materials | |
US5330555A (en) | Process and apparatus for manufacturing low-gas and pore-free aluminum casting alloys | |
US2061251A (en) | Process for separating metals | |
US1814073A (en) | Purification of calcium | |
WO2022103295A1 (ru) | Способ получения металлического скандия высокой чистоты | |
RU2034080C1 (ru) | Способ получения металлического скандия высокой чистоты | |
RU2381990C1 (ru) | Способ вакуумной очистки кремния | |
RU2161207C1 (ru) | Способ получения ниобия высокой чистоты | |
NO143312B (no) | Kabeltrekkapparat. | |
US3318688A (en) | Process of producing zirconium metal | |
SU440070A1 (ru) | Кристаллизатор | |
GB1254830A (en) | Improvements in or relating to titanium casting | |
JPS57188632A (en) | Manufacture of metal ti |